JP5168201B2

JP5168201B2 - 加圧流体の通路切り替え方法および分離方法

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Publication number: JP5168201B2
Application number: JP2009067446A
Authority: JP
Inventors: 昌史加藤; 貴浩吉川
Original assignee: Toray Industries Inc
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Priority date: 2009-03-19
Filing date: 2009-03-19
Publication date: 2013-03-21
Anticipated expiration: 2029-03-19
Also published as: JP2010216636A

Description

本発明は、複数の吸着室からなる擬似移動床による吸着分離において、吸着室への流体の分配と吸着室からの流体の集積を同時に行うために好適に用いられる、回転弁を用いた加圧流体の通路切り替え方法に関するものである。

回転弁は一つの流体を多方向に分配し、かつ多方向からの流体を集積させる手段などとして広く用いられており、特に複数の吸着室からなる擬似移動床による吸着分離において吸着室への流体の分配と、吸着室からの流体の集積を同時に行うために好適に用いられる。上記擬似移動床による吸着分離は公知の技術（例えば特許文献１）が適用される。一般に、擬似移動床による吸着分離は、小径の吸着剤粒子を充填した多数の吸着室を必要とし、結果として吸着室を通過する流体の圧力損失は大きなものとなるため、吸着室に供給する脱着剤や原料混合物には高い圧力を加えて送る必要がある。また一般に、回転弁は、該回転弁内の通路の一部となる通路を備えた固定円盤と、前記固定円盤の通路に連通する通路を備えた、固定円盤に接して回転する回転子とが設けられてなるが、擬似移動床による吸着分離装置は、上記の通り高い圧力で操作されるため、固定円盤と回転子を高い押圧で密着し、流体をシールする必要がある。固定円盤と回転子の接触面のシールが不十分であると次のような問題が生じる。
（１）流体が回転弁の外部に漏洩した場合、流体の損失になるばかりでなく、流体の種類や周辺の状況によっては環境汚染等の問題を引き起こす可能性がある。
（２）流体が回転弁の内部で漏洩した場合、吸着分離により得られる目的成分の純度の汚染や回収率の低下を引き起こす。

一般的には固定円盤と回転子の接触面の漏洩を防ぐために、固定円盤と回転子はコイル状のスプリング等により互いに押圧され密着される（例えば特許文献２）。しかし、回転弁から分配および集積する流体の数が増え、回転弁の構造が複雑になると、固定円盤および回転子の接触面積を大きくする必要があり、固定円盤と回転子を密着させるためにさらに膨大な力が必要となる。

この押圧する力を低くするため、複数の固定円盤の間に回転子を挟み、従来１つの接触面に設けられていた流体通路の一部である同心円状の複数の溝を、回転子の両側の接触面に分割させることにより、固定円盤や回転子の接触面積を小さくする方法（例えば特許文献３）が考案されている。しかし、それでも固定円盤と回転子の接触面からの漏洩を防ぐために常に大きな押圧で密着させるため、回転子の回転により接触面が摩耗してシール性が低下し、度々運転を止めてメンテナンスを行う必要があった。

上記摩耗を低減するため、上記円盤の１つを、円筒内で回転子の回転軸方向に微小往復可能に設置し、回転子が静止している間は高い押圧で前記円盤と回転子を密着させ、回転子が回転する以前に押圧を低下させ、回転が完了した以降に元の高い押圧に戻す方法が考案された（例えば特許文献４）。しかしながら、この方法では、接触面の摩耗が低減されたが、回転子が回転する際に押圧を緩めるため、流体の漏洩が避けられなかった。

このように、擬似移動床による吸着分離においては目的成分の高い純度と回収率が要求されるため、この漏洩により、実用上満足しうる吸着分離性能を得るにはまだ不十分であった。

特公昭４９−２７５６９号公報特開昭５５−９７２０６号公報特開昭５８−１３４２８６号公報特開昭６２−１５５３８０号公報

本発明は、回転子が回転する際に生じる流体の漏洩を低減する方法を提供することを目的とする。

本発明者らは、回転子が回転する際に生じる、回転弁の通路の一部となる通路を備えた円盤と該円盤の通路に連通する別の通路を備えた回転子との接触面からの流体の漏洩を低減する方法を鋭意検討した結果、回転子の通路の開孔部と、固定円盤の通路の開孔部とが一致した位置から回転を開始し、次の通路の開孔部に一致するまでの間、一時的に流体の通路が密閉状態となり、円盤および回転子に不均一な流体圧力がかかり、接触面のシール性が低下して流体が漏洩することを見出した。これは前記特許文献４のように、回転子が回転する際に円盤と回転子の押圧を緩める場合にはより顕著となる。また流体が液体のような非圧縮性流体の場合にはウォーターハンマー現象を起こし、その衝撃により流体の漏洩が増大する。

そこで、前記課題を達成するため、本発明は以下のいずれかの構成からなる。
（１）加圧流体の通過する通路（Ａ）をもつ回転弁を用いて加圧流体の通路の切り替えを行うにあたり、回転弁として、前記通路（Ａ）の一部となる通路（Ａ−１）を備えた少なくとも１つの円盤と、前記通路（Ａ）の別の一部となる通路（Ａ−２）を備えた、前記円盤に接して回転自在に配設される回転子とが円筒内に設けられた回転弁を用い、かつ、前記回転弁に供給する加圧流体の圧力を低下させた後に前記回転子を回転し始め、該回転子の回転が完了して前記円盤の前記通路（Ａ−１）と前記回転子の（Ａ−２）とが連通状態となった後に前記加圧流体の圧力を上昇させることを特徴とする加圧流体の通路切り替え方法。
（２）前記回転弁として、前記円盤を少なくとも２つ有し、一方の円盤（ａ）が、一方の端部が閉塞されている前記円筒の他方の端部に液密に固定され、他方の円盤（ｂ）が前記回転子を挟んで前記一方の円盤とは反対側でかつ前記円筒内を往復可能に設けられたものを用い、前記円盤（ａ）、（ｂ）の間でかつ前記円筒の内周面と前記回転子との間に形成された中空円柱状の空間（ｘ）、および、前記円盤（ｂ）と前記円筒の内周面と前記円筒の閉塞端部とで形成された空間（ｙ）を、圧力室として作用させることを特徴とする、前記（１）記載の加圧流体の通路切り替え方法。
（３）前記空間（ｙ）の圧力を低下させて前記回転子を回転することを特徴とする、前記（２）記載の加圧流体の通路切り替え方法。
（４）前記（１）〜（３）のいずれかに記載の方法で加圧流体の通路を切り替えながら擬似移動床による吸着分離を行うことを特徴とする分離方法。

本発明によれば、従来技術において問題となった回転子が回転する際の流体の漏洩を劇的に低減することが可能である。特に、擬似移動床による吸着分離に本発明を適用することで、目的成分の高い純度と回収率の達成が可能となる。

本発明において回転弁へ供給する流体の圧力を低下させる方法の一態様を示す模式図である（回転子静止時）。本発明において回転弁へ供給する流体の圧力を低下させる方法の一態様を示す模式図である（回転子回転時）。本発明において回転弁へ供給する流体の圧力を低下させる方法の別の態様を示す模式図である（回転子静止時）。本発明において回転弁へ供給する流体の圧力を低下させる方法の別の態様を示す模式図である（回転子回転時）。本発明において回転弁の流体の通路を切り替えるシーケンスの例である。擬似移動床による吸着分離装置の一態様を示す模式図である。擬似移動床による吸着分離装置の他の態様を示す模式図である。本発明において用いられる回転弁の一態様を示す概略断面図である。図５のＹ−Ｙ矢視図である。図５のＺ−Ｚ矢視図である。図５のＹ′−Ｙ′矢視図である。図５のＺ′−Ｚ′矢視図である。本発明において用いられる回転弁の一態様を示す概略断面図である。本発明において用いられる回転弁の別の態様を示す概略断面図である。本発明において用いられる回転弁のさらに別の態様を示す概略断面図である。実施例で用いた擬似移動床吸着分離装置を示す概略断面図である。実施例で用いた回転弁の概略断面図である。図９のＹ−Ｙ矢視図である。図９のＺ−Ｚ矢視図である。図９のＹ′−Ｙ′矢視図である。図９のＺ′−Ｚ′矢視図である。

本発明の通路切り替え方法が好適に実施される擬似移動床による吸着分離について以下に説明するが、本発明はこの用途に限定されるものではない。

吸着分離装置は基本的には脱着帯、濃縮帯、吸着帯、回収帯の４帯からなる。各帯は各々吸着剤を充填し、かつ連続的に連結された１つ以上の吸着室で構成されている。各帯の機能は次の通りである。
吸着帯：原料混合物を吸着剤と接触させ、強吸着成分を選択的に吸着させるとともに、弱吸着成分および後述の脱着剤を含むラフィネートを抜き出す。
濃縮帯：吸着帯で強吸着成分を選択的に吸着した吸着剤を、脱着帯から抜き出されるエクストラクトの一部に接触させ、吸着剤中に残存する強吸着成分の純度を向上させる。
脱着帯：吸着剤上に濃縮された強吸着成分を脱着剤で追い出し、強吸着成分および脱着剤を含むエクストラクトを抜き出す。
回収帯：吸着帯から流れてくる弱吸着成分を吸着剤に吸着させ、脱着剤を含むラフィネートとして取り出すとともに、実質的に脱着剤のみとなった流れを回収する。

上記各帯の操作を連続して繰返し、見掛け上、吸着剤を流体の流れとは向流方向に移動させる擬似移動床による吸着分離のシステムの一例を図４ａに従って説明する。

吸着剤が充填された複数個の吸着室２〜９が連結管１４〜２１によって連続的に連結され循環路を形成している。吸着室からの流体の抜き出しおよび吸着室への流体の供給は、吸着室間を結ぶ連結管１４〜２１と回転弁１を連結している連結管２２〜２９を通して行なわれ、回転弁１の回転子が一定時間ごとに一定角度を回転することにより回転弁内の流体の供給管（脱着剤の供給管３６、原料混合物の供給管３８）および抜き出し管（エクストラクトの抜き出し管３７、ラフイネ−トの抜き出し管３９）が吸着室に沿って順次移行し、下方向への流体の流れに対し、見掛上、吸着剤が上方向へ移動する擬似移動床による吸着分離が実施される。なお、図４ａの状態における各吸着室は吸着室２、３が脱着帯、吸着室４、５が濃縮帯、吸着室６、７が吸着帯、吸着室８、９が回収帯をそれぞれ構成している。

本発明は上記のような機能をもつ、回転弁を用いたシステムの改良に関するものである。擬似移動床による吸着分離は図４ａに示す態様の他、図４ｂに示すように、各吸着室が回転弁を経由する連結管２２〜３０により直列に結ばれ、流体の供給管（脱着剤の供給管３６、原料混合物の供給管３８）および抜き出し管（エクストラクトの抜き出し管３７、ラフイネ−トの抜き出し管３９）が回転弁内で連結管２２〜３０に接続する態様にも適用することが可能である。

本発明で使用される回転弁の例を図５に基づいて以下に説明するが、ここに記載する以外の態様であってもよい。

図５は本発明の回転弁の一態様を示す断面図である。図５におけるＹ−Ｙ矢視図、Ｚ−Ｚ矢視図、Ｙ′−Ｙ′矢視図、Ｚ′−Ｚ′矢視図については図６ａから図６ｄに示してあり、以下これらを参照して説明する。

図５、図６ａ〜図６ｄに示す回転弁１は、円筒６８内に円盤４８、４９および回転子４７を設けて構成される。円盤４８は、一方の端部が隔壁７１で閉塞されている円筒６８の他方の端部に液密に固定され、円盤４９は、前記円盤４８とは回転子４７を挟んで反対側に設けられている。いずれも円筒６８の内側面に密着状に設けられている。

円盤４８には、回転弁内の通路の一部となる開孔部５２、６１、６２、５３〜６０が設けられ、円盤４９には環状溝６９、開孔部７０が設けられ、それらは回転子４７に設けられた環状溝５０、５１および連通孔６４〜６７とそれぞれ連通可能となっている。また、開孔部５３〜６０は回転軸４６と同心状をなす円周上に等間隔に配設されている。そして、円盤４９は円筒内を筒軸方向に微小往復可能に設けられている。すなわち円盤４９が円筒内をピストンのように円盤４９側面と円筒６８内側面との間の密着状態を保ちつつ、回転軸の長手方向に沿って微小に動くことが可能なようにゴムＯリング７４を介して設けられている。

回転子４７は円盤４８、４９の間に設けられ、回転軸４６に連結され、回転軸４６によって一定時間毎に間欠的に回転自在に配設されている。回転軸４６の一端は回転子４７に連結し、他端は駆動源に連結する。なお、円筒６８の、回転軸４６の駆動源側の端部は、隔壁７１により閉塞している。

回転子４７は、円盤４８、４９よりも小径に構成する。その結果、円盤４８、４９の間でかつ回転子４７の外周面と円筒６８の内周面との間には中空円柱状の空間が形成される。この空間は、円盤４８、４９の側面を、ゴムＯリング７４により、円筒６８に密着状にシールして設けることにより、密封性の高い空間となり、本発明においてはこれを大気圧よりも高い圧力に保持して圧力室７３として作用させる。圧力室７３には排出口７５が設けられている。なお、圧力室７３は、円盤と回転子の接触面から若干量漏れ出る、吸着室２〜９を流れる流体の混合物で満たされる。

また、円盤４９と円筒６８の内周面と該円筒６８の端部を閉塞している隔壁７１とによっても空間が形成されるが、これも密封性の高い空間となるので、本発明においてはこれを圧力室７２として作用させる。圧力室７２には圧力調節口６３が設けられ、圧力調節口６３を介して圧力源に連結されている。圧力室７２にはオイルが満たされ、油圧により円盤４９の回転子４７に対する接触圧力を瞬時に調整できるように構成されている。なお、圧力が瞬時に変更できれば、圧力を変更する手段は油圧に限定されない。

以上のような回転弁を上記吸着分離のシステムに適用するには、円盤４８に設けられた開孔部５３、５４、５５、５６、５７、５８、５９、６０に連結管２２、２３、２４、２５、２６、２７、２８、２９を、それぞれ連結する（図６ａ参照）。また、円盤４８の中心には回転軸４６と同軸に開孔部６１を設け、この開孔部６１にエクストラクトの抜き出し管３７を連結する。

他方、円盤４９の端面４９ａ（回転子４７の端面４７ｂと接続する側の面）には、回転軸４６と同心状に環状溝６９を設けるとともに、環状溝６９に連通する開孔部７０を設け、この開孔部７０に円筒６８を貫通して脱着剤の供給管３６が連結される。

上記回転子４７には、さらに複数の連通孔を設ける。すなわち、回転子４７には図５および図６ａ〜図６ｄに示す状態において、上記内側の環状溝５０と円盤４８の開孔部５７とを連通するコ字形状の連通孔６５と、円盤４８における開孔部６１、５５を連通するコ字形状の連通孔６６（図６ｃ参照）と、外側の環状溝５１と円盤４８の開孔部５９とを連通するコ字形状の連通孔６４（図６ｃ参照）と、円盤４８の開孔部５３と円盤４９に設けた環状溝６９とを連通する連通孔６７とを設ける。

しかして、図５および図６ａ〜図６ｄに示す状態においては、回転弁１内に、流体の通過する四つの通路が形成される。すなわち、
（ａ）開孔部７０−環状溝６９一連通孔６７−開孔部５３による通路Ａ、
（ｂ）開孔部５５一連通孔６６−開孔部６１による通路Ｂ、
（ｃ）開孔部５２−環状溝５０一連通孔６５−開孔部５７による通路Ｃ、
（ｄ）開孔部５９一連通孔６４−環状溝５１−開孔部６２による通路Ｄ、
が上記四つの通路である。

このように四つの通路が形成されている間、原料混合物の吸着分離が行われる。なお、その間、圧力室７２は加圧状態（例えば１.４ＭＰａＧ）に保持しておくことが好ましい。また、吸着分離中、回転弁１内を流通する各種流体は、加圧されているため、円盤４８、４９と回転子４７との接触面から若干量漏れ出て、その漏れ液により圧力室７３は絶えず加圧状態に保持されるが、圧力室７３の圧力をほぼ一定値に保つため、排出口７５を介して圧力計、リリ−フ弁（ともに図示せず）を連結し、リリ−フ弁の自動開閉等により圧力室７３の圧力調整を行うことが好ましい。なお、圧力室７３の圧力は、圧力室７３内の混合液が開孔部内に逆流することを防止するために、回転弁内の通路を流通する流体のうち圧損が累積して最も低い圧力の流体と同じ圧力またはそれ以下の圧力に調整される。例えば、吸着室１室につき内部圧損が０.２ＭＰａＧとなる場合、連結管２２に１.８ＭＰａＧの圧力を加えると、回転弁の通路に流通する流体のうち最も低い圧力の流体は連結管２９を通過する０.４ＭＰａＧの圧力の流体であるので、圧力室７３はそれより若干低圧の０.３５ＭＰａＧ程度の圧力に調整し維持することが好ましい。

次いで、流体通路の切り替えを行うために上記回転子４７を矢印（図５参照）の方向に１／８回転させると、上記通路Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄがそれぞれ切り替わるが、このとき、本発明では、回転子の回転により、一時的に通路が密閉状態になる以前に、該回転弁に供給する流体の圧力を低下させ、該回転子の回転が完了し、流体の通路が連通状態となった以降に圧力を上昇させることが重要である。すなわち、回転弁に供給する加圧流体の圧力を低下させた後に回転子４７を回転し始め、該回転子４７の回転が完了して完全に流体通路が切り替わった後に再度前記流体の圧力を上昇させるのである。

一般に、擬似移動床による吸着分離において目的成分を高い純度と回収率で分離するためには、各吸着室の流量を一定に保ち、安定した濃度分布を形成することが重要であると考えられている。流量が変動すると回転弁の切り替え時間とのバランスが崩れるだけでなく、流体の逆混合により目的成分の純度や回収率が低下するからである。しかしながら、本発明では、回転子４７が回転する際に、回転弁に供給する流体の圧力を低くするが、圧力低下に伴う流量変動の影響よりも、固定円盤と回転子の接触面からの漏れ量を低減する効果の方がはるかに大きいことを見出し、目的成分を高い純度と回収率で分離することを可能にした。本発明において、回転子４７の回転中の流体圧力は、好ましくは円盤４８、４９と回転子４７とを密着させる押圧以下であり、さらに好ましくは該押圧の９０％以下である。

回転弁に供給する流体の圧力を一時的に低下させる方法としては、特に限定されないが、例えば以下の（１）〜（３）のいずれかの方法が好ましく用いられる。

（１）回転弁へ供給する流体の少なくとも一部を、回転弁に通ずる通路以外の通路へ切り替える方法。

この方法において、回転弁に通ずる通路以外へ流体を導くか否かは開閉弁により行われる。開閉弁とは弁の開度により流体の流量を調整または遮断する弁を指すが、その型式は特に限定されない。流体通路の切り替え先は、一般的には該流体を貯蔵するタンクや、流体を加圧して回転弁に供給する装置の吸引配管であるが特に限定されない。本方法の一例を図１ａおよび図１ｂに示す。

図１ａは回転子が静止しているときの状態である。脱着剤タンク４４の脱着剤をポンプ４５により加圧して、供給管３６を経由して回転弁１に供給する。供給流量は流量計４２および開閉弁４１により制御される。また回転弁に供給する脱着剤の圧力は、回転弁の近くに設置した圧力計４０により測定することが出来る。供給管３６から脱着剤タンク４４へバイパス配管が設置されており、回転弁が静止している間は開閉弁４３が閉止されている。

図１ｂは回転子が回転しているときの状態である。回転弁１内の流体通路は、図１ｂに模式的に示すように密閉状態となっている。もし、脱着剤を高い圧力で供給し続けると、回転弁１の円盤と回転子に不均一な力が加わりシール性が低下して、吸着室２〜９および連結配管２２〜２９内の流体が、回転弁１の円盤と回転子の接触面から漏洩する。これを防止するために、バイパス配管の開閉弁４３を開け、回転弁１にかかる脱着剤の圧力を低減する。

（２）回転弁に流体を供給する通路に設置された開閉弁の開度を絞る方法。

本方法の一例を図２ａおよび図２ｂに示す。

図２ａは回転子が静止しているときの状態である。脱着剤の流れは図１ａと同様である。

図２ｂは回転子が回転しているときの状態である。回転弁１内の流体通路は、図１ｂと同様に密閉状態となっている。円盤と回転子の接触面から流体が漏洩するのを防ぐため、開閉弁４１の開度を絞り、若しくは全閉にして回転弁１にかかる脱着剤の圧力を低減する。

（３）流体を加圧して回転弁に供給する装置の出力を下げる方法。

回転弁に流体を供給する装置としては、ポンプ、ファン、ブロワー、コンプレッサーなどいずれであってもよく、装置形式は特に限定されない。これらの出力は一般にインバーターによる各装置のモーター回転数の制御により行われるが、その他の手段であっても良い。

なお、上記の例および図１〜図２は、脱着剤を回転弁経由で吸着室に供給する通路３６について記載したが、原料混合物を回転弁経由で吸着室に供給する通路３８についても適用することが可能である。また、上記回転弁に供給する流体の圧力を一時的に低下させる方法は、いずれか単独で行っても、複数の方法を組み合わせて行ってもよい。

そして本発明においては、回転子４７の回転の間、図５における圧力室７２の加圧状態も緩和し（例えばｌ.０ＭＰａＧ）、回転子４７の回転をし易くすることが好ましい。回転が終了して新たに別の四つの通路が形成されると同時に圧力室７２の加圧状態を回転前と同程度に強化し（例えば１.４ＭＰａＧ）、静止時の漏れを防止する。このように、通路の形成と回転を順次繰返し、その都度、圧力室７２の圧力を瞬時に変更せしめることにより、有効に流体の漏れを抑制しながら回転子を回転せしめることができる。

このように、上記回転弁に供給する流体の圧力を一時的に低下させる操作に加え、前記円盤、回転子、円筒の間で形成される圧力室の圧力を回転子の回転中一時的に低下させる操作を組み合わせる場合は、シーケンスなどの手段により、各操作を順番に作動させることが好ましい。またシーケンスにより一連の流体通路の切り替え操作を行う時間は、生産性などの観点から短い方が好ましい。

図１ａ、図１ｂの態様で吸着分離を行う場合のシーケンスの一例を図３に示す。擬似移動床は一定時間ｔ秒毎に切り替えられるが、この間、回転子は静止しており、流体が回転弁および連結管を経由して吸着室に流れている。一定時間ｔ秒が経過した後、流体通路の切り替え操作が行われる。先ず、バイパス配管の開閉弁４３が開き、その１秒後に円盤と回転子を押圧する油圧の圧力を下げるとともに、回転子を回転させる。約３秒で回転子の回転が完結するとともに、油圧の圧力を元に戻す。その１秒後にバイパス配管の開閉弁を閉止する。この操作を繰り返し、擬似移動床による吸着分離操作を行う。このようなシーケンスは、ＤＣＳ（Distributed Control System）や制御盤などに組み込んで行われることが望ましい。

なお、上記説明においては、一方の端部を別部材の隔壁７１で閉塞した円筒で構成された回転弁を用いる態様を説明したが、これに限定されず、例えば以下の型式の回転弁を用いる態様も本発明に含まれる。
（１）図５に示す態様において、別部材の隔壁７１を設けず、円筒６８の一方の端部を側面と一体的に閉塞したもの（図７ａ）。
（２）図５に示す態様において、隔壁７１を設けず、代わりに円筒６８の開口端部（円盤４８の側）を閉鎖して、該閉鎖端部と、円盤４８とで形成される円筒状の空間を圧力室７２として作用させるもの（図７ｂ）。
（３）図５に示す態様において、円盤４９と円筒６８の内周面と該円筒６８の端部を閉塞している隔壁７１とによる空間を圧力室７２として作用させることに加えて、円筒６８の開口端部（円盤４８の側）を閉鎖して該閉鎖端部と円盤４８とで形成される円筒状の空間も圧力室７２として作用させるもの。（図７ｃ）
また、本発明において、回転弁の材質は特に限定されないが、回転子自身または回転子の接触面は自己潤滑性を有する材質が良い。これに適する材質としては、例えば「テフロン」（登録商標）、「テフロン」含浸ガラス綿、弗化炭化黒鉛、ポリアセタ−ル樹脂、ポリアミドイミド樹脂、またはナイロンあるいはポリエステル樹脂も含まれる。さらにはセラミックス類で回転子および／または円盤をつくってもよい。

そして本発明における回転弁に供給する流体は、気体（圧縮性流体）、液体（非圧縮性流体）の何れであっても良いが、非圧縮性流体が好ましい。

（吸着剤の製造）
ＳｉＯ_２／Ａｌ_２Ｏ_３のモル比が４．８であるＮａ−Ｙ型ゼオライト（日揮触媒化成製）粉末１００重量部に、アルミナゾル（日産化学製、Ａｌ_２Ｏ_３含量１０重量％）を８重量部（Ａｌ_２Ｏ_３換算）、アルミナゲル（日揮触媒化成製、Ａｌ_２Ｏ_３含量７０重量％）を７重量部（Ａｌ_２Ｏ_３換算）および全水分量が約５０重量％になるように蒸留水を加えて約１時間混練し、０．３ｍｍφの開孔径を有するスクリーンから押し出した。１２０℃で１２時間乾燥後、５００℃で２時間焼成してＮａ−Ｙ成型体を得た。

次いで硝酸カリウム（大塚化学製）を１０重量％含む水溶液を用いて、Ｎａ−Ｙ成型体を固液比３（Ｌ／ｋｇ）、温度８５℃で１時間イオン交換する操作を１０回行い、蒸留水で十分に水洗後、上記成型体のカチオンサイトの３０％に相当する銀を含む硝酸銀（小島化学薬品製）水溶液を用いて上記成型体のイオン交換１回行い、蒸留水で十分水洗し、１２０℃で１２時間乾燥後、５００℃で２時間焼成し、吸着剤０．３Ａｇ−Ｋ−Ｙを得た。

（実施例１）
本実施例では、図８に示すとおり、吸着室２〜１３が回転弁を経由する連結管２２〜３４により直列に結ばれ、流体の供給管（脱着剤の供給管３６、原料混合物の供給管３８）および抜き出し管（エクストラクトの抜き出し管３７、ラフイネ−トの抜き出し管３９）が回転弁内で連結管２２〜３４に接続する態様の擬似移動床吸着分離装置を用いた。各吸着室の内径は３３６ｍｍ、高さは１１００ｍｍとし、前記の方法により調製した吸着剤０．３Ａｇ−Ｋ−Ｙを各室に６４．８kg（合計７７７．６kg）充填した。

回転弁には図９および図１０ａ〜図１０ｄに示すとおりのものを用いた。なお、図９は、回転弁の断面図であり、図１０ａ〜図１０ｄは、それぞれ図９におけるＹ−Ｙ矢視図、Ｚ−Ｚ矢視図、Ｙ′−Ｙ′矢視図、Ｚ′−Ｚ′矢視図である。円筒６８および円盤４９、隔壁７１で構成される圧力室７２と、円筒６８、円盤４８、４９および回転子４７から構成される圧力室７３を設け、圧力室７２は圧力調整孔６３を通じ、油圧により円盤４９の回転子４７に対する押圧を瞬時に変更できるようにし、圧力室７３は圧力調整孔７５を通じてリリーフ弁を設け、一定の圧力に制御した。円盤４８、４９の直径はともに１８０ｍｍ、回転子４７の直径は１６０ｍｍとし、円盤４８、４９にはそれぞれ回転軸４６を中心とした直径１３０ｍｍの円周上の１２等分した位置に、回転弁内の通路の一部となる開孔部の開口（直径１５ｍｍ）を設けた。また回転子４７には回転軸４６を中心とした直径１３０ｍｍの円周上の１２等分した位置に、連通孔の開口（直径１５ｍｍ）を設け、回転子の両面４７ａおよび４７ｂには、それぞれ回転軸を中心とした直径５８ｍｍの円周上に溝幅１０ｍｍの環状溝８０、８４を、直径９２ｍｍの円周上に、溝幅８ｍｍの環状溝７９、８５をそれぞれ設けた。また脱着帯が４室、濃縮帯が３室、吸着帯が３室、回収帯が２室となるよう、連通孔８１〜８３、８６、８７を設けた。

回転弁の切り替えは、図３に示す通り、先ず脱着剤のバイパス配管の開閉弁４３が開き、その１秒後に円盤と回転子を押圧する油圧の圧力を下げるとともに回転子４７が回転し、約３秒かけて回転が完了するとともに、油圧の圧力を元に戻し、その１秒後にバイパス配管の開閉弁を閉止するシーケンスを設けて行った。

吸着分離条件を表１に、原料として用いたクロロトルエン異性体混合物の組成を表２に示す。

脱着剤として純度９５％以上の３，４−ジクロロトルエンを用い、クロロトルエン異性体混合物から目的成分であるｍ−クロロトルエンをラフィネートとして、その他の異性体をエクストラクトとして分離した。

回転弁が静止しているときの圧力計４０が示す圧力は１．５８ＭＰａＧであったので、回転子が静止しているときの圧力室７２の圧力を１.２５ＭＰａＧ、回転子が回転するときの圧力室７２の圧力を１.００ＭＰａＧとなるように油圧の圧力源を制御し、回転子が回転しているときの圧力計４０が示す圧力が０.８５ＭＰａＧとなるようバイパス弁４３の開度を調整した。また連結管３４の流体の圧力が０．１１ＭＰａＧであったので、圧力室７３の圧力は０．０８ＭＰａＧとした。

回転弁内部での流体の漏洩は直接測定できないため、吸着分離性能への影響を評価した。吸着分離性能を示す指標として下式で示す純度と回収率がある。

純度と回収率はトレードオフの関係にあるため、回収率が７５％で一定のときの純度を指標として用いた。吸着分離を開始し、回収率が７５％で一定となった後に、ラフィネートを容積１ｍ³のタンクに貯めて平均化し、該タンクから分析用の試料を採取した。各組成の分析はガスクロマトグラフィーにより行った。ｍ−クロロトルエンの一般的な用途においては純度９９．０％以上が要求されているが、本実施例において、回収率７５％におけるｍ−クロロトルエンの純度は９９．９％と非常に高い値が得られた。

（比較例１）
回転子が回転する際に、脱着剤のバイパス配管の開閉弁４３を開けないこと以外は、実施例１と同様にして吸着分離を行った。回転弁が静止しているときの圧力計４０が示す圧力は１.５８ＭＰａＧであったが、回転弁が回転しているときは流路が密閉状態になるため、圧力計４０が示す圧力は１．８０ＭＰａまで上昇した。本比較例において、回収率７５％におけるｍ−クロロトルエンの純度は９８．４％と大きく低下した。

（実施例２）
回転子が回転する際に、円盤と回転子を押圧する油圧の圧力を下げず、圧力室７２の圧力を１．２５ＭＰａＧで一定とした以外は実施例１と同様にして吸着分離を行った。本実施例において、安定して運転を継続できた時には、回収率７５％におけるｍ−クロロトルエンの純度９９．９％が得られたが、回転子が回転しにくく、時々回転不良を起こし、運転継続が困難となった。

本発明によれば、回転弁の回転子が回転する際の漏れをほぼ完全に防止でき、目的成分の純度および回収率を向上させることができるので、擬似移動床による吸着分離や、圧力変動吸着分離（ＰＳＡ）等で好適に実施することができる。

１：回転弁
２〜１３：吸着室
１４〜２０：吸着室と吸着室をつなぐ連結管
２１：連結管
２２〜３４：回転弁と吸着室をつなぐ連結管
３５：脱着剤戻り管
３６：脱着剤の供給管
３７：エクストラクトの抜き出し管
３８：原料混合物の供給管
３９：ラフィネートの抜き出し管
４０：圧力計
４１：開閉弁
４２：流量計
４３：開閉弁
４４：脱着剤タンク
４５：ポンプ
４６：回転軸
４７：回転子
４８〜４９：円盤
５０〜５１：環状溝
５２〜６２：開孔部
６３：圧力調節口
６４〜６７：連通孔
６８：円筒
６９：環状溝
７０：開孔部
７１：隔壁
７２：圧力室
７３：圧力室
７４：Ｏリング
７５：圧力調節口
７６〜７８：開口部
７９〜８０：環状溝
８１〜８３：連通孔
８４〜８５：環状溝
８６〜８７：連通孔
８８〜８９：開口部

Claims

加圧流体の通過する通路（Ａ）をもつ回転弁を用いて加圧流体の通路の切り替えを行うにあたり、回転弁として、前記通路（Ａ）の一部となる通路（Ａ−１）を備えた少なくとも１つの円盤と、前記通路（Ａ）の別の一部となる通路（Ａ−２）を備えた、前記円盤に接して回転自在に配設される回転子とが円筒内に設けられた回転弁を用い、かつ、前記回転弁に供給する加圧流体の圧力を低下させた後に前記回転子を回転し始め、該回転子の回転が完了して前記円盤の前記通路（Ａ−１）と前記回転子の（Ａ−２）とが連通状態となった後に前記加圧流体の圧力を上昇させることを特徴とする加圧流体の通路切り替え方法。
前記回転弁として、前記円盤を少なくとも２つ有し、一方の円盤（ａ）が、一方の端部が閉塞されている前記円筒の他方の端部に液密に固定され、他方の円盤（ｂ）が前記回転子を挟んで前記一方の円盤とは反対側でかつ前記円筒内を往復可能に設けられたものを用い、前記円盤（ａ）、（ｂ）の間でかつ前記円筒の内周面と前記回転子との間に形成された中空円柱状の空間（ｘ）、および、前記円盤（ｂ）と前記円筒の内周面と前記円筒の閉塞端部とで形成された空間（ｙ）を、圧力室として作用させることを特徴とする、請求項１記載の加圧流体の通路切り替え方法。
前記空間（ｙ）の圧力を低下させて前記回転子を回転することを特徴とする、請求項２記載の加圧流体の通路切り替え方法。
請求項１〜３のいずれかに記載の方法で加圧流体の通路を切り替えながら擬似移動床による吸着分離を行うことを特徴とする分離方法。