JP5121572B2 - 多孔質重合体粒子の製造方法 - Google Patents
多孔質重合体粒子の製造方法 Download PDFInfo
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Description
(a)上記反応混合物を静置し、多孔質重合体粒子を水相から分離させた後、水相を除去して、多孔質重合体粒子のケーキを反応混合物から分離する工程と、
(b)上記工程(a)で得られた多孔質重合体粒子のケーキを解砕して、多孔質重合体粒子を水に懸濁させた後、静置し、多孔質重合体粒子を水相から分離させた後、水相を除去して、多孔質重合体のケーキを得る工程と、
(c)上記工程(b)で得られた多孔質重合体粒子のケーキを解砕して、多孔質重合体粒子を水に懸濁させ、多孔質重合体粒子を洗浄した後、濾材を用いて濾過して、多孔質重合体粒子のケーキを得る工程と、
(d)上記工程(c)で得られた多孔質重合体粒子のケーキを解砕して、多孔質重合体粒子を有機溶媒に懸濁させ、多孔質重合体粒子を洗浄した後、濾材を用いて濾過して、多孔質重合体粒子のケーキを得る工程、
をこの順序で経て多孔質重合体粒子を得ることを特徴とする方法が提供される。
(a)上記反応混合物を静置し、多孔質重合体粒子を水相から分離させた後、水相を除去して、多孔質重合体粒子のケーキを反応混合物から分離する工程と、
(b)上記工程(a)で得られた多孔質重合体粒子のケーキを解砕して、多孔質重合体粒子を水に懸濁させた後、静置し、多孔質重合体粒子を水相から分離させた後、水相を除去して、多孔質重合体のケーキを得る工程と、
(c)上記工程(b)で得られた多孔質重合体粒子のケーキを解砕して、多孔質重合体粒子を水に懸濁させ、多孔質重合体粒子を洗浄した後、濾材を用いて濾過して、多孔質重合体粒子のケーキを得る工程と、
(d)上記工程(c)で得られた多孔質重合体粒子のケーキを解砕して、多孔質重合体粒子を有機溶媒に懸濁させ、多孔質重合体粒子を洗浄した後、濾材を用いて濾過して、多孔質重合体粒子のケーキを得る工程、
をこの順序で経て多孔質重合体粒子を得るものである。
(懸濁共重合)
冷却管、攪拌機及び窒素導入管を備えた500mL容量のセパラブルフラスコを恒温水槽に浸し、これに精製水240gとポリビニルアルコール((株)クラレ製、平均重合度約2000、ケン化度80モル%) 2.4gを仕込み、恒温水槽の温度を28℃に保ち、攪拌しながら、ポリビニルアルコールを水に溶解させて、水溶液とした。
上記懸濁重合によって得られた多孔質重合体粒子と溶媒を含む反応混合物を重合に用いたセパラブルフラスコ中にて15分間静置して、多孔質重合体粒子を浮上させ、粒子相を上層として、下層の水相から分離させた。セパラブルフラスコの底部まで吸引管を差込み、アスピレーターで減圧し、吸引して、水相を抜き取って、多孔質重合体粒子のケーキを得た。
上記セパラブルフラスコ内に精製水160mLを加え、毎分280回転で攪拌して、多孔質重合体粒子のケーキを解砕し、多孔質重合体粒子を水に再懸濁させた後、10分間静置して、多孔質重合体粒子を浮上させて、水相から分離させた。セパラブルフラスコの底部まで吸引管を差込み、アスピレーターで減圧し、吸引して、水相を抜き取り、多孔質重合体粒子のケーキを得た。この操作を3回行った。
上記セパラブルフラスコ内に精製水160mLを加え、毎分280回転で攪拌し、多孔質重合体粒子のケーキを解砕し、多孔質重合体粒子を水に再懸濁させた。
次に、このようにして得られた多孔質重合体粒子のケーキにアセトン200mLを加え、工程(c)におけると同様にして、多孔質重合体粒子をアセトン中に懸濁させ、洗浄し、濾過した。この操作を3回繰り返して、目的とする多孔質重合体粒子のケーキを得た。
実施例1において、懸濁重合の後、生成した多孔質重合体粒子と溶媒を含む反応混合物を静置することなく、反応混合物を直ちに濾過装置の容器中に投入した。しかし、反応混合物を濾過することができなかった。
実施例1において、懸濁重合の後、生成した多孔質重合体粒子と溶媒を含む反応混合物について、工程(a)を行った後、工程(b)を省略して、工程(a)で得られた多孔質重合体粒子のケーキについて、工程(c)と(d)を行った以外は、実施例1と同様にして、多孔質重合体粒子のケーキを得た。
2…排水口
3…上部開口
4…濾材支持枠
5…濾材支持体
6…濾材
7…攪拌装置
8…軸体
9…攪拌羽根
Claims (6)
- 芳香族ビニル単量体と芳香族ジビニル単量体を主成分とする単量体混合物と重合開始剤を有機溶媒に溶解させて単量体溶液とし、これを分散剤を含む水に分散させてなる懸濁重合系において上記単量体を懸濁重合させ、多孔質重合体粒子を生成させた後、得られた反応混合物から多孔質重合体粒子を分離することからなる多孔質重合体粒子の製造方法において、
(a)上記反応混合物を静置し、多孔質重合体粒子を水相から分離させた後、水相を除去して、多孔質重合体粒子のケーキを反応混合物から分離する工程と、
(b)上記工程(a)で得られた多孔質重合体粒子のケーキを解砕して、多孔質重合体粒子を水に懸濁させた後、静置し、多孔質重合体粒子を水相から分離させた後、水相を除去して、多孔質重合体のケーキを得る工程と、
(c)上記工程(b)で得られた多孔質重合体粒子のケーキを解砕して、多孔質重合体粒子を水に懸濁させ、多孔質重合体粒子を洗浄した後、濾材を用いて濾過して、多孔質重合体粒子のケーキを得る工程と、
(d)上記工程(c)で得られた多孔質重合体粒子のケーキを解砕して、多孔質重合体粒子を有機溶媒に懸濁させ、多孔質重合体粒子を洗浄した後、濾材を用いて濾過して、多孔質重合体粒子のケーキを得る工程、
をこの順序で経て多孔質重合体粒子を得ることを特徴とする方法。 - 懸濁共重合系において、有機溶媒量が単量体の合計量に対して、重量比で0.5〜2.0の範囲にある請求項1に記載の方法。
- 単量体混合物の50重量%以上が芳香族ビニル単量体と芳香族ジビニル単量体である請
求項1に記載の方法。 - 芳香族ビニル単量体がスチレンであり、芳香族ジビニル単量体がジビニルベンゼンである請求項1に記載の方法。
- 単量体混合物がp−アセトキシスチレンを含む請求項1に記載の方法。
- 分散剤が500〜3000の範囲の平均重合度と65〜85モル%の範囲のケン化度を有するポリビニルアルコールである請求項1に記載の方法。
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