JP5168259B2 - アクリルシラップ - Google Patents
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Description
温度計、還流冷却器、定量ポンプ、撹拌装置を取り付けた2リットルセパラブル四つ口フラスコに、メタクリル酸メチル840gおよびブタジエンを主成分とする単量体のポリマー(ビックケミー社、商品名BYK−A515)0.084gからなる混合物を投入し、100rpmで攪拌しながら昇温した。温度が100℃に達したところで連鎖移動剤としての1−ドデカンチオール0.454gをすばやく加え、次いで重合開始剤としての2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)0.0151gを溶解したメタクリル酸メチル840gを3時間かけて定量ポンプを用いて4.7g/分で滴下した。滴下終了後0.25時間加熱を継続し重合禁止剤としての2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェノール0.34gを加え重合を停止した。その後室温まで冷却し、無色透明なアクリルシラップを得た。重合の進行に伴い反応溶液の粘度が高くなり泡が発生したが、界面に於いて直ちに破泡し、重合後期及び終了時に於いても泡の相はみられなかった。得られたシラップの重合率は13.5%で、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により測定した重量平均分子量(Mw)は59.6万、25℃における粘度は2,200mPa・sであった。またシラップ中に残存する1−ドデカンチオールは0.3gであった。
実施例1と同じ装置を用い、2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)を0.0580gに、またBYK−A515を0.168gに変更する以外は、実施例1と同様の仕込み組成で反応を行いアクリルシラップを得た。重合の進行に伴い反応溶液の粘度が高くなり泡が発生したが、界面に於いて直ちに破泡し、重合後期及び終了時に於いても泡の相はみられなかった。得られたアクリルシラップは無色透明であり、重合率は17.5%で、重量平均分子量(Mw)は61.5万、25℃における粘度は20,500mPa・sであった。またシラップ中に残存する1−ドデカンチオールは0.3gであった。
実施例1と同じ装置を用い、2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)を0.0042gに、またBYK−A515をステアリン酸モノグリセリド2.520gに変更する以外は、実施例1と同様の仕込み組成で反応を行いアクリルシラップを得た。重合の進行に伴い反応溶液の粘度が高くなり泡が発生したが、界面に於いて直ちに破泡し、重合後期及び終了時に於いても泡の相はみられなかった。得られたアクリルシラップは無色透明であり、重合率は10.1%で、重量平均分子量(Mw)は60.3万、25℃における粘度は230mPa・sであった。またシラップ中に残存する1−ドデカンチオールは0.2gであった。
実施例1と同じ装置を用い、2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)を0.0461gに、また1−ドデカンチオールを0.168gに変更する以外は、実施例1と同様の仕込み組成で反応を行いアクリルシラップを得た。重合の進行に伴い反応溶液の粘度が高くなり泡が発生したが、界面に於いて直ちに破泡し、重合後期及び終了時に於いても泡の相はみられなかった。得られたアクリルシラップは無色透明であり、重合率は15.8%で、重量平均分子量(Mw)は75万、25℃における粘度は33,000mPa・sであった。またシラップ中に残存する1−ドデカンチオールは0.1gであった。
実施例1と同じ装置を用い、2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)を0.0084gに、また1−ドデカンチオールを加えない以外は、実施例1と同様の仕込み組成で反応を行いアクリルシラップを得た。重合の進行に伴い反応溶液の粘度が高くなり泡が発生したが、界面に於いて直ちに破泡し、重合後期及び終了時に於いても泡の相はみられなかった。得られたアクリルシラップは無色透明であり、重合率は9.9%で、重量平均分子量(Mw)は150万、25℃における粘度は7,500mPa・sであった。
実施例1と同じ装置を用い、実施例1と同様の装置にメタクリル酸メチル821g、メタクリル酸19.3gおよびBYK−A515の0.084gを仕込み、100rpmで攪拌しながら85ml/分の吹き込み速度で30分間窒素置換を行ったのち昇温した。温度が101℃に達したところで連鎖移動剤としての1−ドデカンチオール0.454gをすばやく加え、次いで重合開始剤としての2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)0.0336gを溶解したメタクリル酸メチル840gを3時間かけて定量ポンプより加えた。滴下終了後0.25時間加熱を継続し重合禁止剤としての6−t−ブチル−2,4−ジメチルフェノール0.85gを加え重合を停止した。その後室温まで冷却し、無色透明なアクリルシラップを得た。重合の進行に伴い反応溶液の粘度が高くなり泡が発生したが、界面に於いて直ちに破泡し、重合後期及び終了時に於いても泡の相はみられなかった。得られたシラップの重合率は15.4%で、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により測定した重量平均分子量(Mw)は57.2万であった。また、25℃における粘度は6,000mPa・sであった。またシラップ中に残存する1−ドデカンチオールは0.2gであった。
実施例1と同じ装置を用い、実施例1における初期仕込み溶液中のメタクリル酸メチルを834gに、また2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)を0.1132gに、さらに連鎖移動剤1−ドデカンチオールを6.050gに変更する以外は、実施例1と同様の仕込み組成で反応を行った。重合の進行に伴い反応溶液の粘度が高くなり泡が発生したが、界面に於いて直ちに破泡し、重合後期及び終了時に於いても泡の相はみられなかった。得られたアクリルシラップは無色透明であり、重合率は32.8%で、重量平均分子量(Mw)は8.1万、25℃における粘度は2,300mPa・sであった。またシラップ中に残存する1−ドデカンチオールは2.5gであった。この時得られたシラップはメルカプタンに起因すると思われる臭気が発生した。
実施例1と同じ装置を用い、実施例1における初期仕込み溶液中のメタクリル酸メチルを823gに、また2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)を0.0580gに、さらに1−ドデカンチオールを16.81gに、変更する以外は、実施例1と同様の仕込み組成で反応を行いアクリルシラップを得た。重合の進行に伴い反応溶液の粘度が高くなり泡が発生したが、界面に於いて直ちに破泡し、重合後期及び終了時に於いても泡の相はみられなかった。得られたアクリルシラップは無色透明であり、重合率は37.6%で、重量平均分子量(Mw)は3.2万、25℃における粘度は1,600mPa・sであった。またシラップ中に残存する1−ドデカンチオールは9.7gであった。この時得られたシラップはメルカプタンに起因すると思われる強烈な臭気が発生した。
実施例1と同じ装置を用い、実施例1における初期仕込み溶液中のメタクリル酸メチルを835gに、また2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)を0.0580gに、さらに1−ドデカンチオールを4.706gに、変更する以外は、実施例1と同様の仕込み組成で反応を行いアクリルシラップを得た。得られたアクリルシラップは無色透明であり、重合率は37.0%で、重量平均分子量(Mw)は10.0万、25℃における粘度は20,300mPa・sであった。またシラップ中に残存する1−ドデカンチオールはシラップに対して2.4gであった。この時得られたシラップはメルカプタンに起因すると思われる臭気が発生した。
Claims (1)
- (A)メタクリル酸メチルを97.7重量%以上含む単量体74〜99重量部、(B)メタクリル酸メチルを97.7重量%以上含む単量体から得られ、GPCで測定した重量平均分子量が51万〜200万である重合体1〜26重量部、(C)炭素数4〜20のメルカプタン0〜0.1重量部、(D)炭素数1〜30の脂肪族カルボン酸とグリセリンとの部分エステル化合物及び/又はブタジエンを主成分とする単量体から得られたポリマー0.0001〜0.3重量部および(E)ヒンダードフェノール系重合禁止剤0.001〜1.0重量部からなり、25℃における粘度が10〜500,000mPa・sであることを特徴とするアクリルシラップ。
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