JP5165899B2 - リチウムイオン二次電池およびその充電システム - Google Patents
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Description
本発明は、充電終止電圧を高く設定した場合でもセパレータの酸化による劣化が起こりにくい、高性能なリチウムイオン二次電池を提供することを目的とする。
負極活物質は、Si単体、Si合金およびSiOx(0<x<2)よりなる群から選択される少なくとも1種であることが望ましい。耐酸化性高分子は、ポリイミド、アラミドおよびポリアミドイミドよりなる群から選択される少なくとも1種を含むことが望ましい。ポリオレフィン層は、ポリエチレンを含むことが望ましい。
ここで、2900cm-1における吸収ピークは−CH2−基のC−H伸縮振動に由来し、1150cm-1における吸収ピークは−CH (CH3)−基のC−C伸縮振動に由来する。
すなわち、微量の−CH2−基および/または−CH (CH3)−基が耐酸化層に含まれている場合でも、耐酸化層は、実質的に−CH2−基を含まず、かつ−CH (CH3)−基も含まないと見なすことができる。
吸収ピークの高さは、バックグラウンドを差し引いて求められる。
ここで、耐酸化層は、実質的に−CH2−基を含まず、かつ、−CH (CH3)−基を含まない耐酸化性高分子を含む。また、耐酸化層は、正極と対面するように配置されている。
ここで、シャットダウン機能とは、高温で樹脂が溶融もしくは変形し、膜内の細孔が閉塞する機能を言う。シャットダウン機能により、異常高温時には、セパレータのイオン透過性が急激に低下し、電流が遮断される。
耐酸化性高分子としてアラミド樹脂を用いる場合、アラミド樹脂を極性溶媒に溶かして溶液を調製する。極性溶媒には、例えばN−メチル−2−ピロリドン(NMP)を用いる。得られたアラミド溶液を、ポリオレフィンからなる微多孔質膜もしくは基材上に塗着し、極性溶媒を揮散させることにより、製膜が可能である。なお、アラミド溶液には、耐熱性の非常に高い膜を形成するために、無機フィラーを添加してもよい。
リチウム塩には、6フッ化リン酸リチウム(LiPF6)、過塩素酸リチウム(LiClO4)、4フッ化ホウ酸リチウム(LiBF4)、LiAlCl4、LiSbF6、LiSCN、LiCl、LiCF3SO3、LiCF3CO2、Li(CF3SO2)2、LiAsF6、LiN(CF3SO2)2、LiB10Cl10、低級脂肪族カルボン酸リチウム、LiCl、LiBr、LiI、4塩化ホウ酸リチウム、4フェニルホウ酸リチウム、リチウムイミド塩等を用いることができる。これらは単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。リチウム塩の非水溶媒に対する溶解量は、特に限定されない。ただし、リチウム塩濃度は0.2〜2mol/Lが好ましく、0.5〜1.5mol/Lが更に好ましい。
まず、作製した正極の一部(正極片)を用いてセルを組み立てる。正極片に含まれる活物質の重量は、計算などで求めることができる。正極活物質の重量を把握した後、正極片の理論容量に対して過剰量のLi箔と正極片とを対峙させ、豊富な電解質中に浸漬すれば、セルが得られる。このセルを、電池の使用電圧範囲を規定する放電終止電圧および充電終止電圧に対して、それぞれ0.1V高い領域で充放電させる。例えば所望するリチウムイオン二次電池の使用電圧範囲が3.0〜4.2V(すなわち放電終止電圧3.0V、充電終止電圧4.2V)である場合、セルを3.1〜4.3V(すなわち放電終止電圧3.1V、充電終止電圧が4.3V)の領域で充放電させる。このとき得られた2サイクル目の放電容量から単位重量あたりの正極活物質の理論容量(mAh/g)を求めることができる。
図1に、本発明の充電システムの一例の回路図を示す。この回路図は、充電システムを負荷装置101(例えばノートパソコン)に適用した状態を示している。
商用電源と接続された状態で、二次電池111の容量が少なくなっている場合(例えば二次電池111の電圧が3.8V以下である時)、ECU114は、充電スイッチ120をオンにして、充電器121が充電を開始する。まず、ECU114がセレクター123に指示を出し、電流検出器124と誤差増幅器A125からなる回路をオンにする。このとき、電流制御回路126により、電流値が一定に制御され、定電流充電(CC)が行われる。
なお、上記の充電方法は、電動工具用電池パックの充電のように、電池パックを負荷装置(例えば電動工具本体)から取り外し、専用の充電器を用いて充電する場合にも、同様に適用できる。
以下、本発明を実施例に基づいて具体的に説明するが、ここで述べる内容は本発明の例示に過ぎず、本発明はこれらに限定されるものではない。
(a)正極の作製
正極活物質であるコバルト酸リチウム3kgと、正極結着剤である呉羽化学(株)製の「#1320(商品名)」(PVDFを12重量%含むNMP溶液)1kgと、導電材であるアセチレンブラック90gと、適量のNMPとを、双腕式練合機で攪拌し、正極合剤スラリーを調製した。このスラリーを正極集電体である厚み15μmのアルミニウム箔の両面に、正極リードの接続部を除いて塗布し、乾燥させた。乾燥後の塗膜をローラで圧延して、正極合剤層を形成した。この際、アルミニウム箔および正極合剤層からなる極板の厚みを160μmに制御した。その後、円筒型電池(直径18mm、長さ65mm)の電池缶に挿入可能な幅に極板を裁断し、正極を得た。
負極活物質である人造黒鉛3kgと、負極結着剤である日本ゼオン(株)製の「BM−400B(商品名)」(スチレン−ブタジエン共重合体の変性体を40重量%含む水性分散液)75gと、増粘剤であるCMCを30gと、適量の水とを、双腕式練合機で攪拌し、負極合剤スラリーを調製した。このスラリーを負極集電体である厚さ10μmの銅箔の両面に、負極リード接続部を除いて塗布し、乾燥させた。乾燥後の塗膜をローラで圧延して、負極合剤層を形成した。この際、銅箔および負極合剤層からなる極板の厚みを180μmに制御した。その後、上述した電池缶に挿入可能な幅に極板を裁断し、負極を得た。
ここでは、充電終止電圧を4.3Vに設定して、正極と負極の理論容量を制御した。
厚み10μmのポリエチレンからなる微多孔質膜(ポリオレフィン層)上に、以下の要領でアラミド樹脂からなる耐酸化層を形成した。
まず、NMP100重量部に対し、乾燥した無水塩化カルシウムを6.5重量部添加し、反応槽内で加温して完全に溶解させた。この塩化カルシウムのNMP溶液を常温に戻した後、パラフェニレンジアミン(paraphenylenediamine)を3.2重量部添加し、完全に溶解させた。その後、反応槽を20℃の恒温室に入れ、テレフタル酸ジクロライド5.8重量部を、1時間をかけてNMP溶液に滴下した。その後、NMP溶液を20℃の恒温室内で1時間放置し、重合反応を進行させることにより、ポリパラフェニレンテレフタルアミド(polyparaphenylene terephthalamide)(PPTA)を合成した。反応終了後、NMP溶液(重合液)を、恒温室から真空室に移し、減圧下で30分間撹拌して脱気した。得られた重合液を、さらに塩化カルシウムのNMP溶液で希釈し、PPTA濃度が1.4重量%のアラミド樹脂のNMP溶液を得た。
エチレンカーボネート(EC)とエチルメチルカーボネート(EMC)とを体積比3:7で含む非水溶媒の混合物に、LiPF6を1mol/Lの濃度で溶解させた。得られた溶液100重量部あたり、ビニレンカーボネート(VC)を3重量部添加し、非水電解質を得た。
以下の要領で円筒型電池を作製した。
まず、正極および負極のリード接続部に、それぞれ正極リードおよび負極リードの一端を接続した。その後、セパレータの耐酸化層が正極と対面し、PE膜が負極と対面するように、正極と負極とをセパレータを介して捲回し、最外周がセパレータで覆われた円柱状の電極群を構成した。
充電終止電圧を4.4Vに設定して正極と負極の理論容量を制御したこと以外、参考例1と同様の円筒型リチウムイオン二次電池を作製した。
充電終止電圧を4.5Vに設定して正極と負極の理論容量を制御したこと以外、参考例1と同様にして、円筒型リチウムイオン二次電池を作製した。
PE膜上にポリアミドイミド樹脂からなる耐酸化層を形成したこと以外、参考例1、2および3と同様にして、それぞれ参考例4、5および6の円筒型リチウムイオン二次電池を作製した。ポリアミドイミド樹脂からなる耐酸化層は、以下の要領で形成した。
PE膜上にポリイミド樹脂からなる耐酸化層を形成したこと以外、参考例1、2および3と同様にして、それぞれ参考例7、8および9の円筒型リチウムイオン二次電池を作製した。ポリイミド樹脂からなる耐酸化層は、以下の要領で形成した。
PE膜上にポリフェニレンサルファイド(PPS)樹脂からなる耐酸化層を形成したこと以外、参考例2と同様にして、参考例10の円筒型リチウムイオン二次電池を作製した。ポリフェニレンサルファイド樹脂からなる耐酸化層は、以下の要領で形成した。
PE膜上にポリエーテルイミド樹脂からなる耐酸化層を形成したこと以外、参考例2と同様にして、参考例11の円筒型リチウムイオン二次電池を作製した。ポリエーテルイミド樹脂からなる耐酸化層は、以下の要領で形成した。
PE膜上にポリアリレート樹脂からなる耐酸化層を形成したこと以外、参考例2と同様にして、参考例12の円筒型リチウムイオン二次電池を作製した。ポリアリレート樹脂からなる耐酸化層は、以下の要領で形成した。
アラミド樹脂からなる微多孔質膜の厚みを、0.5μm、5μm、15μmまたは20μmとし、セパレータの厚みを10.5μm、15μm、25μmまたは30μmとしたこと以外、参考例2と同様にして、参考例13、14、15および16の円筒型リチウムイオン二次電池を作製した。
アラミド樹脂からなる微多孔質膜の厚みを2μmとし、PE膜の厚みを6μmとし、セパレータの厚みを8μmとしたこと以外、参考例2と同様にして、参考例17の円筒型リチウムイオン二次電池を作製した。
PE膜の厚みを20μmとし、セパレータの厚みを30μmとしたこと以外、参考例2と同様にして、参考例18の円筒型リチウムイオン二次電池を作製した。
正極活物質としてLiNi1/3Mn1/3Co1/3O2を用いたこと以外、参考例2、5および8と同様にして、それぞれ参考例19、20および21の円筒型リチウムイオン二次電池を作製した。
正極活物質としてLiNiO2を用いたこと以外、参考例2、5および8と同様にして、それぞれ参考例22、23および24の円筒型リチウムイオン二次電池を作製した。
以下の要領で作製した負極を用いたこと以外、参考例2、5および8と同様にして、それぞれ実施例1、2および3の円筒型リチウムイオン二次電池を作製した。
PE膜上に、無機フィラーとしてアルミナを含む耐酸化層を形成したこと以外、参考例2と同様にして、参考例25の円筒型リチウムイオン二次電池を作製した。耐酸化層は、以下の要領で形成した。
参考例1で得たアラミド樹脂のNMP溶液に、アラミド樹脂100重量部あたり、アルミナ微粒子(メディアン径0.3μm)を200重量部加えて攪拌した。得られた分散液を、PE膜上に、バーコーターにより薄く塗布し、80℃の熱風(風速0.5m/秒)で乾燥させ、厚み10μmのフィラーを含むアラミド樹脂膜を形成した。次に、アラミド樹脂膜を担持したPE膜を、純水で十分に水洗し、乾燥させ、アラミド樹脂膜から塩化カルシウムを除去した。得られたアラミド樹脂からなる微多孔質膜(耐酸化層)の厚みは10μmであり、PE膜と耐酸化層とを含むセパレータの厚みは20μmであった。アラミド樹脂の熱変形温度は320℃であり、耐酸化層の空隙率は56%であった。
厚み20μmのPE膜を単独でセパレータとして用い、充電終止電圧を4.2Vに設定して正極と負極の理論容量を制御したこと以外、参考例1と同様の円筒型リチウムイオン二次電池を作製した。
厚み10μmのPE膜と、厚み10μmのポリプロピレンからなる微多孔膜(PP膜)とを重ね、120℃の熱ロールで圧延して一体化することにより、厚み20μmのセパレータを得た。こうして得られたセパレータを用い、PP膜が正極と対面し、PE膜が負極と対面するように極板群を構成し、充電終止電圧を4.2Vに設定して正極と負極の理論容量を制御したこと以外、参考例1と同様にして、円筒型リチウムイオン二次電池を作製した。
充電終止電圧を4.3V、4.4Vまたは4.5Vに設定して正極と負極の理論容量を制御したこと以外、比較例2と同様にして、比較例3、4または5の円筒型リチウムイオン二次電池を作製した。
実施例1〜3で用いたのと同じ負極を用い、充電終止電圧を4.4Vに設定して正極と負極の理論容量を制御したこと以外、比較例2と同様にして、比較例6の円筒型リチウムイオン二次電池を作製した。
(絶縁性)
各電池について、慣らし充放電を二度行い、更に400mAの電流値で4.1Vに達するまで充電した。その後、充電状態の電池を、45℃環境下で7日間保存した。保存前に比べ、保存後の開回路電圧が50mV以上低下した電池は、絶縁不良と判断した。50個の電池における絶縁不良の発生確率を「不良率」として表2に示す。
20℃環境下で、以下の条件で充放電を行い、高出力放電時の放電容量を求めた。
定電流充電:時間率0.7C(It)の定電流で、設定した充電終止電圧まで充電
定電圧充電:設定した充電終止電圧で、充電終止電流100mAまで充電
定電流放電:時間率0.2Cの定電流で、放電終止電圧2.5Vまで放電
定電流充電:時間率1Cの定電流で、設定した充電終止電圧まで充電
定電圧充電:設定した充電終止電圧で、充電終止電流100mAまで充電
定電流放電:時間率2Cの定電流で、放電終止電圧2.5Vまで放電
25℃および45℃環境下で、以下の条件で、電池の充放電を300サイクル繰り返した。初期の放電容量に対する、300サイクル目の放電容量の比率を「容量維持率」として表2に示す。
定電流充電:時間率0.7の定電流Cで、設定した充電終止電圧まで充電
定電圧充電:設定した充電終止電圧で、充電終止電流100mAまで充電
定電流放電:時間率1Cの定電流で、放電終止電圧2.5Vまで放電
セパレータがPE膜のみからなる比較例1では、充電終止電圧が4.2Vの場合でも、45℃で充放電サイクルを繰り返すと、容量維持率がやや低くなった。よって、高温では4.2Vでもポリエチレンの酸化が促進されて、容量低下が起こったものと考えられる。
102 コンセント
103 AC−DCコンバータ
104 ダイオード
105 電源ライン
106〜109 電圧変換コンバータ
110 機能回路
111 二次電池
112 判定回路
113 電圧検出器
114 電子制御装置(ECU)
115 放電スイッチ
116 寄生ダイオード
117 コンデンサ
118 安全回路(SU)
119 電圧検出器
120 充電スイッチ
121 充電器
122 SUスイッチ
123 セレクター
124 電流検出器
125 誤差増幅器A
126 電流制御回路
127 電圧検出器
128 誤差増幅器V
Claims (7)
- 正極と、負極と、非水電解質と、前記正極と前記負極との間に介在するセパレータとを備え、
前記負極は、負極活物質を含み、
前記負極活物質は、Siを含む物質であり、
前記セパレータは、ポリオレフィン層と、耐酸化層とを含み、
前記耐酸化層は、耐酸化性高分子を含み、前記耐酸化性高分子は、主鎖に−CH2−基を含まず、かつ、−CH (CH3)−基を含まず、
前記耐酸化層は、正極と対面し、
充電終止電圧が、4.4V以上、4.5V以下に設定されている、リチウムイオン二次電池。 - 前記負極活物質は、Si単体、Si合金およびSiOx(0<x<2)よりなる群から選択される少なくとも1種を含む、請求項1記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記耐酸化性高分子は、ポリイミド、アラミドおよびポリアミドイミドよりなる群から選択される少なくとも1種を含む、請求項1記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記ポリオレフィン層が、ポリエチレンを含む、請求項1記載のリチウムイオン二次電池。
- 正極と、負極と、非水電解質と、前記正極と前記負極との間に介在するセパレータとを備え、
前記負極は、負極活物質を含み、
前記負極活物質は、Siを含む物質であり、
前記セパレータは、ポリオレフィン層と、耐酸化層とを含み、
前記耐酸化層は、耐酸化性高分子からなり、
前記耐酸化性高分子のIRスペクトルにおいて、−CH2−基のC−H伸縮振動に由来する吸収ピークおよび−CH (CH3)−基のC−C伸縮振動に由来する吸収ピークの高さが、それぞれ500〜3500cm-1の範囲における吸収ピークの高さの最高値の0〜7%であり、
前記耐酸化層は、正極と対面し、
充電終止電圧が、4.4V以上、4.5V以下に設定されている、リチウムイオン二次電池。 - 請求項1記載のリチウムイオン二次電池と、前記二次電池の充電器とを含み、
前記二次電池の充電終止電圧が、4.4V以上、4.5V以下に設定されている、リチウムイオン二次電池の充電システム。 - 請求項5記載のリチウムイオン二次電池と、前記二次電池の充電器とを含み、
前記二次電池の充電終止電圧が、4.4V以上、4.5V以下に設定されている、リチウムイオン二次電池の充電システム。
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