JP5192187B2 - 光触媒膜用接着層の形成用組成物、光触媒膜用接着層、光触媒膜用接着層の形成方法及び光触媒構造体 - Google Patents
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Description
R1 nSi(OCH3)4−n(1)
(式中、R1は炭素数が2〜5であり且つ二重結合を有する有機基を示し、nは1又は2である。n=2の場合、R1は同一でも異なっていてもよい。)
で表されるメトキシシラン化合物、アルミニウムアルコキシド、チタンアルコキシド及びシリコン変性アクリル樹脂を含有し、
光触媒膜用接着層の形成用組成物中、上記一般式(1)で表されるメトキシシラン化合物の含有量が60質量%以上であり、該アルミニウムアルコキシドの含有量が3〜25質量%であり、該チタンアルコキシドの含有量が3〜25質量%であり、該シリコン変性アクリル樹脂の含有量が1〜30質量%であること、
を特徴とする光触媒膜用接着層の形成用組成物を提供するものである。
R2 mSi(OCH3)4−m (2)
(式中、R2は炭素数が2〜5であり且つ二重結合を有する有機基を示し、mは1又は2である。m=2の場合、R2は同一でも異なっていてもよい。)
で表されるメトキシシラン化合物と、コロイダルシリカと、アルミニウム化合物と、チタン化合物と、を含有し、且つ該コロイダルシリカの固形分の含有量が0〜7質量%である光触媒膜形成用組成物を用いて形成される光触媒膜である光触媒構造体を提供するものである。
R1 nSi(OCH3)4−n (1)
(式中、R1は炭素数が2〜5であり且つ二重結合を有する有機基を示し、nは1又は2である。n=2の場合、R1は同一でも異なっていてもよい。)
で表されるメトキシシラン化合物を主成分とし、
アルミニウム化合物、チタン化合物及びシリコン変性アクリル樹脂を含有し、該アルミニウム化合物の含有量が3〜25質量%であり、
該チタン化合物の含有量が3〜25質量%である、
光触媒膜用接着層の形成用組成物である。
(i)側鎖としてシリル基を有し、
(ii)且つ該側鎖のシリル基が、アルコキシル基又はハロゲン原子のいずれか、あるいは、アルコキシル基及びハロゲン原子の両方を、置換基として有するシリル基である、
アクリル樹脂を指す。
本発明の光触媒膜用接着層の形成用組成物を用いて、基材上に形成される光触媒膜用接着層と、
該光触媒膜用接着層上に形成される光触媒膜と、
を有する光触媒構造体である。
該光触媒膜形成用組成物(A)のうち、光触媒と、シラン化合物と、を含有する光触媒膜形成用組成物(以下、光触媒膜形成用組成物(B)と記載する。)が好ましく、
特に、光触媒膜形成用組成物(B)のうち、光触媒と、下記一般式(2)で表されるメトキシシラン化合物のように、炭素数が2〜5であり且つ二重結合を有する有機基を1又は2有するアルコキシシラン化合物と、を含有する光触媒膜形成用組成物(以下、光触媒膜形成用組成物(C)と記載する。)が好ましく、
さらに、該光触媒膜形成用組成物(C)のうち、本発明の光触媒膜用接着層上に、光触媒膜を形成させるために用いられる光触媒膜形成用組成物であって、
光触媒と、下記一般式(2):
R2 mSi(OCH3)4−m (2)
(式中、R2は炭素数が2〜5であり且つ二重結合を有する有機基を示し、mは1又は2である。m=2の場合、R2は同一でも異なっていてもよい。)
で表されるメトキシシラン化合物と、コロイダルシリカと、アルミニウム化合物と、チタン化合物と、を含有し、且つ該コロイダルシリカの固形分の含有量が0〜7質量%である光触媒膜形成用組成物(以下、光触媒膜形成用組成物(D)と記載する。)が好ましい。
ビニルトリメトキシシラン(信越化学工業(株)KBM1003)100質量部(80質量%)、アルミニウムテトライソプロキシド10質量部(8質量%)、チタンテトライソブトキシド10質量部(8質量%)、シリコン変性アクリル樹脂(GE東芝シリコーン(株)YP9341)5質量部(4質量%)を撹拌し、光触媒膜用接着層の形成用組成物を得た。
単量体のビニルトリエトキシシラン(信越化学工業(株)KBE1003)100質量部(80質量%)、アルミニウムテトライソプロキシド10質量部(8質量%)、チタンテトライソブトキシド10質量部(8質量%)、シリコン変性アクリル樹脂(GE東芝シリコーン(株)YP9341)5質量部(4質量%)を撹拌し、光触媒膜用接着層の形成用組成物を得た。撹拌後、10分間静置したところ、白濁が生じているのが観察された。
単量体のメチルトリメトキシシラン(信越化学工業(株)KR400)100質量部(80質量%)、アルミニウムテトライソプロキシド10質量部(8質量%)、チタンテトライソブトキシド10質量部(8質量%)、シリコン変性アクリル樹脂(GE東芝シリコーン(株)YP9341)5質量部(4質量%)を撹拌し、光触媒膜用接着層の形成用組成物を得た。撹拌後、1分間静置したところ、白濁が生じているのが観察された。
単量体のビニルトリメトキシシラン(信越化学工業(株)KBM1003)100質量部(87.0質量%)、アルミニウムテトライソプロキシド10質量部(8.7質量%)、シリコン変性アクリル樹脂(GE東芝シリコーン(株)YP9341)5質量部(4.3質量%)を撹拌し、光触媒膜用接着層の形成用組成物を得た。
単量体のビニルトリメトキシシラン(信越化学工業(株)KBM1003)100質量部(87.0質量%)、チタンテトライソブトキシド10質量部(8.7質量%)、シリコン変性アクリル樹脂(GE東芝シリコーン(株)YP9341)5質量部(4.3質量%)を撹拌し、光触媒膜用接着層の形成用組成物を得た。
単量体のビニルトリメトキシシラン(信越化学工業(株)KBM1003)100質量部(83.33質量%)、アルミニウムテトライソプロキシド10質量部(8.33質量%)、チタンテトライソブトキシド10質量部(8.33質量%)を撹拌し、光触媒膜用接着層の形成用組成物を得た。
単量体のビニルトリメトキシシラン(信越化学工業(株)KBM1003)100質量部(82質量%)、アルミニウムテトライソプロキシド10質量部(8.2質量%)、チタンテトライソブトキシド10質量部(8.2質量%)、シリコン変性アクリル樹脂(GE東芝シリコーン(株)YP9341)2量部(1.6質量%)を撹拌し、光触媒膜用接着層の形成用組成物を得た。
単量体のビニルトリメトキシシラン(信越化学工業(株)KBM1003)100質量部(66.7質量%)、アルミニウムテトライソプロキシド10質量部(6.7質量%)、チタンテトライソブトキシド10質量部(6.7質量%)、シリコン変性アクリル樹脂(GE東芝シリコーン(株)YP9341)30質量部(20.0質量%)を撹拌し、光触媒膜用接着層の形成用組成物を得た。
単量体のビニルトリメトキシシラン(信越化学工業(株)KBM1003)100質量部(55.6質量%)、アルミニウムテトライソプロキシド10質量部(5.6質量%)、チタンテトライソブトキシド10質量部(5.6質量%)、シリコン変性アクリル樹脂(GE東芝シリコーン(株)YP9341)60質量部(33.3質量%)を撹拌し、光触媒膜用接着層の形成用組成物を得た。
単量体のビニルトリメトキシシラン(信越化学工業(株)KBM1003)100質量部(45.5質量%)、アルミニウムテトライソプロキシド10質量部(4.5質量%)、チタンテトライソブトキシド10質量部(4.5質量%)、シリコン変性アクリル樹脂(GE東芝シリコーン(株)YP9341)100質量部(45.5質量%)を撹拌し、光触媒膜用接着層の形成用組成物を得た。
単量体のビニルトリメトキシシラン(信越化学工業(株)KBM1003)100質量部(84.0質量%)、アルミニウムテトライソプロキシド4質量部(3.4質量%)、チタンテトライソブトキシド10質量部(8.4質量%)、シリコン変性アクリル樹脂(GE東芝シリコーン(株)YP9341)5質量部(4.2質量%)を撹拌し、光触媒膜用接着層の形成用組成物を得た。
単量体のビニルトリメトキシシラン(信越化学工業(株)KBM1003)100質量部(69質量%)、アルミニウムテトライソプロキシド30質量部(20.7質量%)、チタンテトライソブトキシド10質量部(6.9質量%)、シリコン変性アクリル樹脂(GE東芝シリコーン(株)YP9341)5質量部(3.4質量%)を撹拌し、光触媒膜用接着層の形成用組成物を得た。
単量体のビニルトリメトキシシラン(信越化学工業(株)KBM1003)100質量部(57.1質量%)、アルミニウムテトライソプロキシド60質量部(34.3質量%)、チタンテトライソブトキシド10質量部(5.7質量%)、シリコン変性アクリル樹脂(GE東芝シリコーン(株)YP9341)5質量部(2.9質量%)を撹拌し、光触媒膜用接着層の形成用組成物を得た。
単量体のビニルトリメトキシシラン(信越化学工業(株)KBM1003)100質量部(46.5質量%)、アルミニウムテトライソプロキシド100質量部(46.5質量%)、チタンテトライソブトキシド10質量部(4.7質量%)、シリコン変性アクリル樹脂(GE東芝シリコーン(株)YP9341)5質量部(2.3質量%)を撹拌し、光触媒膜用接着層の形成用組成物を得た。
単量体のビニルトリメトキシシラン(信越化学工業(株)KBM1003)100質量部(84.0質量%)、アルミニウムテトライソプロキシド10質量部(8.4質量%)、チタンテトライソブトキシド4質量部(3.4質量%)、シリコン変性アクリル樹脂(GE東芝シリコーン(株)YP9341)5質量部(4.2質量%)を撹拌し、光触媒膜用接着層の形成用組成物を得た。
単量体のビニルトリメトキシシラン(信越化学工業(株)KBM1003)100質量部(69.0質量%)、アルミニウムテトライソプロキシド10質量部(6.9質量%)、チタンテトライソブトキシド30質量部(20.7質量%)、シリコン変性アクリル樹脂(GE東芝シリコーン(株)YP9341)5質量部(3.4質量%)を撹拌し、光触媒膜用接着層の形成用組成物を得た。
単量体のビニルトリメトキシシラン(信越化学工業(株)KBM1003)100質量部(60.6質量%)、アルミニウムテトライソプロキシド10質量部(6.1質量%)、チタンテトライソブトキシド50質量部(30.3質量%)、シリコン変性アクリル樹脂(GE東芝シリコーン(株)YP9341)5質量部(3.0質量%)を撹拌し、光触媒膜用接着層の形成用組成物を得た。撹拌後、10分間静置したところ、白濁が生じているのが確認された。
単量体のビニルトリメトキシシラン(信越化学工業(株)KBM1003)100質量部(46.5質量%)、アルミニウムテトライソプロキシド10質量部(4.7質量%)、チタンテトライソブトキシド100質量部(46.5質量%)、シリコン変性アクリル樹脂(GE東芝シリコーン(株)YP9341)5質量部(2.3質量%)を撹拌し、光触媒膜用接着層の形成用組成物を得た。撹拌後、10分間静置したところ、白濁が生じているのが確認された。
基材として、アクリル板及び軟質塩化ビニールシートを用い、各基材に、各実施例及び比較例で調製した光触媒膜用接着層の形成用組成物を、スキージ法により塗布し、塗膜を形成させ、次いで、該塗膜を、110℃で1分間、オーブン中で加熱し、光触媒膜用接着層を作製した。
1.硬度試験
光触媒用接着層を爪で擦り、該接着層の破れを目視で観察し、「○:傷なし、△:若干の傷、×:明らかな傷」の三段階で評価を行った。
下記A液及びB液を80:20(A液:B液)の割合で混合して、光触媒膜形成用組成物を得た後、速やかに、得られた光触媒膜形成用組成物を、上記のようにして作製した光触媒用接着層上に、スキージ法により塗布し、乾燥して、塗膜を形成させた。次いで、該塗膜を、110℃で1分間、オーブン中で加熱し、光触媒膜を形成させた。
次いで、作製した光触媒膜に、セロハンテープを付着させてから、該セロハンテープを光触媒膜面に対して直角に保ち瞬間的に引き剥がした。次いで、膜の状態を観察し、「○:剥離なし、△:若干の剥離、×:明らかな剥離」の三段階で評価を行った。
(A液)
可視光応答型光触媒粉末(硫黄0.01%含有酸化チタン) 60質量部
分散剤(楠本化成(株)製ED214)(アニオン系分散剤) 15質量部
イソプロパノール 325質量部
コロイダルシリカゾル分散液(日産化学工業(株)IPA-ST-UP)400質量部
(コロイダルシリカの固形分含量:15質量%、分散媒:イソプロパノール)
(B液)
ビニルトリメトキシシラン(信越化学工業(株)KBM1003)
166質量部
チタンアルコキシド系硬化剤(信越化学工業(株)D25) 17質量部
アルミニウムアルコキシド系硬化剤(信越化学工業(株)DX9740)
17質量部
なお、上記A液とB液の合計質量に対する、コロイダルシリカの固形分の含有量は45質量%であった。
上記のようにして光触媒膜を形成させたサンプルを、1質量%硝酸銀水溶液に2分間を浸漬した。取り出したサンプルを紫外線ランプで還元反応させ、色の変化を目視で確認した。着色が多いほど酸化チタンが表面に出ている事になり、活性が高いと言える。評価結果を、「○:活性良好、△:ほどほどの活性、×:活性が悪い」の三段階で示した。
作製した光触媒膜用構造体の吸光度を分光光度計V−550(日本分光製)で測定し透明性を評価した。評価結果を、「○:透明性良好、△:ほどほどの透明性、×:透明性が悪い」の三段階で示した。
また、実施例2及び3並びに比較例6及び7より、シリコン変性アクリル樹脂の含有量が1〜30質量%の範囲内にある実施例2及び3は、硬度、密着性及び透明性の全てが良好な接着層が得られたのに対し、シリコン変性アクリル樹脂の含有量が1〜30質量%の範囲からはずれている比較例6及び7では、硬度、密着性及び透明性の全てが良好な接着層は得られなかった。
実施例4及び5並びに比較例8及び9より、アルミニウムテトライソプロポキシドの含有量が3〜25質量%の範囲内にある実施例4及び5は、硬度、密着性及び透明性の全てが良好な接着層が得られたのに対し、アルミニウムテトライソプロポキシドの含有量が3〜25質量%の範囲より多い比較例8及び9は、硬度が低かった。
実施例6及び7並びに比較例10及び11より、チタンテトライソブトキシドの含有量が3〜25質量%の範囲内にある実施例6及び7は、硬度、密着性及び透明性の全てが良好な接着層が得られたのに対し、チタンテトライソブトキシドの含有量が3〜25質量%の範囲より多い比較例10及び11は、硬度が低くなるとともに、液中の微量の水分とでも架橋反応を起こし易くなるため組成物液の保管安定性も悪かった。
また、実施例1〜7の光触媒膜用接着層上に形成した光触媒膜は、触媒活性を有することが確認された。
これらのことから、本発明の光触媒膜用接着層は、硬度、密着性及び透明性に優れていることがわかった。
下記A液及びB液を80:20(A液:B液)の割合で混合して、光触媒膜形成用組成物を得た後、速やかに、得られた光触媒膜形成用組成物を、実施例1で作製した光触媒用接着層上に、スキージ法により塗布し、乾燥して、塗膜を形成させた。次いで、該塗膜を、110℃で1分間、オーブン中で加熱し、光触媒膜を形成させた。
(A液)
可視光応答型光触媒粉末(硫黄0.01%含有酸化チタン) 60質量部
分散剤(楠本化成(株)製ED214)(アニオン系分散剤) 15質量部
エチルアルコール 325質量部
コロイダルシリカゾル分散液(日産化学工業(株)IPA−ST−UP)
400質量部
(コロイダルシリカの固形分含量:15質量%、分散媒:イソプロパノール)
(B液)
ビニルトリメトキシシラン(信越化学工業(株)KBM1003)
166質量部
チタンアルコキシド系硬化剤(信越化学工業(株)D25) 17質量部
アルミニウムアルコキシド系硬化剤(信越化学工業(株)DX9740)
17質量部
なお、上記A液とB液の合計質量に対する、コロイダルシリカの固形分の含有量は6質量%であった。
A液のコロイダルシリカゾル分散液400質量部に代えて、コロイダルシリカゾル分散液100質量部とする以外は、実施例8と同様に行い、光触媒膜を形成させた。
なお、A液とB液の合計質量に対する、コロイダルシリカの固形分の含有量は2質量%であった。
A液のコロイダルシリカゾル分散液400質量部に代えて、コロイダルシリカゾル分散液0質量部とする以外は、実施例8と同様に行い、光触媒膜を形成させた。
なお、A液とB液の合計質量に対する、コロイダルシリカの固形分の含有量は0質量%であった。
2 光触媒膜用接着層
3 基材
4 光触媒構造体
Claims (8)
- 下記一般式(1):
R1 nSi(OCH3)4−n(1)
(式中、R1は炭素数が2〜5であり且つ二重結合を有する有機基を示し、nは1又は2である。n=2の場合、R1は同一でも異なっていてもよい。)
で表されるメトキシシラン化合物、アルミニウムアルコキシド、チタンアルコキシド及びシリコン変性アクリル樹脂を含有し、
光触媒膜用接着層の形成用組成物中、上記一般式(1)で表されるメトキシシラン化合物の含有量が60質量%以上であり、該アルミニウムアルコキシドの含有量が3〜25質量%であり、該チタンアルコキシドの含有量が3〜25質量%であり、該シリコン変性アクリル樹脂の含有量が1〜30質量%であること、
を特徴とする光触媒膜用接着層の形成用組成物。 - 合成樹脂材上に形成される接着層の形成用であることを特徴とする請求項1記載の光触媒膜用接着層の形成用組成物。
- 請求項1又は2のいずれか1項記載の光触媒膜用接着層の形成用組成物を用いて形成されることを特徴とする光触媒膜用接着層。
- 請求項1又は2のいずれか1項記載の光触媒膜用接着層の形成用組成物を基材上に塗布して塗膜を形成させ、次いで、該塗膜を110℃以下1時間以内の条件で加熱処理して形成されることを特徴とする光触媒膜用接着層。
- 請求項1又は2のいずれか1項記載の光触媒膜用接着層の形成用組成物を基材上に塗布して塗膜を形成させ、次いで、該塗膜を110℃以下1時間以内の条件で加熱処理して、光触媒膜用接着層を形成させることを特徴とする光触媒膜用接着層の形成方法。
- 請求項1又は2のいずれか1項記載の光触媒膜用接着層の形成用組成物を用いて、基材上に形成される光触媒膜用接着層と、該光触媒膜用接着層上に形成される光触媒膜と、を有することを特徴とする光触媒構造体。
- 前記光触媒膜が、光触媒と、炭素数が2〜5であり且つ二重結合を有する有機基を1又は2有するシラン化合物と、を含有する光触媒膜形成用組成物を用いて形成される光触媒膜であることを特徴とする請求項6記載の光触媒構造体。
- 前記光触媒膜が、
光触媒と、
下記一般式(2):
R2 mSi(OCH3)4−m(2)
(式中、R2は炭素数が2〜5であり且つ二重結合を有する有機基を示し、mは1又は2である。m=2の場合、R2は同一でも異なっていてもよい。)
で表されるメトキシシラン化合物と、コロイダルシリカと、アルミニウム化合物と、チタン化合物と、を含有し、且つ該コロイダルシリカの固形分の含有量が0〜7質量%である光触媒膜形成用組成物を用いて形成される光触媒膜であることを特徴とする請求項6記載の光触媒構造体。
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