JP5133113B2 - 難接着基材用ホットメルト接着剤 - Google Patents
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Description
本発明の目的は、低温塗工(110〜130℃)が可能で、ポリオレフィン等の難接着基材に対し優れた接着性を有し、冷却固化による収縮の少ない、生産性に優れたホットメルト接着剤を提供することにある。
すなわち本発明は、スチレン−ジエンブロック共重合体の水素化体、3,000〜50,000の数平均分子量および100〜120℃の軟化点を有し、プロピレンを必須構成単位とする非晶質オレフィン(共)重合体(B)、1,000〜30,000の数平均分子量、100〜120℃の軟化点および10〜80%の末端および/または側鎖の二重結合化率を有し、エチレンを必須構成単位とする結晶質オレフィン(共)重合体(C)、並びに、粘着付与樹脂(D)を含有してなる、ポリオレフィンおよびポリエステルからなる群から選ばれる難接着基材用ホットメルト接着剤である。
(1)溶融粘度が低いため低温(110〜130℃)塗工が可能である。
(2)ポリオレフィン等の難接着基材に対する接着性に優れる。
(3)塗工後の接着剤の低収縮性により接着不良の防止が図れる。
(4)塗工性、固化時間、固化後の接着性および接着強度のバランスが良好で生産性に優れる。
本発明におけるスチレン−ジエン共重合体の水素化体(A)を構成するジエンとしては、炭素数(以下Cと略記)4〜18のジエン、例えばアルカジエン(ブタジエン、イソプ
レン、ペンタジエン、ヘキサジエン等)、シクロアルカジエン(シクロペンタジエン、シクロヘキサジエン等)等が挙げられる。これらのうち凝集力の観点から好ましいのはC4〜8のもの、さらに好ましいのはアルカジエンおよびシクロペンタジエン、特に好ましいのはアルカジエン、最も好ましいのはブタジエンおよびイソプレンである。
ジエンブロック部分の水素化率はポリオレフィン接着性の観点から好ましくはジエンブロック部分の重量に基づいて50〜100%、さらに好ましくは70〜100%、特に好ましくは90〜100%、最も好ましくは99〜100%である。
(A)には上記線状構造および放射状構造の形態が含まれ、特に限定されないが、塗工性の観点から好ましいのは線状構造形態である。
本発明における非晶質オレフィン(共)重合体(B)としては、プロピレンの重合体またはプロピレンと、プロピレンを除くC2〜30のオレフィンの1種または2種以上との共重合によって得られるポリオレフィン[重合法]、並びに該重合法で得られる高分子量(好ましくはMn50,000〜1,000,000)のポリオレフィンを熱減成することによって得られる低分子量ポリオレフィン[熱減成法]が挙げられる。これらのうち、接着性の観点から好ましいのは[重合法]で得られるポリオレフィンである。
また、(B)が重合法、熱減成法のいずれの方法で得られるにしても、非晶質である(B)は、重合時の重合条件(触媒等)を選択して分子立体構造をアタクチックなものとするか、または、共重合により結晶性を低下させることにより得ることができる。チーグラ
ー・ナッタ触媒によって合成されたポリプロピレンはイソタクチック構造であるが、例えばラジカル重合で合成するとアタクチック構造が得られる。
酸変性体としては、(無水)マレイン酸および(メタ)アクリル酸変性体等が挙げられる。
アミノ変性体としては、アミノエチル(メタ)アクリレート変性体等が挙げられる。
エポキシ変性体としては、グリシジル(メタ)アクリレート変性体等が挙げられる。
α−オレフィンとしては、1−ブテン、4−メチル−1−ペンテン、1−ペンテン、1−オクテン、1−デセンおよび1−ドデセン等が挙げられ、ジエンとしては、アルカジエン(ブタジエン、イソプレン、ペンタジエン、ヘキサジエン、1,11−ドデカジエン等)、シクロアルカジエン(シクロペンタジエン、シクロヘキサジエン等)等が挙げられる。
これらのうちポリオレフィン等難接着基材の接着性の観点から好ましいのは、C2〜12のオレフィン(エチレン、C4〜12のα−オレフィン、ブタジエンおよびイソプレン等)、さらに好ましいのはC2〜10のオレフィン(エチレン、C4〜10のα−オレフィンおよびブタジエン等)、とくに好ましいのはエチレン、1−ブテンである。
(B)のMnは、重合法では重合条件(重合温度、開始剤、触媒量等)を選択することにより、また熱減成法では熱減成温度と減成時間を選択することにより上記範囲に調整することができる。
(B)の軟化点は、(B)の分子量および密度を選択することにより上記範囲に調整することができる。
、好ましくは0.85〜0.91、さらに好ましくは0.86〜0.90、特に好ましくは0.87〜0.89である。この範囲では本発明のホットメルト接着剤の凝集力と接着力が良好となる。
(B)の密度は、プロピレンと、共重合させる他のオレフィンとの比率を前記のように
選択する等により上記範囲に調整することができる。
本発明における結晶質オレフィン(共)重合体(C)としては、エチレンの重合体またはエチレンと、C3〜30のオレフィンの1種または2種以上のとの共重合によって得られるポリオレフィン[重合法]、並びに該重合法で得られる高分子量(好ましくはMn50,000〜1,000,000)のポリオレフィンを熱減成することによって得られる低分子量ポリオレフィン[熱減成法]が挙げられる。これらのうち、接着剤の低収縮性の観点から好ましいのは[熱減成法]で得られるポリオレフィンである。
α−オレフィンとしては、プロピレン、1−ブテン、4−メチル−1−ペンテン、1−ペンテン、1−オクテン、1−デセンおよび1−ドデセン等が挙げられ、ジエンとしては、アルカジエン(ブタジエン、イソプレン、ペンタジエン、ヘキサジエン、1,11−ドデカジエン等)、シクロアルカジエン(シクロペンタジエン、シクロヘキサジエン等)等が挙げられる。
これらのうち接着性の観点から好ましいのは、C3〜12のオレフィン(C3〜12のα−オレフィン、ブタジエンおよびイソプレン等)、さらに好ましいのはC3〜10のオレフィン(C3〜10のα−オレフィンおよびブタジエン等)、とくに好ましいのはプロピレン、ブテンである。
(C)を構成するエチレンの比率(重量%)は、ホットメルト接着剤の固化速度の観点から好ましくは80〜100、さらに好ましくは90〜100であり、最も好ましくは95〜100である。エチレンの比率を上記の範囲とすることにより結晶質である(C)を得ることができる。ここにおいて、結晶質とは、DSC(示差走査熱量分析)による結晶化エネルギーが80J/g以上であるものを意味する。
酸変性体としては、(無水)マレイン酸、(メタ)アクリル酸等が挙げられる。
アミノ変性体としては、アミノエチル(メタ)アクリレート等が挙げられる。
エポキシ変性体としては、グリシジル(メタ)アクリレート等が挙げられる。
(C)のMnは、重合法では重合条件(重合温度、開始剤、触媒量等)を選択することにより、また熱減成法では熱減成温度と減成時間を選択することにより上記範囲に調整することができる。
二重結合化率の測定方法としては、1H−NMR(核磁気共鳴)スペクトル解析により
炭素1,000個あたりの末端および/または側鎖の二重結合含量を算出し、(C)の分子量から1分子あたりの二重結合化率を得る方法が挙げられる。
(C)の二重結合化率は、熱減成温度および減成時間を選択することにより上記範囲に調整することができる。
熱減成法の場合、Mnが800〜6,000の範囲で、1分子当たりの二重結合含量が1.5〜2の低分子量ポリオレフィンが容易に得られる〔例えば、村田勝英、牧野忠彦、日本化学会誌、192頁(1975)参照〕。
(C)の密度は、エチレンと、共重合させる他のモノマーとの比率を選択することにより上記範囲に調整することができる。
本発明における粘着付与樹脂(D)としては、ロジン/ロジン誘導体樹脂(重合ロジン、ロジンエステル等)、テルペン樹脂[αピネン、βピネン、リモネン等の(共)重合体等]、クマロン−インデン樹脂、石油樹脂[C5留分、C9留分、C5/C9留分、ジシクロペンタジエン等の(共)重合体等]、フェノール樹脂(フェノールキシレンホルムアルデヒド樹脂等)およびこれらの樹脂の水素化体から選ばれる1種または2種以上の樹脂が挙げられる。これらのうち好ましいのは、熱安定性、臭気および色相の観点からテルペン系樹脂の水素化体および石油樹脂の水素化体、さらに好ましいのはC9留分およびC5/C9留分の(共)重合石油樹脂の水素化体である。
接着基材の接着性の観点から好ましくは30〜80%、さらに好ましくは40〜75%、特に好ましくは50〜70%、最も好ましくは55〜65%である。
これらのうち好ましいのは、接着剤の熱安定性の観点からパラフィンおよびナフテン化合物型プロセスオイル、およびこれらの併用である。
(E)の使用量は、ホットメルト接着剤の全重量に基づいて、通常20%以下、柔軟性および該接着剤の凝集力の観点から好ましくは0.1〜20%、最も好ましくは1〜15%である。
酸化防止剤としては、ヒンダードフェノール化合物〔ペンタエリスチル−テトラキス[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、オクタデシル−3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート等〕、リン化合物〔トリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)ホスファイト等〕、イオウ化合物〔ペンタエリスチル−テトラキス(3−ラウリルチオプロピオネート)、ジラウリル−3,3'−チオジプロピオネート等〕等;
紫外線吸収剤としては、ベンゾトリアゾール化合物〔2−(3,5−ジ−t−アミル−2−ヒドロキシフェニル)ベンゾトリアゾール、2−(5−メチル−2−ヒドロキシフェニル)ベンゾトリアゾール等〕等;
光安定剤としては、ヒンダードアミン化合物〔(ビス−2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)セバケート等〕等;
吸着剤としては、アルミナ、シリカゲル、モレキュラーシーブ等;
有機充填剤としては、ポリウレタン樹脂(架橋ポリマー微粒子)、有機バルーン等;
無機充填剤としては、タルク、シリカ等;
顔料としては、カーボンブラック、酸化チタン等;
染料としては、アゾ、アンスラキノン、インジゴイド、アニリン染料等;
香料としては、ジテルペン等が挙げられる。
また、(F)の合計使用量は、通常60%以下、(F)の添加効果および該接着剤の接着性の観点からホットメルト接着剤の全重量に基づいて、好ましくは0.002〜50%、さらに好ましくは0.01〜30%である。
本発明のホットメルト接着剤の製造方法としては特に限定されないが、例えば、下記の
(i)、(ii)の方法が挙げられる。
(i)(A)〜(D)、および必要により(E)、(F)を一括溶融混合する方法。
(ii)(A)〜(D)、および必要により(E)、(F)を有機溶剤(トルエン、キシレン等)に加えて加熱溶解もしくは分散させ、均一混合した後に溶剤を留去する方法。
これらのうち工業的に好ましいのは(i)の方法である。
混合温度は、塗工性および熱安定性の観点から好ましくは80〜200℃である。また、樹脂の劣化を防ぐため、窒素ガス等の不活性ガス雰囲気下で行うことが好ましい。
産性(固化時間、すなわち生産速度)と接着性の観点から好ましくは0.92〜0.99、さらに好ましくは0.93〜0.98、特に好ましくは0.94〜0.97、最も好ましくは0.95〜0.96である。
同様に該接着剤の120℃における密度は、生産性(固化時間、すなわち生産速度)と接着性の観点から好ましくは0.82〜0.93、さらに好ましくは0.83〜0.91、特に好ましくは0.84〜0.89、最も好ましくは0.85〜0.88である。
ここにおいて、密度は、JIS K0061に基づき、比重瓶を用いて接着剤温度および環境温度を20℃または120℃として測定したときの値をそれぞれの密度(20℃)、密度(120℃)として求めることができる。
縮率低減の観点から好ましくは0.095以下、さらに好ましくは0.090以下、特に好ましくは0.085以下、最も好ましくは0.080以下である。
該密度差は下記の式から求められる。
密度差 = 密度(20℃)−密度(120℃)
(1)溶融させて基材に塗工する方法、
(2)フィルム状に成形したホットメルト接着剤を複数の基材間に配置させてから加熱、圧着する方法、等が挙げられる。
(1)の方法における塗工方法としては、スパイラル塗工、ロール塗工、スロットコート塗工、コントロールシーム塗工およびビード塗工等、種々のいずれの塗工方法でもよいが、これらに限定されるものではない。塗布量(g/m2)としては、面塗工では接着性
および接着体の柔軟性の観点から好ましくは0.1〜1,000、さらに好ましくは1〜500である。
また、線塗工における塗布量(g/m)は、接着性および接着体の柔軟性の観点から好ましくは0.01〜500、さらに好ましくは0.1〜100である。
(2)の方法における、フィルムの厚み(μm)としては、接着性および接着体の柔軟性の観点から好ましくは1〜2,000、さらに好ましくは5〜1,000である。
難接着基材には、ポリオレフィンおよびポリエステルからなる群から選ばれる樹脂からなる基材が含まれる。ここにおいて難接着基材とは、JIS K6768によるぬれ張力が22.6〜38mN/mの範囲にある基材を指すものとする。
上記ポリオレフィンとしては、Mn50,000〜1,000,000、例えばポリエチレン、ポリプロピレン、α−オレフィン共重合体(エチレン−プロピレン共重合体、エチレン−プロピレン−ジエン共重合体等)等が挙げられる。
ポリエステルとしては、Mn10,000〜500,000、例えばポリエチレンテレフタレート等が挙げられる。
表1および2に示す処方で配合した混合物を撹拌可能なステンレス製加圧反応容器に投入し、容器内を窒素置換した後、密閉下で160℃まで昇温し、4時間撹拌下で溶融混合を行うことにより、ホットメルト接着剤を得た。
A−1:水添スチレン−イソプレンブロック共重合体の水素化体[商品名「セプトン20
02」、(株)クラレ製、スチレン含量30%、Mn40,000、MI50]
B−1:重合法プロピレン−ブテン共重合体[商品名「レックスタックRT2715」、
ハンツマンポリマーズ(株)製、 Mn5,000、密度(20℃)0.88、軟
化点110℃、結晶化エネルギー3J/g]
B−2:重合法プロピレン−ブテン共重合体[商品名「レックスタックRT2780」、
ハンツマンポリマーズ(株)製、Mn10,000、密度(20℃)0.88、
軟化点110℃、結晶化エネルギー3J/g]
B−3:重合法プロピレン−エチレン共重合体[商品名「レックスタックRT2315」
、ハンツマンポリマーズ(株)製、Mn5,000、密度(20℃)0.86、
軟化点138℃、結晶化エネルギー15J/g]
B−4:重合法プロピレン系樹脂[商品名「タフセレンX1107」、住友化学工業
(株)製、Mn55,000、密度(20℃)0.86、MI3、結晶化エネル
ギー0.4J/g]
B−5:重合法プロピレン−ブテン共重合体[商品名「レックスタックRT2732」、
ハンツマンポリマーズ(株)製、 Mn7,000、密度(20℃)0.88、軟
化点119℃、結晶化エネルギー5J/g]
B−6:重合法プロピレン−ブテン共重合体[商品名「ベストプラスト704」、
デグサジャパン(株)製、 Mn8,000、密度(20℃)0.88、軟化点
105℃、結晶化エネルギー2J/g]
B−7:重合法プロピレン−ブテン共重合体[商品名「ベストプラスト792」、
デグサジャパン(株)製、 Mn24,000、密度(20℃)0.88、軟化点
108℃、結晶化エネルギー3J/g]
C−1:熱減成法ポリエチレン[商品名「サンワックス171−P」、三洋化成工業
(株)製、Mn1,500、密度(20℃)0.92、軟化点107℃、末端二
重結合化率35%、結晶化エネルギー125J/g]
C−2:熱減成法ポリエチレン[商品名「サンワックス165−P」、三洋化成工業
(株)製、Mn5,000、密度(20℃)0.91、軟化点107℃、末端二
重結合化率25%、結晶化エネルギー135J/g]
C−3:重合法ポリエチレン[商品名「FT−115」、日本精蝋(株)製、
Mn1,000、密度(20℃)0.95、軟化点114℃、末端二重結合化率
7%、結晶化エネルギー210J/g]
C−4:熱減成法ポリエチレン[商品名「サンワックス161−P」、三洋化成工業
(株)製、Mn5,000、密度(20℃)0.93、軟化点111℃、末端二
重結合化率20%、結晶化エネルギー150J/g]
D−1:石油樹脂(C9系留分)の水添水素化体[商品名「アルコンP−100」、荒川
化学(株)製、軟化点100℃]
E−1:パラフィン系プロセスオイル[商品名「ダイアナプロセスオイルPW−90」、
出光興産(株)製]
F−1:ヒンダードフェノール系酸化防止剤[商品名「イルガノックス1010」、チバ
・スペシャリティー・ケミカルズ(株)製]
F−2:リン系化合物酸化防止剤[商品名「アデカスタブ2112」、旭電化工業(株)
製]
上記で得られた接着剤について、下記項目を評価した。結果を表3および4に示す。
JIS K7117に基づき東機産業(株)製BL型粘度計4号ローターを用い6rpmで測定した。
(2)軟化点(℃)
JIS K6863に基づき環球式軟化点を測定した。
(3)密度(g/cm3)
JIS K0061に基づき、比重瓶を用いて接着剤温度および環境温度を20℃または120℃として測定したときの値をそれぞれ密度(20℃)、密度(120℃)として 求めた。
(4)密度差(g/cm3)
上記密度より、下記の式から求めた。
密度差 = 密度(20℃)−密度(120℃)
(5)接着強度
基材(形状):ポリプロピレン板(幅25mm×長さ100mm×厚さ1.5mm)2
枚。
試験片作成 :フィルム状に成形したホットメルト接着剤(幅25mm×長さ12.5
mm×厚さ0.5mm)を基材の間に挟み100℃、1MPaで圧着し
貼り合わせ23℃で24時間養生した。
接着強度測定:(株)島津製作所製オートグラフを用い、室温23℃、湿度60%の雰
囲気下、引張速度50mm/minでJIS K6850に準じて引張
せん断接着強さを測定し、ピーク強度を接着強度とした。
サンツール(株)製ハンドガンK−1を用いて、200mlのポリプロピレン製成型容器ニューディスポカップ[商品名、アズワン(株)製、カップ状の容器]内に、120℃に溶融したホットメルト接着剤20gを5秒間で吐出し、その後該カップ内の接着剤の流動性がなくなるまでの時間を測定し、固化時間とした(室温23℃)。流動性の有無は、接着剤入りの該カップを横に倒した時の流動性の有無で判定した。
上記固化時間評価後のサンプルを室温(23℃)で15分間静置した後、ポリプロピレン製成型容器と接着剤との接着状態を目視で判定した。
(評価基準)
○:容器と接着剤の間に隙間なく密着している
×:容器と接着剤の間に隙間あり
ホットメルト接着剤をサンツール(株)製ハンドガンK−1で、120℃で吐出したときの流れ性(ホットメルト接着剤の吐出状態)と糸引き(吐出を止めたとき、吐出口から垂れるホットメルト接着剤の糸引きの有無)で評価した。流れ性が良好で吐出でき、糸引きがないものが塗工性に優れる。
(評価基準)
◎:流れ性が良好で吐出でき、糸引きなし
○:流れ性が良好で吐出できるが、糸引きわずかにあり
△:吐出できるが、糸引きあり
×:吐出できない
Claims (4)
- スチレン−ジエンブロック共重合体の水素化体、3,000〜50,000の数平均分子量および100〜120℃の軟化点を有し、プロピレンを必須構成単位とする非晶質オレフィン(共)重合体(B)、1,000〜30,000の数平均分子量、100〜120℃の軟化点および10〜80%の末端および/または側鎖の二重結合化率を有し、エチレンを必須構成単位とする結晶質オレフィン(共)重合体(C)、並びに、粘着付与樹脂(D)を含有してなる、ポリオレフィンおよびポリエステルからなる群から選ばれる難接着基材用ホットメルト接着剤。
- スチレン−ジエンブロック共重合体の水素化体、(B)、(C)および(D)の合計重量に基づいて、スチレン−ジエンブロック共重合体の水素化体が3〜25%、(B)が0.1〜20%、(C)が3〜25%、(D)が30〜80%である請求項1記載のホットメルト接着剤。
- 20℃および120℃における密度(g/cm3)の差が0.095以下である請求項1または2記載のホットメルト接着剤。
- ポリオレフィンおよびポリエステルからなる群から選ばれる難接着基材同士または該難接着基材と他の基材とが請求項1〜3のいずれか記載のホットメルト接着剤で接着されてなる接着体。
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