JP5143563B2 - 小型ガス液化装置 - Google Patents

Description

本発明は、窒素、酸素、アルゴン、メタン及び他の類似の低沸点物質といった極低温ガスの液化技術に関するものであり、特に安価で操作が簡単な小型極低温ガス液化に関するものである。

窒素及び酸素は、１８００年代の終わり頃に最初に液化され、その後直ぐに液化窒素及び液化酸素の工業的な生産が達成された。そして、それらは直ぐに製鉄業及び肥料産業において重要な必需品となった。規模の経済は、液化窒素及び液化酸素のコストを１リットル当たり数セントまで減少させた。現在、それらは産業目的で１日あたり数千トン生産され、タンクローリーで長距離移送される。また、それらは幅広い分野のユーザーによって使用されており、特に世界中の大学、工業研究所、診療所及び病院といった場所で使用されている。しかし、これらの施設で個々の研究者や医者によって使用される量は、１日当たり数リットルの単位であり、概ね少ない。そのため、窒素及び酸素といった寒剤（cryogens）の元々のコストは低いが、分配、貯蔵ロス及び少量購入によって最終価格はバルク価格よりも大幅に高くなる。この問題は１９５０年代に、非特許文献１に記載された研究室規模の閉サイクルガス冷凍機によって部分的に取り組まれている。それらの機械は、空気または窒素の液化のための大きな工業的液化装置よりは小さかったが、自家製造用の機械ではなかった。それらは約６ｋＷの電力を必要とし、１日当たり１４０リットル以上の液化空気を製造した。これは、医者の診療所や個別の研究所での需要よりも数桁大きい規模である。従って、皮膚科医、材料科学者及び化学者の液化窒素に対する需要や、呼吸障害の患者に対する液化酸素の需要や、他の液体寒剤の需要に応えることが可能な１日当たり数リットルを発生させることができる小型液化装置の需要は存在する。
J. W. H. Kohler、C. O. Jonkers著、フィリップス技術レビュー（Philips Techn. Rev.）1954年、16号、p. 69

新しい部類の低コストな極低温冷却器であるクリメンコ（Kleemenko）冷却器の効率及び信頼性における劇的な改良は、上記した問題を解決できる可能性がある。しかし、これらの新しい冷却装置は、液化目的に適用するためにいくつかの問題を伴う。例えば、液化装置として使用する時、これらの冷却器は従来の工業的液化装置におけるガスを液化する方法と異なる方法を必要とする多くの制限を有する。更に、事務所環境下でのそれらを使用するためには、工業環境下での使用と異なる特別な安全性と取扱懸案事項とが必要となる。加えて、小型装置とすること及び操作様式は、液化処理の実現に他の制約を加える。他方、規模における相違は、窒素、酸素、アルゴン及び天然ガスといったガスの液化における従来の問題を解決するための新規手段の使用を可能とする。本発明は、これら様々な要因を取り込み、市場の需要に合った実用的装置の構築を可能とする小型液化装置の構造を含む。

ある実施形態では、事務所または家庭用の小型極低温液化装置の構造によって、安全で、高効率かつ便利な窒素、酸素、天然ガス及びその他のガスの液化が可能となる。このような液化装置の発展を可能とする技術は、冷凍システムにおいて実現されている。冷凍システムは、複数の要素と、混合冷媒と、単一流と、カスケードと、絞り膨張冷凍サイクルとを使用し、起案者であるＡ．Ｐ．クリメンコの名をとった「クリメンコサイクル（Kleemenko-cycle）」として知られている。この冷凍サイクルは、非特許文献２に最初に記載された。クリメンコの発想に基づいた改良によって、性能を変化させることなく、またメンテナンスを必要とすることなく極低温で数万時間連続的に可動することが可能な自己清浄技術が発展した（例えば、特許文献１，２、非特許文献３，４を参照）。例えば圧縮機、銅継手及び凝縮装置等といった一般的な家庭用冷却器の要素を冷却器の組立てに使用したことにより、極低温システムのコストが家庭用冷却システムのコストに近づいた。更に、Ａ．Ｐ．クリメンコの発想に基づき、特許文献３，４に記載された手順を用いて実施した高効率な冷媒混合物の設計によって、これらの冷却器の効率は劇的に増加し、装置のサイズにおいて大幅な縮小が可能となった。ここで参照した特許文献は参照することにより本書に含まれるものとする。
A. P. Kleemenko著、「第１０回冷凍国際会議会報（コペンハーゲン）１巻（Proceedings of the Xth International Congress of Refrigeration, Copenhagen 1）」、ペルガモン・プレス（ロンドン）（Pergamon Press, London）、1959年、p. 34-39 D. Dew-Hughes、R. G. Scurlock、J. H. P. Watson著、「クリメンコサイクル冷却器：極低温の低コスト冷凍機（Kleemenko Cycle Coolers: Low Cost Refrigeration at Cryogenic Temperatures）」、第１７回国際極低温技術会議会報（Proc. Seventeenth International Cryogenic Engineering Conference）、Institute of Physics Publishing（ブリストル）、1998年、p. 1-9 W. A. Little著「ＭＭＲのクリメンコサイクル冷却器（状況、性能、信頼性、生産）（MMR ' s Kleemenko Cycle Coolers: Status, Performance, Reliability, and Production）」低コスト極低温冷却器の軍事及び商業的装置の第４回ワークショップ（M-CALC IV, Fourth Workshop on Military and Commercial Applications of Low-Cost Cryocoolers）、Strategic Analysis, Inc、2003年11月、p. 20-21 米国特許５，６１７，７３９（W. A. Little） 米国特許５，７２４，８３２（W. A. Little, I. Sapozhnikov） 米国特許５，６４４，５０２（W. A. Little） 米国特許５，７８７，７１５（J. Dobak et al）

本発明の一実施形態では、ガスの液化方法を提供している。当該方法は、ガスを精製し、凝縮ガスを製造するために精製ガスを冷却し、凝縮ガスを断熱領域に集め、凝縮ガスを断熱領域から取り出し管（dispensing tube）を通して取り出す過程を含む。ガスを冷却する時、大気圧下でのガスの沸点より高く、かつ高圧下でのガスの沸点より低い最低温度を有する極低温冷却器をしてガスの温度は低下させられる。ガスは、冷却された時に精製ガスが大気圧より高くなるように圧縮され、冷却されたときに凝縮する。凝縮ガスは大気圧まで膨張させられ、凝縮ガスの一部が気化し、凝縮ガスの留分が大気圧下でのガスの沸点まで冷却される。ガスは、パルスチューブ、攪拌、ギフォード・マクマホン（Gifford-McMahon）またはクリメンコサイクル極低温冷却器によって冷却されて良い。ガスの温度は、冷却器の対向流式熱交換器に熱的に結合したガスによって低下させられても良い。ある実施形態では、精製ガスが温パージ管を通過して流れることを許可するために断続的にパージ弁を開放し、温パージ管からガス供給管の低温端を通過して上方へと温ガスを送り、温ガスをガス供給管から３方向弁を通過して外部へと排気することによってガス管の低温部を掃除しても良い。更に、ガス供給管の低温端の目詰まりを低減するために、ガスの精製は圧縮スイング吸着器や膜分離器を含み、膜分離器でのガスの清浄さの程度を検出し、ガスの清浄さの程度に基づいて、ガス供給管の低温端の内部への精製ガスの流れを制御するようにしても良い。凝縮ガスの取り出しは、液体が取り出し管を通過して外部へと出るようにするために、断熱領域の内部へとガスが流れることを許容する取り出し弁を開放することによって行っても良い。好ましくは、ガスが断熱領域に入る前に、ガスの圧力は低下する。安全のために、凝縮ガスの取り出しを行うためにユーザーキーを要求しても良い。取り出しデュワーの近接を検出し、取り出しデュワーの存在の検出を要求することによって、更に安全性を高めても良い。

他の実施形態では、ガスの液化のための装置を提供する。装置は、ガスが液化され捕集される断熱領域（例えば、デュワー）を含む。また、装置は、ガスを冷却し、かつ凝縮する第２部分のガス供給管に精製ガス流を供給する第１部分を備えたガス供給システムを有する。第１部分は断熱領域の外部に有り、第２部分は断熱部分の内部に有る。同様に、装置は、断熱領域の外部にある温部分と、断熱領域の内部にある冷部分とを有する極低温冷却器を含む。冷部分は、精製ガス流を冷却するためにガス供給システムの第２部分に熱的に結合している。装置は、断熱領域の内部にある入力端と、断熱領域の外部にある出力端とを有する取り出し管を含む。ガス供給システムの第１部分の圧縮機は、ガスが極低温冷却器低温によって冷却される第２部分に入る時に、精製ガス流が大気圧より高い圧力になるようにガスを圧縮する。冷部分は、大気圧下でのガスの沸点より高く、かつ高圧下でのガスの沸点より低い最低温度を有する。ガス供給システムの第２部分では、凝縮ガスは高圧から大気圧まで圧力を低下させる流量制限器を通過して流れる。精製ガス流の一部が蒸発し、大気圧下でのガスの沸点まで精製ガス流の留分が冷却される。この凝縮された留分は、その後捕集され、次の取り出しのために大気圧下で貯蔵される。低温冷却器は、パルスチューブ、攪拌、ギフォード−マクマホンまたはクリメンコサイクル低温冷却器であって良い。低温冷却器の冷部分は、ガス供給システムの第２部分の熱交換器部分分に熱的に結合した対向流式熱交換器を含んでも良い。ガス供給管の低温端に直接接続した温パージ管は、第２部分内に含まれても良く、また、第１部分のパージ弁が、温パージ管の内部への温ガスの流れを制御するために備えられても良い。第１部分の３方向弁は、温ガスがガス供給管を通過して上方へと流れ、断熱領域の外側に排気されることを許可する。ガス供給システムの第１部分は、圧縮スイング吸着器や膜分離器が用いられても良い。更に、装置は膜分離器に接続した湿度計と、湿度計によって検出されたガス純度の程度に応じてガス供給システムの第２部分へのガスの流れを制御するべく湿度計に接続された弁とを含んでも良い。凝縮ガスを取り出し管に通して取り出すために、ガス供給システムの第１部分は、圧縮ガスが断熱領域に流れ込むことを許可する取り出し弁と、ガスが断熱領域に入る前にガスの圧力を低下させる圧力調整器とを備えても良い。キーロックが安全手段として取り出し弁に接続されても良く、キーロックはロックされている時に取り出し弁が開くことを防止し、ユーザーキーによってアンロックされている時に取り出し弁が開くことを許可する。更に、近接センサが取り出し弁に接続されても良く、近接センサは取り出しデュワーが検出されていない時に取り出し弁が開くことを防止し、取り出しデュワーが検出されている時に取り出し弁が開くことを許可する。

本発明の好ましい実施形態に係る窒素液化装置の概略図を図１Ａに示す。続く記載は窒素の液化のために設計された装置に焦点を当てるが、装置は酸素や他の極低温ガスの液化に使用されても良い。このような場合には、液化される特定のガスの液化温度に一致させるべく操作温度は適切に調節され、冷媒混合物は最適化される。

ここでは、窒素液化装置について述べる。装置は、デュワー１１６の外部にガスが精製され圧縮される第１部分と、デュワー１１６の内部にガスが冷却され圧縮される第２部分とを有する窒素ガス供給システム１０３を備える。同様に、極低温システム１０１は、デュワー１１６の外部に冷媒が圧縮される温部と、デュワー１１６の内部に冷媒が膨張し冷却を与える冷部分とを有する。冷凍システムは、昔ながらのクリメンコサイクル冷却器に基づいている。適当な冷媒は、家庭用冷蔵庫に使用されているようなオイル潤滑の溶接密閉された圧縮機１００に入り、圧縮される。圧縮された冷媒はその後、圧縮機から冷媒流の中へと引き込まれたほぼ全てのオイルを捕集し、オイルをキャピラリ１０４に通過させて圧縮機へと返すオイル分離器１０２に入る。それと同時に、温かい冷媒蒸気は分離器の上部を通過し、管１０６を通過して空冷凝縮器１０８へと流れる。凝縮器１０８内で、冷媒の一部は液体へと凝縮されて２相流を形成し、その後に水分の痕跡を取り除くフィルタードライヤ１１０を通過する。冷媒流は、それから第２液体−気体分離器１１２に入る。分離器１１２の上部は多段の分留管を有し、下部は残留オイル及び凝縮冷媒を取り除くためのサイクロン分離器を有する。分離器１１２は、好ましくは特許文献５、６のような装置である。分離された液体部分は、分離器１１２の底部を通過して液化デュワー１１６内部の熱交換器部分１１４へと流れる。熱交換器部分１１４を通過した後、液体は流量制限器１１８を通過して膨張し、対向流式熱交換器部分１２０の上部を通過した液体と組み合わされる。この実施形態では、流量制限器１１８は、熱交換器部分１２０を約１／３下った位置に設けられており、ここで温度は最終的に約２１３Ｋ（−６０℃）に低下する。流量制限器１１８を出て熱交換器部分１２０を通過する蒸発した液体は、熱交換器部分１２２を下方へと流れる時に、分離器１１２の上部からの分離された蒸気流を予冷する。蒸気の一部は、熱交換器部分１２２を通過する時に液化する。流量制限器１２４で冷却された冷媒流は圧力が低下され、蒸発器１２５を通過して流れ、冷却冷媒は負荷（例えば、蒸発器１２５と熱的に結合した熱交換器部分１４６の底部）を冷却する。それから、低温冷媒流体は、熱交換器部分１２０を上方へと移動し、流入する蒸気流が下方へと流れる部分１２２を冷却する。デュワーから出た後に、冷媒は再圧縮されて再循環するべく、流体管１２６を通過して圧縮機１００に戻る。
米国特許５，６１７，７３９ 米国特許５，７２４，８３２

上記の装置を使用した窒素液化のための適切な冷媒を表１に示す。この特定の冷媒は、約９５Ｋ（−１７８℃）で大きな冷凍能力を有するように意図されている。クリメンコサイクル冷却器の冷凍能力は、操作温度が約９０Ｋより低下すると急激に低下する。なぜなら、９０Ｋ付近に沸点を有する冷媒要素の小さな蒸発潜熱と、この温度以下での液体の蒸気圧の急激な降下とがこの温度領域での冷凍能力を制限するためである。この事実は、窒素液化に対する異なる方法にも影響し、より程度は小さいが酸素についても同様である。

大気圧下での窒素の沸点は７７．４Ｋである。この温度でのクリメンコサイクル冷却器の冷媒能力は、温度が９０Ｋ乃至１００Ｋである時の能力に比較して低い。これは、クリメンコサイクル冷却器の制限となる。パルスチューブ、ギフォード・マクマホン及び攪拌冷却のような他のタイプの冷凍器は、制限されない。そのため、クリメンコサイクル冷却器によって効率的な窒素液化を行うために、窒素を５０７ｋＰａ乃至７０９ｋＰａ（５乃至７ａｔｍ）の比較的高圧で液化する。従って、極低温冷却器の低温領域は、大気圧下での窒素ガスの沸点より高く、かつ高圧状態でガスの沸点より低い最低温度を有するようにする。実施する方法は図１に示されているものと同様である。

窒素液化のために、空気が圧縮機１２８に入り、そこで空気は約８１１ｋＰａ（８ａｔｍ）に圧縮される。圧縮空気はそれから、プレフィルタ１３０と、水を除去するための自動ドレーンである合体トラップ１３２とを通過し、それからガスは更に乾燥され、二酸化炭素を除去する圧縮スイング吸着器１３４へと送られる。圧縮スイング吸着器１３４からの乾燥及び部分的に精製された空気は、窒素から酸素を除去する膜分離器１３６に入る。膜分離器１３６からの乾燥及び精製された窒素の流れは、それから３本の対応する流路に組み合わされた３つの制御弁１３８、１４０，１４２を含むマニホールドに入る。弁１３８は３方向弁である。ある設定では、窒素がデュワー１１６に窒素供給管１４４を通過して入ることを許可する。デュワー１１６内の供給管１４４の低温端は、熱交換器部分１４６であり、クリメンコサイクル熱交換器部分１２０及び１２２の回りに巻かれた小さな直径（１．５ｍｍＯＤ、１．０ｍｍＩＤ）の管によって形成されている。窒素ガスは、熱交換器部分１４６を下方に流れる時に約１００Ｋに予冷される。熱交換器部分１４６の底部では、管はクリメンコ冷却器の蒸発器１２５の回りに巻かれ、ここで窒素ガスは冷却され、液体窒素を形成するべく液化される。窒素は加圧されているため、蒸発器１２５において約９０Ｋ乃至１００Ｋで液化される。液化窒素はそれから流量制限器１４８を通過し、ここで約１０１ｋＰａ（１ａｔｍ）へと圧力が降下し、液体窒素の留分は蒸発し、窒素の残余留分はデュワー内のガスの圧力（すなわち約１０１ｋＰａ（１ａｔｍ））における沸点（約７８Ｋ）に冷却される。液体留分はそれから開口１４９を通って出て、所望の液体窒素１５０としてデュワー内に捕集される。

流量制限器１４８は、加減弁（手動または電動）、固定オリフィス、多孔性金属プラグ、長いキャピラリまたは短い小径キャピラリであって良い。加減弁は、装置の能力を最適化することができる。しかし、使用者は装置の運転状態について興味はなく、単に液体窒素を必要とするだけであるため、このような調節機構は構成から取り除かれることが好ましい。最適な信頼性のために、流量制限器１４８は好ましくは長さが短い（１５ｃｍ）小径キャピラリ（ＩＤ ０．０２５ｃｍ）である。管の小さな直径は、冷却段階の間におけるガスの流れを制限するように設計されており、流速は窒素の音速によって制限されている。低速流は、この処理段階における装置への負荷を小さくする。温度が窒素の凝縮温度に達した時、液体が形成され、高密度の液体がキャピラリを流れるため質量流は増加する。流れ特性の調節を管の長さを変更することによってできるため、短いキャピラリはオリフィス流流量制限器よりも優れている。

デュワーにおける蒸発損割合を低減するため、デュワーは小径の頚状部を有することが好ましい。この直径を縮小させるための効果的な方法は、小径の窒素供給管を使用することである。小径管はまた、入力窒素の管内での流速をより速くし、かつ熱交換を向上させる。小径管は凍結した水分や二酸化炭素によって詰まりやすいが、搬送される窒素からの水及び二酸化炭素の除去が完全でなくても液化を順調に行うことが可能である。実際、上記した液化は、窒素の予冷却管内に不純物が蓄積することによって液化窒素収率における小さな損失を伴うが、数日以上液化を継続することができる。より長期間、継続して液化装置を稼動させるために、不純物は簡潔な活性逆流システム（例えば、数日に１回）によって流し出され、または浄化（除霜）されても良い。図１Ａに示すように、逆流システムは、温かい窒素を短いパージ管１５２に送り、流量制限器１４８の真上の熱交換器部分１４６に直接入れる２方向パージ弁１４２の開放によって駆動されても良い。２方向パージ弁１４２の開放と同時に、３方向弁１３８は、熱交換器部分１４６の底部に入る温窒素が熱交換器部分１４６を昇って流れ、排気出口１５４から出るように切替えられる。温窒素が熱交換器部分１４６を上方へ流れるため、凝縮した二酸化炭素が蒸発し、最終的には吸収した水分も熱交換器の上部付近から排出する。２乃至３分間の浄化が、２４時間稼動した管内に捕捉された不純物を脱着するのに十分であることがわかっている。温パージ管１５２はまた、１５６でろう付けされ、開口１４９の上流の窒素供給管１５６へと続く。精製が行われるとき、窒素は窒素供給管の端部領域を温め、流れを制限する不純物を脱着し吹き払い、窒素供給管及び膨張キャピラリを「解凍」する。

この逆流「解凍」は、大きな工業的液化装置における再生器の運転といくつかの点で類似している。これらの液化装置では、入力エアは、絶縁された金属の積み重ねまたは大きな表面積を有する他の材料を含む２つのカラムからなる再生器を通過する。ガス流れは一方のカラムでは下向きであり、ガスが膨張によって冷却された後は、他方を上向きに流れる。流れは毎分または２分毎に逆向きになる。一方のカラムの冷却された充填剤は、次のサイクルにおける入力ガスを予冷する。同時に、水または二酸化炭素といった不純物はカラム内の物質に吸着され、次のサイクルでカラムから脱着されて吹き出される。図１Ａに示す小型液化装置では対照的に、流速が十分に小さいため、液化装置を連続的に長時間稼動することができ、ときおり装置を解凍するのみである。解凍または精製は、手動または適した電気的制御により自動で行われても良い。

好適な実施形態では、流速制限チョーク１４３は、パージ管上のパージ弁１４２の直後に挿入されている。これにより、入力パージ流は、圧縮スイング吸着器を通過する質量流と同様に、圧力が低下し、かつ体積が増加し、そして窒素の純度を高く維持することができる。

人間が介入せずともトラブルが起こらないような動作にするため、湿度計１５８を装置に組み合わせても良い。これは技術的な支援が容易にできない環境下で重要となる特徴となる。湿度計１５８は、好ましくは安価なものであり、膜窒素分離器１３６の通過後側に取り付けられる。開始時には、圧縮スイング吸着乾燥機が完全な状態になるまで、膜分離器１３６に入る空気はいくらかの水分を含む。この水分の大部分は分離器１３６の膜繊維の壁を透過する。そして、一部は続いて３方向弁１３８を仮に弁が開いていた場合には、通過して窒素供給管に入る。これは、湿度計１５８を使用して、分離器１３６から逆止弁１６０の外への透過流の水分含有量を測定し、窒素の水分含有量が予め設定した値以下に低下するまで窒素３方向弁１３８を閉じたままにすることによって防止することができる。湿度計によって測定されたガスの純度の程度に基づいてガス供給システムの第２領域へのガスの流れを制御することによって、ガス供給管の低温領域の詰まりを低減することができる。膜分離器１３６の乾燥効果のため、位置１６０での透過流の水分含有量は、窒素精製流の水分含有量よりも高いことに留意する。更に、透過は入力において高圧よりも大気圧で行われる。従って、この目的のためには、高圧用または高感度なセンサよりもむしろ簡潔かつ安価な湿度計が使用され得る。逆止弁１６０は、システムが稼動していない時に、湿気を含んだ環境気圧空気が湿度計１５８に入ることを防止する。

電気的または他の深さゲージ１６２が、デュワー内の液化窒素の量を測定し、デュワー内に十分な液体窒素が製造され、捕集されているかを使用者に示すために使用される。液体窒素は、取り出し弁１４０を開放することによって装置から取り出され得る。この弁を開くことで、窒素ガスは空気圧を約７９１ｋＰａ（１００ｐｓｉｇ）乃至約１３６ｋＰａ（５ｐｓｉｇ）に低下させる圧調整器１６４を通過する。低圧窒素はそれからデュワーに入り、デュワー内のガスを加圧し、液体窒素が取り出し管１６７を昇り、クラッキング圧が約１３．８ｋＰａ（ｐｓｉ）に設定された逆止弁１６８を通過して、使用者の容器に入る。デュワーの上部に設けられた流量制限弁１６６は、予冷及び液化の間に窒素ガスの小さな流れが通過できる程度の大きさであり、液体窒素の取り出しを行っている間のより大きな流れは通過することはできない。

図１Ｂに示すような他の実施形態では、ポペット型急速排気弁１６５が逆止弁１６６（図１Ａ）の代わりに使用される。弁１６５は、調整器１６４に接続された入力ポートと、デュワー１１６の上部に接続された出力ポートと共に設置されている。排気弁１６５の排気ポートは、大気に対して開放されている。更に、この実施形態では、２方向弁１４０（図１Ａ）は、一般的な閉じた３方向弁１４１に交換されている。取り出しボタンが活性化されている時、弁１４１は活性化され、急速排気弁の入力ポートは加圧され、ポペットが排気弁を閉じ、デュワーを加圧し、ＬＮ２を取り出す。取り出しボタンを開放すると、弁１４１は不活性化され、取り出し管内のガスは３方向弁１４１の排気ポートを通過して排気される。そして、デュワー内の圧力がポペットを排気ポートから分離し、加圧されたデュワーから雰囲気を排気することが許可される。この環境下では、代わりに逆止弁１６６（図１Ａ）が使用された場合に比べて移送する間にガスは排気されないため、所定のＬＮ２量を取り出すため必要なガスは極わずかである。使用されるガスの量が低減されることで圧縮スイング吸着器を通過する質量流が減少し、供給窒素の純度を高く維持することができる。これにより、取り出し処理間の湿気を含む空気の漏れを防ぐことができる。

液体窒素、液体酸素及び他の寒剤は、皮膚に接触したときに重度の凍傷を負わせることがあるため、装置は安全装置を含むことが好ましい。

取り出し弁１４０（図１Ａ）は、液化装置の側面に設けられた押しボタンによって容易に活性化されても良い。しかし、許可されていない者が液体窒素を取り出さないように、または子供が液体窒素を被らないように、図２に示すように、キーロックを取り出し弁１４０への回路に組み合わせても良い。キーロックは、ロックされている時に取り出し弁が開放されることを防止し、ユーザーキーによりアンロックされている時に取り出し弁が開放されることを許可する。供給電源２００は、キーロック２０４、押しボタン２０６及び取り出し弁１４０を制御するソレノイド２０８に順番に接続されている。備えられたキーロック２０４は、キー（例えば、物質的なキー、コードによって励起されるキーパッドまたは権限を有する使用に取り付けられたＲＦＩＤキー）と共に使用可能であり、使用者が取り出し弁１４０を開くために押しボタン２０６を押しても良く、図１Ａに関して先に記載したように液体窒素はデュワー１１６から取り出し管１６７を通過して流れる。

更なる予防措置として、デュワー２１０の使用者の存在を検知するインターロックが備えられても良い。仮に使用者のデュワー２１０が液体窒素の出口管１６７の下の正しい位置にない場合には、弁制御回路内のリレー２０２が、弁１４０が開くことを許可しない。インターロックは様々な近接検出技術によって実施することができる。リレー２０２に接続した近接センサ２１４は、使用者のデュワー２１０の物理的な近接を検知することができ、デュワー２１０が正しい取り出し位置にあるときのみリレー２０２を活性化することができる。従って、近接センサは、取り出しデュワーが検出されない時には取り出し弁が開くことを防止し、取り出しデュワーが検出されたときに取り出し弁を開くことを許可する。一般的に、デュワー２１０は、デュワーに取り付けられた検出可能な要素２１２を有し、近接センサ２１４を活性化することができる。例えば、センサ２１４は、ホール効果スイッチであって良く、要素２１２はデュワーの底部に取り付けられた磁石であって良い。また、好ましいインターロックでは、要素２１２は固有のコードを有するラジオ周波数認識（ＲＦＩＤ）タグであり、近接センサ２１４はデュワースタンドの下に設けられたＲＦＩＤトランスポンダである。仮に、トランスポンダ２１４が正しいコードを有するＲＦＩＤを検出しない場合には、リレー２０２は開いたままであり、取り出し弁１４０が開くことを防止する。

これらの事故防止安全手段に加えて、これらの寒剤の使用者に危険を警告する注意が、取り出し押しボタン２０６及び液体窒素の出口管１６７に直接隣接して掲示されるべきである。

本発明に係る他の実施形態では、液化はクリメンコ冷凍冷却器の代わりにパルスチューブ冷凍冷却器の使用を意図している。例えば、図３はパルスチューブ構造の小型ガス液化装置を示している。説明を簡潔にするために、装置のパルスチューブ冷凍サイクル要素のみ、図中で詳細に示している。液化装置の他の要素（例えば、窒素回路３１２）及びそれらの動作は図１及び２に示されているものと同様である。振動圧縮機３００は、前向き及び逆向きに冷却流体を圧縮機３００と、後の冷却器３０２及びデュワー１１６内のパルスチューブアセンブリとを接続する冷却管を通して送り込む。パルスチューブアセンブリは、パルスチューブ蓄冷器３０４と、パルスチューブ３０６と、両方が接続された図１Ａの蒸発器１２５のような低温端熱交換器３１０とを含む。低温端熱交換器３１０は、液体窒素１５０を製造するべく窒素回路３１２内を流れる窒素を液化するために冷却する。ヘリウムが、通常、作動流体に選ばれる。標準沸点が約１００Ｋ以上であるガスの液化には窒素が使用されても良い。詳細については非特許文献５を参照する。
Peter Kittel他著、「パルスチューブ冷却器の小史（A Short History of Pulse Tube Refrigerators）」、［online］、インターネット＜URL：http://ranier.oact.hq.nasa.gov/Sensors_page/Cryo/CryoPT/CryoPTHist.html＞

酸素の液化装置の場合には、液化物質及び冷媒のデュワー同士を分離して使用することが安全上の理由から好ましい。なぜなら、可燃性の炭化水素を含む冷媒管を液体酸素から物理的に分離するためである。分離されたデュワー間を接続する熱伝導性要素によって、第１デュワーの冷凍低温プレートが他のデュワー内の負荷を冷却することが可能となる。また、酸素から冷凍管を密封するためにケーシングが備えられても良い。とにかく、冷却管は酸素管及び酸素から物理的に分離されていても良いが、それらは熱的に結合されており、領域が１つのデュワーまたは２つの熱的に結合したデュワーに形成されているかに関わらず、実際には同一の熱領域にある。

本発明の実施形態に係る窒素液化装置を示す概略図である。 本発明の他の実施形態に係る窒素液化装置を示す概略図である。 本発明の実施形態に係る安全のためのインターロック機構を備えた窒素液化装置を示す概略図である。 本発明の他の実施形態に係るパルスチューブ極低温冷却器を用いた窒素液化装置を示す概略図である。

Claims (17)

1. 空気から精製した窒素ガスの液化のための装置であって、
   精製ガスが液化され捕集される断熱領域と、
   前記断熱領域の外部にある第１部分及び前記断熱領域の内部にある第２部分を備えると共に、精製ガス流を前記第１部分から前記第２部分のガス供給管に供給するガス供給システムと、
   前記断熱領域の外部にある温部分及び前記断熱領域の内部にある冷部分を備えると共に、前記冷部分が前記精製ガス流を冷却するために前記ガス供給システムの前記第２部分と熱交換する極低温冷却器と、
   前記断熱領域の内部にある入力端及び前記断熱領域の外部にある出力端を備える取り出し管とを含み、
   前記ガス供給システムの前記第１部分は、前記精製ガス流を大気圧以上の高圧にするべく空気を圧縮するための圧縮機を含み、
   前記極低温冷却器の前記冷部分は、大気圧下での窒素ガスの沸点より高くかつ前記高圧下での窒素ガスの沸点より低い最低温度を有し、
   前記ガス供給システムの前記第２部分は、前記圧力を前記高圧から大気圧へと低下させ、前記精製ガス流の一部を蒸発させるようにして前記精製ガス流の留分を大気圧下での窒素ガスの沸点に冷却する流量制限器を含み、
   前記ガス供給システムの第１の部分は、前記圧縮機の出力側に位置し圧縮された空気が乾燥される圧縮スイング吸着器、前記圧縮スイング吸着器の出力側に位置し圧縮された精製ガス流が通過する膜分離器、該膜分離器に接続され該膜分離器の膜を透過するガスの水分含有量を検出する湿度計及び該湿度計により検出されたガスの純度の程度に応じて前記ガス供給システムの第２の部分へのガス流れを制御する弁を含み、該弁は、前記水分含有量が予め設定した値以下に低下するまで閉鎖されることを特徴とする装置。
2. 前記極低温冷却器は、パルスチューブ極低温冷却器であることを特徴とする請求項１に記載の装置。
3. 前記極低温冷却器は、複数成分混合冷媒を用いた閉サイクル、カスケード、絞り膨張冷却サイクル極低温冷却器であることを特徴とする請求項１に記載の装置。
4. 前記極低温冷却器の前記冷部分は、第１熱交換器と第２熱交換器とを備えた対向流式熱交換器を含み、
   前記ガス供給システムの前記第２部分は、前記対向流式熱交換器と熱交換する熱交換器部分を含むことを特徴とする請求項１に記載の装置。
5. 前記ガス供給システムの前記第２部分は、前記ガス供給管の低温端に接続した温パージ管を含み、
   前記ガス供給システムの前記第１部分は、前記温パージ管に入る温ガスの流れを制御するパージ弁と、前記温ガスが前記ガス供給管を上方へと通過して流れ、排気されることを許可する３方向弁とを含むことを特徴とする請求項１に記載の装置。
6. 前記弁は、前記湿度計に接続されていることを特徴とする請求項１に記載の装置。
7. 前記ガス供給システムの前記第１部分は、圧縮ガスが前記断熱領域に流れ込むことを許可する取り出し弁と、前記ガスが前記断熱領域に入る前に前記ガスの圧力を低下させる圧力調整器とを含むことを特徴とする請求項１に記載の装置。
8. 前記取り出し弁に接続したキーロックを更に含み、
   前記キーロックは、ロックされているときに前記取り出し弁が開くことを防止し、ユーザーキーによってアンロックされているときに前記取り出し弁を開くようにすることを特徴とする請求項７に記載の装置。
9. 前記取り出し弁に接続した近接センサを更に含み、
   前記近接センサは、取り出しデュワーが検出されていない時に前記取り出し弁が開くことを防止し、取り出しデュワーが検出されている時に前記取り出し弁が開くようにすることを特徴とする請求項７に記載の装置。
10. 空気から精製した窒素から液化窒素ガスを製造する方法であって、
    精製ガスを製造するために、ガス供給システムの第１部分でガスを精製し、
    凝縮ガスを製造するために、前記ガス供給システムの第２部分で前記精製ガスを冷却し、
    断熱領域で前記凝縮ガスを捕集し、
    前記凝縮ガスを前記断熱領域から取り出し管を通して取り出し、
    前記ガスの冷却は、大気圧下での窒素ガスの沸点より高く、かつ高圧下での窒素ガスの沸点より低い最低温度を有する極低温冷却器を用いて前記精製ガスの温度を低下させることを含み、
    前記ガスの精製は、空気を圧縮スイング吸着器に通過させて乾燥させる過程、乾燥されたガスを膜分離器に通過させる過程、該膜分離器でのガス純度の程度を検出する過程、及び検出されたガス純度に応じて前記精製ガスの流れを制御する過程をこの順序で含み、前記検出する過程は、該膜分離器の膜を透過したガスの水分含有度を検出することを含み、前記制御する過程は、前記水分含有量が予め設定した値以下に低下するまで前記ガス供給システムの第２の部分への前記精製ガスの流れを遮断し、
    該方法は、更に、前記精製ガスが大気圧以上の圧力となるように、前記精製の前に、空気を圧縮し、
    該方法は、前記凝縮ガスの一部を蒸発させて前記凝縮ガスの留分を大気圧下での窒素ガスの沸点に冷却するために前記凝縮ガスを大気圧まで膨張させることを特徴とする製造方法。
11. 前記極低温冷却器は、パルスチューブ極低温冷却器であることを特徴とする請求項１０に記載の製造方法。
12. 前記極低温冷却器は、複数成分混合冷媒を用いた閉サイクル、カスケード、絞り膨張冷却サイクル極低温冷却器であることを特徴とする請求項１０に記載の製造方法。
13. 前記極低温冷却器は、対向流式熱交換器であり、前記精製ガスを前記対向流式熱交換器と熱交換させることを含み前記精製ガスの温度を低下させることを特徴とする請求項１０に記載の製造方法。
14. 更に、
    前記精製ガスが温パージ管を通過して流れることを許可するパージ弁を断続的に開放する過程と、
    前記温ガスを前記温パージ管から上方へガス供給管の低温端を通して送る過程と、
    前記温ガスを前記ガス供給管から外部へと３方向弁を通して排気する過程とを含むことを特徴とする請求項１０に記載の製造方法。
15. 前記凝縮ガスの取り出しは、
    ガスが断熱領域の内部へと流れることを許可する取り出し弁を開放する過程と、
    前記ガスが前記断熱領域に入る前に前記ガスの圧力を低下させる過程とを含むことを特徴とする請求項１０に記載の製造方法。
16. 前記凝縮ガスの取り出しは、
    取り出し可能とするためにユーザーキーを要求することを特徴とする請求項１０に記載の製造方法。
17. 前記凝縮ガスの取り出しは、
    取り出しデュワーの近接を検出する過程と、
    取り出しを可能とするために取り出しデュワーの存在の検出を要求する過程とを含むことを特徴とする請求項１０に記載の製造方法。

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