JP5184608B2 - 電池用セパレータのための接着剤担持多孔質フィルムとその利用 - Google Patents
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Description
1/10000mmシックネスゲージによる測定と多孔質フィルムの断面の10000倍走査型電子顕微鏡写真に基づいて求めた。
多孔質フィルムの単位面積S(cm2)当たりの重量W(g)、平均厚みt(cm)及び多孔質フィルムを構成する樹脂の密度d(g/cm3)から下式にて算出した。
(多孔質フィルムAの作製)
ノルボルネンの開環重合体(ポリノルボルネン)の粉末(日本ゼオン(株)製ノーソレックスNB、重量平均分子量200万以上)8重量%、熱可塑性エラストマー(住友化学工業(株)製TPE824)12重量%及び重量平均分子量350万の超高分子量ポリエチレン樹脂80重量%からなるポリエチレン樹脂組成物16重量部と流動パラフィン84重量部とをスラリー状に混合し、小型ニーダーを用いて、160℃の温度で約1時間溶解、混練した。この後、得られた混練物を0℃に冷却した金属板の間に挟み込んで、冷しつつ、圧延してシートに成形した。次いで、このシートを厚みが0.5mmになるまで、115℃の温度でヒートプレスし、更に、同じ温度で縦横4.5×4.5倍に同時二軸延伸した後、ヘプタンを用いて、脱溶媒処理した。このようにして得られた多孔質フィルムを空気中、85℃で6時間加熱し、次いで、118℃で1.5時間加熱し、多孔質フィルムの熱処理を行うと共に、多孔質フィルム中の架橋性ゴム(上記ポリノルボルネン)を架橋させて、目的とする多孔質フィルムAを得た。この多孔質フィルムAは、厚さ25μm、空孔率50%、平均孔径0.1μmの細孔を有し、後述する針入プローブ式熱機械的分析装置を用いて調べたところ、耐熱温度は370℃であった。
針入プローブ式熱機械的分析装置(セイコー電子(株)製EXSTAR6000)の試料台上に5mm四方の多孔質フィルムの試料を置き、この試料上に先端の直径1mmの針入プローブを載せた。このプローブ上に70gfの荷重を加え、試料を室温から2℃/分の速度で加熱して、試料の厚みの変化を測定した。試料の厚みが試料に荷重を加えたときの試料の厚み(初期厚み)の1/2になったときの温度を試料の耐熱温度とした。
アクリロニトリル 10 重量部
メタクリル酸 5 重量部
アクリル酸ブチル 30 重量部
アクリル酸エチル 60 重量部
ポリエチレングリコールアルキルフェニルエーテル 3 重量部
n−ドデシルメルカプタン 0.08重量部
過硫酸カリウム 0.3 重量部
イオン交換水 300 重量部
上記反応性ポリマー組成物の溶液をワイヤーバー(ワイヤー径0.2mm)を用いて剥離紙上に線状に塗布し、乾燥させた後、これを用いて、前記多孔質フィルムAの表裏の両面に上記反応性ポリマー組成物を転写した。この多孔質フィルムを温度50℃の恒温室中に7日間投入して、上記反応性ポリマー組成物中の反応性ポリマーの一部を3官能イソシアネートと反応させて、ゲル分率58%の部分架橋接着剤を担持させた多孔質フィルムAを得た。
平均粒径15μmのコバルト酸リチウム(LiCoO2) と黒鉛粉末とポリフッ化ビニリデン樹脂を重量比85:10:5で混合し、これをN−メチル−2−ピロリドンに加えて、固形分濃度15重量%のスラリーを調製した。このスラリーを塗工機にて厚さ20μmのアルミニウム箔の表面に厚み200μmに塗布した後、80℃1時間乾燥させた。次いで、このアルミニウム箔の裏面にも、同様に、上記スラリーを厚み200μmに塗布し、120℃で2時間乾燥させた後、ロールプレスを通して、厚み200μmの正極シートを調製した。
前記部分架橋接着剤を担持させた多孔質フィルムAの表面に上記正極シートを沿わせると共に、裏面に負極シートを沿わせた後、温度80℃、圧力5kg/cm2 で5分間加熱、加圧し、正負の電極シートを多孔質フィルムに圧着し、仮接着してなる負極/多孔質フィルム/正極積層体を得た。
アルゴン置換したグローブボックス中、エチレンカーボネート/エチルメチルカーボネート混合溶媒(容量比1/2)に1.2モル/L濃度となるように電解質塩六フッ化リン酸リチウム(LiPF6) を溶解させて、電解液を調製した。更に、トルエンジイソシアネート3モル部にトリメチロールプロパン1モル部を付加してなる3官能イソシアネート3重量部を上記電解液100重量部に溶解させた。
所定の寸法に打ち抜いた正極/多孔質フィルム/負極積層体に前記3官能イソシアネートを溶解させた電解液を含浸させた後、ガラス板の間に挟み、更に、電解液の揮発を抑えるためにフッ素樹脂シートで包み、その上に50gの錘を載せて、温度50℃の恒温室中に7日間投入して、上記正極/多孔質フィルム/負極積層体の多孔質フィルムに担持させた部分架橋接着剤中の反応性ポリマーを上記3官能イソシアネートと架橋反応させて、正負の電極を多孔質フィルム(即ち、電池におけるセパレータ)に接着させて、正極/多孔質フィルム/負極接合体を得た。
(多孔質フィルムBの作製)
ノルボルネンの開環重合体(ポリノルボルネン)の粉末(日本ゼオン(株)製ノーソレックスNB、重量平均分子量200万以上)6重量%及び重量平均分子量300万の超高分子量ポリエチレン樹脂94重量%からなるポリエチレン樹脂組成物20重量部と流動パラフィン80重量部とをスラリー状に混合し、小型ニーダーを用いて、160℃の温度で約1時間溶解、混練した。この後、得られた混練物を0℃に冷却した金属板の間に挟み込んで、急冷しつつ、圧延してシートに成形した。次いで、このシートを厚みが0.5mmになるまで、117℃の温度でヒートプレスし、更に、同じ温度で縦横3.8×3.8倍に同時二軸延伸した後、ヘプタンを用いて、脱溶媒処理した。このようにして得られた多孔質フィルムを空気中、85℃で6時間加熱し、次いで、125℃で2時間加熱し、多孔質フィルムの熱処理を行うと共に、多孔質フィルム中の架橋性ゴムを架橋させて、目的とする多孔質フィルムBを得た。この多孔質フィルムBは、厚さ23μm、空孔率45%、平均孔径0.07μmの細孔を有し、前述したように、針入プローブ式熱機械的分析装置を用いて調べたところ、耐熱温度は430℃であった。
実施例1において、多孔質フィルムAに代えて、多孔質フィルムBを用いた以外は、実施例1と同様にして、ゲル分率58%の部分架橋接着剤を担持させた多孔質フィルムBを得た。この部分架橋接着剤を担持させた多孔質フィルムBを用いて、実施例1と同様にして、負極/セパレータ/正極積層体を得、これを用いて、実施例1と同様にして、コイン型リチウムイオン二次電池を組立て、この電池について、実施例1と同様にして、放電負荷特性を評価したところ、89%であり、また、セパレータの熱収縮率は16%であった。
実施例1において、ヘキサメチレンジイソシアネート3モル部にトリメチロールプロパン1モル部を付加させた3官能イソシアネート3重量部に代えて、ジフェニルメタンジイソシアネート2重量部を用いて、反応性ポリマー組成物を調製し、これを実施例1と同じ多孔質フィルムAの表裏の両面にそれぞれその面積の30%に点状に塗布した後、この多孔質フィルムを温度50℃の恒温室中に7日間投入して、ゲル分率35%の部分架橋接着剤を担持させた多孔質フィルムAを得た。
アクリロニトリル 40 重量部
2−ヒドロキシエチルアクリレート 2 重量部
メチルメタクリレート 10 重量部
2−エチルヘキシルアクリレート 50 重量部
アゾビスイソブチロニトリル 0.3重量部
トルエン 300 重量部
(多孔質フィルムCの作製)
EPDM(住友化学工業(株)製エスプレン512F、エチリデンノルボルネン含量4重量%)20重量%及び重量平均分子量150万の超高分子量ポリエチレン樹脂80重量%からなるポリエチレン樹脂組成物15重量部と流動パラフィン85重量部とをスラリー状に均一に混合し、小型ニーダーを用いて、160℃の温度で約1時間溶解、混練した。この後、得られた混練物を0℃に冷却した金属板の間に挟み込んで、急冷しつつ、圧延してシートに成形した。次いで、このシートを厚みが0.4mmになるまで、115℃の温度でヒートプレスし、更に、123℃の温度で縦横4.0×4.0倍に同時二軸延伸した後、ヘプタンを用いて、脱溶媒処理した。このようにして得られた多孔質フィルムを空気中、85℃で6時間加熱し、次いで、116℃で1.5時間加熱し、多孔質フィルムの熱処理を行うと共に、多孔質フィルム中の架橋性ゴムを架橋させて、目的とする多孔質フィルムCを得た。この多孔質フィルムCは、厚さ24μm、空孔率42%、平均孔径0.08μmの細孔を有し、前述したように、針入プローブ式熱機械的分析装置を用いて調べたところ、耐熱温度は320℃であった。
実施例1において、多孔質フィルムAに代えて、多孔質フィルムCを用いた以外は、実施例1と同様にして、ゲル分率58%の部分架橋接着剤を担持させた多孔質フィルムCを得た。この部分架橋接着剤を担持させた多孔質フィルムCを用いて、実施例1と同様にして、負極/セパレータ/正極積層体を得、これを用いて、実施例1と同様にして、コイン型リチウムイオン二次電池を組立て、この電池について、実施例1と同様にして、放電負荷特性を評価したところ、86%であり、また、セパレータの熱収縮率は12%であった。
N,N−ジエチルアクリルアミド 50 重量部
ブチルアクリレート 32 重量部
アクリロニトリル 15 重量部
4−ヒドロキシブチルアクリレート 3 重量部
アゾビスイソブチロニトリル 0.2重量部
酢酸エチル 150 重量部
実施例1と同じ多孔質フィルムAに部分架橋接着剤を担持させることなく、そのままを用いて、電池を組み立てた。即ち、上記多孔質フィルムの表面に前記正極シートを沿わせると共に、裏面に負極シートを沿わせて、積層体とした。
(多孔質フィルムDの作製)
重量平均分子量20万のポリエチレン樹脂60重量%及び重量平均分子量150万の超高分子量ポリエチレン樹脂40重量%からなるポリエチレン樹脂組成物15重量部と流動パラフィン85重量部とをスラリー状に混合し、小型ニーダーを用いて、160℃の温度で約1時間溶解、混練した。この後、得られた混練物を0℃に冷却した金属板の間に挟み込んで、急冷しつつ、圧延してシートに成形した。次いで、このシートを厚みが0.5mmになるまで、115℃の温度でヒートプレスし、更に、同じ温度で縦横4.0×4.0倍に同時二軸延伸した後、ヘプタンを用いて、脱溶媒処理した。このようにして得られた多孔質フィルムを空気中、85℃で6時間加熱し、次いで、116℃で1時間加熱して、目的とする多孔質フィルムDを得た。この多孔質フィルムDは、厚さ24μm、空孔率39%、平均孔径0.1μmの細孔を有し、前述したように、針入プローブ式熱機械的分析装置を用いて調べたところ、耐熱温度は160℃であった。
実施例1において、多孔質フィルムAに代えて、多孔質フィルムDを用いた以外は、実施例1と同様にして、ゲル分率58%の部分架橋接着剤を担持させた多孔質フィルムDを得た。この部分架橋接着剤を担持させた多孔質フィルムDを用いて、実施例1と同様にして、負極/セパレータ/正極積層体を得、これを用いて、実施例1と同様にして、コイン型リチウムイオン二次電池を組立て、この電池について、実施例1と同様にして、放電負荷特性を評価したところ、90%であった。また、この電池におけるセパレータの面積熱収縮率を測定しようとしたが、セパレータが破断して、面積熱収縮率を測定することができなかった。
Claims (7)
- 針入プローブ式熱機械的分析装置を用いて、70gの荷重の下に直径1mmのプローブを多孔質フィルム上に載せ、室温から昇温速度2℃/分でこの多孔質フィルムを加熱しながら、その厚みを測定し、その際に、この多孔質フィルムの厚みが上記プローブを載せたときの厚みの1/2になるときの温度が200℃以上である多孔質フィルムを基材多孔質フィルムとし、イソシアネート基と反応し得る官能基を有する反応性ポリマーに多官能イソシアネートを反応させ、一部、架橋させてなる部分架橋接着剤を上記基材多孔質フィルムに担持させてなる電池用セパレータのための接着剤担持多孔質フィルムにおいて、上記基材多孔質フィルムが重量平均分子量が少なくとも50万のポリオレフィン樹脂と分子鎖中に二重結合を有する架橋性ゴムとのポリオレフィン樹脂組成物からなり、上記架橋性ゴムを架橋させてなるものであることを特徴とする電池用セパレータのための接着剤担持多孔質フィルム。
- 反応性ポリマーがイソシアネート基と反応し得る官能基としてカルボキシル基又はヒドロキシル基を有するものである請求項1に記載の接着剤担持多孔質フィルム。
- 部分架橋接着剤が5〜80%の範囲のゲル分率を有する請求項1に記載の接着剤担持多孔質フィルム。
- 架橋性ゴムがエチレン−プロピレン−エチリデンノルボルネン三元共重合体である請求項1に記載の接着剤担持多孔質フィルム。
- 架橋性ゴムがポリノルボルネンである請求項1に記載の接着剤担持多孔質フィルム。
- 請求項1から5のいずれかに記載の接着剤担持多孔質フィルムに電極を圧着してなる電極/多孔質フィルム積層体。
- 請求項6に記載の電極/多孔質フィルム積層体中の反応性ポリマーに多官能イソシアネートを反応させ、部分架橋接着剤を更に架橋させて、電極を多孔質フィルムに接着してなる電極/多孔質フィルム接合体。
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