JP5067571B2 - ダイヤモンド単結晶基板とその製造方法 - Google Patents
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Description
これまでのところ、ダイヤモンドをヘテロエピタキシャル成長により大面積の単結晶を得る方法が試みられているが、結晶欠陥が多く、光学用や半導体基板としては充分な品質ではない。
特許文献2では、一又は複数の層に窒素、ホウ素などの不純物を含有させて、成膜速度を落とすことなく特性を向上させたダイヤモンド単結晶を製造する方法が述べられている。また特許文献3では、窒素を含有させることで成膜速度を向上させられることが示されている。また特許文献4では窒素原子含有量が異なる層を積み重ねた構造が示されている。
また、特許文献2の製造方法では成膜開始直後に成膜条件の制御、特に基板温度の制御が困難であり、多結晶が成長してしまうことがある。
特許文献4の製造方法では、ダイヤモンド作成に時間がかかるために、製造コストが高くなってしまう。
また接触する2層間の窒素含有量の差が大きいと格子不整合が大きくなり、割れなどの
原因となる等の問題があった。
さらに、半導体への利用可能なダイヤモンド単結晶基板を、従来よりも短時間で作製し、かつコストを低廉化させるダイヤモンド単結晶基板の製造方法を提供する。
また窒素の導入量を調整することによってダイヤモンド単結晶を高速で作製することも可能となり作製コストの低減が可能であることを見出した。さらに含有窒素濃度基板内で急激に変化することで発生する格子不整合を小さくし、歪を低減することも可能であることを見出し、以下の発明を創作した。
但し、前記試料とは前記基板から切り離された状態の第一層と第二層とを含むダイヤモンド層をいう。
(2)ダイヤモンド単結晶基板であって窒素原子含有量の異なる少なくとも二以上の層から形成されており、基板上に最初に形成された窒素原子を含有した第一層と、前記第一層の上に形成された、該第一層に比較して窒素原子の含有量が低い第二層と、を有し、これらの層が気相合成法によって形成されたものであり、前記第一層における窒素含有量が20ppm以上100ppm以下であり、前記第二層の窒素含有量が5ppm以上20ppm未満であり、半導体特性の評価として、試料を水素プラズマ処理し、ホール測定によって水素化表面伝導層の常温における正孔移動度が、1100〜1450cm 2 /V・secであることを特徴とするダイヤモンド単結晶基板。
但し、前記試料とは前記基板から切り離された状態の第一層と第二層とを含むダイヤモンド層をいう。
(4)少なくとも、気相合成法における窒素原子を含む導入ガスの導入量を調整することにより窒素原子含有量の異なる二以上のダイヤモンド単結晶層を形成する工程を有するダイヤモンド単結晶基板の製造方法であって、前記ダイヤモンド単結晶層を形成する工程が、炭素原子に対する窒素原子含有量20ppm以上100ppm以下のダイヤモンド層を成膜する工程と、これに続く5ppm以上20ppm未満のダイヤモンド層を成膜する工程と、を有することを特徴とする上記(2)に記載されたダイヤモンド単結晶基板の製造方法。
さらに本発明は、従来よりも短時間でコストを低廉化できるダイヤモンド単結晶基板の製造方法を提供するという効果を奏する。
本発明に係るダイヤモンド単結晶基板は、窒素含有量の異なる層を少なくともニ以上有する。例えば、以下の実施形態が挙げられる。
本発明に係る実施形態であるダイヤモンド単結晶基板は、窒素含有量が5ppm未満の層と5ppm以上10ppm以下である層の両方を少なくとも有し、それらの層が気相合成法によって作製されることを特徴とする。
以下に発明者らが創作したダイヤモンド単結晶基板を比較的容易に入手できる方法の一例を示す。
高温高圧合成、もしくは気相合成法で作製した単結晶基板を用意し、この基板上に気相合成法によりダイヤモンド単結晶を成長させる。成膜開始時には、窒素含有量が5ppm以上10ppm以下となる層を作製する。この場合の層とは種基板の面積を持ち10μm以上の厚みを持つ部分を指す。また同一層の製作時に導入する炭素原子に対する窒素原子を含んだガス量は±10%以内とする。そして、窒素を添加することで成膜速度を向上させることができ、製造スピードが上がるとともに、コストも低減することができる。
これにより、初期層は5ppm以上10ppm以下となる層が好ましい。窒素含有量が5ppmより小さい場合では多結晶化しやすく、10ppmより大きい場合では不純物量が多くなりすぎ、作製したものの用途が限定されてしまう、また100ppmより大きいといった様に、あまりに含有量が大きくなると新たな多結晶化の原因となってしまう。気相合成で作製したものと、その他の製法によるものとの判別は、水素原子の含有量の差で見ることができる。
また、接触する2層間の窒素含有量の差を小さくすることで、2層間の格子不整合を小さくし、割れを引き起こすような歪を低減することも可能である。厚みをもった気相合成基板を作製することで、一枚の高温高圧単結晶基板から、複数の基板を作製することが可能となる。
本発明に係る他の実施形態であるダイヤモンド単結晶基板は、窒素含有量の異なる少なくとも二以上の層を有する。例えば、窒素含有量が5ppm以上20ppm未満の層と20ppm以上100ppm以下である層の両方を有し、これらの層が気相合成法で作られることを特徴とする。
板を用意して、各基板に対してマイクロ波プラズマCVDによるエピタキシャル成長を行った。基板温度は1050℃、圧力100torrの条件で行った。導入したガスはメタン150sccm(standard cubiccm)、水素1000sccmとした。
添加する窒素ガス量は夫々について表1に示す通りとした。全ての基板に対して2種類の添加窒素量となるように成長を行なった。第一層目は20時間成長、第二層目は40時間成長を行なった。各層に対してSIMS(secondary ion mass spectrometry:2次イオン質量分析法)による炭素原子に対する窒素原子含有量の計測を行った。
*:参考例
No.7はNo.8−13に比べて成長速度が遅かった。No.8−10ではNo.2−4に比べれば、ホール測定の値は小さいが、成長速度は速く、完全な単結晶ができていることが確認された。No.11は多結晶化が起こり、No.12では割れが起こった。No.13は、No.8−10に比べてホール測定の値が小さくなった。
Claims (4)
- ダイヤモンド単結晶基板であって窒素原子含有量の異なる少なくとも二以上の層から形成されており、基板上に最初に形成された窒素原子を含有した第一層と、前記第一層の上に形成された、該第一層に比較して窒素原子の含有量が低い第二層と、を有し、これらの層が気相合成法によって形成されたものであり、前記第一層における窒素含有量が5ppm以上10ppm以下であり、前記第二層の窒素含有量が5ppm未満であり、半導体特性の評価として、試料を水素プラズマ処理し、ホール測定によって水素化表面伝導層の常温における正孔移動度が、2100〜2400cm 2 /V・secであることを特徴とするダイヤモンド単結晶基板。
但し、前記試料とは前記基板から切り離された状態の第一層と第二層とを含むダイヤモンド層をいう。 - ダイヤモンド単結晶基板であって窒素原子含有量の異なる少なくとも二以上の層から形成されており、基板上に最初に形成された窒素原子を含有した第一層と、前記第一層の上に形成された、該第一層に比較して窒素原子の含有量が低い第二層と、を有し、これらの層が気相合成法によって形成されたものであり、前記第一層における窒素含有量が20ppm以上100ppm以下であり、前記第二層の窒素含有量が5ppm以上20ppm未満であり、半導体特性の評価として、試料を水素プラズマ処理し、ホール測定によって水素化表面伝導層の常温における正孔移動度が、1100〜1450cm 2 /V・secであることを特徴とするダイヤモンド単結晶基板。
但し、前記試料とは前記基板から切り離された状態の第一層と第二層とを含むダイヤモンド層をいう。 - 少なくとも、気相合成法における窒素原子を含む導入ガスの導入量を調整することにより窒素原子含有量の異なる二以上のダイヤモンド単結晶層を形成する工程を有するダイヤモンド単結晶基板の製造方法であって、前記ダイヤモンド単結晶層を形成する工程が、炭素原子に対する窒素原子含有量5ppm以上10ppm以下のダイヤモンド層を成膜する工程と、これに続く5ppm未満のダイヤモンド層を成膜する工程と、を有することを特徴とする請求項1に記載のダイヤモンド単結晶基板の製造方法。
- 少なくとも、気相合成法における窒素原子を含む導入ガスの導入量を調整することにより窒素原子含有量の異なる二以上のダイヤモンド単結晶層を形成する工程を有するダイヤモンド単結晶基板の製造方法であって、前記ダイヤモンド単結晶層を形成する工程が、炭素原子に対する窒素原子含有量20ppm以上100ppm以下のダイヤモンド層を成膜する工程と、これに続く5ppm以上20ppm未満のダイヤモンド層を成膜する工程と、を有することを特徴とする請求項2に記載のダイヤモンド単結晶基板の製造方法。
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