JP5176078B2 - 金属膜用研磨液及びこれを用いた研磨方法 - Google Patents
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Description
(測定条件)
測定温度:25℃
測定装置:Malvern Instruments社製、商品名「Zetasizer 3000HS」
測定波長:633.0nm
セルタイプ:Capillary Cell
検出角度:90.00deg
測定方法:アクリル酸/メタクリル酸共重合体又はメタクリル酸ホモポリマを濃度1.5質量%となるように純水に溶解させ、更に、25%アンモニア水でpHを9.0に調整した溶液を得た。そして、この溶液を0.5μmのフィルターを用いてろ過した後、光散乱法により測定されるポリマサイズ及びその標準偏差の測定値を得る。
上述のように、本実施形態の金属膜用研磨液は、水溶性ポリマとしてアクリル酸とメタクリル酸との共重合体を含有する。従来、様々な用途の研磨液において、分散剤や研磨速度の調整剤として水溶性ポリマが用いられているが、一般的にどのような水溶性ポリマを用いた場合も、同程度の研磨特性の向上効果を有しているものと考えられてきた。しかしながら、アクリル酸とメタクリル酸とを特定の共重合比で共重合させたものだけが、上記の課題を解決することを見いだした。
使用機器(検出器):株式会社日立製作所製、L−3300型液体クロマトグラフ用示差屈折率計
ポンプ:株式会社日立製作所製、L−7100型液体クロマトグラフ用
データ処理:株式会社日立製作所製、D−2520型GPCインテグレーター
カラム:昭和電工製、Shodex Asahipak GF−710HQ、内径7.6mm×300mm
溶離液:50mM―Na2HPO4水溶液/アセトニトリル=90/10(v/v)
流量:0.6mL/分
試料:樹脂分濃度2%になるように溶離液と同じ組成の溶液で調整し、0.45μmのポリテトラフルオロエチレンフィルターでろ過
注入量:0.4μL
校正用標準物質:Polymer Laboratories製、狭分子量ポリアクリル酸ナトリウム
本実施形態で用いられる金属の酸化剤としては、過酸化水素、過硫酸アンモニウム、硝酸第二鉄、硝酸、過ヨウ素酸カリウム、次亜塩素酸及びオゾン水等が挙げられ、これらの中でも過酸化水素が特に好ましい。これら金属の酸化剤は、1種類を単独で又は2種類以上を混合して用いることができる。適用対象の基板が半導体素子を含むシリコン基板である場合、アルカリ金属、アルカリ土類金属、ハロゲン化物等による汚染を抑制できるので、不揮発成分を含まない酸化剤が望ましい。但し、オゾン水は組成の時間変化が激しいので、過酸化水素が最も適している。適用対象の基板が半導体素子を含まないガラス基板等である場合は、不揮発成分を含む酸化剤であっても差し支えない。
本実施形態で用いられる酸化金属溶解剤は、酸化された金属錯体を溶解する水溶性の化合物であれば特に制限はなく、例えば、マロン酸、クエン酸、リンゴ酸、グリコール酸、グルタミン酸、グリコン酸、シュウ酸、酒石酸、ピコリン酸、ニコチン酸、マンデル酸、ピコリン酸、酢酸、ギ酸、コハク酸、アジピン酸、グルタル酸、安息香酸、キナルジン酸、酪酸、吉草酸、乳酸、フタル酸、フマル酸、マレイン酸、アミノ酢酸、サリチル酸、グリセリン酸、ピメリン酸等の有機酸、これらの有機酸エステル、これら有機酸のアンモニウム塩、硫酸、硝酸、燐酸、酢酸、塩酸等の無機酸、これら無機酸のアンモニウム塩等が挙げられる。これらは1種類を単独で又は2種類以上を混合して用いることができる。これらの中でも、有機酸が好適であり、リンゴ酸、クエン酸、コハク酸がより好適である。また、実用的な研磨速度を維持しつつ、エッチング速度を効果的に抑制できるという点で、2種類以上の酸又はアンモニウム塩を混合することも有効である。
本実施形態で用いられる金属防食剤は、銅系金属とキレート錯体を生成し、銅系金属が過度にエッチングされるのを防ぐ強固な保護膜を形成しうる化合物を使用することができる。このような化合物としては、公知の化合物を使用することができ、例えば、トリアゾール骨格を有する化合物、イミダゾール骨格を有する化合物、ピリミジン骨格を有する化合物、グアニジン骨格を有する化合物、チアゾール骨格を有する化合物、ピラゾール骨格を有する化合物を挙げることができる。
本実施形態の金属膜用研磨液は、砥粒を実質的に含有しない(研磨液に全体に対する砥粒含有量が実質的に0%の)場合であっても、銅系金属の研磨が進行することを特長とする。また、従来の砥粒含有量が少ない研磨液と比較して、低い研磨加重(例えば7kPa以下)であっても、良好な研磨速度が得られることを特長とする。
(合成例1)
撹拌機、還流冷却管、温度計、窒素導入口、及び、モノマ滴下口を備えた1リットルのセパラブルフラスコに脱イオン水240g及び2−プロパノール30gを仕込み、窒素ガスを30mL/minで液面に導入しながら撹拌し、オイルバスで85℃まで昇温した。その後、アクリル酸313.6g、メタクリル酸3.78g及び脱イオン水222.6gを混合した混合液を調製し、この混合液に4,4’―アゾビスシアノバレリック酸(和光純薬製、商品名:V−501)4gを溶解した。この溶液を上記フラスコ内に2時間かけて滴下した。そして、85℃で2時間保温後、冷却し、アクリル酸(AA)/メタクリル酸(MA)共重合体aを得た。
アクリル酸305g、メタクリル酸19g及び脱イオン水216gの混合液に4,4’―アゾビスシアノバレリック酸4gを溶解したものをフラスコ内に滴下する以外は、合成例1と同様の方法でアクリル酸/メタクリル酸共重合体bを得た。
アクリル酸286.4g、メタクリル酸38g及び脱イオン水215.6gの混合液に4,4’―アゾビスシアノバレリック酸4gを溶解したものをフラスコ内に滴下する以外は、合成例1と同様の方法でアクリル酸/メタクリル酸共重合体cを得た。
アクリル酸254.6g、メタクリル酸76g及び脱イオン水209.4gの混合液に4,4’―アゾビスシアノバレリック酸4gを溶解したものをフラスコ内に滴下する以外は、合成例1と同様の方法でアクリル酸/メタクリル酸共重合体dを得た。
アクリル酸305g、メタクリル酸19g及び脱イオン水216gの混合液に4,4’―アゾビスシアノバレリック酸2gを溶解したものをフラスコ内に滴下する以外は、合成例1と同様の方法でアクリル酸/メタクリル酸共重合体eを得た。
アクリル酸305g、メタクリル酸19g及び脱イオン水216gの混合液に4,4’―アゾビスシアノバレリック酸0.7gを溶解したものをフラスコ内に滴下する以外は、合成例1と同様の方法でアクリル酸/メタクリル酸共重合体fを得た。
アクリル酸100gにアゾビスイソブチロニトリル1.0gを溶解したものをフラスコ内に滴下する以外は、合成例1と同様の方法でアクリル酸ホモポリマgを得た。
アクリル酸305g、メタクリル酸19g及び脱イオン水216gの混合液にアゾビスイソブチロニトリル(関東科学製、試薬)4gを溶解したものをフラスコ内に滴下する以外は、合成例2と同様の方法でアクリル酸/メタクリル酸共重合体hを得た。
撹拌機、還流冷却器、温度計、及び、モノマ滴下口を備えた1リットルの四つ口フラスコに、脱イオン水を575g、及び、0.15質量%のFeSO4・7H2Oを5g加えて溶液を得た。メタクリル酸10.9g及びアクリル酸173.7gを含有するモノマ混合物184.6gを調製した後、上記溶液を60℃で撹拌しながら、モノマ混合物20gを上記溶液に加えた。そして、上記溶液を65℃に保持し、脱イオン水10g中に溶解させた0.5gの過硫酸ナトリウム、及び、脱イオン水30g中に溶解させた4gのメタ重亜硫酸ナトリウムを定速で別々に130分かけて上記溶液に加えた。
撹拌機、還流冷却管、温度計、窒素導入口、及び、モノマ滴下口を備えた1リットルのセパラブルフラスコに脱イオン水240gおよび2−プロパノール30gを仕込み、窒素ガスを100mL/minで液中に導入しながら10分間撹拌後、窒素ガス導入口を液面に移動し30mL/minで窒素ガスを導入しながら、オイルバスで85℃まで昇温した。その後、アクリル酸305g、メタクリル酸19gおよび脱イオン水218gを混合した混合液を調製し、この混合液に過硫酸アンモニウム4gを溶解した。この溶液を上記フラスコ内に2時間かけて滴下した。そして、85℃で2時間保温後、冷却し、アクリル酸/メタクリル酸共重合体jを得た。
メタクリル酸109g及びアクリル酸91gを含有するモノマ混合物200gを調製したこと以外は合成例9と同様方法でアクリル酸/メタクリル酸共重合体kを得た。
撹拌機、還流冷却管、温度計、窒素導入口、及び、モノマ滴下口を備えた1リットルのセパラブルフラスコに脱イオン水150g及び2−プロパノール150gを仕込み、窒素ガスを30mL/minで液面に導入しながら撹拌し、オイルバスで85℃まで昇温した。その後、アクリル酸66.1g、メタクリル酸33.9gを混合した混合液を調製し、この混合液に2,2’―アゾビスイソブチロニトリル0.85gを溶解した。この溶液を上記フラスコ内に1.5時間かけて滴下した。そして、85℃で2時間保温後、冷却し、アクリル酸/メタクリル酸共重合体lを得た。
アクリル酸45.6g及びメタクリル酸54.4gの混合液に2,2’―アゾビスイソブチロニトリル0.9gを溶解したものをフラスコ内に滴下する以外は、合成例12と同様の方法でアクリル酸/メタクリル酸共重合体mを得た。
アクリル酸26.4g及びメタクリル酸73.6gの混合液に2,2’―アゾビスイソブチロニトリル0.95gを溶解したものをフラスコ内に滴下する以外は、合成例12と同様の方法でアクリル酸/メタクリル酸共重合体nを得た。
メタクリル酸100gに2,2’―アゾビスイソブチロニトリル1.0gを溶解したものをフラスコ内に滴下する以外は、合成例12と同様の方法でメタクリル酸ホモポリマoを得た。
研磨液全質量に対して、クエン酸0.21質量%、ベンゾトリアゾールを0.11質量%、アクリル酸/メタクリル酸共重合体a(共重合比:AA/MA=99/1、重量平均分子量Mw:16万)0.84質量%、過酸化水素(試薬特級)を10質量%及び純水を加えて100質量%になるように配合し、濃度25質量%のアンモニア水を添加してpH3.5に調整した(研磨液A)。
実施例1−1におけるアクリル酸/メタクリル酸共重合体aに代えて、共重合比の異なるアクリル酸/メタクリル酸共重合体b(共重合比:AA/MA=95/5、重量平均分子量Mw:16万)を用いた。共重合比を代えた以外は実施例1−1と同様の組成、配合量、手順でpH3.5の研磨液を得た(研磨液B)。
実施例1−1におけるアクリル酸/メタクリル酸共重合体aに代えて、共重合比の異なるアクリル酸/メタクリル酸共重合体c(共重合比:AA/MA=90/10、重量平均分子量Mw:16万)を用いた。共重合比を代えた以外は実施例1−1と同様の組成、配合量、手順でpH3.5の研磨液を得た(研磨液C)。
実施例1−1におけるアクリル酸/メタクリル酸共重合体aに代えて、共重合比の異なるアクリル酸/メタクリル酸共重合体d(共重合比:AA/MA=80/20、重量平均分子量Mw:16万)を用いた。共重合比を代えた以外は実施例1−1と同様の組成、配合量、手順でpH3.5の研磨液を得た(研磨液D)。
実施例1−2におけるアクリル酸/メタクリル酸共重合体bに代えて、重量平均分子量Mwの異なるアクリル酸/メタクリル酸共重合体e(共重合比:AA/MA=95/5、重量平均分子量Mw:30万)を用いた。重量平均分子量を代えた以外は実施例1−2と同様の組成、配合量、手順でpH3.5の研磨液を得た(研磨液E)。
実施例1−2におけるアクリル酸/メタクリル酸共重合体bに代えて、重量平均分子量Mwの異なるアクリル酸/メタクリル酸共重合体f(共重合比:AA/MA=95/5、重量平均分子量Mw:100万)を用いた。重量平均分子量を代えた以外は実施例1−2と同様の組成、配合量、手順でpH3.5の研磨液を得た(研磨液F)。
実施例1−2における研磨液Bに、更に平均粒径35nmのコロイダルシリカ砥粒を研磨液全体に対して0.26質量%となるように配合しpH3.5の研磨液を得た(研磨液G)。なお、コロイダルシリカは、テトラエトキシシランのアンモニア溶液中での加水分解により作製した。
実施例1−1おけるアクリル酸/メタクリル酸共重合体aの代わりに、アクリル酸のホモポリマg(重量平均分子量Mw:16万)を用いた。アクリル酸/メタクリル酸共重合体の代わりにアクリル酸ホモポリマを使用した以外は実施例1−1と同様の組成、配合量、手順でpH3.5の研磨液を得た(研磨液H)。
重量平均分子量は、下記の方法により測定し、「Mw」として得られる値を読み取った。
使用機器(検出器):株式会社日立製作所製、L−3300型液体クロマトグラフ用示差屈折率計
ポンプ:株式会社日立製作所製、L−7100型液体クロマトグラフ用
データ処理:株式会社日立製作所製、D−2520型GPCインテグレーター
カラム:昭和電工製、Shodex Asahipak GF−710HQ、内径7.6mm×300mm
溶離液:50mM―Na2HPO4水溶液/アセトニトリル=90/10(v/v)
流量:0.6mL/分
試料:樹脂分濃度2%になるように溶離液と同じ組成の溶液で調整し、0.45μmのポリテトラフルオロエチレンフィルターでろ過
注入量:0.4μL
校正用標準物質:Polymer Laboratories製、狭分子量ポリアクリル酸ナトリウム
基体(I):パターン無し8インチ径銅膜つきブランケットシリコン基板
層構造:シリコン基板/層間絶縁膜(二酸化シリコン、平均膜厚300nm)/バリア層(窒化タンタル、平均膜厚25nm)/金属層(銅、平均膜厚1.5μm)
層構造:シリコン基板/層間絶縁膜(二酸化シリコン、平均膜厚300nm)/バリア層(窒化タンタル、平均膜厚150nm)
層構造:深さ0.5μmの溝が形成されたシリコン基板/層間絶縁膜(二酸化シリコン、平均膜厚300nm)/バリア層(窒化タンタル、平均膜厚25nm)/金属層(銅、平均膜厚850nm)
研磨布:ロデ−ル社製、型番IC1010
研磨圧力:21.0kPa、14.0kPa、7.0kPa
研磨定盤回転数:93min−1
ウエハを装着したヘッド回転数:87min−1
研磨液供給量:200ml/分
(1)銅研磨速度:基体(I)を上記研磨液で研磨圧力21.0kPa又は14kPa又は7kPaで、1分間CMP研磨した前後での銅膜厚差をシート抵抗値から換算して求めた。そして、この銅膜厚差と研磨時間とから銅研磨速度を算出した。
(2)窒化タンタル(TaN)研磨速度:基体(II)を上記研磨液で研磨圧力14kPaで、1分間CMP研磨した前後での銅膜厚差をシート抵抗値から換算して求めた。そして、この銅膜厚差と研磨時間とから銅研磨速度を算出した。
また、研磨速度比は、銅研磨速度/窒化タンタル研磨速度(いずれも研磨荷重:14kPa時)として算出した。なお、銅、窒化タンタル膜厚測定は、抵抗測定器VR−120/08S(日立国際電気社製)を用いて行った。
(3)基体(III)研磨時間:基体(III)の研磨において、研磨開始から表面全面で窒化タンタルのバリア層が露出するまでの時間。
(4)ディッシング量:基体(III)表面全面で窒化タンタルのバリア層が露出するまで研磨を行った。次に触針式段差計で配線金属部幅100μm、絶縁膜部幅100μmが交互に並んだストライプ状パターン部の段差部の表面形状から、隆起部に対する溝部の膜減り量をディッシング量として求めた。
(5)エロージョン量:基体(III)表面全面で窒化タンタルのバリア層が露出するまで研磨を行った。幅9μmの配線金属部、幅1μmの層間絶縁膜部が交互に並んだストライプ状パターン部の表面形状を触針式段差計により測定し、ストライプ状パターン部外縁の層間絶縁膜部を基準としたときのストライプ状パターン部の層間絶縁膜の研磨量より求めた。
なお、ディッシング、エロージョンの測定は、段差計P16−OF(KLAテンコール社製)を用いて行った。
実施例1−2と同様の組成、配合量、手順でpH3.5の研磨液を得た(研磨液I)。
共重合体bに代えて、表2に示すようにアクリル酸/メタクリル酸共重合体h〜kを用いた以外は実施例2−1と同様の組成、配合量、手順でpH3.5の研磨液を得た(研磨液J〜M)。
測定温度:25℃
測定:ウベローデ粘度計を用いた。
測定温度:25℃
測定装置:Malvern Instruments社製、商品名「Zetasizer 3000HS」
測定波長:633.0nm
セルタイプ:Capillary Cell
検出角度:90.00deg
測定方法:アクリル酸/メタクリル酸共重合体又はメタクリル酸ホモポリマを濃度1.5質量%となるように純水に溶解させ、更に、25%アンモニア水でpHを9.0に調整した溶液を得た。そして、この溶液を0.5μmのフィルターを用いてろ過した後、光散乱法により測定されるポリマサイズ及びその標準偏差の測定を行った。
実施例1−2と同様の組成、配合量、手順でpH3.5の研磨液を得た(研磨液N)。
共重合体bに代えて、表3に示すようにアクリル酸/メタクリル酸共重合体l〜oを用いた以外は実施例3−1と同様の組成、配合量、手順でpH3.5の研磨液を得た(研磨液O〜R)。
Claims (8)
- 酸化剤、酸化金属溶解剤、金属防食剤、水溶性ポリマ及び水を含有し、
前記水溶性ポリマが、アクリル酸とメタクリル酸との共重合体であり、該共重合体における前記メタクリル酸の共重合比率が、前記アクリル酸と前記メタクリル酸との合計を基準として1〜20mol%であり、
25℃における粘度が0.5〜3.5mPa・sである、金属膜用研磨液。 - 酸化剤、酸化金属溶解剤、金属防食剤、水溶性ポリマ及び水を含有し、
前記水溶性ポリマが、アクリル酸とメタクリル酸との共重合体であり、該共重合体における前記メタクリル酸の共重合比率が、前記アクリル酸と前記メタクリル酸との合計を基準として1〜20mol%であり、
光散乱法により測定される前記共重合体のポリマサイズが1〜100nmである、金属膜用研磨液。 - 酸化剤、酸化金属溶解剤、金属防食剤、水溶性ポリマ及び水を含有し、
前記水溶性ポリマが、アクリル酸とメタクリル酸との共重合体であり、該共重合体における前記メタクリル酸の共重合比率が、前記アクリル酸と前記メタクリル酸との合計を基準として1〜20mol%であり、
25℃における粘度が0.5〜3.5mPa・sであり、
光散乱法により測定される前記共重合体のポリマサイズが1〜100nmである、金属膜用研磨液。 - 光散乱法により測定される前記共重合体のポリマサイズの標準偏差が1〜300である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の金属膜用研磨液。
- 砥粒の含有量が研磨液全体を基準として0〜0.5質量%である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の金属膜用研磨液。
- pHが2.0〜5.0である、請求項1〜5のいずれか一項に記載の金属膜用研磨液。
- 前記共重合体の重量平均分子量Mwが50000〜500000である、請求項1〜6のいずれか一項に記載の金属膜用研磨液。
- 研磨定盤の研磨布上に請求項1〜7のいずれか一項に記載の金属膜用研磨液を供給し、基板の被研磨面を前記研磨布に押圧した状態で、前記研磨定盤と前記基板とを相対的に動かして前記被研磨面を研磨する、研磨方法。
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