JP5138742B2 - フィラメント状構造体を合成するための方法及び装置 - Google Patents
フィラメント状構造体を合成するための方法及び装置 Download PDFInfo
- Publication number
- JP5138742B2 JP5138742B2 JP2010172494A JP2010172494A JP5138742B2 JP 5138742 B2 JP5138742 B2 JP 5138742B2 JP 2010172494 A JP2010172494 A JP 2010172494A JP 2010172494 A JP2010172494 A JP 2010172494A JP 5138742 B2 JP5138742 B2 JP 5138742B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- flame
- carbon
- nanotubes
- nanotube
- catalyst
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 51
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 title description 3
- 239000002071 nanotube Substances 0.000 claims description 102
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical group [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 62
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 50
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 50
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 43
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 41
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 38
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 38
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 38
- 239000000446 fuel Substances 0.000 claims description 27
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 23
- 239000002109 single walled nanotube Substances 0.000 claims description 23
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 22
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical group [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 20
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 19
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 13
- 239000002048 multi walled nanotube Substances 0.000 claims description 13
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 12
- HSFWRNGVRCDJHI-UHFFFAOYSA-N alpha-acetylene Natural products C#C HSFWRNGVRCDJHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 125000002534 ethynyl group Chemical group [H]C#C* 0.000 claims description 11
- 230000008859 change Effects 0.000 claims description 10
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 claims description 10
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 claims description 10
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 claims description 9
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 8
- 230000005684 electric field Effects 0.000 claims description 8
- 229910003472 fullerene Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 claims description 8
- XMWRBQBLMFGWIX-UHFFFAOYSA-N C60 fullerene Chemical compound C12=C3C(C4=C56)=C7C8=C5C5=C9C%10=C6C6=C4C1=C1C4=C6C6=C%10C%10=C9C9=C%11C5=C8C5=C8C7=C3C3=C7C2=C1C1=C2C4=C6C4=C%10C6=C9C9=C%11C5=C5C8=C3C3=C7C1=C1C2=C4C6=C2C9=C5C3=C12 XMWRBQBLMFGWIX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 claims description 7
- 239000002923 metal particle Substances 0.000 claims description 7
- 239000003085 diluting agent Substances 0.000 claims description 6
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical class C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 5
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical group N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- YTPLMLYBLZKORZ-UHFFFAOYSA-N Thiophene Chemical compound C=1C=CSC=1 YTPLMLYBLZKORZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000002134 carbon nanofiber Substances 0.000 claims description 4
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 claims description 4
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 claims description 4
- 238000010791 quenching Methods 0.000 claims description 4
- 238000011109 contamination Methods 0.000 claims description 3
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 claims description 3
- 230000000171 quenching effect Effects 0.000 claims description 3
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims description 2
- 239000003398 denaturant Substances 0.000 claims description 2
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims description 2
- 239000012685 metal catalyst precursor Substances 0.000 claims description 2
- 239000003607 modifier Substances 0.000 claims description 2
- 238000005381 potential energy Methods 0.000 claims description 2
- 229930192474 thiophene Natural products 0.000 claims description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 69
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 39
- 239000004071 soot Substances 0.000 description 28
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 12
- 239000002041 carbon nanotube Substances 0.000 description 11
- 229910021393 carbon nanotube Inorganic materials 0.000 description 11
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 10
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 238000003917 TEM image Methods 0.000 description 9
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 9
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 9
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 9
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 8
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 8
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 7
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 7
- 238000001069 Raman spectroscopy Methods 0.000 description 6
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 6
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 6
- 239000002121 nanofiber Substances 0.000 description 6
- 230000008569 process Effects 0.000 description 6
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 5
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 5
- 241000894007 species Species 0.000 description 5
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 description 4
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000001237 Raman spectrum Methods 0.000 description 4
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 4
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 4
- 230000000875 corresponding effect Effects 0.000 description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 4
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 4
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 4
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 4
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 3
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 3
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 3
- 239000002070 nanowire Substances 0.000 description 3
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 3
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 230000029058 respiratory gaseous exchange Effects 0.000 description 3
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 3
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 3
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 3
- 238000013519 translation Methods 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N Iron oxide Chemical compound [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000000441 X-ray spectroscopy Methods 0.000 description 2
- 239000000443 aerosol Substances 0.000 description 2
- -1 carbon fullerenes Chemical class 0.000 description 2
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 description 2
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 2
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000002596 correlated effect Effects 0.000 description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 2
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 2
- 239000002079 double walled nanotube Substances 0.000 description 2
- 230000006870 function Effects 0.000 description 2
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 238000003780 insertion Methods 0.000 description 2
- 230000037431 insertion Effects 0.000 description 2
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 2
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 2
- 238000000386 microscopy Methods 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 239000002110 nanocone Substances 0.000 description 2
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000037361 pathway Effects 0.000 description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 2
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 2
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 2
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011343 solid material Substances 0.000 description 2
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 2
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 238000001089 thermophoresis Methods 0.000 description 2
- 230000000007 visual effect Effects 0.000 description 2
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N Dioxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003841 Raman measurement Methods 0.000 description 1
- 239000003570 air Substances 0.000 description 1
- 230000003466 anti-cipated effect Effects 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910002090 carbon oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 1
- 238000004523 catalytic cracking Methods 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 238000005345 coagulation Methods 0.000 description 1
- 230000015271 coagulation Effects 0.000 description 1
- 238000004581 coalescence Methods 0.000 description 1
- 239000000571 coke Substances 0.000 description 1
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 1
- 230000008602 contraction Effects 0.000 description 1
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 description 1
- LAXIOTUSRGRRNA-UHFFFAOYSA-N cyclopenta-1,3-diene nickel Chemical class [Ni].C1C=CC=C1.C1C=CC=C1 LAXIOTUSRGRRNA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KZPXREABEBSAQM-UHFFFAOYSA-N cyclopenta-1,3-diene;nickel(2+) Chemical compound [Ni+2].C=1C=C[CH-]C=1.C=1C=C[CH-]C=1 KZPXREABEBSAQM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 229910001882 dioxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- KTWOOEGAPBSYNW-UHFFFAOYSA-N ferrocene Chemical compound [Fe+2].C=1C=C[CH-]C=1.C=1C=C[CH-]C=1 KTWOOEGAPBSYNW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011554 ferrofluid Substances 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 239000002737 fuel gas Substances 0.000 description 1
- 238000004442 gravimetric analysis Methods 0.000 description 1
- 238000001239 high-resolution electron microscopy Methods 0.000 description 1
- 238000002173 high-resolution transmission electron microscopy Methods 0.000 description 1
- 239000000543 intermediate Substances 0.000 description 1
- MVFCKEFYUDZOCX-UHFFFAOYSA-N iron(2+);dinitrate Chemical compound [Fe+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O MVFCKEFYUDZOCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000608 laser ablation Methods 0.000 description 1
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 150000002736 metal compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000012968 metallocene catalyst Substances 0.000 description 1
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 1
- 230000004660 morphological change Effects 0.000 description 1
- 239000006199 nebulizer Substances 0.000 description 1
- KBJMLQFLOWQJNF-UHFFFAOYSA-N nickel(ii) nitrate Chemical compound [Ni+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O KBJMLQFLOWQJNF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000036284 oxygen consumption Effects 0.000 description 1
- 230000000149 penetrating effect Effects 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 239000011164 primary particle Substances 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 description 1
- 238000013442 quality metrics Methods 0.000 description 1
- 229910052701 rubidium Inorganic materials 0.000 description 1
- IGLNJRXAVVLDKE-UHFFFAOYSA-N rubidium atom Chemical compound [Rb] IGLNJRXAVVLDKE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 description 1
- 238000000851 scanning transmission electron micrograph Methods 0.000 description 1
- 238000001350 scanning transmission electron microscopy Methods 0.000 description 1
- 238000012216 screening Methods 0.000 description 1
- 239000002356 single layer Substances 0.000 description 1
- 238000000527 sonication Methods 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 229910052712 strontium Inorganic materials 0.000 description 1
- CIOAGBVUUVVLOB-UHFFFAOYSA-N strontium atom Chemical compound [Sr] CIOAGBVUUVVLOB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000859 sublimation Methods 0.000 description 1
- 230000008022 sublimation Effects 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- 238000004627 transmission electron microscopy Methods 0.000 description 1
- 229930195735 unsaturated hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 239000006200 vaporizer Substances 0.000 description 1
- 210000002268 wool Anatomy 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/15—Nano-sized carbon materials
- C01B32/152—Fullerenes
- C01B32/154—Preparation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/15—Nano-sized carbon materials
- C01B32/158—Carbon nanotubes
- C01B32/16—Preparation
- C01B32/162—Preparation characterised by catalysts
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F9/00—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
- D01F9/08—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material
- D01F9/12—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof
- D01F9/127—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by thermal decomposition of hydrocarbon gases or vapours or other carbon-containing compounds in the form of gas or vapour, e.g. carbon monoxide, alcohols
- D01F9/1273—Alkenes, alkynes
- D01F9/1275—Acetylene
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B2202/00—Structure or properties of carbon nanotubes
- C01B2202/02—Single-walled nanotubes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B2202/00—Structure or properties of carbon nanotubes
- C01B2202/06—Multi-walled nanotubes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B2202/00—Structure or properties of carbon nanotubes
- C01B2202/20—Nanotubes characterized by their properties
- C01B2202/36—Diameter
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S977/00—Nanotechnology
- Y10S977/84—Manufacture, treatment, or detection of nanostructure
- Y10S977/842—Manufacture, treatment, or detection of nanostructure for carbon nanotubes or fullerenes
- Y10S977/843—Gas phase catalytic growth, i.e. chemical vapor deposition
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
Description
1つの局面において、本発明は、すす無し予混合又は非予混合火炎を確立するように炭化水素燃料及び酸素を燃焼させること並びに火炎のポスト火炎領域中でフィラメント状構造体を合成するための非担持触媒を提供することを含む、ナノチューブのようなフィラメント状構造体の製造方法にある。すす無し火炎を確立するために、当量比、触媒タイプ及び触媒濃度を選択することができる。好ましい具体例において、火炎のポスト火炎領域中の構造体の滞留時間は約200ミリ秒までの長さである。炭化水素燃料及び酸素と共にアルゴンのような希釈剤を供給するのが好ましい。また、前記触媒は、鉄五カルボニルのような前駆体化合物の化学反応及び反応生成物の凝固によって又は予調製触媒粒子の物理的分散及び混合によって火炎中で製造されたエーロゾルの形の金属であるのが好ましい。
定義
用語「触媒」とは、フィラメント状構造体の成長を開始させるため及び形成された構造体の性状を調節するために火炎ガス中に導入される粒子のことを言うものとする。
予混合アセチレン/酸素/アルゴン火炎は、本明細書に開示された実験の基礎を形成した。実験全体を通じて、15モル%のアルゴン希釈、30cm/秒のコールドガス供給速度及び50トルのバーナー圧力を採用した。1.4〜2.2の範囲の様々な燃料当量比を検討した。ナノチューブ合成に必要な金属触媒源としては、鉄五カルボニル(Fe(CO)5)を用いた。
様々なHABにおいて火炎ガス中の凝縮材料を捕集するためには、熱泳動サンプリング技術(69)を用い、次いで透過型電子顕微鏡(TEM)を用いてサンプルを分析した。熱泳動サンプリングシステム38は、空気圧ピストンと、火炎内に入れている間中ずっと正確な制御を提供するための調時機構との組合せを含む。実験全体を通じて、250ミリ秒の挿入時間を用いた。空気圧プランジャーを貫通する圧力シール及び直径6mmの棒材を介して取り付けられた薄い金属ステージに、TEMグリッド40(Ladd Research Industries、3mmのLacyフィルム)が取り付けられた。火炎ガス中に挿入した後に、それぞれのTEMグリッドを移動させ、次いで分析のために顕微鏡に取り入れた。被検サンプルの迅速なスクリーニング及びターンアラウンドを可能にするために大部分の顕微鏡検査作業についてJOEL 200CXを用いた。もっと詳しい顕微鏡検査は、2010及び2000FXを用いて高解像度映像について実施した。
凝縮材料の元素組成は、火炎中で行われるナノチューブ形成プロセスにおいて特に興味深い。STEMを電子分散型X線分光法(EDXS)と組み合わせることにより、高解像度透過型電子顕微鏡法の映像を元素マップと相関させ、TEMを用いて映像にされた材料構造に対して特定元素(例えばC、Fe、O)の分布への洞察を与えることが可能になる。この研究において実施したSTEM分析については、VG HB603システムを用いた。
ラマン分光法を用いて、単層カーボンナノチューブの直径及びカイラリティーに関する情報を得ることができる(70、71)。単層ナノチューブに514.5nmのアルゴンイオンレーザー光を照射した場合、得られるラマンスペクトル中に少なくとも2つの別個の共振モードが観察される。周波数範囲100〜300cm-1付近のモードは、ナノチューブの「ラジアルブリージングモード(radial breathing mode)」(RBM)に相当し、筒状ナノチューブが同心膨張収縮で振動する。RBMの振動数はチューブの直径に反比例し、従ってこのスペクトルを用いてチューブ直径の情報を得ることができる。このスペクトルにおける第2の主な特徴は、1590cm-1付近の「G−バンド」であり、これはナノチューブ壁の平面に沿った横の振動に相当する。G−バンドピークの形状のシフトは、ナノチューブカイラリティーの性状(半導体のものか金属のものか)を示すことができる。バーナーチャンバー壁から捕集された凝縮サンプルに対するラマン分光分析を、ラマンマイクロプローブ付属品を有するKaiser Hololab 5000Rラマン分光計を用いて、実施した。この分光計は、ストークス形態で0.85mWの電力で514.5nmにおいて操作した。
バーナー22上方の規則的高さ間隔において熱泳動サンプルを採取し、透過電子顕微鏡を用いて映像を得た。各サンプリング高さはバーナーから離れた滞留時間に対応するので、この技術は火炎中で行われるナノチューブ成長プロセスの動力学のキャラクタリゼーションを可能にする。火炎キャラクタリゼーションサンプリングは、1.4〜2.2の範囲の当量比(φ)の火炎に対して実施した。各火炎について、バーナーの上10〜75mmの範囲のポスト火炎領域で軸線に沿ってサンプルを得た。1.6の当量比の火炎中で観察されたナノチューブ形態の典型的な推移を図3に示す。
また、ナノチューブ形成に対する様々な当量比の効果も研究した。サンプルは、1.4〜2.0の範囲の当量比についてバーナーの70mm上(約67ミリ秒)から抽出した。この当量比範囲での代表的なTEM映像を図4に示す。1.5〜1.9の当量比範囲でナノチューブが形成するのが観察される。この当量比範囲を、火炎内の条件がナノチューブ合成にとって好適な「形成ウィンドウ(領域)」と考えることができる。特に好ましい当量比範囲は、1.5≦φ≦1.7である。低い当量比(1.4及び1.5)については、火炎中の凝縮材料は個別粒子が優位を占めるが、本システムにおいて報告されているものより高いHABにおいてはナノチューブが形成することもある(図11を参照されたい)。従って、ナノチューブの成長を支援することが可能な当量比範囲は、潜在的には1.7から1.0までに及ぶことができる。1.9及びそれより高い当量比では、すす様構造体が優位を占め、このマトリックス内にところどころにあるナノチューブと共に(金属又は炭素封入金属中心の)一次粒子の一塊になったネットワークを示す。形成ウィンドウ範囲内で、低い当量比では比較的「クリーンな」ナノチューブが形成するのに対して、当量比が高くなるにつれてナノチューブ上に無秩序炭素の蓄積量の増大が観察されるということは、非常に興味深いことである。
高倍率TEM分析は、凝縮フィラメント状材料が主として単層ナノチューブのバンドルであることを示す(図5)。図5に示された構造体は、70mmのHABについて1.6の当量比から得られたものである。差込み図は、暗いコントラストにおいて示された外側壁を持つナノチューブバンドルの詳細を示す。火炎合成プロセスは、多層ナノチューブよりも単層ナノチューブを優先的に形成させる。この観察は、他の火炎研究(43)と一致し、火炎システムにおいて起こる競合プロセス全体にも拘らず材料合成における高度の選択性を示す。水冷式チャンバー壁から捕集された材料(ラマン測定にもまた用いた)についてのTEM映像を図6に示す。内部金属粒子を有する炭素の凝集物が表面に散らばったナノチューブバンドルの優勢的な特徴に注目されたい。
火炎からのナノチューブ材料の収率は、プローブサンプリング技術及び重量分析によって評価した。水冷式ジャケットで取り囲まれた石英管(外径11mm、内径9mm)をポスト火炎領域中に、プローブの開口部がバーナー面の70mm上に位置するように、挿入した。この石英管を焼結金属フィルターアセンブリ(Swagelok){カスタムメイドの濾布ディスク(Balston、グレードCQ)を前記金属フィルターディスクの前に直列で入れることによって改良したもの}に直接取り付けた。プローブ及びフィルターユニットを通した火炎ガス及び火炎から生じた凝縮材料の抽出を可能にするために、フィルターに真空ポンプを取り付けた。火炎中の容量濃度の測定を可能にするために、サンプリングされたガスをサンプルポンプ排気口から水カラム(ガス捕集ベル(鐘))に直接送った。測った時間の間火炎をサンプリングした後に、フィルターディスクをフィルターユニットから取り出し、捕集された材料の質量を測定するために計量した。
12・・・中央管
14・・・安定化用チムニー
20・・・バブルサチュレーター(気化器)
22・・・バーナー
24・・・銅板
25・・・予混合ガス
26・・・銅管
27・・・電場
28・・・縦型並進ステージ(ステッパー電動機)
30・・・ステンレス鋼製加圧チャンバー
36・・・電子式配分弁
38・・・熱泳動サンプリングシステム
40・・・TEMグリッド
Claims (29)
- 炭化水素燃料と酸素とを含む予備混合された混合物を非担持触媒の存在下で燃焼させて、すす無し火炎を確立し且つ該すす無し火炎を維持しつつ該すす無し火炎のポスト火炎領域中で燃焼した炭化水素燃料及び非担持触媒からフィラメント状構造体を製造することを含み、フィラメント状構造体の形態を制御するための選択された滞留時間に相当する地点においてポスト火炎ガスを取り出す工程をさらに含む、フィラメント状構造体の製造方法。
- 前記ポスト火炎領域中における前記構造体の滞留時間が200ミリ秒までの長さである、請求項1に記載の方法。
- 希釈剤をさらに含ませる、請求項1に記載の方法。
- 前記フィラメント状構造体を急冷することをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 急冷が顕エネルギー、潜在的エネルギー又は化学反応によって急冷するために不活性流体を注入することを含む、請求項4に記載の方法。
- 前記フィラメント状構造体が単層ナノチューブを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記フィラメント状構造体が多層ナノチューブを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記フィラメント状構造体がフラーレン系構造体を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記フィラメント状構造体がカーボンナノファイバーを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記フィラメント状構造体が金属粒子で装飾され又は金属粒子と密接に関連したカーボン構造体を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記触媒が金属触媒である、請求項1に記載の方法。
- 前記触媒が異なる金属の混合物である、請求項1に記載の方法。
- 前記触媒が鉄を含む、請求項11に記載の方法。
- 前記金属触媒の前駆体が鉄五カルボニルである、請求項13に記載の方法。
- 前記炭化水素燃料がアセチレンである、請求項1に記載の方法。
- 前記希釈剤がアルゴンである、請求項3に記載の方法。
- 前記フィラメント状構造体が0.4nm〜100nmの範囲の直径を有するナノチューブである、請求項1に記載の方法。
- 前記フィラメント状構造体が実質的に金属のカイラリティーを有する、請求項1に記載の方法。
- 前記フィラメント状構造体が実質的に半導体のカイラリティーを有する、請求項1に記載の方法。
- 変性剤を同時注入することをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 前記変性剤がアンモニア、チオフェン、水素及び一酸化炭素より成る群から選択される、請求項20に記載の方法。
- 炭素及び/又は金属コンタミを優先的に酸化するためにポスト火炎領域において二次酸化剤を注入することをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- フィラメント状構造体を優先的にオープンにし、変化させ且つ/又は機能化するためにポスト火炎領域において二次試薬を注入することをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 滞留時間プロフィル及び/又は粒子軌道及び/又は粒子の成長速度を変化させてフィラメント状の構造又は形態を変えるために、火炎又は火炎のポスト火炎領域に電場を印加することをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 滞留時間プロフィル及び/又は粒子軌道及び/又は粒子の成長速度を変化させてフィラメント状の構造又は形態を変えるために、火炎又は火炎のポスト火炎領域に磁場を印加することをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 滞留時間プロフィル及び/又は粒子軌道及び/又は粒子の成長速度を変化させてフィラメント状の構造又は形態を変えるために、火炎又は火炎のポスト火炎領域に電場及び磁場を印加することをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 火炎ガスからのナノチューブ又は粒子の分離を引き起こすために流れの場に対して垂直な力線で電場及び/又は磁場を印加することをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 金属又は半導体のカイラリティーを有する構造体の優先的な成長を引き起こすために選択された強度を有し且つ火炎ガス流に対して実質的に平行な力線を有する電場を前記火炎に印加することを含む、請求項24に記載の方法。
- すす無し火炎を確立するように当量比、触媒タイプ及び触媒濃度を選択する、請求項1に記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US10/389,002 | 2003-03-14 | ||
US10/389,002 US7335344B2 (en) | 2003-03-14 | 2003-03-14 | Method and apparatus for synthesizing filamentary structures |
Related Parent Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2006508875A Division JP4602324B2 (ja) | 2003-03-14 | 2004-02-27 | フィラメント状構造体を合成するための方法及び装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2010265176A JP2010265176A (ja) | 2010-11-25 |
JP5138742B2 true JP5138742B2 (ja) | 2013-02-06 |
Family
ID=32962179
Family Applications (2)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2006508875A Expired - Lifetime JP4602324B2 (ja) | 2003-03-14 | 2004-02-27 | フィラメント状構造体を合成するための方法及び装置 |
JP2010172494A Expired - Lifetime JP5138742B2 (ja) | 2003-03-14 | 2010-07-30 | フィラメント状構造体を合成するための方法及び装置 |
Family Applications Before (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2006508875A Expired - Lifetime JP4602324B2 (ja) | 2003-03-14 | 2004-02-27 | フィラメント状構造体を合成するための方法及び装置 |
Country Status (7)
Country | Link |
---|---|
US (3) | US7335344B2 (ja) |
EP (1) | EP1603833B1 (ja) |
JP (2) | JP4602324B2 (ja) |
CN (1) | CN1791550B (ja) |
AU (1) | AU2004221921B2 (ja) |
CA (1) | CA2518848C (ja) |
WO (1) | WO2004083120A1 (ja) |
Families Citing this family (41)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CA2385802C (en) | 2002-05-09 | 2008-09-02 | Institut National De La Recherche Scientifique | Method and apparatus for producing single-wall carbon nanotubes |
US20060078488A1 (en) * | 2004-01-14 | 2006-04-13 | Frontier Carbon Corporation | Carbon material and process for producing the same |
CA2748064A1 (en) * | 2005-03-25 | 2006-09-28 | Institut National De La Recherche Scientifique | Method and apparatus for recovering carbon filamentary structures |
WO2006099749A1 (en) * | 2005-03-25 | 2006-09-28 | Institut National De La Recherche Scientifique | Methods and apparatuses for depositing nanometric filamentary structures |
US7947247B2 (en) * | 2005-03-29 | 2011-05-24 | Hyperion Catalysis International, Inc. | Method for preparing single walled carbon nanotubes from a metal layer |
EP1871934A4 (en) * | 2005-03-29 | 2012-06-20 | Hyperion Catalysis Int | PROCESS FOR THE PREPARATION OF SINGLE-WALL CARBON NANOTUBES FROM A METAL LAYER |
JP2009502730A (ja) * | 2005-07-25 | 2009-01-29 | ナノダイナミックス・インコーポレイテッド | カーボンナノチューブを製造するための燃焼法 |
EP2365117B1 (en) | 2005-07-28 | 2014-12-31 | Nanocomp Technologies, Inc. | Apparatus and method for formation and collection of nanofibrous non-woven sheet |
WO2007088867A1 (ja) * | 2006-02-01 | 2007-08-09 | Otsuka Chemical Co., Ltd. | カーボンナノチューブの製造方法及び製造装置 |
KR20080113269A (ko) * | 2006-03-29 | 2008-12-29 | 하이페리온 커탤리시스 인터내셔널 인코포레이티드 | 균일한 단일 벽 탄소 나노튜브의 제조방법 |
CN101454242B (zh) * | 2006-03-29 | 2012-04-11 | 海珀里昂催化国际有限公司 | 自金属层制备单壁碳纳米管的方法 |
CN100411981C (zh) * | 2006-04-21 | 2008-08-20 | 华北电力大学(北京) | V型或圆锥型热解火焰合成碳纳米管燃烧器及合成方法 |
CN101529610B (zh) | 2006-06-13 | 2013-01-02 | 普雷克托尼克斯公司 | 包含富勒烯及其衍生物的有机光伏器件 |
EP2059474B1 (en) * | 2006-08-31 | 2018-10-03 | Nano-C, Inc. | Direct liquid-phase collection and processing of fullerenic materials |
US20080213367A1 (en) * | 2007-03-01 | 2008-09-04 | Cromoz Inc. | Water soluble concentric multi-wall carbon nano tubes |
US9061913B2 (en) | 2007-06-15 | 2015-06-23 | Nanocomp Technologies, Inc. | Injector apparatus and methods for production of nanostructures |
US20130039838A1 (en) * | 2007-06-15 | 2013-02-14 | Nanocomp Technologies, Inc. | Systems and methods for production of nanostructures using a plasma generator |
JP4972490B2 (ja) * | 2007-08-10 | 2012-07-11 | 昭和電工株式会社 | 燃焼法による炭素繊維の製造方法 |
WO2010111624A1 (en) | 2009-03-26 | 2010-09-30 | Northeastern University | Carbon nanostructures from pyrolysis of organic materials |
WO2011019970A1 (en) * | 2009-08-14 | 2011-02-17 | Nano-C, Inc. | Solvent-based and water-based carbon nanotube inks with removable additives |
US9340697B2 (en) | 2009-08-14 | 2016-05-17 | Nano-C, Inc. | Solvent-based and water-based carbon nanotube inks with removable additives |
EP2569466A4 (en) * | 2010-05-11 | 2013-12-18 | Qunano Ab | GAS PHASE SYNTHESIS OF WIRES |
CN101830429A (zh) * | 2010-05-20 | 2010-09-15 | 复旦大学 | 一种单金属纳米颗粒在碳纳米管上的组装方法 |
NL2005365C2 (en) * | 2010-09-17 | 2012-03-20 | Univ Delft Tech | Carbon nanostructures and networks produced by chemical vapor deposition. |
US8721843B2 (en) * | 2010-10-15 | 2014-05-13 | Cedar Ridge Research, Llc | Method for producing graphene in a magnetic field |
US9664382B2 (en) | 2010-12-03 | 2017-05-30 | Northeastern University | Method and device for fuel and power generation by clean combustion of organic waste material |
US9388042B2 (en) | 2011-02-25 | 2016-07-12 | Rutgers, The State University Of New Jersey | Scalable multiple-inverse diffusion flame burner for synthesis and processing of carbon-based and other nanostructured materials and films and fuels |
GB2504025B (en) * | 2011-03-25 | 2017-11-15 | Univ Howard | Methods to control reaction rates of chemical reactions by applying a magnetic field |
JP5549941B2 (ja) * | 2011-05-10 | 2014-07-16 | 株式会社日本製鋼所 | ナノ炭素の製造方法及び製造装置 |
WO2014100692A1 (en) | 2012-12-21 | 2014-06-26 | Nano-C, Inc. | Solvent-based and water-based carbon nanotube inks with removable additives |
US10512655B1 (en) | 2013-03-12 | 2019-12-24 | Jeffrey S. Brooks, Inc. | Methods and compositions for the topical treatment of peripheral neuropathy |
CN103708439B (zh) * | 2013-12-30 | 2015-08-05 | 江苏大学 | 一种火焰法连续合成碳纳米管的装置和方法 |
JP6289995B2 (ja) | 2014-05-13 | 2018-03-07 | 株式会社東芝 | 負極、負極の製造方法、及び非水電解質電池 |
JP6418690B2 (ja) * | 2015-02-20 | 2018-11-07 | 学校法人早稲田大学 | カーボンナノチューブの製造装置 |
US9550907B2 (en) | 2015-02-27 | 2017-01-24 | Gates Corporation | Carbon nanostructure preblends and their applications |
US11450446B2 (en) | 2015-05-05 | 2022-09-20 | Nano-C, Inc. | Carbon nanotube based hybrid films for mechanical reinforcement of multilayered, transparent-conductive, laminar stacks |
JP6455988B2 (ja) * | 2016-02-25 | 2019-01-23 | 学校法人早稲田大学 | カーボンナノチューブの製造装置および製造方法 |
US11175035B2 (en) * | 2016-10-10 | 2021-11-16 | King Abdullah University Of Science And Technology | Burners for conversion of methane to olefins, aromatics, and nanoparticles |
US11235977B2 (en) | 2017-12-21 | 2022-02-01 | Rutgers, The State University Of New Jersey | Flame-synthesis of monolayer and nano-defective graphene |
CN109368615B (zh) * | 2018-12-11 | 2022-04-12 | 福建星宏新材料科技有限公司 | 一种复合纳米碳材料及其制备方法 |
CN113181856B (zh) * | 2021-05-08 | 2022-04-29 | 东南大学 | 磁场辅助模拟零-微重力火焰合成纳米颗粒的装置和方法 |
Family Cites Families (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2985232A (en) * | 1958-10-01 | 1961-05-23 | Lennox Ind Inc | Furnace gas manifold and clamping structure |
US5273729A (en) * | 1991-05-24 | 1993-12-28 | Massachusetts Institute Of Technology | Combustion method for producing fullerenes |
WO1995026925A1 (en) * | 1994-03-30 | 1995-10-12 | Massachusetts Institute Of Technology | Production of fullerenic nanostructures in flames |
US6156256A (en) * | 1998-05-13 | 2000-12-05 | Applied Sciences, Inc. | Plasma catalysis of carbon nanofibers |
US6333016B1 (en) * | 1999-06-02 | 2001-12-25 | The Board Of Regents Of The University Of Oklahoma | Method of producing carbon nanotubes |
WO2001038219A1 (en) | 1999-11-24 | 2001-05-31 | Tda Research, Inc. | Combustion synthesis of single walled nanotubes |
US6256996B1 (en) * | 1999-12-09 | 2001-07-10 | International Business Machines Corporation | Nanoscopic thermoelectric coolers |
US6423583B1 (en) * | 2001-01-03 | 2002-07-23 | International Business Machines Corporation | Methodology for electrically induced selective breakdown of nanotubes |
US7157068B2 (en) * | 2001-05-21 | 2007-01-02 | The Trustees Of Boston College | Varied morphology carbon nanotubes and method for their manufacture |
US7279137B2 (en) | 2001-08-30 | 2007-10-09 | Tda Research, Inc. | Burners and combustion apparatus for carbon nanomaterial production |
CA2458223C (en) | 2001-08-31 | 2012-02-21 | Nano-C, Inc. | Method for combustion synthesis of fullerenes |
US7138100B2 (en) * | 2001-11-21 | 2006-11-21 | William Marsh Rice Univesity | Process for making single-wall carbon nanotubes utilizing refractory particles |
JP3926333B2 (ja) * | 2001-12-05 | 2007-06-06 | ティーディーエイ リサーチ インコーポレイテッド | 液体炭化水素からカーボンナノ材料の合成のための燃焼方法 |
-
2003
- 2003-03-14 US US10/389,002 patent/US7335344B2/en active Active
-
2004
- 2004-02-27 CN CN2004800068422A patent/CN1791550B/zh not_active Expired - Lifetime
- 2004-02-27 WO PCT/US2004/005891 patent/WO2004083120A1/en active Application Filing
- 2004-02-27 EP EP04715659A patent/EP1603833B1/en not_active Expired - Lifetime
- 2004-02-27 JP JP2006508875A patent/JP4602324B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 2004-02-27 AU AU2004221921A patent/AU2004221921B2/en not_active Expired
- 2004-02-27 CA CA2518848A patent/CA2518848C/en not_active Expired - Lifetime
-
2007
- 2007-09-12 US US11/853,921 patent/US7887775B2/en active Active
-
2008
- 2008-02-01 US US12/024,177 patent/US20120134910A1/en not_active Abandoned
-
2010
- 2010-07-30 JP JP2010172494A patent/JP5138742B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
EP1603833A1 (en) | 2005-12-14 |
CN1791550B (zh) | 2011-06-08 |
CA2518848A1 (en) | 2004-09-30 |
AU2004221921B2 (en) | 2010-04-15 |
JP2006523175A (ja) | 2006-10-12 |
EP1603833B1 (en) | 2012-11-07 |
WO2004083120A1 (en) | 2004-09-30 |
US7887775B2 (en) | 2011-02-15 |
US20090311167A1 (en) | 2009-12-17 |
US20040179989A1 (en) | 2004-09-16 |
JP4602324B2 (ja) | 2010-12-22 |
US20120134910A1 (en) | 2012-05-31 |
AU2004221921A1 (en) | 2004-09-30 |
CN1791550A (zh) | 2006-06-21 |
CA2518848C (en) | 2013-05-28 |
US7335344B2 (en) | 2008-02-26 |
JP2010265176A (ja) | 2010-11-25 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5138742B2 (ja) | フィラメント状構造体を合成するための方法及び装置 | |
Height et al. | Flame synthesis of single-walled carbon nanotubes | |
Merchan-Merchan et al. | Combustion synthesis of carbon nanotubes and related nanostructures | |
Saveliev et al. | Metal catalyzed synthesis of carbon nanostructures in an opposed flow methane oxygen flame | |
Karthikeyan et al. | Large scale synthesis of carbon nanotubes | |
Pan et al. | Synthesis and growth mechanism of carbon nanotubes and nanofibers from ethanol flames | |
Gore et al. | Flame synthesis of carbon nanotubes | |
US7833505B2 (en) | Methods and systems for synthesis on nanoscale materials | |
US20040005269A1 (en) | Method for selectively producing carbon nanostructures | |
Nasibulin et al. | Carbon nanotube synthesis from alcohols by a novel aerosol method | |
JP2009538262A (ja) | 均一な単層ナノチューブの製造方法 | |
Chong et al. | Morphology and growth of carbon nanotubes catalytically synthesised by premixed hydrocarbon-rich flames | |
Son et al. | High-quality multiwalled carbon nanotubes from catalytic decomposition of carboneous materials in gas− solid fluidized beds | |
Liu et al. | Synthesis of carbon nanocapsules and carbon nanotubes by an acetylene flame method | |
Somanathan et al. | Helical multiwalled carbon nanotubes (h-MWCNTs) synthesized by catalytic chemical vapor deposition | |
Nasibulin et al. | Aerosol Synthesis of Single‐Walled Carbon Nanotubes | |
Subramoney | Carbon nanotubes: A status report | |
Mahangani | Thermodynamic and Kinetic Study of the Production of Carbon Nanotube Yarn from Chemical Vapour Deposition Reactor | |
Igbokwe | Optimization of the production of carbon nanotube yarns in a continuous chemical vapour deposition and application in incandescent bulb | |
Vander Wal | Flame synthesis of carbon nanotubes: premixed and diffusion flame configurations illustrating roles of gas composition and catalyst | |
Zak | Synthesis of carbon nanotubes using methane-air premixed flames seeded with ferrocene | |
Patel et al. | Large scale synthesis of carbon nanotubes from liquefied petroleum gas on Fe/MgO and Fe-Ni/MgO | |
Perla | Flame synthesis of carbon-nanostructures | |
Nikolaev | Gas phase production of single-walled carbon nanotubes | |
Fei et al. | Preparation of carbon nanotubes by ethanol catalytic combustion technique using nickel salt as catalyst precursor |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20100827 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20120626 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20120924 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20121016 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20121114 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Ref document number: 5138742 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20151122 Year of fee payment: 3 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
EXPY | Cancellation because of completion of term |