JP5164354B2 - 有機ｅｌ素子 - Google Patents
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Description
本発明は、陽極および陰極から成る一対の電極間に挟持された発光層と電子注入層を有する有機ＥＬ素子に関する。
有機ＥＬ素子の電子注入効率を向上させるために、ドナー（電子供与性）ドーパントとして機能する金属を有する電子注入層を設けているものがある（例えば、特許文献１参照）。同じ目的で金属酸化物あるいは金属塩をドナードーパントとして有する電子注入層が設けられているものもある（例えば、特許文献２参照）。
さらに、特許文献３、４には、特許文献１、２のようなドナードーパントを用いた有機ＥＬ素子において発光効率の経時的な低下（放置劣化）が起こり得ることが述べられている。
上述のようにドナードーパントを用いた有機ＥＬ素子の中には、経時的に発光効率が低下するものがある（放置劣化現象）。放置劣化現象は、電子注入層に含まれるドナードーパントが、あるいはドナードーパント由来の成分（以下、まとめて塩成分と呼ぶ）が発光層へ拡散し、これら塩成分が発光層の消光を引き起こすために発生すると考えられる。従ってドナードーパントを使用しなければ放置劣化現象を回避することはできるが、陰極からの電子注入性が低下し駆動電圧が上昇してしまう。
また、ドナードーパントを使用した場合においてもドーパント濃度を低くするか、あるいは発光層と電子注入層を空間的に隔離することによって放置劣化現象を抑制可能であることが特許文献３、４に記載されている。しかし、膜厚やドーパント濃度を制限することなく、しかも放置劣化を完全に防止できる方法はなかった。
そこで本発明は、電子注入性に優れたドナードーパントを使用した場合において放置劣化を完全に防止することができる有機ＥＬ素子を提供することを目的とする。
上記背景技術の課題を解決するための手段として、本発明に係る有機ＥＬ素子の第１の態様は、陰極と、陽極と、前記陰極と前記陽極との間に配置される、発光層と前記陰極に電気的に接している電子注入層とを有し、前記電子注入層が、有機化合物からなるホストと、アルカリ金属又はアルカリ土類金属の炭酸塩からなるドナードーパントと、を有し、
前記電子注入層と前記発光層との間に、有機化合物層を有し、前記有機化合物層を構成する有機化合物は、
で表わされる環状イミン構造を含まない芳香族環化合物のみから成ることを特徴とする。
また本発明に係る有機ＥＬ素子の第２の態様は、陰極と、陽極と、前記陰極と前記陽極との間に配置される、発光層と前記陰極に電気的に接している電子注入層とを有し、前記電子注入層が、有機化合物からなるホストと、セシウム化合物からなるドナードーパントと、を有し、
前記電子注入層と前記発光層との間に、有機化合物層を有し、前記有機化合物層を構成する有機化合物は、
で表わされる環状イミン構造を含まない芳香族環化合物のみから成ることを特徴とする。
また本発明に係る有機ＥＬ素子の第３の態様は、陰極と、陽極と、前記陰極と前記陽極との間に配置される、発光層と前記陰極に電気的に接している電子注入層とを有し、前記電子注入層が、有機化合物からなるホストと、少なくともアルカリ金属又はアルカリ土類金属又はアルカリ金属化合物又はアルカリ土類金属化合物からなるドナードーパントと、を有し、
前記電子注入層と前記発光層との間に、有機化合物層を有し、前記有機化合物層を構成する有機化合物は、
で表わされる環状イミン構造を含まない芳香族環化合物のみから成り、
前記芳香族環化合物が、下記（ｉ）又は（ｉｉ）を満たす芳香族環化合物であることを特徴とする。
（ｉ）ピレン又はペリレンを部分構造として含む芳香族環化合物
（ｉｉ）下記式に示される芳香族環化合物のいずれか
前記電子注入層と前記発光層との間に、有機化合物層を有し、前記有機化合物層を構成する有機化合物は、
また本発明に係る有機ＥＬ素子の第２の態様は、陰極と、陽極と、前記陰極と前記陽極との間に配置される、発光層と前記陰極に電気的に接している電子注入層とを有し、前記電子注入層が、有機化合物からなるホストと、セシウム化合物からなるドナードーパントと、を有し、
前記電子注入層と前記発光層との間に、有機化合物層を有し、前記有機化合物層を構成する有機化合物は、
また本発明に係る有機ＥＬ素子の第３の態様は、陰極と、陽極と、前記陰極と前記陽極との間に配置される、発光層と前記陰極に電気的に接している電子注入層とを有し、前記電子注入層が、有機化合物からなるホストと、少なくともアルカリ金属又はアルカリ土類金属又はアルカリ金属化合物又はアルカリ土類金属化合物からなるドナードーパントと、を有し、
前記電子注入層と前記発光層との間に、有機化合物層を有し、前記有機化合物層を構成する有機化合物は、
前記芳香族環化合物が、下記（ｉ）又は（ｉｉ）を満たす芳香族環化合物であることを特徴とする。
（ｉ）ピレン又はペリレンを部分構造として含む芳香族環化合物
（ｉｉ）下記式に示される芳香族環化合物のいずれか
本発明によれば、アルカリ金属、アルカリ土類金属、アルカリ金属化合物、アルカリ土類金属化合物の何れかをドナードーパントとして使用した時に発生する放置劣化現象を防止することができる。具体的には、塩成分が拡散しない、あるいは拡散しにくい有機材料を電子注入層と発光層の間に挿入することにより塩成分の拡散を阻止し、これにより経時的な発光効率低下を防止することができる。
図１は本発明の有機ＥＬ素子の積層構造の一例を示す模式図である。図中、１１は陽極側の基板であり、１２は正孔注入用の陽極であり反射電極であるクロム（Ｃｒ）層を示している。１３は正孔輸送層、１４は発光層、１５は有機化合物層、１６は電子注入層、１７は電子注入用の陰極であり発光取り出し用の透明電極であるインジウム錫酸化物（ＩＴＯ）層を示している。
陰極１７と電気的に接している電子注入層１６はアルカリ金属、アルカリ土類金属、アルカリ金属化合物、アルカリ土類金属化合物の何れかをドナードーパントとして含有する有機層である。
ドナードーパントは無機塩、有機塩の何れであってもよく、特許文献１〜４に例示されている材料を用いることもできる。例えば電子注入性に優れるセシウム化合物や、取り扱いが容易な炭酸塩などが好適に用いられる。また、ドナードーパントの種類によっては拡散性のものと拡散しないものがあることも考えられるが、本発明の技術は拡散性の有無に関わらず好適に用いることができる。
電子注入層１６のホスト材料として用いる有機化合物は、電子輸送性を有することが好ましい。例えばフェナントロリン系化合物やトリス［８−ヒドロキシキノリナト］アルミニウム（アルミキノリノール）などの金属錯体が好適に用いられる。
有機化合物層１５は、塩成分の拡散を阻止し、本発明の効果を発現する層である。
具体的には、
ちなみに、芳香族環化合物は、Ｃ、Ｈ、Ｓｉ、Ｂから選択される元素のみから成ると、塩成分の移動をより有効に抑制することができる。また、電子注入・輸送に寄与しない極性基によって素子駆動電圧が上昇する影響も軽減することができる。よって、放置劣化の発生を有効に防止するとともに、より低電圧で駆動する有機ＥＬ素子を実現することができる。
また、芳香族環化合物は、ナフタレン、アントラセン、ペリレン、ピレンに代表されるような芳香族縮合環基を含有すると、電子輸送性に優れるので良い。放置劣化の発生を有効に防止するとともに、塩成分が拡散した場合と同等の低電圧駆動が可能な有機ＥＬ素子を実現することができる。
発光層１４には、公知の発光材料を何れも好適に用いることができる。発光材料は、単体で発光層として機能する材料を用いても良いし、ホスト材料と発光ドーパントや電荷輸送ドーパント、発光補助ドーパントなどとの混合系として機能する材料を用いても良い。発光領域は発光層１４内の正孔注入側界面に存在するもの、電子注入側界面に存在するもの、さらに発光層１４全体に広がっているものなどが考えられるが、前述のように発光領域は発光層１４内のどの部位にあっても本発明の技術を好適に用いることができる。また、発光材料の性質により塩成分を拡散させるものと拡散させないものがあることも考えられるが、本発明の技術は発光層１４における塩成分の拡散性の有無に関わらず好適に用いることができる。
ここで、ドナードーパントをドープした発光層１４のＰＬ強度を調べた結果、発光層１４の材料やドナードーパントの種類によっても異なるが、概ね０．０１〜０．１ｖｏｌ％以上ドープするとＰＬ発光が低下した。
一方、陰極１７から電子注入層１６への良好な電子注入性を達成するためには、電子注入層１６におけるドナードーパントのドープ濃度は概ね１ｖｏｌ％（概ね１〜５ｗｔ％）程度含有されることが好ましい
従って、電子注入に必要なドナードーパント（＞１ｖｏｌ％）をドープしつつ放置劣化を防止する（＜０．０１ｖｏｌ％）ために、発光層１４の側端面における塩成分濃度が、電子注入層１６の側端面における塩成分濃度の１／１００以下であることが好ましい。さらに本発明の有機化合物層１５は、塩成分の濃度勾配が１０ｎｍあたり１／１００以上であればなお良い。なぜなら、１０ｎｍ以下の膜厚で塩成分の拡散を阻止できれば、より低電圧での駆動が可能になり、光学設計上も有利なためである。
なお、陰極１７は、例示した図１のようにＩＴＯなどの透明電極を使用してトップエミッション素子としても良いし、図４のようにアルミニウム（Ａｌ）などの反射電極を使用してボトムエミッション素子としても良い。
以下、本発明の具体的な実施例として、有機ＥＬ素子の作製手順、測定した同有機ＥＬ素子の特性を示す。なお、芳香族環化合物は以下の実施例に例示したが、本発明はこれに限定されるものではない。
＜実施例１＞
図１の模式図に示す積層構造を有する有機ＥＬ素子を以下の手順により作製した。
図１の模式図に示す積層構造を有する有機ＥＬ素子を以下の手順により作製した。
基板１１上にクロム（Ｃｒ）をスパッタ法にて２００ｎｍの膜厚で成膜し、陽極１２を形成した。その後、該基板にＵＶ／オゾン洗浄処理を施した。続いて真空蒸着装置に洗浄処理済みの基板と材料を取り付け１×１０-3Ｐａまで排気した後、陽極１２上にＮ，Ｎ’−ビス（１−ナフチル）−Ｎ，Ｎ’−ビス−ジフェニルベンジジン（α−ＮＰＤ）を５０ｎｍの膜厚となるように成膜して正孔輸送層１３を形成した。
その上に、
前記発光層１４の上に、
そして、
電子注入層１６まで成膜した基板を別のチャンバーへ移動させ、前記電子注入層１６上にＩＴＯをスパッタ法にて１５０ｎｍの膜厚となるように成膜し、陰極１７を形成した。
最後に窒素雰囲気下で基板１１にガラスキャップを貼り付けて封止し、有機ＥＬ素子を作製した。
上記作製手順により得られた有機ＥＬ素子に直流電圧を印加し、発光特性を調べた。また、この有機ＥＬ素子の発光効率の経時変化を調べた。その結果この有機ＥＬ素子は、電流密度が２０ｍＡ／ｃｍ2の時の電流効率が約２．３ｃｄ／Ａであり、４０日経過後の劣化率は０％で、放置劣化は見られなかった。
また、この有機ＥＬ素子に電流を１０ｍＡ／ｃｍ2流すために必要な印加電圧は８．８Ｖであった。
＜比較例１＞
実施例１と同様な条件にて、＜化４＞の有機化合物の代わりに＜化５＞で表されるフェナントロリン化合物を１０ｎｍの膜厚となるように成膜して有機化合物層を形成したことを除いては、実施例１と同様の方法で有機ＥＬ素子を作製した。
実施例１と同様な条件にて、＜化４＞の有機化合物の代わりに＜化５＞で表されるフェナントロリン化合物を１０ｎｍの膜厚となるように成膜して有機化合物層を形成したことを除いては、実施例１と同様の方法で有機ＥＬ素子を作製した。
この有機ＥＬ素子は、電流密度が２０ｍＡ／ｃｍ2の時の電流効率が約４．６ｃｄ／Ａであり、２６日経過後の劣化率は９１％、１２６日経過後の劣化率は約９６％で、明確な放置劣化が見られた（図２参照）。
また、この有機ＥＬ素子に電流を１０ｍＡ／ｃｍ2流すために必要な印加電圧は３．４Ｖであり、塩成分が有機化合物層に拡散することによって駆動電圧が低電圧化していると考えられる。
＜実施例２＞
実施例１と同様な条件にて、＜化４＞の有機化合物の代わりに、
実施例１と同様な条件にて、＜化４＞の有機化合物の代わりに、
この有機ＥＬ素子は、電流密度が２０ｍＡ／ｃｍ2の時の電流効率が約６．７ｃｄ／Ａであり、１１２日経過後の劣化率は０％で、放置劣化は見られなかった。
また、この有機ＥＬ素子に電流を１０ｍＡ／ｃｍ2流すために必要な印加電圧は５．２Ｖであった。
＜実施例３＞
実施例１と同様な条件にて、＜化４＞の有機化合物の代わりに、
実施例１と同様な条件にて、＜化４＞の有機化合物の代わりに、
この有機ＥＬ素子は、電流密度が２０ｍＡ／ｃｍ2の時の電流効率が約５．０ｃｄ／Ａであり、１２６日経過後の劣化率は０％で、放置劣化は見られなかった（図３参照）。
また、この有機ＥＬ素子に電流を１０ｍＡ／ｃｍ2流すために必要な印加電圧は３．９Ｖであり、比較例１の塩成分が有機化合物層に拡散した有機ＥＬ素子と同等の低電圧で電流を流すことができた。
＜比較例２＞
実施例１と同様な条件にて、＜化４＞の有機化合物の代わりにアルミキノリノールを１０ｎｍの膜厚となるように成膜して有機化合物層を形成したことを除いては、実施例１と同様の方法で有機ＥＬ素子を作製した。
実施例１と同様な条件にて、＜化４＞の有機化合物の代わりにアルミキノリノールを１０ｎｍの膜厚となるように成膜して有機化合物層を形成したことを除いては、実施例１と同様の方法で有機ＥＬ素子を作製した。
この有機ＥＬ素子は、電流密度が２０ｍＡ／ｃｍ2の時の電流効率が約６．３ｃｄ／Ａであり、５５日経過後の劣化率は約５８％で、明確な放置劣化が見られた。
＜実施例４＞
次に、ボトムエミッション構造の有機ＥＬ素子における本発明の適用例を示す。
次に、ボトムエミッション構造の有機ＥＬ素子における本発明の適用例を示す。
図４は本発明の有機ＥＬ素子の積層構造の一例を示す模式図である。図中、２１は陽極側の基板であり、２２は正孔注入用の陽極であり透明電極であるＩＴＯ層を示し、２３は正孔輸送層、２４は発光層、２５は有機化合物層、２６は電子注入層、２７は電子注入用の陰極であり反射電極であるアルミニウム（Ａｌ）層を示している。
図示した有機ＥＬ素子を以下の手順により作製した。
基板２１上にＩＴＯをスパッタ法にて２００ｎｍの膜厚となるように成膜し、陽極２２を形成した。その後、該基板にＵＶ／オゾン洗浄処理を施した。続いて真空蒸着装置に洗浄処理済みの基板と材料を取り付け１×１０-3Ｐａまで排気した後、陽極２２上にＮ，Ｎ’−ビス（１−ナフチル）−Ｎ，Ｎ’−ビス−ジフェニルベンジジン（α−ＮＰＤ）を５０ｎｍの膜厚となるように成膜して正孔輸送層２３を形成した。
その上にアルミキノリノールとクマリン６（１．０ｗｔ％）との共蒸着膜を３０ｎｍの膜厚となるように成膜して発光層２４を形成した。
前記発光層２４上に上記＜化７＞で表される有機化合物を１０ｎｍの膜厚となるように成膜して有機化合物層２５を形成した。
そして上記＜化５＞で表されるフェナントロリン化合物と炭酸セシウム（Ｃｓ2ＣＯ3）とを膜厚比９７：３の割合で混合されるよう各々の蒸着速度を調節して４０ｎｍの膜厚となるように成膜し、電子注入層２６を形成した。
前記電子注入層２６上にＡｌを１５０ｎｍの膜厚となるように成膜し、陰極２７を形成した。
最後に窒素雰囲気下で基板２１にガラスキャップを貼り付けて封止し、有機ＥＬ素子を作製した。
上記作製手順により得られた有機ＥＬ素子に直流電圧を印加し、発光特性を調べた。また、この有機ＥＬ素子の発光効率の経時変化を調べた。その結果この有機ＥＬ素子は、電流密度が２０ｍＡ／ｃｍ2の時の電流効率が約７．７ｃｄ／Ａであり、１００日経過後の劣化率は０％で、放置劣化は見られなかった。
＜比較例３＞
実施例４と同様な条件にて、上記＜化７＞の有機化合物の代わりに上記＜化５＞で表されるフェナントロリン化合物を１０ｎｍの膜厚となるように成膜して有機化合物層を形成したことを除いては、実施例４と同様の方法で有機ＥＬ素子を作製した。
実施例４と同様な条件にて、上記＜化７＞の有機化合物の代わりに上記＜化５＞で表されるフェナントロリン化合物を１０ｎｍの膜厚となるように成膜して有機化合物層を形成したことを除いては、実施例４と同様の方法で有機ＥＬ素子を作製した。
この有機ＥＬ素子は、電流密度が２０ｍＡ／ｃｍ2の時の電流効率が約７．０ｃｄ／Ａであり、１００日経過後の劣化率は約８８％で、明確な放置劣化が見られた。
本発明の有機ＥＬ素子は、照明やディスプレイや電子写真方式の画像形成装置の露光光源としても利用できる。照明に用いる場合、有機ＥＬ素子は１つで用いても良い。ディスプレイや電子写真方式の画像形成装置の露光光源には複数の有機ＥＬ素子を利用することが好ましい。ディスプレイとはテレビやパソコンの表示部や電子機器に搭載される表示部といった画像表示装置のことである。電子機器に搭載される表示部として好ましくは車内の表示部であったり、デジタルカメラの画像表示部であったり、あるいは複写機やレーザービームプリンタといった事務機器の操作パネルを挙げることができる。
１１ 基板
１２ 陽極
１３ 正孔輸送層
１４ 発光層
１５ 有機化合物層
１６ 電子注入層
１７ 陰極
２１ 基板
２２ 陽極
２３ 正孔輸送層
２４ 発光層
２５ 有機化合物層
２６ 電子注入層
２７ 陰極
１２ 陽極
１３ 正孔輸送層
１４ 発光層
１５ 有機化合物層
１６ 電子注入層
１７ 陰極
２１ 基板
２２ 陽極
２３ 正孔輸送層
２４ 発光層
２５ 有機化合物層
２６ 電子注入層
２７ 陰極
Claims (9)
- 陰極と、陽極と、前記陰極と前記陽極との間に配置される、発光層と前記陰極に電気的に接している電子注入層とを有し、前記電子注入層が、有機化合物からなるホストと、アルカリ金属又はアルカリ土類金属の炭酸塩からなるドナードーパントと、を有し、
前記電子注入層と前記発光層との間に、有機化合物層を有し、前記有機化合物層を構成する有機化合物は、
- 陰極と、陽極と、前記陰極と前記陽極との間に配置される、発光層と前記陰極に電気的に接している電子注入層とを有し、前記電子注入層が、有機化合物からなるホストと、セシウム化合物からなるドナードーパントと、を有し、
前記電子注入層と前記発光層との間に、有機化合物層を有し、前記有機化合物層を構成する有機化合物は、
- 前記ドナードーパントは、炭酸セシウムであることを特徴とする請求項１又は２に記載の有機ＥＬ素子。
- 前記芳香族環化合物は、Ｃ、Ｈ、Ｓｉ、Ｂから選択される元素のみから成ることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一項に記載の有機ＥＬ素子。
- 前記芳香族環化合物は、芳香族縮合環基を部分構造として含むことを特徴とする請求項１乃至４のいずれか一項に記載の有機ＥＬ素子。
- 陰極と、陽極と、前記陰極と前記陽極との間に配置される、発光層と前記陰極に電気的に接している電子注入層とを有し、前記電子注入層が、有機化合物からなるホストと、少なくともアルカリ金属又はアルカリ土類金属又はアルカリ金属化合物又はアルカリ土類金属化合物からなるドナードーパントと、を有し、
前記電子注入層と前記発光層との間に、有機化合物層を有し、前記有機化合物層を構成する有機化合物は、
前記芳香族環化合物が、下記（ｉ）又は（ｉｉ）を満たす芳香族環化合物であることを特徴とする有機ＥＬ素子。
（ｉ）ピレン又はペリレンを部分構造として含む芳香族環化合物
（ｉｉ）下記式に示される芳香族環化合物のいずれか
- 前記電子注入層において、前記ドナードーパントのドープ濃度は、１ｗｔ％〜５ｗｔ％であることを特徴とする請求項１乃至６のいずれか一項に記載の有機ＥＬ素子。
- 前記発光層の前記有機化合物層側端面における前記ドナードーパント成分の濃度は、前記電子注入層の前記有機化合物層側端面における前記ドナードーパント成分の濃度の１／１００以下であることを特徴とする請求項１乃至７のいずれか一項に記載の有機ＥＬ素子。
- 前記有機化合物層に含まれる前記ドナードーパント成分は、１０ｎｍあたり１／１００以上の濃度勾配を有することを特徴とする請求項１乃至８のいずれか一項に記載の有機ＥＬ素子。
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