JP5131664B2 - 黒色顔料及びその製造方法、並びにこれを用いた黒色セラミックペースト及びそれを用いた板ガラス製品 - Google Patents
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Description
図1は本発明の一実施例に係る概略工程図、図2は本発明の他の実施例に係る概略工程図である。
主成分であるMn、Fe、Cu及びCoの4種類の原料酸化物「MnO2、Mn3O4、FeOOH、CuO、Co3O4」について、純度を分析し酸化物量として算出した。測定に当たり、蛍光X線分析装置(理学電気工業株式会社製:「RIX3000」)を用いた。後出の実施例、比較例の分析にも同装置を用いた。原料酸化物のうち、Mnの原料酸化物のうちMnO2は低純度品であり、Mn3O4は高純度品である。また、Fe2O3の代わりにFeOOHを用いた。各原料とも酸化物重量に換算した。純度の分析結果は表1のとおりである。表中の数値は全体重量に占める酸化物換算の相対重量比(重量パーセント)である。
表1の分析結果となったMn、Fe、Cu及びCoの4種類の原料酸化物(主成分)を用い、主成分の配合割合を変えながら、必要により副成分を添加し実施例1ないし19と、比較例1ないし13を調製した。後記表3ないし8に各成分の相対重量比(重量パーセント)の分析結果を示す。併せて、同表に2度焼成の黒色顔料については一次焼成及び二次焼成の温度(℃)、1度焼成の黒色顔料についてはその焼成温度(℃)を付した。焼成温度は最高温度を維持しているときの温度である。下記の評価項目に基づく評価結果も付した。
実施例1ないし19及び比較例1ないし13の発色を目視により確認したところ、いずれも黒色であった。そこで、実施例1ないし19及び比較例1ないし13の黒色顔料を用い、板ガラスに塗着する黒色セラミックペーストを調製し、性能を評価した。調製に際し、ガラス粉末75重量%、黒色顔料25重量%の配合からなるセラミックカラー組成物粉末とした。同セラミックカラー組成物粉末100重量%に対し、次の添加油分を30重量%添加し3本ロールのニーダーにより混練して各実施例並びに比較例毎にペースト状に仕上げた。前出のガラス粉末の組成(配合量表示)は表2のとおりであり、同ガラス粉末の平均粒径は3.3μmであった。また、添加油分は、パインオイル93重量%、エチルセルロース(ダウケミカル社製)4重量%、イソブチルメタアクリレート樹脂(デュポン社製:「エルバサイト#2045」)3重量%の配合割合からなる。
本発明に係る主成分にクロムを含有しない黒色顔料を用いた黒色セラミックペーストの黒色発色は、既存のクロム含有の黒色顔料を用いた黒色セラミックペーストの黒色発色と比較して変化が無いか否かを検証した。既存の顔料には、Cr−Cu−Mn系の黒色顔料を用いた。既存のCr−Cu−Mn系の黒色顔料を前記の黒色セラミックペーストの調製と同様の添加割合として調製し、黒色度の基準品となるセラミックカラー焼き付けの試験片を得た。
基準品試験片のL値+0.5〜+1.0はほぼ差異なしとして「B」と評価した。
基準品試験片のL値+1.0〜+1.5はやや劣るとして「C」と評価した。
基準品試験片のL値+1.5以上は使用不可として「D」と評価した。
本発明に係る主成分にクロムを含有しない黒色顔料を用いた黒色セラミックペーストの融着開始温度は、既存のクロム含有の黒色顔料を用いた黒色セラミックペーストの融着開始と比較して変化が無いか否か、より高温度であるか否かを確認した。
基準品試験片の融着開始温度+10〜+15℃はほぼ差異なしとして「B」と評価した。
基準品試験片の融着開始温度+15〜+20℃はやや高温であるとして「C」と評価した。
基準品試験片の融着開始温度+20以上は高温すぎにつき使用不可として「D」と評価した。
実施例1ないし19及び比較例1ないし10の黒色顔料を用いた黒色セラミックペーストに調製した際の評価結果を勘案する限り、黒色の発色に関しては何らの差異はない。従って、汎用の黒色顔料としては申し分ない。ただし、比較例11のようにCoを欠如(痕跡量程度)する顔料にあっては、黒色度が既存品よりも劣ることが判明した。つまり、Co(Co3O4)は良好な黒色を呈する上で不可欠である。また、比較例12,13の黒色顔料を用いた黒色セラミックペーストの黒色度を計測した場合、赤みがより増したため、表中、不可と評価した。この点から、Cuに関し、CuOに換算しておよそ10重量%以下の留めた配合量にすべきといえる。
Claims (10)
- 原料酸化物の主成分としてMn、Fe、Cu及びCoの各酸化物を全て含有する黒色顔料(ただし、主成分としてCrを含有しない。)であって、
前記主成分であるMn、Fe、Cu及びCoの各酸化物の含有量は、前記黒色顔料全体重量における酸化物換算重量として、
前記MnをMnO2として40〜75重量%と、
前記FeをFe2O3として15〜45重量%と、
前記CuをCuOとして1〜10重量%と、
前記CoをCo3O4として0.5〜10重量%と
する割合を満たしていることを特徴とする黒色顔料。 - 前記黒色顔料が、前記主成分の他に副成分としてLi、B、Na、Mg、Al、Si、P、K、Ca、Ti、V、Ni、Zn、Sr、Y、Zr、Nb、Mo、Sn、Ba、Ta、W、Bi又はLaの少なくとも1種以上を含有し、
前記副成分の含有量が、当該黒色顔料全体重量に対するLi2O、B2O3、Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、P2O5、K2O、CaO、TiO2、V2O5、NiO、ZnO、SrO、Y2O3、ZrO2、Nb2O3、MoO3、SnO2、BaO、Ta2O5、WO3、Bi2O3、又はLa2O3とした際の酸化物換算重量において20重量%以下である請求項1に記載の黒色顔料。 - 原料酸化物の主成分としてMn、Fe、Cu及びCoの各酸化物を全て含有する黒色顔料(ただし、主成分としてCrを含有しない。)の製造方法であって、
前記主成分であるMn、Fe、Cu及びCoの各酸化物の含有量は、当該黒色顔料全体重量における酸化物換算重量として、
前記MnをMnO2として40〜75重量%と、
前記FeをFe2O3として15〜45重量%と、
前記CuをCuOとして1〜10重量%と、
前記CoをCo3O4として0.5〜10重量%と
する割合を満たしている前記各原料酸化物を混合粉砕し、酸化雰囲気下において600〜1200℃で焼成して平均粒径5μm以下に粉砕することを特徴とする黒色顔料の製造方法。 - 原料酸化物の主成分としてMn、Fe、Cu及びCoの各酸化物を全て含有する黒色顔料(ただし、主成分としてCrを含有しない。)の製造方法であって、
前記主成分であるMn、Fe、Cu及びCoの各酸化物の含有量は、当該黒色顔料全体重量における酸化物換算重量として、
前記MnをMnO2として40〜75重量%と、
前記FeをFe2O3として15〜45重量%と、
前記CuをCuOとして1〜10重量%と、
前記CoをCo3O4として0.5〜10重量%と
する割合を満たしている前記各原料酸化物を混合粉砕し、600〜1200℃にて一次焼成して平均粒径5μm以下に粉砕し、600〜1050℃にて二次焼成して平均粒径5μm以下に粉砕することを特徴とする黒色顔料の製造方法。 - 前記黒色顔料が、前記主成分の他に副成分としてLi、B、Na、Mg、Al、Si、P、K、Ca、Ti、V、Ni、Zn、Sr、Y、Zr、Nb、Mo、Sn、Ba、Ta、W、Bi又はLaの少なくとも1種以上を含有し、
前記副成分の含有量が、当該黒色顔料全体重量に対するLi2O、B2O3、Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、P2O5、K2O、CaO、TiO2、V2O5、NiO、ZnO、SrO、Y2O3、ZrO2、Nb2O3、MoO3、SnO2、BaO、Ta2O5、WO3、Bi2O3、又はLa2O3とした際の酸化物換算重量において20重量%以下である請求項3に記載の黒色顔料の製造方法。 - 前記黒色顔料が、前記主成分の他に副成分としてLi、B、Na、Mg、Al、Si、P、K、Ca、Ti、V、Ni、Zn、Sr、Y、Zr、Nb、Mo、Sn、Ba、Ta、W、Bi又はLaの少なくとも1種以上を含有し、
前記副成分の含有量が、当該黒色顔料全体重量に対するLi2O、B2O3、Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、P2O5、K2O、CaO、TiO2、V2O5、NiO、ZnO、SrO、Y2O3、ZrO2、Nb2O3、MoO3、SnO2、BaO、Ta2O5、WO3、Bi2O3、又はLa2O3とした際の酸化物換算重量において20重量%以下である請求項4に記載の黒色顔料の製造方法。 - 請求項1に記載の黒色顔料を含有してなる黒色セラミックペースト。
- 請求項2に記載の黒色顔料を含有してなる黒色セラミックペースト。
- 請求項7に記載の黒色セラミックペーストを焼き付けてなる板ガラス製品。
- 請求項8に記載の黒色セラミックペーストを焼き付けてなる板ガラス製品。
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