JP5118840B2 - 柔軟洗剤組成物 - Google Patents
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〔1〕 (a)下記一般式(I)で表されるスメクタイト型粘土鉱物を主成分とする粘土造粒物1〜20質量%を含有する柔軟洗剤組成物であって、
[Si8(Mga Alb)O20(OH)4]X−・X/n[Me]n+ (I)
(式中、0<a≦6、0≦b≦4、0.2≦x=12−2a−3b≦1.2であり、MeはNa、K、Li、Ca 、Mg およびNH4 の少なくとも1種を、nはMeの価数を表す)
但し、以下に示す攪拌条件とJIS Z 8801規定の標準篩(目開き74μm)に供した場合、式(II)で算出される該粘土造粒物の未溶解率が0.2〜2.5%である柔軟洗剤組成物、
攪拌条件:1リットルのイオン交換水(20℃)に該粘土造粒物1gを投入し、1リットルビーカー(内径105mm)内で攪拌子(長さ35mm、直径8mm)にて20分間攪拌(回転数800rpm)
未溶解率(%)=T/S×100 (II)
S : 粘土造粒物の投入質量(g)
T : 上記攪拌条件にて得られた水溶液を上記篩に供したときに、篩上の残存する未溶解物の乾燥質量(乾燥条件:105℃の温度下に1時間保持した後、シリカゲルを入れたデシケーター(25℃)内で30分間保持する)(g)、及び
〔2〕 スメクタイト型粘土鉱物を主成分とする水分6〜18質量%の粘土鉱物を、調湿されたドライエアーを使用した分級機構を備えた粉砕機を用いて粉砕することで、粉砕後の粘土鉱物の水分を粉砕前の粘土鉱物の水分から5〜25%低減する工程を含む、柔軟洗剤組成物用の粘土造粒物の製造方法、
に関する。
以下、本発明の柔軟洗剤組成物についてさらに詳しく説明する。
<(a)成分>
本発明の(a)成分は、下記一般式(I)で表されるスメクタイト型粘土鉱物を主成分(本願において主成分とは造粒物中50質量%以上含むものを言う)とする粘土造粒物である。
[Si8(Mga Alb)O20(OH)4]X−・X/n[Me]n+ (I)
(式中、0<a≦6、0≦b≦4、0.2≦x=12−2a−3b≦1.2であり、好ましくは0<a<6、0<b<4、0.2≦x=12−2a−3b≦1.2であり、MeはNa、K、Li、Ca 、Mg およびNH4 の少なくとも1種を、nはMeの価数を表す)
攪拌条件:1リットルのイオン交換水(20℃)に該粘土造粒物1gを投入し、1リットルビーカー(内径105mm)内で攪拌子(長さ35mm、直径8mm)にて20分間攪拌(回転数800rpm)
未溶解率(%)=T/S×100 (II)
S : 粘土造粒物の投入質量(g)
T : 上記攪拌条件にて得られた水溶液を上記篩に供したときに、篩上の残存する未溶解物の乾燥質量(乾燥条件:105℃の温度下に1時間保持した後、シリカゲルを入れたデシケーター(25℃)内で30分間保持する)(g)
粘土造粒物を乳鉢で粉砕し、目開き125μmの篩を通過した試料0.1gをマイクロウェーブ湿式灰化装置(自動)で硫酸−過酸化水素分解したのち、メスフラスコにて50mLにメスアップして、ICP発光分析装置で測定してNaとCa量を定量して計算する。
本発明の製造方法により製造された粘土造粒物を柔軟洗剤組成物に用いることにより、柔軟性を有した繊維製品等の洗浄を行うと同時に、粘土鉱物や粘土造粒物中の不純物が衣類に残留しにくい柔軟洗剤組成物を提供することを可能にしている。
(b)成分の非イオン性界面活性剤は、柔軟洗剤組成物中に0.5〜18質量%含有するのが好ましい。柔軟性能、洗浄性能、衣類残留性の点で、その含有量は、1.0〜15質量%がより好ましく、2.5〜12質量%がさらに好ましく、3〜9質量%がより更に好ましく、4〜8質量%が特に好ましい。
(c)成分の非石鹸陰イオン性界面活性剤は柔軟洗剤組成物中、6〜27質量%含有するのが好ましい。柔軟性能、洗浄性能の点で、その含有量は、8〜26質量%がより好ましく、10〜25質量%がさらに好ましく、12〜25質量%がより更に好ましく、15〜25質量%が特に好ましい。
また、アルキル硫酸塩との混合系がより好ましく、アルキルベンゼンスルホン酸塩/アルキル硫酸塩の質量比が30/1〜1/1が更に好ましく、5/1〜6/5が特に好ましい。さらに、柔軟性の観点より、アルキル硫酸塩のアルキル基の分岐鎖/直鎖の比率は、好ましくは10/90〜99/1、より好ましくは20/80〜97/3、さらに好ましくは30/70〜95/5、特に40/60〜90/10が好ましい。
本発明の柔軟洗剤組成物はさらにアルカリ剤を好ましくは10〜35質量%含有する。アルカリ剤成分としては、炭酸塩、結晶性珪酸塩、非晶質珪酸塩等を挙げることができる。洗浄性の観点から炭酸塩は柔軟洗剤組成物中、12〜30質量%がより好ましく、15〜25質量%がさらに好ましい。結晶性珪酸塩と非晶質珪酸塩を合わせた珪酸塩の含有量は、柔軟性の観点から、好ましくは6質量%以下、より好ましくは4質量%、更に好ましくは2質量%以下である。
本発明の柔軟洗剤組成物は(e)成分としてゼオライト等の結晶性アルミノ珪酸塩を好ましくは3〜35質量%配合する。(e)成分としては、種々のゼオライト、好ましくは平均粒径が1〜5μmであるゼオライトを挙げることができ、洗浄性及び粘土造粒物の分散性の観点から(e)成分は柔軟洗剤組成物中、6〜30質量%がより好ましく、8〜27質量%がさらに好ましい。
また、柔軟洗剤組成物は、安定性、生産性の点で、水(JIS K 3362:1998記載の過熱減量法による水分)を柔軟洗剤組成物中、0. 1〜10質量%含有することが好ましく、0. 2〜6質量%がより好ましく、0. 5〜4質量%が更に好ましい。
本発明の柔軟洗剤組成物は、衣料用洗剤の分野で公知のビルダー(非晶質アルミノ珪酸塩、トリポリリン酸ナトリウム、ピロリン酸ナトリウム、有機系ビルダーとしては、アミノカルボン酸塩、ヒドロキシアミノカルボン酸塩、ヒドロキシカルボン酸塩、シクロカルボン酸塩、エーテルカルボン酸塩及び有機カルボン酸(塩)ポリマー等)、再汚染防止剤(ポリアクリル酸塩、カルボキシメチルセルロース等)、その他の柔軟化剤、蛍光染料、抑泡剤(石鹸、シリコーン等)、酵素(プロテアーゼ、セルラーゼ、アミラーゼ、リパーゼ等)、酵素安定化剤、着色剤、香料、漂白剤、漂白活性化剤等を含有させることができる。
本発明の柔軟洗剤組成物は、安定性の点で、粉末や錠剤形態であることが好ましく、粉末形態がより好ましい。低温溶解性、安定性の点で、JIS K 3362:1998記載のふるい分け機械によるふるい分け方法によって測定される粒度から求められる平均粒径は200〜1000μmが好ましく、より好ましくは250〜900μm、更に好ましくは300〜800μmである。低温溶解性、安定性の点で、JIS K 3362:1998記載方法によって測定される見かけ密度は300〜1200g/Lが好ましく、400〜1100g/Lがより好ましく、600〜1000g/Lが更に好ましく、700〜980g/Lが特に好ましい。
攪拌条件:1リットルの硬水(71.2mgCaCO3 /リットル、Ca/Mgのモル比7/3、 5℃)に該洗剤粒子1gを投入し、1リットルビーカー(内径105mm)内で攪拌子(長さ35mm、直径8mm)にて10分間攪拌(回転数800rpm)
未溶解率(%)=M/D×100 (III)
D : 洗剤粒子の投入質量(g)
M : 上記攪拌条件にて得られた水溶液を上記篩に供したときに、篩上の残存する未溶解物の乾燥質量(乾燥条件:105℃の温度下に1時間保持した後、シリカゲルを入れたデシケーター(25℃)内で30分間保持する)(g)
粘土造粒物を除いた洗剤粒子の未溶解率は、衣類への残留抑制の観点から、0.50%未満、好ましくは0.40%未満、更に好ましくは、0.30%未満、特に好ましくは0.20%未満である。
このような溶解性に優れた洗剤粒子を得る方法としては、特に限定されないが、例えば特許第3269616号実施例2記載の洗剤粒子、特許第2936220号実施例1記載の洗剤粒子、特開2004−115791実施例1記載の洗剤粒子等の製法が挙げられる。
粘土造粒物、漂白剤、漂白活性化剤、酵素、香料、および表面改質用ゼオライト6質量%を除いた成分で、洗剤ベースを得た。これに、残りの成分を混合して柔軟洗剤組成物を得た。柔軟洗剤組成物の組成を表1に示す。
JIS K3362:1998記載の襟あか布を調製した。
JIS K 3362:1998記載の衣料用合成洗剤の洗浄力評価方法に準じ、表1の柔軟洗剤組成物と洗浄力判定用指標洗剤の洗浄力を比較した。表1の柔軟洗剤組成物の使用濃度を1. 0g/Lとした。
評価基準 ○:指標洗剤より勝る
△:指標洗剤と同等
×:指標洗剤より劣る
市販の綿タオル(綿100%)をミニ洗濯機(National製「N−BK2」)に供し、また、その際の前処理剤には非イオン性界面活性剤(炭素数12の1級アルコールにエチレンオキサイドを平均6モル付加させたもの)、結晶性シリケート(プリフィード顆粒品)、炭酸ナトリウムを1:1:3(質量比)で混合したものを0.5g/Lで使用した。水温20℃で7分洗浄後、遠心脱水、3分ためすすぎ、脱水、3分ためすすぎ、脱水を合計5回繰り返し、処理剤を除去したものを使用した。
20℃の水5Lに表1の柔軟洗剤組成物5.0g、綿タオル0.3kg(70cm×30cmで4枚)を投入し、7分間洗った。脱水後、水5Lで3分ためすすぎ、脱水、3分ためすすぎ、脱水して風乾した。
柔軟洗剤組成物で洗ったタオルと前処理タオルとを一対として5人の判定者が手触りの柔らかさを官能評価した。差がない場合及び硬くなる場合を0点、わずかに柔らかくなる場合を1点、少し柔らかくなる場合を2点、明らかに柔らかくなる場合を3点とし、5人の合計点を以下のように示した。
評価基準
◎:合計10点以上
○:合計6点以上10点未満
△:合計3点以上6点未満
×:合計3点未満
5℃の水5Lに表1の柔軟洗剤組成物10.0g、黒色綿ブロード40薄地((株)谷頭商店製)0.3kg(30cm×38cmに加工したもので19枚)を投入し、7分間洗った。脱水後、水5Lで3分ためすすぎ、脱水、3分ためすすぎ、脱水して風乾した。
柔軟洗剤組成物で洗った黒色綿ブロード布1枚あたりの表裏の残留物の数や大きさから以下の評価基準にて衣類残留性の評価を行った。
評価基準
◎:残留物が(ほとんど)認められない
○:大きめ(0.5mm以上)の粒子の残留物はなく、微粉(0.5mm未満)の残留物が数個〜10個認められる
△:大きめ(0.5mm以上)の粒子の残留物はなく、微粉(0.5mm未満)の残留物が十数個認められる
×:大きめ(0.5mm以上)の粒子の残留物があり、微粉(0.5mm未満)の残留物も認められる
××:大きめ(0.5mm以上)の粒子の残留物が数個以上あり、微粉(0.5mm未満)の残留物も多数認められる
・ゼオライト:「ゼオビルダー」(ゼオビルダー社製、メジアン径:3.0μm)
・ LAS−Na:アルキル基の炭素数12〜14の直鎖アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム
・ AS-Na:アルキル基の炭素数12〜16のアルキル硫酸エステルナトリウム
・ 非イオン性界面活性剤:炭素数10〜14の1級アルコールにEOを平均6モル付加させたもの
・ 石鹸:アルキル基の炭素数14〜18の脂肪酸ナトリウム
・ PEG:ポリエチレングリコール(重量平均分子量8500)
・ 炭酸ナトリウム:デンス灰(セントラル硝子(株)製)
・ 硫酸ナトリウム:中性無水芒硝(四国化成(株)製)
・ 食塩:ナクルN(ナイカイ塩業(株)製)
・ 重炭酸ナトリウム:重炭酸ナトリウム(東ソー(株)製)
・ トリポリリン酸Na:トリポリ燐酸ソーダ(下関三井化学(株)製)
・ 結晶性シリケート:プリフィード顆粒品(株式会社トクヤマシルテック製)
・ 2号シリケート:2号珪酸ソーダ(富士化学(株)製)
・ AAポリマー:ポリアクリル酸(平均分子量 1.5万;GPCによる測定、ポリエチレングリコール換算、花王(株)製)
・ AA/MAポリマー:アクリル酸−マレイン酸コポリマー(ナトリウム塩(70モル%中和)であり、モノマー比はアクリル酸/マレイン酸=3/7(モル比)、平均分子量70000)
・ 酵素:「セルラーゼK」(特開昭63−264699号公報記載)、「カンナーゼ24TK」(ノボ社製)、「サビナーゼ6.0T」(ノボ社製)を3:1:2 の質量比で使用
・ 蛍光染料:「チノパールCBS−X」(チバガイギー社製)
・ 漂白剤:炭酸ナトリウム・過酸化水素付加物(過炭酸ナトリウム):特開2000−256699号公報の段落0019に記載の漂白剤
・ 漂白活性化剤:ラウロイルオキシベンゼンスルホン酸ナトリウム造粒物(特開2000−256699号公報の段落0018記載の漂白活性化剤
・ 亜硫酸ナトリウム:亜硫酸ソーダ(三井化学(株)製)
容量20LのヘンシェルミキサーにNa/Ca質量比率が0.10、水分25質量%のベントナイトの粘土鉱物100質量部と炭酸ナトリウム1.2質量部を投入して回転数900rpmにて3分間混合する。得られた混合物を押し出し造粒器(スクリーン径:3mmφ)にて造粒した。次に、この造粒物を80℃の乾燥機にて水分12質量%まで乾燥させたものを、ハンマータイプの粉砕機(アトマイザー;(株)ダルトン製)を用いて粉砕する。このときのハンマー回転数をコントロールして3種の粘土粉砕物を得た。
続いて、これらの粉砕物100質量部をそれぞれ容量2Lのヘンシェルミキサーに投入し回転数1600rpmにて混合中に水を25質量部添加し30秒間混合する。この混合物を80℃の乾燥機にて水分12質量%まで乾燥させたものをオーバーサイズ(1410μm以上)とアンダーサイズ(180μm以下)をカットして粘土造粒物(I)〜(III)を得る。この粘土造粒物の未溶解率、Na/Ca質量比率、Na質量%を表1に示す。
容量20LのヘンシェルミキサーにNa/Ca質量比率が0.73、水分25質量%のベントナイトの粘土鉱物100質量部と炭酸ナトリウム4.0質量部を投入して回転数900rpmにて3分間混合する。得られた混合物を押し出し造粒器(スクリーン径:3mmφ)にて造粒した。次に、この造粒物を80℃の乾燥機にて水分12質量%まで乾燥させたものを、分級装置の付いたハンマーミル(ACMパルペライザー;ホソカワミクロン(株)製)を用いて粉砕する。このときの分級回転数と粉砕能力をコントロールして3種の粘土粉砕物を得た。
続いて、これらの粉砕物100質量部をそれぞれ容量2Lのヘンシェルミキサーに投入し回転数1600rpmにて混合中に水を25質量部添加し30秒間混合する。この混合物を80℃の乾燥機にて水分12質量%まで乾燥させたものをオーバーサイズ(1410μm以上)とアンダーサイズ(180μm以下)をカットして粘土造粒物(IV)〜(VI)を得る。この粘土造粒物の未溶解率、Na/Ca質量比率、Na質量%を表1に示す。
容量20LのヘンシェルミキサーにNa/Ca質量比率が0.73、水分25質量%のベントナイトの粘土鉱物100質量部と炭酸ナトリウム4.0質量部を投入して回転数900rpmにて3分間混合する。得られた混合物を押し出し造粒器(スクリーン径:3mmφ)にて造粒した。次に、この造粒物を80℃の乾燥機にて水分14質量%まで乾燥させたものを、分級装置の付いたローラーミル(竪型ローラミル;石川島播磨工業(株)製)を用いて粉砕する。このとき、循環エアーとして温度25℃の相対湿度15%に調湿したドライエアーを用いて分級を行った。粉砕後の粘土鉱物の水分は12質量%であった。
続いて、これらの粉砕物100質量部をそれぞれ容量2Lのヘンシェルミキサーに投入し回転数1600rpmにて混合中に水を25質量部添加し30秒間混合する。この混合物を80℃の乾燥機にて水分12質量%まで乾燥させたものをオーバーサイズ(1410μm以上)とアンダーサイズ(180μm以下)をカットして粘土造粒物(VII)を得る。この粘土造粒物の未溶解率、Na/Ca質量比率、Na質量%を表1に示す。
Claims (5)
- (a)下記一般式(I)で表されるスメクタイト型粘土鉱物を主成分とする粘土造粒物1〜20質量%を含有する柔軟洗剤組成物であって、
[Si8(Mga Alb)O20(OH)4]X-・X/n[Me]n+ (I)
(式中、0<a≦6、0≦b≦4、0.2≦x=12−2a−3b≦1.2であり、MeはNa、K、Li、Ca、MgおよびNH4の少なくとも1種を、nはMeの価数を表す)
該粘土造粒物は、該スメクタイト型粘土鉱物を造粒し、得られた造粒物を粉砕、分級し、得られた粉砕物をさらに造粒して調製されたものであって、該粘土造粒物中のNa量が1.0質量%以上であり、
但し、以下に示す攪拌条件とJIS Z 8801規定の標準篩(目開き74μm)に供した場合、式(II)で算出される該粘土造粒物の未溶解率が0.2〜2.5%である柔軟洗剤組成物。
攪拌条件:1リットルのイオン交換水(20℃)に該粘土造粒物1gを投入し、1リットルビーカー(内径105mm)内で攪拌子(長さ35mm、直径8mm)にて20分間攪拌(回転数800rpm)
未溶解率(%)=T/S×100 (II)
S : 粘土造粒物の投入質量(g)
T : 上記攪拌条件にて得られた水溶液を上記篩に供したときに、篩上の残存する未溶解物の乾燥質量(乾燥条件:105℃の温度下に1時間保持した後、シリカゲルを入れたデシケーター(25℃)内で30分間保持する)(g) - (b)非イオン性界面活性剤0.5〜18質量%、
(c)非石鹸陰イオン性界面活性剤6〜27質量%、
(d)アルカリ剤10〜35質量%(但し、珪酸塩の含有量は柔軟洗剤組成物中6質量%以下である。)、及び
(e)結晶性アルミノ珪酸塩3〜35質量%、
をさらに含有する請求項1記載の柔軟洗剤組成物。 - 該粘土造粒物が、1410μm以上のサイズのものと180μm以下のサイズのものが除かれたものである、請求項1又は2記載の柔軟洗剤組成物。
- 該粘土造粒物中のNa/Ca質量比率が1.0以上である粘土造粒物を含有する請求項1〜3いずれか記載の柔軟洗剤組成物。
- 該粘土造粒物を除いた洗剤粒子の未溶解率が、以下に示す攪拌条件とJIS Z 8801規定の標準篩(目開き74μm)に供した場合、式(III)で算出され、0.50%未満である、請求項1〜4いずれか記載の柔軟洗剤組成物。
攪拌条件:1リットルの硬水(71.2mgCaCO3/リットル、Ca/Mgのモル比7/3、5℃)に該洗剤粒子1gを投入し、1リットルビーカー(内径105mm)内で攪拌子(長さ35mm、直径8mm)にて10分間攪拌(回転数800rpm)
未溶解率(%)=M/D×100 (III)
D : 洗剤粒子の投入質量(g)
M : 上記攪拌条件にて得られた水溶液を上記篩に供したときに、篩上の残存する未溶解物の乾燥質量(乾燥条件:105℃の温度下に1時間保持した後、シリカゲルを入れたデシケーター(25℃)内で30分間保持する)(g)
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