JP5067402B2 - 不活性ガス回収装置 - Google Patents

Description

本発明は、単結晶引き上げ装置のドライ真空ポンプから排出される不活性ガスを回収精製して循環させる不活性ガス回収装置に関する。

例えばシリコン等の単結晶を製造する方法として、吊具で吊下げられる種結晶を不活性ガス雰囲気下のチャンバー内のシリコン融液に接触させ、回転させながらゆっくりと引き上げる事で単結晶を育成するいわゆるチョクラルスキー法のような製造方法が知られている。

このような単結晶引き上げ装置においては、チャンバー内に不活性ガスを流しながら単結晶引き上げを行い、チャンバー内の不活性ガスを排出しながら行われる。この際不活性ガスを排出するためのポンプとしてドライ真空ポンプが用いられる。このドライ真空ポンプは、油回転式や水封式の真空ポンプに比べ、ポンプから排出される際の不活性ガスの汚染が無いという利点を有するため、不活性ガスを再利用して循環させる際に利用される。
この様なチャンバー内からドライ真空ポンプにより排出される不活性ガスを、回収精製して循環させる技術が、例えば特許文献１に示されている。

このようなドライ真空ポンプは、チャンバー内で加熱された温度の高い不活性ガスを吸引することに加えて、吸引したガスがポンプ内のロータ等で圧縮されて温度が一層高まるため、ポンプ内を効果的に冷却しなければ、ロータ等とケーシングのクリアランスが無くなってロックするいわゆるローターロック等の不具合を生じるようになる。このため、従来では、ポンプ内に外気を導入してロータ等を冷却するようにしている。しかし、このようにポンプ内に外気を導入する場合、不活性ガスと大気が混ざり合ってポンプから排出される不活性ガスの純度が低下してしまい、これを循環させるための精製にコストが高くなってしまっていた。

これに対して、図２に示すような、単結晶引き上げ装置のチャンバー２１内からドライ真空ポンプ２２により排出された不活性ガスを、精製手段２４で精製して、チャンバー２１内へ循環させる不活性ガス回収装置においてドライ真空ポンプ２２を冷却する技術が、例えば特許文献２に示されている。この特許文献２では、ドライ真空ポンプ２２より回収された不活性ガスの一部を、熱交換器２３を通して冷却し、この冷却された不活性ガスをドライ真空ポンプ２２内に送り込むことでドライ真空ポンプ２２内部を冷却している。

特開平７−３３５８１号公報 特開平１１−１９９３８８号公報

しかし、単結晶引き上げ装置から回収される不活性ガスには、多量のＳｉＯ微粉が含まれるため、上記の熱交換器により冷却する際にＳｉＯ微粉が熱交換器内部に継続して付着していく。そのため、熱交換器の冷却能力が低下して所定の冷却効果を得ることができなくなり、ドライ真空ポンプが冷却不足で停止してしまう問題があった。また、特許文献２に記載されている精製手段を経由した不活性ガスを冷却用にポンプ内に送り込む場合には、熱交換器やポンプの台数分の配管が新たに必要になるため大きなコストが発生してしまうという問題もあった。

本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであって、単結晶引き上げ装置から回収される不活性ガスを効率的に精製して、循環させながら、同時に単結晶引き上げ装置のドライ真空ポンプを長期間安定して効率的に冷却することができる簡易かつ低コストの不活性ガス回収装置を提供することを目的とする。

上記目的を達成するために、本発明は、単結晶引き上げ装置のドライ真空ポンプから排出された不活性ガスを回収精製して循環させる不活性ガス回収装置であって、前記ドライ真空ポンプから排出された不活性ガスを、バブリング缶に送り込み、該バブリング缶の水中でバブリングし、該バブリングされた不活性ガスを精製して循環させるものであって、前記バブリングされた不活性ガスの一部を、前記ドライ真空ポンプに導入される冷却ラインに送り込むものであることを特徴とする不活性ガス回収装置を提供する。

このように、単結晶引き上げ装置のドライ真空ポンプからの不活性ガスを、バブリング缶を介して回収することにより、不活性ガス中のＳｉＯ微粉を除去しながら、さらに不活性ガスを冷却、加湿することを長期間安定して行うことができる。従って、下流での精製時に、装置のＳｉＯ除去のための負担や熱による負担を低減することができ、純度の高い不活性ガスをまた単結晶引き上げ装置へ循環させることができる。さらに、バブリングにより、ある程度精製されて冷却、加湿された不活性ガスの一部を、ドライ真空ポンプに導入される冷却ラインに送り込むことで、ドライ真空ポンプの熱を効率的に除去することができる。特に、バブリングにより不活性ガスが加湿されているため、効率的にドライ真空ポンプを冷却することができる。また、精製、循環させる不活性ガスで冷却するため、大気等の異種のガスが循環させる不活性ガス中に混ざってしまい、不活性ガスの純度が低下することもないため精製が容易になる。さらに、バブリング缶であれば、安価であり、また内部清掃が容易であるため作業効率も良い。また、簡易な構造のバブリング缶であれば、ドライ真空ポンプの近くに配置できるため、冷却ライン等の新たな配管を最小限にでき、コストを低くできる。
以上より、本発明の不活性ガス回収装置によれば、不活性ガスの回収精製、循環を効率的に行いながら、同時にドライ真空ポンプを長期間安定して効果的に冷却することが簡易かつ低コストでできる。

このとき、前記バブリング缶の下流に接続され、前記バブリングされた不活性ガスが導入されるミストセパレーターを備えたものであることが好ましい。
このように、ミストセパレーターをバブリング缶の下流に接続することで、バブリングする際に跳ね上がった水滴やその水滴中のＳｉＯ微粉を除去することができ、回収した不活性ガスをより効果的に精製することができる。

このとき、前記バブリングされた不活性ガスの一部を、前記ドライ真空ポンプに導入される冷却ラインに流量３００（ｌ／ｍｉｎ）以上で送り込むものであることが好ましい。
このように、バブリングされた不活性ガスの一部を、冷却ラインに流量３００（ｌ／ｍｉｎ）以上で送り込むことで、ドライ真空ポンプを十分に冷却して、ドライ真空ポンプの故障をより確実に防止することができる。

以上のように、本発明の不活性ガス回収装置によれば、不活性ガスの回収精製、循環を効率的に行いながら、同時にドライ真空ポンプを長期間安定して効果的に冷却することが簡易かつ低コストでできる。

本発明の不活性ガス回収装置を単結晶引き上げ装置に接続した構成の一例を示す構成図である。 従来の熱交換機を備えた不活性ガス回収装置を単結晶引き上げ装置に接続した構成の一例を示す構成図である。

以下、本発明の不活性ガス回収装置について、実施態様の一例として、図を参照しながら詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
図１は、本発明の不活性ガス回収装置を単結晶引き上げ装置に接続した構成の一例を示す構成図である。

図１に示す本発明の不活性ガス回収装置１１は、ドライ真空ポンプ２から排出された不活性ガスをバブリングするためのバブリング缶５と、バブリング缶５の下流に接続されたミストセパレーター６と、不活性ガスを精製するための精製手段９とからなる。そして、バブリング缶５又はミストセパレーター６と精製手段９の間は、バブリングされた不活性ガスを精製手段９に送り込むための精製ライン８で接続されている。

そして、このような本発明の不活性ガス回収装置１１は、単結晶引き上げ装置３に接続されて、単結晶引き上げ装置３のドライ真空ポンプ２から排出された不活性ガスを、バブリング缶５を介して回収精製して循環させる。接続する構成としては、例えば図１に示すように、ドライ真空ポンプ２とバブリング缶５の間は、ドライ真空ポンプ２から排出された不活性ガスをバブリング缶５に送り込む回収ライン４で接続され、精製手段９とチャンバー１の間は、精製手段９で精製した不活性ガスをチャンバー１内に再供給する循環ライン１０で接続されている。また、バブリング缶５又はミストセパレーター６とドライ真空ポンプ２の間は、バブリング缶５でバブリングされた不活性ガスの一部をドライ真空ポンプ２内部の冷却用に戻す冷却ライン７で接続されている。

このように、単結晶引き上げ装置のドライ真空ポンプからの不活性ガスを、バブリング缶を介して回収することにより、単結晶引き上げ時に発生した不活性ガス中のＳｉＯ微粉をバブリング缶によって除去しながら、さらに不活性ガスを冷却、加湿することを長期間安定して行うことができる。従って、下流での精製時に、ＳｉＯ除去のための負担や熱による負担を低減することができ、純度の高い不活性ガスを精製後に単結晶引き上げ装置へ循環させることができる。さらに、バブリングにより、ＳｉＯが除去され、かつ冷却、加湿された不活性ガスの一部を、ドライ真空ポンプに導入される冷却ラインに送り込むことで、ドライ真空ポンプの熱を効率的に除去することができる。特に、バブリングにより不活性ガスが加湿されているため、比熱が小さい不活性ガスであってもドライ真空ポンプの冷却を効率的に行うことができる。また、精製、循環させる不活性ガスだけで冷却するため、大気で冷却する場合のように異種のガスが循環させる不活性ガス中に混ざってしまい、不活性ガスの純度が低下することもないため精製が容易かつ低コストになる。さらに、バブリング缶であれば、安価であり、また内部清掃が容易であるため作業効率も良い。また、簡易な構造のバブリング缶であれば、ドライ真空ポンプの近くに配置できるため、冷却ライン等の新たな配管を最小限にでき、一層コストを低くできる。

このような、本発明の不活性ガス回収装置１１は、ドライ真空ポンプを備えた単結晶引き上げ装置であれば、従来のいずれのものにも適用可能である。また、本発明の不活性ガス回収装置１１により回収精製、循環させることができる不活性ガスとしても、特に限定されず、例えばアルゴンガスのような単結晶引き上げに用いられるガスであれば、いずれのガスにも適用可能である。

また、ドライ真空ポンプ２と冷却ライン７の接続としては、例えばガスが圧縮されて温度が高くなりやすいドライ真空ポンプ２のガス流路の下流側に冷却ライン７の一端を接続し、冷却ライン７から送り込まれてきた不活性ガスと、チャンバー１内から排出された不活性ガスとを回収ライン４に同時に送り込むことができる。この際、本発明の不活性ガス回収装置１１を用いることでドライ真空ポンプ２の冷却を不活性ガスで効率的に行うことができ、大気により冷却する必要がないため、ドライ真空ポンプ２の大気解放バルブを閉じて大気が混入しないように行うことができ、精製手段９による不活性ガスの精製を容易にすることができる。

また、バブリング缶５としては、構造等は特に限定されず、例えば、水が満たされていて、かつ一定の水位を維持するための給排水設備を備えたタンクとすることができる。

また、本発明の不活性ガス回収装置１１のバブリング缶５には、ミストセパレーター６は接続されていなくてもよいが、図１に示すようにミストセパレーター６がバブリング缶５の下流に接続されていることが好ましい。
このように、ミストセパレーターをバブリング缶の下流に接続することで、バブリングする際に跳ね上がる水滴やその水滴中のＳｉＯ微粉を除去することができ、回収した不活性ガスをより効果的に精製することができる。

また、本発明の不活性ガス回収装置１１において、バブリングされた不活性ガスの一部を冷却ライン７に送り込む流量としては、特に限定されないが、流量３００（ｌ／ｍｉｎ）以上で送り込むことが好ましい。
このように、バブリングされた不活性ガスの一部を、冷却ラインに流量３００（ｌ／ｍｉｎ）以上で送り込むことで、ドライ真空ポンプを十分に冷却して、ドライ真空ポンプの故障をより確実に防止することができる。
このような、不活性ガスの精製手段９に送り込む流量や冷却ライン７からドライ真空ポンプ２に送り込む流量を調整する方法としては、例えば、精製ライン８及び冷却ライン７の両方にバルブ１２を設けて調節することができる。

このように、図１に示すように、単結晶引き上げ装置３に本発明の不活性ガス回収装置１１を接続することにより、不活性ガス回収システムとして機能することができる。
以上のような、本発明の不活性ガス回収装置によれば、不活性ガスの回収精製、循環を効率的に行いながら、同時にドライ真空ポンプを長期間安定して効果的に冷却することが簡易かつ低コストでできる。

以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例１、比較例１）
図１に示すような、不活性ガス回収装置１１を単結晶引き上げ装置３に接続して、アルゴンガスを単結晶引き上げ装置３の単結晶引き上げチャンバー１内に流して、ドライ真空ポンプ２により排気し、排出された不活性ガスを不活性ガス回収装置１１により回収精製、循環させながらシリコン単結晶の引き上げを行った。この際、回収後に冷却ライン７に送り込むアルゴンガス（冷却ガス）の流量を０（比較例１）、２００、３００、５００（実施例１）（ｌ／ｍｉｎ）とそれぞれ変え、また、いずれの場合にもドライ真空ポンプ２の吸引口での流量を２００（ｌ／ｍｉｎ）で一定にして行った。このとき、冷却ガス流量が０の場合には、冷却ライン７のバルブを完全に閉めて、回収精製されたアルゴンガスを全く冷却ライン７に送り込まなかった。また、いずれの場合もドライ真空ポンプ２の大気解放バルブを閉めて、循環するガス中に大気が混入しないようにした。

このときのドライ真空ポンプ２内部の温度を測定するために、ドライ真空ポンプ２内部に熱電対をセットした。温度測定結果を表１に示す。

ドライ真空ポンプは３００℃付近を超えると破損する可能性が高く、今回の比較例１において冷却ガス流量０の場合には、ポンプの内部温度が３００℃以上になってしまい破損の危険が生じたので、運転を停止した。また、安全を見てドライ真空ポンプ内部の許容温度２８０℃以下に維持するためには、冷却ガス流量が３００（ｌ／ｍｉｎ）以上あることが好ましいことが分かる。この場合、ドライ真空ポンプの排気能力は７００（ｌ／ｍｉｎ）なので、ポンプ排気能力の４０％以上をポンプ冷却用に使用することになる。許容温度以下であれば、より確実にポンプの破損を防止することができる。実施例において、いずれの冷却ガス流量の場合にも、長期間運転で冷却能力が落ちることはなく、ほぼ表１に示す温度に安定して維持することができた。

（実施例２）
実施例１と同様の条件で、ただし、冷却ガス流量を３００（ｌ／ｍｉｎ）に固定して、ドライ真空ポンプの吸引口での流量を様々に変更して、実験を行った。
この場合には、いずれの条件でもポンプ内部の温度はほとんど同じで安定して運転をすることができ、ポンプ内部の温度は湿気を含んだ冷却ガスの流量に依存することが分かった。

（比較例２）
図２に示すような、熱交換機２３で冷却した不活性ガスでドライ真空ポンプ２２を冷却する不活性ガス回収装置を単結晶引き上げ装置に接続して、単結晶引き上げを行った。

この場合、使用初期にはドライ真空ポンプの内部温度を２３０℃まで冷却できていたが、徐々に上昇して２８０℃になり、さらには３００℃以上にまで上昇して、ポンプが破損してしまった。
これは、熱交換器内部にＳｉＯ微粉等が詰まってしまい、冷却能力が低下してしまったためと考えられる。

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

１、２１…チャンバー、 ２、２２…ドライ真空ポンプ、
３…単結晶引き上げ装置、 ４…回収ライン、 ５…バブリング缶、
６…ミストセパレーター、 ７…冷却ライン、 ８…精製ライン、
９、２４…精製手段、 １０…循環ライン、 １１…不活性ガス回収装置、
１２…バルブ、 ２３…熱交換器。

Claims (3)

1. 単結晶引き上げ装置のドライ真空ポンプから排出された不活性ガスを回収精製して循環させる不活性ガス回収装置であって、
   前記ドライ真空ポンプから排出された不活性ガスを、バブリング缶に送り込み、該バブリング缶の水中でバブリングし、該バブリングされた不活性ガスを精製して循環させるものであって、前記バブリングされた不活性ガスの一部を、前記ドライ真空ポンプに導入される冷却ラインに送り込むものであることを特徴とする不活性ガス回収装置。
2. 前記バブリング缶の下流に接続され、前記バブリングされた不活性ガスが導入されるミストセパレーターを備えたものであることを特徴とする請求項１に記載の不活性ガス回収装置。
3. 前記バブリングされた不活性ガスの一部を、前記ドライ真空ポンプに導入される冷却ラインに流量３００（ｌ／ｍｉｎ）以上で送り込むものであることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の不活性ガス回収装置。

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