JP5062715B2 - セルロースの微粉化方法とその装置 - Google Patents
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Description
(1)セルロースの微粉化方法であって、セルロースを酸触媒の存在下、セルロースの微粉化を阻害しない非プロトン性無極性溶媒中で加熱することを特徴とするセルロースの微粉化方法。
(2)セルロースを酸触媒存在下、プロトン性溶媒中で加熱処理後、該プロトン性溶媒中にアルカリ性物質を加えることを特徴とするセルロースの微粉化方法。
(3)セルロースを酸触媒存在下、プロトン性溶媒と非プロトン性無極性溶媒とからなる混合溶媒中で加熱するセルロースの微粉化方法であって、非プロトン性無極性溶媒は、セルロースの微粉化を阻害しないものであることを特徴とするセルロースの微粉化方法。
(4)プロトン性溶媒が、水及び/又は水酸基を有する化合物であることを特徴とする(3)に記載のセルロースの微粉化方法。
(5)加熱処理後に上記混合溶媒中にアルカリ性物質を加えることを特徴とする(3)または(4)に記載のセルロースの微粉化方法。
(6)界面活性剤を添加することを特徴とする(1)〜(5)のいずれかに記載のセルロースの微粉化方法。
(7)酸触媒がプロトン酸であることを特徴とする(1)〜(6)のいずれかに記載のセルロースの微粉化方法。
(8)酸触媒がブレンステッド酸であることを特徴とする(1)〜(6)のいずれかに記載のセルロースの微粉化方法。
(9)酸触媒がルイス酸であることを特徴とする(1)〜(6)のいずれかに記載のセルロースの微粉化方法。
(10)酸触媒が混合触媒であることを特徴とする(1)〜(9)のいずれかに記載のセルロースの微粉化方法。
(11)酸触媒の使用形態が水溶液または非水溶液であることを特徴とする(1)〜(10)のいずれかに記載のセルロースの微粉化方法。
(12)加熱温度が200℃以下であることを特徴とする(1)〜(11)のいずれかに記載のセルロースの微粉化方法。
(13)加熱温度が80〜150℃であることを特徴とする(1)〜(12)のいずれかに記載のセルロースの微粉化方法。
(14)セルロースがセルロースそれ自体、セルロースを含む材料およびセルロースを含む加工品から選ばれた少なくとも1種であることを特徴とする(1)〜(13)のいずれかに記載のセルロースの微粉化方法。
アルカリ性物質としては、特に制限はないが、たとえば、水酸化ナトリウム、炭酸ナトリウム、アンモニアなどの無機化合物の他に、ジメチルアミン、ジエチルアミン、トリメチルアミン、トリエチルアミンなどの有機化合物を挙げることができる。アルカリ性物質の使用量には、特に制限はないが、用いた酸触媒を中和する量以上を加えると特に効果的である。
また、これらの酸触媒は溶媒に溶解もしくは分散させ、水溶液または非水溶液の形態で用いることもできる。
溶媒としては、水、アルコール類、鎖状または環状の炭化水素類、エーテル類等の単独溶媒あるいはこれらの混合溶媒が挙げられる。酸触媒の含有量、溶媒に対する酸触媒の飽和濃度以下であれば特に制限はないが、好ましくは溶媒に対して、0.01重量%〜飽和溶液、より好ましくは0.1〜飽和溶液とするのが適当である。
このようなプロトン性溶媒としては、水、水酸基を有する化合物などが挙げられる。水酸基を有する化合物としては、エタノール、n−プロパノール、イソプロパノール、n−ブタノール、sec−ブタノール、tert−ブタノール、エチレングリコール、エチレングリコールモノアルキルエーテル、エチレングリコールモノアリールエーテル、ジエチレングリコール、ジエチレングリコールモノアルキルエーテル、ジエチレングリコールモノアリールエーテル、プロピレングリコール、プロピレングリコールモノアルキルエーテル、プロピレングリコールモノアリールエーテル、各種ジオール類、各種ジオール類のモノアルキルエーテル、各種ジオール類のモノアリールエーテル、グリセリン、グリセリン誘導体、ポリオール、プロピルアミン、エチレンジアミン、各種カルボン酸、各種ポリカルボン酸、などを挙げることができるが、これらに限定されるものではなくプロトン性溶媒で有ればいずれのものであってもよい。
また、第一の態様のものと同様に加熱処理後、アルカリ性物質を添加することが好ましい。アルカリ性物質としては、第一の態様と同様なものが用いられる。
プロトン性溶媒および非プロトン性溶媒としては、先に例示したものが使用される。プロトン性溶媒および非プロトン性溶媒の使用割合は、互いの溶媒の溶解性の観点からみて、プロトン性溶媒の含有量を10%以下とすることが好ましい。
また、加熱温度としては、第一および第二の態様で例示したものと同様なものが使用されるが、プロトン性溶媒の含有量を10%以下の場合にはプロトン性溶媒の沸点を超えた温度を用いることができる。また、この方法においても、加熱処理後、アルカリ性物質を添加すると、その微粉化が促進される。
また、これらの界面活性剤のいずれかを単独で用いても良いが、複数の界面活性剤からなる混合物を用いることもできる。また、それらの界面活性剤の溶液を用いることもできるが、このような溶媒としては、水、アルコール類、鎖状または環状の炭化水素類、エーテル類等の単独溶媒あるいはこれらの混合溶媒が挙げられる。界面活性剤の含有量は溶媒に対する界面活性剤の飽和濃度以下であれば特に制限はないが、好ましくは溶媒に対して、0.0001〜50重量%、より好ましくは0.01〜10重量%とするのが適当である。
好ましい実施の態様としては、セルロース系高分子を酸触媒を含む溶媒に分散、又は/及び溶解した後加熱撹拌する方法、酸触媒を含ませたセルロース系高分子を加熱する方法、セルロース系高分子を含む加工品がシート状の場合にはシートを酸触媒を含む溶媒中で移動しながら加熱する方法等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
図1の装置は、酸触媒の存在下で溶媒とセルロースを加熱する手段とセルロースの粉末を分離回収する手段とを備えたものである。この装置によれば、セルロースを、酸触媒を含む溶媒に分散、又は/及び溶解した後、加熱撹拌する方法によりセルロースを粉末化することができる。
図2の装置は、図1の装置において、あらかじめ、酸触媒と溶媒をセルロースに含有させる手段を付設しておき、これに、加熱する手段とセルロースの粉末を回収する手段とを備えたものである。この装置によれば、シート状セルロースの連続処理といった機能が期待される。
図3の装置は、図1の装置において、加熱処理後及び/又は反応中に溶媒を回収する手段を付設したものである。この装置によれば、少量の溶媒で大量のセルロースの微粉化が可能になるといった機能が期待される。
0.2gのZnBF4水溶液を含む30mLのトルエンに1.5gの綿布を分散させ、この分散液に0.3gの塩化テトラブチルアンモニウムを加え115℃に加熱したところ綿布が急激に分解し、白色粉末が得られた。この粉末は水、アルコール、有機溶媒のいずれの溶媒にも溶けなかった。得られた白色粉末のSEM写真を図4に示す。
0.2gのZnBF4水溶液を含む30mLのドデカンに1.5gの綿布を分散させ、この分散液に0.3gの塩化テトラブチルアンモニウムを加え115℃に加熱したところ綿布が急激に分解し、白色粉末が得られた。
0.2gのZnBF4水溶液を含む30mLのジエチレングリコールに1.5gの綿布を分散させ、この分散液に0.3gの塩化テトラブチルアンモニウムを加え130℃に加熱したところ綿布が急激に分解し白い粘調な液体が得られたが、これに飽和炭酸ソーダ水を加えると白色粉末が得られ容易に分離することができた。
1mLの1規定塩酸を含む30mLのジエチレングリコールに1.5gの綿布を分散させ、この分散液を130℃に加熱したところ綿布が急激に分解し白い粘調な液体が得られたが、これに飽和炭酸ソーダ水を加えると白色粉末が得られ容易に分離することができた。
0.2gのZnBF4水溶液を含む30mLのデカンに2.0gの濾紙を分散させ、この分散液に0.3gの塩化テトラブチルアンモニウムを加え120℃に加熱したところ濾紙は急激に分解し、白色粉末が得られた。
0.5mLの1規定塩酸を含む30mLのデカンに2.0gの濾紙を分散させ、この分散液に0.3gの塩化テトラブチルアンモニウムを加え120℃に加熱したところ濾紙は急激に分解し、白色粉末が得られた。
10mLの塩酸を含む40mLのトルエンに0.37gの綿布を投入し撹拌しながら溶液を115℃に加熱したところ綿布が急激に分解し、白色粉末が得られた。
0.5gのシルケット加工をした綿布を20mLの10N硫酸を含む80mLのトルエンに投入して撹拌しながら溶液を95℃に加熱したところ綿布が急激に分解し、白色粉末が得られた。
0.5gのシルケット加工をした綿布を20mLの濃塩酸を含む80mLのトルエンに投入して撹拌しながら溶液を95℃に加熱したところ綿布が急激に分解し、白色粉末が得られた。
0.40gの綿布を10Nの硫酸に浸し、これを95℃の80mLのトルエンに投入して撹拌すると布が急激に分解し、白色粉末が得られた。
0.62gのポリノジックレーヨンを10Nの硫酸に浸し、これを95℃の80mLのトルエンに投入して撹拌すると布が急激に分解し、白色粉末が得られた。
0.60gのポリノジックレーヨンを濃塩酸に浸し、これを95℃の80mLのトルエンに投入して撹拌すると布が急激に分解し、白色粉末が得られた。
0.50gのキュプラを10Nの硫酸に浸し、これを95℃の80mLのトルエンに投入して撹拌すると布が急激に分解し、白色粉末が得られた。
0.52gのキュプラを濃塩酸に浸し、これを95℃の80mLのトルエンに投入して撹拌すると布が急激に分解し、白色粉末が得られた。
0.66gのテンセルを10Nの硫酸に浸し、これを95℃の80mLのトルエンに投入して撹拌すると布が急激に分解し、白色粉末が得られた。
0.66gのテンセルを濃塩酸に浸し、これを95℃の80mLのトルエンに投入して撹拌すると布が急激に分解し、白色粉末が得られた。
Claims (14)
- セルロースの微粉化方法であって、セルロースを酸触媒の存在下、セルロースの微粉化を阻害しない非プロトン性無極性溶媒中で加熱することを特徴とするセルロースの微粉化方法。
- セルロースを酸触媒存在下、プロトン性溶媒中で加熱処理後、該プロトン性溶媒中にアルカリ性物質を加えることを特徴とするセルロースの微粉化方法。
- セルロースを酸触媒存在下、プロトン性溶媒と非プロトン性無極性溶媒とからなる混合溶媒中で加熱するセルロースの微粉化方法であって、非プロトン性無極性溶媒は、セルロースの微粉化を阻害しないものであることを特徴とするセルロースの微粉化方法。
- プロトン性溶媒が、水及び/又は水酸基を有する化合物であることを特徴とする請求項3に記載のセルロースの微粉化方法。
- 加熱処理後に上記混合溶媒中にアルカリ性物質を加えることを特徴とする請求項3または4に記載のセルロースの微粉化方法。
- 界面活性剤を添加することを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のセルロースの微粉化方法。
- 酸触媒がプロトン酸であることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載のセルロースの微粉化方法。
- 酸触媒がブレンステッド酸であることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載のセルロースの微粉化方法。
- 酸触媒がルイス酸であることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載のセルロースの微粉化方法。
- 酸触媒が混合触媒であることを特徴とする請求項1〜9のいずれかに記載のセルロースの微粉化方法。
- 酸触媒の使用形態が水溶液または非水溶液であることを特徴とする請求項1〜10のいずれかに記載のセルロースの微粉化方法。
- 加熱温度が200℃以下であることを特徴とする請求項1〜11のいずれかに記載のセルロースの微粉化方法。
- 加熱温度が80〜150℃であることを特徴とする請求項1〜12のいずれかに記載のセルロースの微粉化方法。
- セルロースがセルロースそれ自体、セルロースを含む材料およびセルロースを含む加工品から選ばれた少なくとも1種であることを特徴とする請求項1〜13のいずれかに記載のセルロースの微粉化方法。
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