JP5056756B2 - 電子写真感光体ベルト - Google Patents
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Description
7)少なくともベルト状導電性支持体と感光層と裏面補強層とからなる電子写真感光体ベルトであって、該裏面補強層用材料として請求項1〜6のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物を用いることを特徴とする、電子写真感光体ベルト。
9)前記電荷輸送層に用いられるバインダー樹脂がポリカーボネート樹脂である、請求項8記載の電子写真感光体ベルト。
10)前記バインダー樹脂の極限粘度が1.0〜1.6dl/gである、請求項9記載の電子写真感光体ベルト。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、ポリカーボネート樹脂(A)にシリコーン変性ポリウレタン(B)を配合してなるものである。
本発明で用いられる(A)ポリカーボネート樹脂としては、特に制限は無く種々のものが挙げられる。通常、ビスフェノールとカーボネート前駆体(炭酸エステル形成化合物)との反応により製造される芳香族ポリカーボネートを用いることができる。
この極限粘度が1.0dl/g未満では成膜性が劣り、1.6dl/gを超えると耐クラック性が劣る場合がある。
次に、本発明で(B)成分として用いられるシリコーン変性ポリウレタンについて説明する。シリコーン変性ポリウレタンは、ジオール成分(a)と、活性水素含有ポリシロキサン化合物(b)と、ポリイソシアネート(c)と、必要に応じて鎖伸長剤(d)とを反応させて得られるものである。
ジオール成分(a)としては、下記一般式(I)で示される化合物が用いられる。
活性水素含有ポリシロキサン化合物(b)としては、活性水素含有ポリシロキサン及び/又は該活性水素含有ポリシロキサンとカプロラクトンとの共重合体が用いられる。
活性水素含有ポリシロキサンとしては、下記構造式で表される化合物が例示される。これらは市販品を用いることができる。
ここで、シロキサン成分とは、シリコーン変性ポリウレタン中に存在する−Si(R)2O−(Rは置換されていても良いアルキル基)で表されるシロキサン単位をいう。
(1)電子写真感光体ベルトの構成
本発明の電子写真感光体ベルトは、少なくともベルト状導電性支持体と感光層(光導電層)とからなり、詳しくはベルト状導電性支持体上に感光層を設けてなるものである。感光層は、露光により電荷を発生する電荷発生物質と、電荷を輸送する電荷輸送物質とをバインダー樹脂中に分散させてなる材料により形成されている。
本発明の電子写真感光体ベルトに用いられるベルト状導電性支持体(導電性支持ベルト基材)は、アルミニウム、ステンレス鋼、ニッケル等の金属材料や、表面にアルミニウム、パラジウム、酸化スズ、酸化インジウム、酸化亜鉛等の導電性層を設けたポリエステルフィルム、フェノール樹脂、紙等が使用される。さらに、ポリカーボネート、ポリアリレート、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリブチレンナフタレート、ポリイミド等の樹脂をコーティングして補強することが可能である。
本発明の電子写真感光体においては、導電性支持体上に感光層が設けられている。感光層は、露光により電荷を発生する電荷発生物質と、電荷を輸送する電荷輸送物質とを分散させたバインダー樹脂により形成される。
本発明の電子写真感光体ベルトは、裏面補強層用の材料として上記シリコーン変性ポリウレタンを配合した本発明のポリカーボネート樹脂組成物を用いることを特徴とする。これにより、高温高湿環境下でもクラックの発生が生じにくい耐久性に優れた電子写真感光体ベルトが得られる。
本発明の電子写真感光体においては、感光層用バインダー樹脂は特に限定されないが、ポリカーボネート樹脂を主体とするポリカーボネート樹脂材料を使用するのが好ましい。
以下に、感光層として電荷発生層と電荷輸送層からなる積層型感光層の場合について、その形成方法を述べる。感光層である電荷発生層及び電荷輸送層は、前記の電荷発生物質、又は、電荷輸送物質を、それぞれバインダー樹脂と、適当な溶媒に溶解させ、その溶液を溶液流延法、キャスト法、スプレー法、浸漬塗布法(ディップ法)等により塗布し、乾燥させる事により形成できる。この溶媒としては、ハロゲン系有機溶媒と非ハロゲン系有機溶媒の2種類に大別できる。
裏面補強層は、上述した裏面補強用ポリカーボネート樹脂組成物を、電子写真感光体ベルト製造で一般的に使用される溶液流延法、キャスト法、スプレー法、浸漬塗布法(ディップ法)等の公知湿式成形で容易に成形することができる。ここで用いられる溶媒としては、電荷輸送層の形成に用いられるものと同様のハロゲン系有機溶媒又は非ハロゲン系有機溶媒を用いることができる。
裏面補強層の厚さは特に限定されないが、好ましくは1〜100μm、より好ましくは5〜50μmである。
下記(III)式で表される構造のポリシロキサン150重量部(分子量;4500)およびビスフェノールAのエチレンオキサイド付加物30重量部を、250重量部のメチルエチルケトンおよび100重量部のN,N−ジメチルホルムアミドに溶解させた。
この溶液を60℃に加熱し、攪拌しながら、33重量部のH12−MDIを198重量部のN,N−ジメチルホルムアミドに溶解したものを徐々に滴下し、滴下終了後80℃で6時間反応を続けた。得られた溶液から減圧蒸留で溶媒を除去することにより、固体状のシリコーン変性ポリウレタン(PU−1)を得た。
下記(IV)式で表される構造のポリシロキサン(分子量;5200)150重量部、ビスフェノールAのエチレンオキサイド付加物10重量部および1,4−ブタンジオール12重量部を、250重量部のメチルエチルケトンおよび100重量部のN,N−ジメチルホルムアミドに溶解させた。
この溶液を60℃に加熱し、攪拌しながら、52重量部のH12−MDIを198重量部のN,N−ジメチルホルムアミドに溶解したものを徐々に滴下し、滴下終了後80℃で6時間反応を続けた。得られた溶液から減圧蒸留で溶媒を除去することにより、固体状のシリコーン変性ポリウレタン(PU−2)を得た。
上記(III)式で表される構造のポリシロキサン75重量部、上記(IV)式で表される構造のポリシロキサン75重量部、ビスフェノールAのエチレンオキサイド付加物35重量部および1,4−ブタンジオール12重量部を、250重量部のメチルエチルケトンおよび100重量部のN,N−ジメチルホルムアミドに溶解させた。
この溶液を60℃に加熱し、攪拌しながら、75重量部のH12−MDIを198重量部のN,N−ジメチルホルムアミドに溶解したものを徐々に滴下し、滴下終了後80℃で6時間反応を続けた。得られた溶液から減圧蒸留で溶媒を除去することにより、固体状のシリコーン変性ポリウレタン(PU−3)を得た。
下記(V)式で表される構造のポリシロキサン(分子量;980)150重量部にε−カプロラクトン310重量部およびテトラブチルチタネート0.05重量部を加え、窒素気流下180℃で10時間反応させ、分子量3010の末端OHポリシロキサン(シロキサン変性ポリカプロラクトン共重合体)を得た。
この末端OHポリシロキサン75重量部、ビスフェノールAのエチレンオキサイド付加物69重量部およびポリブチレンアジペート(分子量2000)75重量部を200重量部のメチルエチルケトンおよび100重量部のN,N−ジメチルホルムアミドに溶解させた。この溶液を60℃に加熱し、攪拌しながら、72重量部のH12−MDIを188重量部のN,N−ジメチルホルムアミドに溶解したものを徐々に滴下し、滴下終了後80℃で6時間反応を続けた。得られた溶液を減圧蒸留で溶媒を除去することにより、固体状のシリコーン変性ポリウレタン(PU−4)を得た。
下記(VI)式で表される構造のポリシロキサン(分子量;1900)150重量部にε−カプロラクトン310重量部およびテトラブチルチタネート0.05重量部を加え、窒素気流下180℃で10時間反応させ、分子量5850の末端OHポリシロキサン(シロキサン変性ポリカプロラクトン共重合体)を得た。
この末端OHポリシロキサン75重量部、ビスフェノールAのエチレンオキサイド付加物69重量部およびポリブチレンアジペート(分子量2000)75重量部を200重量部のメチルエチルケトンおよび100重量部のN,N−ジメチルホルムアミドに溶解させた。この溶液を60℃に加熱し、攪拌しながら、93重量部のH12−MDIを188重量部のN,N−ジメチルホルムアミドに溶解したものを徐々に滴下し、滴下終了後80℃で6時間反応を続けた。得られた溶液を減圧蒸留で溶媒を除去することにより、固体状のシリコーン変性ポリウレタン(PU−5)を得た。
上記(V)式で表される構造のポリシロキサン75重量部、上記(VI)式で表される構造のポリシロキサン75重量部に、ε−カプロラクトン310重量部およびテトラブチルチタネート0.05重量部を加え、窒素気流下180℃で10時間反応させ、分子量4416の末端OHポリシロキサン(シロキサン変性ポリカプロラクトン共重合体)を得た。
この末端OHポリシロキサン75重量部、ビスフェノールAのエチレンオキサイド付加物67重量部およびポリブチレンアジペート(分子量2000)75重量部を200重量部のメチルエチルケトンおよび100重量部のN,N−ジメチルホルムアミドに溶解させた。この溶液を60℃に加熱し、攪拌しながら、91重量部のH12−MDIを188重量部のN,N−ジメチルホルムアミドに溶解したものを徐々に滴下し、滴下終了後80℃で6時間反応を続けた。得られた溶液を減圧蒸留で溶媒を除去することにより、固体状のシリコーン変性ポリウレタン(PU−6)を得た。
上記(V)式で表される構造のポリシロキサン150重量部に、ε−カプロラクトン310重量部およびテトラブチルチタネート0.05重量部を加え、窒素気流下180℃で10時間反応させ、分子量7100の末端OHポリシロキサン(シロキサン変性ポリカプロラクトン共重合体)を得た。
この末端OHポリシロキサン25重量部、ビスフェノールAのエチレンオキサイド付加物20重量部および1,4−ブタンジオール27重量部を200重量部のメチルエチルケトンおよび100重量部のN,N−ジメチルホルムアミドに溶解させた。この溶液を60℃に加熱し、攪拌しながら、96重量部のH12−MDIを188重量部のN,N−ジメチルホルムアミドに溶解したものを徐々に滴下し、滴下終了後80℃で6時間反応を続けた。得られた溶液を減圧蒸留で溶媒を除去することにより、固体状のシリコーン変性ポリウレタン(PU−7)を得た。
5w/w%の水酸化ナトリウム水溶液1100mlにビスフェノールA(以下「BPA」と略す:新日鐵化学工業株式会社製)91.2g(0.4mol)とハイドロサルファイト0.1gを溶解した。
ホスゲン吹き込み終了後、分子量調節剤としてp−t−ブチルフェノール(以下「PTBP」と略す:大日本インキ化学工業株式会社製)0.56gを加え激しく撹拌して、反応液を乳化させ、乳化後、0.4mlのトリエチルアミンを加え、20〜25℃にて約1時間撹拌し、重合させた。
BPAを1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン(以下「BPZ」と略す:田岡化学工業株式会社製)107.2gに変更した以外はPC−1の合成と同様に行った。得られた重合体の極限粘度は1.04dl/gであった(以下「PC−2」と略す)。
PTBPを0.45gに変更した以外はPC−1の合成と同様に行った。得られた重合体の極限粘度は1.35dl/gであった(以下「PC−3」と略す)。
BPAを36.4gに変更し、BPAと同時に2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)プロパン(以下「BPC」と略す:本州化学工業株式会社製)61.44g用いた以外はPC−1の合成と同様に行った。得られた重合体の極限粘度は1.25dl/gであった(以下「PC−4」と略す)。
BPAを77.5gに変更し、BPAと同時に1,1’−ビフェニル−4,4’−ジオール(BP:本州化学工業株式会社製)11.2g用いた以外はPC−1の合成と同様に行った。得られた重合体の極限粘度は1.24dl/gであった(以下「PC−5」と略す)。
BPAを45.6gに変更し、BPAと同時にBPZを53.6g用いた以外はPC−1の合成と同様に行った。得られた重合体の極限粘度は1.14dl/gであった(以下「PC−6」と略す)。
N,N’−ビス(3−メチルフェニル)―N,N’−ビス(フェニル)ベンジジン(以下「TPD型CT剤」と略す:SYNTEC社製)8重量部、上記合成重合により得られたPC−1を8重量部、ジクロロメタン84重量部を使用した塗布液を作製し、あらかじめローラーから取り外してテトラヒドロフランで電荷輸送層を除去した市販電子写真感光体ベルト(ブラザー工業株式会社製OP−4LC)に、上記塗布液をキャスティング法で塗布し、風乾した。
PU−1の代わりにPU−2を用いた以外は実施例1と同様に行った。
PU−1の代わりにPU−3を用いた以外は実施例1と同様に行った。
PU−1の代わりにPU−4を用いた以外は実施例1と同様に行った。
PU−1の代わりにPU−5を用いた以外は実施例1と同様に行った。
PU−1の代わりにPU−6を用いた以外は実施例1と同様に行った。
PU−1の代わりにPU−7を用いた以外は実施例1と同様に行った。
PU−1の代わりにPU−8を用いた以外は実施例1と同様に行った。
PC−1の代わりにPC−2を、PU−1の代わりにPU−4を用いた以外は実施例1と同様に行った。
電荷輸送層用塗布液に使用するPC−1の代わりにPC−2を、裏面補強フィルム用塗布液に使用するPC−1の代わりにPC−3に変更し、PU−1の代わりにPU−4を用いた以外は実施例1と同様に行った。
PC−1の代わりにPC−4を、PU−1の代わりにPU−4を用いた以外は実施例1と同様に行った。
PC−1の代わりにPC−5を、PU−1の代わりにPU−4を用いた以外は実施例1と同様に行った。
PU−1の代わりにPU−4を0.005重量部用いた以外は実施例1同様に行った。
PU−1の代わりにPU−4を0.2重量部用いた以外は実施例1と同様に行った。
PC−1の代わりにPC−6を、PU−1の代わりにPU−4を用いた以外は実施例1と同様に行った。
裏面補強フィルムを作成しなかった以外は実施例1と同様に行った。
裏面補強フィルムを作成しなかった以外は実施例9と同様に行った。
PU−1を使用しなかったこと以外は実施例1と同様に行った。
PU−1を0.0005重量部用いた以外は実施例1と同様に行った。
PU−4を10重量部用いた以外は、実施例4と同様に行ったが、裏面補強フィルムが柔らかく、駆動ローラーと従動ローラー部から摩擦に起因する駆動異常と思われる異音が生じたため試験を中止した。
極限粘度:ウベローデ粘度管使用。20℃、0.2w/v%ジクロロメタン溶液、ハギンズ定数0.45で測定。
裏面補強フィルムの削れ量(μm):2万枚印刷時の削れ量を下記式で外挿して求めた。
裏面補強フィルムの削れ量=実測削れ量(μm)×20000/クラック発生時印刷枚数
Claims (11)
- 電子写真感光体ベルトの裏面補強層に用いられるポリカーボネート樹脂組成物であって、(A)ポリカーボネート樹脂100重量部に対し、(B)下記一般式(I)で表されるジオール成分(a)、活性水素含有ポリシロキサン化合物(b)、ポリイソシアネート成分(c)、及び必要に応じて鎖伸長剤(d)を反応させて得られるシリコーン変性ポリウレタン0.01〜5重量部を配合してなる、裏面補強層用ポリカーボネート樹脂組成物。
- 前記活性水素含有ポリシロキサン化合物(b)が、活性水素含有ポリシロキサン及び該活性水素含有ポリシロキサンとカプロラクトンとの共重合体からなる群から選択される化合物である、請求項1記載の裏面補強層用ポリカーボネート樹脂組成物。
- 前記シリコーン変性ポリウレタン中に占めるシロキサン成分の割合が5〜80重量%である、請求項1記載の裏面補強層用ポリカーボネート樹脂組成物。
- 前記一般式(I)で表されるジオール成分が、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、又は2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパンのアルキレンオキサイド付加物である、請求項1記載の裏面補強層用ポリカーボネート樹脂組成物。
- 前記ポリカーボネート樹脂が、1,1’−ビフェニル−4,4’−ジオール、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン、及び2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)プロパンからなるビスフェノール群から選択される少なくとも1つを原料として製造されたものである、請求項1記載の裏面補強層用ポリカーボネート樹脂組成物。
- 前記ポリカーボネート樹脂の極限粘度が1.0〜1.6dl/gである、請求項1記載の裏面補強層用ポリカーボネート樹脂組成物。
- 少なくともベルト状導電性支持体と感光層と裏面補強層とからなる電子写真感光体ベルトであって、該裏面補強層用材料として請求項1〜6のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物を用いることを特徴とする、電子写真感光体ベルト。
- 前記感光層が、電荷発生層と電荷輸送層とに分離した積層型感光層である、請求項7記載の電子写真感光体ベルト。
- 前記電荷輸送層に用いられるバインダー樹脂がポリカーボネート樹脂である、請求項8記載の電子写真感光体ベルト。
- 前記バインダー樹脂の極限粘度が1.0〜1.6dl/gである、請求項9記載の電子写真感光体ベルト。
- 前記バインダー樹脂が、1,1’−ビフェニル−4,4’−ジオール、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン、及び2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)プロパンからなるビスフェノール群から選ばれる少なくとも1つを原料として製造されるポリカーボネート樹脂である、請求項9記載の電子写真感光体ベルト。
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