JP5105909B2 - 炭素複合部材 - Google Patents

Description

本発明は、炭素基材表面が熱分解炭素層により被覆された炭素複合部材に関する。

黒鉛等の炭素材料は、化学的安定性、耐熱性、機械特性に優れていることから、半導体製造、化学工業、機械、原子力等、多くの分野にわたって使用されている。特に近年では、シリコン単結晶引上装置（ＣＺ炉）におけるシリコン融液を入れるルツボや、半導体製造装置においてウェハを載せるためのサセプタ等の各種の部材において優れた効果が期待されている。

しかしながら、炭素材料そのものは、Ｃ軸方向がファンデルワールス力のみにより結合力しているため、粒子が脱落しやすく、発塵しやすいという欠点がある。また、炭素材料の内部にはたくさんの気孔が存在している。そのため、炭素材料をシリコン単結晶引上装置等の高真空環境で使用する場合、装置を真空化する際に炭素材料の気孔内部に存在するガス、水分等が徐々に出てきて、真空の到達時間が長くなったり、気孔内部に吸着した不純物が装置内を汚染するといった問題もある。

この問題を解決するための技術として、炭素材料の表面を熱分解炭素の被膜によってコーティングした炭素複合材料が知られている（例えば、特許文献１参照。）。この炭素複合材料は、表面に硬度の高い熱分解炭素膜が形成されているので、炭素材料の発塵を抑えることができる。また、炭素材料を純化した後、高温の熱処理炉でコーティング処理を行うため、炭素材料内部の水分、不純物、ガス等は除去された状態に保持される。そのため、真空到達時間を短縮することができ、装置内に不純物を持ち込むことなく使用することができる。
特公平６−８４２７６号公報

近年、この炭素複合材料の製造技術が進歩しており、大型製品を製造することができるようになった。このため、大径シリコン単結晶の製造が可能な引上装置や、大径ウェハ用の半導体製造装置に使用する部材等にも、重量の大きな炭素複合材料が使用されるようになってきている。

このような炭素複合材料を用いた製品は、高純度の環境下で使用されることが多いため、熱分解炭素膜を傷つけないように細心の注意が必要であり、装置への据え付けは一般に手作業で行われている。しかしながら、熱分解炭素膜は表面が非常に滑らかであるため、特に大型の製品になると、ハンドリング時に滑って落下させて、作業者が怪我をする等の危険がある。その上、他の部材や炉の缶体等との接触により熱分解炭素膜を傷つけ、炭素複合材内部に水分、不純物、ガス等を持ち込んでしまうおそれがある。

本発明は、かかる問題点に鑑みなされたものであり、滑りにくく作業性に優れた炭素複合部材を提供することを目的とする。

上記課題は、以下の手段により解決することができる。すなわち、本発明に係る炭素複合部材は、炭素基材上に熱分解炭素層が形成されており、前記熱分解炭素層の表面に、炭素系粉末を核としてその周りに熱分解炭素を結晶成長させた突起が複数形成されていることを特徴としている。

本発明に係る炭素複合部材は、前記熱分解炭素層の表面に、前記突起が部分的に形成されていることが好ましい。
また、本発明に係る炭素複合部材は、前記突起の短径が５〜３０００μｍの範囲であり、突起の面密度が１０^２〜１０^８個／ｍ^２の範囲であることが好ましい。
さらに、本発明に係る炭素複合部材は、半導体製造装置用部材として使用することが好ましい。

本発明に係る炭素複合部材は、熱分解炭素層の表面に複数の突起が形成されているため、滑りにくく取り扱いが容易である。また、この突起は、炭素系粉末を核としてその周りに熱分解炭素を結晶成長させたものであり、炭素系以外の不純物が含まれていないので、半導体製造装置やシリコン単結晶引上装置用部材等、高い純度が要求される部材として使用する場合に有利である。

以下、本発明に係る炭素複合部材の好適な実施形態について図面を参照しながら説明する。図１Ａ、図２Ａ、及び図３Ａは、本実施形態に係る炭素複合部材の断面の偏光顕微鏡写真を示している。なお、各写真中のスケールは５０μｍである。図１Ｂ、図２Ｂ、及び図３Ｂは、それぞれの偏光顕微鏡写真中の炭素複合部材の断面を模式的に表した図である。これらの図に示すように、本実施形態に係る炭素複合部材１は、炭素基材１０上に、熱分解炭素層１１が形成されている。そして、熱分解炭素層１１の表面には、突起１２が形成されている。この突起１２は、炭素系粉末１３を核とし、その周りに扇状に熱分解炭素を結晶成長させることにより形成される。

本実施形態に係る炭素複合部材１は、熱分解炭素層１１の表面に複数の突起１２を有しているので、滑りにくく取り扱いが容易である。また、突起１２は炭素系物質のみで構成されているので、他の不純物を含んでおらず、半導体製造装置やシリコン単結晶引上装置用部材等、高い純度が要求される部材として使用する場合に有利である。

この突起１２は、熱分解炭素層１１の表面に部分的に形成されていてもよいし、全面に形成されていてもよいが、用途によっては熱分解炭素層１１の表面に部分的に形成されていることが好ましい。
図４に、部分的に突起１２が形成されている炭素複合部材の一例を示す。図４に示す炭素複合部材は、シリコン単結晶引き上げ装置用の保温部材２０である。この保温部材２０には、部分的に突起１２が形成されている突起領域２１が複数設けられている。このように、保温部材２０の一部に突起領域２１が形成されているので、突起１２に熱が集中することが少なくなり、保温部材２０のほぼ全体に均一に熱を保持することができる。

ほかにも、本実施形態に係る炭素複合部材１をサセプタとして使用する場合、全面に突起１２が形成されていると、サセプタとその上に載置するウェハとが点接触となり、部分的に応力が発生してしまい、転位の原因となったり、均熱化が妨げられたりする。また、シリコン単結晶引上装置に用いるガス整流部材として使用する場合にも、全面に突起１２が形成されていると、ガス整流部材の表面輻射率が変化し、引き上げられたシリコン単結晶の温度分布が変化するため、良質なシリコン単結晶を製造できなくなる。そのため、これらのように炭素複合部材１の表面における温度分布が製品に影響するような場合は、できるだけ突起１２が形成されている領域を少なくして、例えば、炭素複合部材１において作業者が把持する部分のみに突起１２を形成することが好ましい。

また、突起１２の短径は、５〜３０００μｍの範囲であることが好ましい。炭素系粉末１３は炭素基材１０の表面あるいは熱分解炭素層１１中に強固に接着しておらず、炭素基材１０と炭素系粉末１３をコーティングする熱分解炭素層１１のみにより保持されている。そのため、突起１２の短径が３０００μｍ以上であると衝撃や摩擦で突起１２が脱落して基材表面が露出し、炭素基材１０に含まれる不純物が外部に放出されたり、外気や水分が気孔に取り込まれ、真空炉で使用する際に真空到達時間が長くなる等の不都合が生じることがある。また、５μｍ以下であると、場合によっては十分な摩擦力が発現しないことがあり、滑りやすくなるおそれがある。
突起１２の短径は、１０００μｍ以下であることがより好ましく、５００μｍ以下であることがさらに好ましい。また、突起１２の短径は、１０μｍ以上であることがより好ましい。

突起１２の面密度は１０^２〜１０^８個／ｍ^２であることが望ましい。１０^２個／ｍ^２以下であると充分な摩擦力が得られない可能性がある。１０^８個／ｍ^２以上の場合、充分な摩擦力が得られなくなるばかりか基材と熱分解炭素の接合力が低下し、剥離しやすくなる。突起の面密度の測定方法は、突起がある任意の部位の突起数を数えることにより測定することができ、例えば１ｃｍ^２の範囲の突起数を計測すればよい。

本実施形態に係る炭素複合部材１を製造するには、まず、炭素基材１０の表面にアルコール等の溶媒に分散した炭素系粉末１３をスプレー等で散布した後、通常用いられる方法（ＣＶＤ法等）を用いて、炭素基材１０の表面及び炭素系粉末１３の周囲に熱分解炭素を成長させることにより、表面に炭素系粉末１３を核とする突起１２が形成された熱分解炭素層１１を形成することができる。

なお、炭素基材１０としては、黒鉛、グラッシーカーボン、Ｃ／Ｃコンポジット等を用いることができる。
また、炭素系粉末１３としては、熱処理後に炭素化するものを含めて炭素であればどのようなものでも構わない。具体的には、黒鉛粉末、コークス粉末、カーボンブラック、炭素繊維粉末、カーボンナノチューブ、フラーレン、熱分解炭素粉末、熱硬化性樹脂粉末等を使用することができる。高純度であることが要求される用途の場合は、あらかじめ純化した炭素系粉末を使用することが望ましい。

散布した炭素系粉末１３の面密度は、炭素複合部材１の用途に合わせて適宜設定することができるが、十分な摩擦力を得るためには１０^−３〜１０ｇ／ｍ^２の範囲とすることが好ましい。散布した炭素系粉末１３を熱分解炭素でコーティングすることにより、ほぼ同数の（ほぼ同じ面密度の）突起１２を得ることができる。

炭素系粉末１３が粒子状の場合、その粒子径は、０．１〜１０００μｍの範囲であることが好ましく、１０〜１００μｍの範囲であることがより好ましい。また、炭素系粉末１３が繊維状の場合、平均太さは０．０１〜１００μｍの範囲、平均長さは１〜５０００μｍの範囲とすることが好ましい。
このように炭素系粉末１３のサイズを変更することにより、突起１２のサイズを所望のものに変更することができる。例えば、図１Ａに示す炭素複合部材１で用いた炭素系粉末１３の繊維径は約１０μｍであり、突起１２の高さは約４０μｍ、幅は約１４０μｍである。また、図２Ａに示す炭素複合部材１で用いた炭素系粉末１３の粒子径は約１５μｍであり、突起１２の高さは約２０μｍ、幅は約９０μｍである。

また、長い繊維状で屈曲した炭素系粉末を使用し、炭素基材から炭素系粉末の一部を基材から離したり、炭素系粉末１３を散布する時期をずらすことによっても突起１２の高さを調整することができる。例えば、炭素基材１０の表面に最初から炭素系粉末１３を散布しないで、ある程度熱分解炭素を成長させてから炭素系粉末１３を散布し、再び熱分解炭素を成長させることも可能である。このようにして熱分解炭素層１１を形成した炭素複合部材１では、図３Ａ及び図３Ｂに示すように、核となる炭素系粉末１３が炭素基材１０の表面から離れて位置するので、高い突起１２を形成することができる。

熱分解炭素層１１表面に部分的に突起１２を形成した炭素複合部材１は、炭素基材１０の表面一部にのみ炭素系粉末１３を散布することにより製造可能である。また、後述する実施例３に示すように、まず炭素基材１０の全面に炭素系粉末１３を散布し、突起１２を形成したい領域にフェノール樹脂、ポリビニルアルコール等の接着剤を用いて炭素系粉末１３を定着させ、他の領域の炭素系粉末１３を除去した後に、熱分解炭素層１１の形成を行うことも可能である。

本発明に係る炭素複合部材は種々の用途に適用可能である。具体的には、半導体製造装置のサセプタ、周辺部材等、シリコン単結晶引上装置の黒鉛ルツボ、ガス整流部材、ヒータ、保温筒等、その他、光ファイバー製造装置等に適用することが可能である。本発明に係る炭素複合部材は、不純物を含まずに突起が形成されているものであり、高純度なものであることから、その中でも特に半導体製造装置で使用する各部材に好適に用いることができる。

以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明は下記実施例に限定されるものではない。

純化処理された黒鉛基材表面に、平均粒子径１０μｍの人造黒鉛粉を０．１ｇ／ｍ^２の面密度で散布した後、ＣＶＤ炉内にて熱分解炭素層のコーティング処理を行った。なお、このときの人造黒鉛粉を散布した面は平面であり、散布した面が上になるよう水平に炉内にセットした。熱分解炭素層の厚さは５μｍであり、コーティング後の突起の短径の最大サイズは１５μｍ、突起の面密度は１０^７個／ｍ^２であった。また、この炭素複合部材の重量は２０ｋｇであった。
この炭素複合部材をラテックスからなる防塵手袋を着用し、コーティングされた面を掴んで持ち上げたが、落下の危険なく持ち上げることができた。

純化処理された黒鉛基材表面に、平均太さ５μｍ、平均長さ１０００μｍの炭素繊維チョップを２ｇ／ｍ^２の面密度で散布し、ＣＶＤ炉内にて熱分解炭素層のコーティング処理を行った。なお、このときの炭素繊維を散布した面は円錐の側面であり、傾斜角は３０°であった。散布した面が上になるよう水平に炉内にセットした。熱分解炭素層の厚さは３５μｍであり、コーティング後の突起の短径の最大サイズは１２０μｍ、突起の面密度は３×１０^６個／ｍ^２であった。この炭素複合部材の重量は４０ｋｇであった。
実施例１と同様にラテックスからなる防塵手袋を着用しコーティングされた面を掴んで持ち上げたが、落下の危険なく持ち上げることができた。

平均粒子径１３μｍの人造黒鉛粉をメタノールに溶解したフェノール樹脂溶液に分散させ純化処理された黒鉛基材表面の一部を部分的にくり抜いたボール紙を用いてマスキングし、スプレーにて散布した。フェノール樹脂溶液を乾燥させた後マスキングを除去し、マスキングされていた部分の人造黒鉛粉を除去した。なおこの時の人造黒鉛粉の面密度は０．２ｇ／ｍ^２であった。ＣＶＤ炉内にて熱分解炭素層のコーティング処理を行った。なお、このときの人造黒鉛粉を散布した面は円錐の側面であり、傾斜角は９０°であった。散布した面が上になるよう水平に炉内にセットした。熱分解炭素層の厚さは３０μｍであり、コーティング後の突起の短径の最大サイズは２４０μｍ、突起の面密度は２×１０^５個／ｍ^２であった。この炭素複合部材の重量は９０ｋｇであった。
実施例１と同様にラテックスからなる防塵手袋を着用しコーティングされた面を掴んで持ち上げたが、落下の危険なく持ち上げることができた。また、凹凸面の無い表面を掴んで炭素複合部材を持ち上げたが、表面の摩擦力だけでは滑り、持ち上げることができなかった。

本実施形態に係る炭素複合部材の断面の偏光顕微鏡写真を示している。 図１Ａに示す偏光顕微鏡写真を模式的に表した図を示している。 本実施形態に係る炭素複合部材の断面の偏光顕微鏡写真を示している。 図２Ａに示す偏光顕微鏡写真を模式的に表した図を示している。 本実施形態に係る炭素複合部材の断面の偏光顕微鏡写真を示している。 図３Ａに示す偏光顕微鏡写真を模式的に表した図を示している。 本実施形態に係る炭素複合部材の一例を示す斜視図である。

符号の説明

１ 炭素複合部材
１０ 炭素基材
１１ 熱分解炭素層
１２ 突起
１３ 炭素系粉末

Claims (4)

1. 炭素基材上に熱分解炭素層が形成された炭素複合部材であって、前記熱分解炭素層の表面に、炭素系粉末を核としてその周りに熱分解炭素を結晶成長させた突起が複数形成され、
   前記炭素系粉末は、粒子径が１０〜１０００μｍの粒子状、または平均太さが５〜１００μｍかつ平均長さが１〜５０００μｍの繊維状である、
   ことを特徴とする炭素複合部材。
2. 前記熱分解炭素層の表面に、前記突起が作業者が把持する部分に形成されていることを特徴とする請求項１に記載の炭素複合部材。
3. 前記突起の短径が５〜３０００μｍの範囲であり、前記突起の面密度が２×１０ ^５ 〜１０^８個／ｍ^２の範囲であることを特徴とする請求項１又は２に記載の炭素複合部材。
4. 請求項１から３のいずれか１項に記載の炭素複合部材が半導体製造装置用部材であることを特徴とする炭素複合部材。