JP5053804B2 - 水中油型乳化化粧料 - Google Patents
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次の成分(A)ないし(D);
(A)次の成分(a1)および(a2)
(a1)下記一般式(1)
ル基、炭素数が5〜12のシクロアルキル基およびアリール基よりなる群か
ら選ばれる1または2以上の基で置換されていてもよい、炭素数が1〜18
のアルキル基を示す]
で表されるベンゾトリアゾール型紫外線吸収剤
(a2)グリセリンの平均重合度が5以上のポリグリセリンモノアルキルエステ
ル
を含有する紫外線吸収剤水分散組成物
(B)非イオン性界面活性剤
(C)油性成分
(D)電解質
を含有することを特徴とする水中油型乳化化粧料である。
ベンゾトリアゾール型紫外線吸収剤(2,2’−メチレンビス〔6−(2H−ベ
ンゾトリアゾール−2−イル)−4−(1,1,3,3−テトラメチルブチル)
フェノール〕の製造:
1.5bar過圧で試験され、気体吸入チューブ、受け用フラスコをもつ降下冷却器及び真空ポンプへの冷却トラップをもつ真空接続チューブを備え付けた0.75lの二重ジャケットフラスコ(double-jacket flask)に、323.2g(1.0モル)の4−(1,1,3,3−テトラメチル)ブチル−6−ベンゾトリアゾール−2−イルフェノールおよび16.5g(0.55モル)のパラホルムアルデヒドを入れた。
紫外線吸収剤水分散組成物の調製(1):
200mL容ビーカーに精製水52g、ラウリン酸デカグリセリル8g(HLB:15.5)を加え混合した。これをディスパーミキサー(LR−1型;みづほ工業社製)に投入し撹拌しながら、調製例1で得られた2,2’−メチレンビス〔6−(2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)−4−(1,1,3,3−テトラメチルブチル)フェノール〕(チバ社製)を40g加え、5分間撹拌した。次いで、φ1.0mmジルコニアビーズ200gを加え、サンドミル(ペイントコンディショナー;レッドデビル社製)により120分間分散・破砕処理し、2,2’−メチレンビス〔6−(2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)−4−(1,1,3,3−テトラメチルブチル)フェノール〕の水分散組成物を得た。2,2’−メチレンビス〔6−(2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)−4−(1,1,3,3−テトラメチルブチル)フェノール〕濃度が0.01%になるよう精製水にて希釈し、粒度分布測定機(コールターN4PLUS;ベックマンコールター社製)にて平均粒子径(D50)を測定したところ、197nmであった。
紫外線吸収剤水分散組成物の調製(2):
200mL容ビーカーに精製水45g、カプリン酸デカグリセリル10g(HLB:16.5)を加え混合した。これをディスパーミキサーに投入した。撹拌しながら、調製例1で得られた2,2’−メチレンビス〔6−(2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)−4−(1,1,3,3−テトラメチルブチル)フェノール〕(チバ社製)を45g加え5分間撹拌した。次いで、φ1.0mmジルコニアビーズ200gを加え、サンドミルにて120分間分散・破砕処理し水分散組成物を得た。製造例1と同様の方法により測定した平均粒子径は195nmであった。
紫外線吸収剤水分散組成物の調製(3):
200mL容ビーカーに精製水62g、ラウリン酸ペンタグリセリル8g(HLB:14.5)を加え混合した。これをディスパーミキサーに投入し、撹拌しながら、調製例1で得られた2,2’−メチレンビス〔6−(2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)−4−(1,1,3,3−テトラメチルブチル)フェノール〕(チバ社製)を30g加え5分間撹拌した。次いで、φ1.0mmジルコニアビーズ200gを加え、サンドミルにて120分間分散・破砕処理し水分散組成物を得た。製造例1と同様の方法により測定した平均粒子径は198nmであった。
200mL容ビーカーに精製水52g、デシルグルコシド8g加え混合した。これをディスパーミキサーに投入し、撹拌しながら、2,2’−メチレンビス〔6−(2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)−4−(1,1,3,3−テトラメチルブチル)フェノール〕(チバ社製)40g加え5分間撹拌した。次いで、φ1.0mmジルコニアビーズ200gを加え、サンドミルにて120分間分散・破砕処理し水分散組成物を得た。製造例1と同様の方法により測定した平均粒子径は200nmであった。
200mL容ビーカーに精製水52g、ポリソルベート20 8g(HLB:16.7)加え混合した。これをディスパーミキサーに投入し、撹拌しながら2,2’−メチレンビス〔6−(2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)−4−(1,1,3,3−テトラメチルブチル)フェノール〕(チバ社製)を40g加え5分間撹拌した。次いで、φ1.0mmジルコニアビーズ200gを加え、サンドミルにて120分間分散・破砕処理し水分散組成物を得た。製造例1と同様の方法により測定した平均粒子径は351nmであった。
下記表1の組成の乳液(水中油型乳化化粧料)を下記製法によって調製した。得られた乳液について、下記評価方法により凝集物のなさ、経時安定性、保湿効果(しっとり感)について評価した。結果を表1に併せて示す。
A.成分(6)〜(14)を70℃にて、均一に混合分散する。
B.成分(15)〜(18)を70℃にて、均一に混合する。
C.BにAを加え乳化する
D.Cを冷却する
E.Dに成分(1)〜(5)を加え、均一に混合分散し乳液を得る。
各試料を、黒色プラスティック板の上に指で伸ばし、凝集物の有無を以下の3段階判定基準を用いて判定した。
<3段階判定基準>
(評 価) (判 定)
凝集物がない : ◎
僅かに凝集物がある : △
明らかに凝集物がある : ×
各試料を40℃の恒温槽に3ヶ月間保管し、調製直後の状態を基準として、外観の変化(きめの変化)を以下の4段階判定基準を用いて判定した。
<4段階判定基準>
(評 価) (判 定)
変化なし : ◎
軽微な変化がある : ○
やや変化がある : △
かなり変化がある : ×
専門評価パネル10名により、各試料について、保湿効果(しっとり感)を、下記(イ)評価基準にて4段階評価し、更に各試料の評点の平均値を(ロ)4段階判定基準を用いて判定した。
(イ)4段階評価基準
(評 点) (評 価)
3 : 非常に保湿効果(しっとり感)がある
2 : 保湿効果(しっとり感)がある
1 : あまり保湿効果(しっとり感)を感じない
0 : 保湿効果(しっとり感)を感じない
(ロ)4段階判定基準
(評点の平均値) :(判 定)
2.5以上 : ◎
1.5以上、2.5未満 : ○
0.5以上、1.5未満 : △
0.5未満 : ×
日焼け止め乳液
下記に示す組成および製法で、日焼け止め乳液を調製した。
(組 成)
(成 分) (%)
(1)ステアロイルメチルタウリンナトリウム 1.0
(2)セタノール 1.5
(3)モノステアリン酸グリセリル 1.0
(4)ポリオキシエチレン(20)硬化ヒマシ油(HLB10.5) 0.5
(5)メトキシケイ皮酸オクチル 5.0
(6)2−オクチルドデカノール 3.0
(7)キサンタンガム 0.3
(8)セリン 5.0
(9)へキシレングリコール 3.0
(10)プロピレングリコール 10.0
(11)精製水 残 量
(12)製造例1の水分散組成物 10.0
A.成分(1)、(7)〜(11)を均一に加熱溶解する。
B.成分(2)〜(6)を加熱溶解する。
C.AにBを添加して均一に乳化混合する。
D.Cを冷却後、成分(12)を添加し均一に混合し、日焼け止め乳液とする。
日焼け止めクリーム
下記に示す組成および製法で、日焼け止めクリームを調製した。
(組 成)
(成 分) (%)
(1)水添大豆リン脂質 1.0
(2)セタノール 2.0
(3)モノステアリン酸グリセリル 1.0
(4)ポリオキシエチレン(20)硬化ヒマシ油(HLB10.5) 0.5
(5)ジメチコジエチルベンザルマロネート 5.0
(6)ジメチルポリシロキサン(6cs) 3.0
(7)キサンタンガム 0.3
(8)フェニルベンズイミダゾールスルホン酸 5.0
(9)トリエタノールアミン 3.0
(10)プロピレングリコール 10.0
(11)精製水 残 量
(12)製造例3の水分散組成物 10.0
A.成分(1)、(7)〜(11)を均一に加熱溶解する。
B.成分(2)〜(6)を加熱溶解する。
C.AにBを添加して均一に乳化混合する。
D.Cを冷却後、成分(12)を添加し均一に混合し、日焼け止めクリームとする。
化粧水
下記に示す組成および製法で、化粧水を調製した。
(組 成)
(成 分) (%)
(1)水添大豆リン脂質 1.0
(2)ポリオキシエチレン(30)コレステリルエーテル(HLB18) 1.0
(3)コレステロール 0.2
(4)グリセリン 20.0
(5)メトキシケイ皮酸オクチル 5.0
(6)ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル 1.0
(7)ステアロイルメチルタウリンナトリウム 0.1
(8)精製水 30.0
(9)アスコルビン酸グルコシド 1.0
(10)酒石酸 2.0
(11)水酸化ナトリウム 0.2
(12)1,3−ブチレングリコール 5.0
(13)フェノキシエタノール 1.0
(14)プロピレングリコール 10.0
(15)精製水 残 量
(16)製造例2の水分散組成物 10.0
A.成分(1)〜(4)を均一に加熱混合溶解する。
B.成分(5)〜(6)を加熱溶解する。
C.成分(7)〜(8)を加熱溶解する。
D.AにBを添加して均一に予備乳化混合する。
E.DにCを加え乳化混合する
F.Eを冷却後、成分(9)〜(15)及び成分(16)を添加し均一に混合し、化粧水とする。
美容液
下記に示す組成および製法で、美容液を調製した。
(組 成)
(成 分) (%)
(1)ポリオキシエチレン(20)硬化ヒマシ油(HLB14) 1.0
(2)メトキシケイ皮酸オクチル 1.5
(3)ミリスチン酸イソプロピル 0.5
(4)トリポリオキシエチレン(5)セチルエーテルリン酸(HLB10) 0.5
(5)エタノール 20.0
(6)クインスシードエキス末 0.5
(7)ヒドロキシプロピルメチルセルロース 0.3
(8)グリチルリチン酸ジカリウム 0.5
(9)ピロリドンカルボン酸ナトリウム 3.0
(10)フェノキシエタノール 1.0
(11)精製水 残 量
(12)製造例1の水分散組成物 5.0
A.成分(1)〜(5)を均一に溶解する。
B.成分(6)〜(12)を加熱溶解する。
C.AにBを添加して均一に乳化混合し、美容液とする。
2層型ファンデーション
下記に示す組成および製法で、ファンデーションを調製した。
(組 成)
(成 分) (%)
(1)シリコン処理酸化チタン 5.0
(2)シリコン処理タルク 3.0
(3)シリコン処理セリサイト 2.5
(4)着色剤 2.0
(5)ポリオキシエチレン(5)セチルエーテルリン酸(HLB10) 0.01
(6)プロピレングリコール 15.0
(7)塩化カルシウム 0.3
(8)ピロリドンカルボン酸 0.5
(9)精製水 残 量
(10)ヒドロキシプロピルメチルセルロース 0.02
(11)エタノール 10.0
(12)ホホバ油 0.01
(13)イソステアリン酸(50EO)硬化ヒマシ油(HLB12) 0.1
(14)製造例2の水分散組成物 10.0
A.成分(1)〜(6)を3本ローラーで均一に混合する。
B.成分(7)〜(10)を均一に混合する。
C.BにAを添加して均一に混合する。
D.Cに成分(11)〜(13)を添加混合する。
E.Dに成分(14)を添加混合し2層型ファンデーションとする。
クリームファンデーション
下記に示す組成および製法で、クリームファンデーションを調製した。
(組 成)
(成 分) (%)
(1)デカメチルシクロペンタシロキサン 5.0
(2)セタノール 2.0
(3)モノステアリン酸グリセリル 1.0
(4)ポリオキシエチレン(60)硬化ヒマシ油(HLB14) 1.0
(5)ポリオキシエチレン(20)硬化ヒマシ油(HLB10.5) 0.5
(6)精製水 残 量
(7)キサンタンガム 0.2
(8)ステアロイルメチルタウリンナトリウム 0.3
(9)乳酸ナトリウム 1.0
(10)酸化チタン 8.0
(11)タルク 3.0
(12)セリサイト 2.0
(13)着色剤 3.0
(14)1,3−ブチレングリコール 10.0
(15)水添大豆リン脂質 1.0
(16)モノオレイン酸(20EO)ソルビタン(HLB15) 1.0
(17)製造例1の水分散組成物 25.0
A.成分(10)〜(16)3本ローラーで均一に混合する。
B.成分(1)〜(5)を加熱溶解する。
C.成分(6)〜(9)を加熱溶解する。
D.CにBを添加して均一に乳化混合する。
E.Dを冷却後、A及び成分(17)を添加し均一に混合し、クリームファンデーションとする。
Claims (10)
- 次の成分(A)ないし(D);
(A)次の成分(a1)および(a2)
(a1)下記一般式(1)
、炭素数が5〜12のシクロアルキル基およびアリール基よりなる群から選ばれ
る1または2以上の基で置換されていてもよい、炭素数が1〜18のアルキル基
を示す]
で表されるベンゾトリアゾール型紫外線吸収剤
(a2)カプリン酸デカグリセリル、ラウリン酸デカグリセリル、ミリスチン酸デカ
グリセリル、オレイン酸デカグリセリル、ステアリン酸デカグリセリル、イソステ
アリン酸デカグリセリル、ラウリン酸ヘキサグリセリル、ラウリン酸ペンタグリセ
リル、ミリスチン酸ペンタグリセリル、ステアリン酸ペンタグリセリルおよびオレ
イン酸ペンタグリセリルよりなる群から選ばれるグリセリンの平均重合度が5以上
のポリグリセリンモノアルキルエステルの1種または2種以上
を含有する紫外線吸収剤水分散組成物
(B)HLBが6〜14である非イオン性界面活性剤
(C)油性成分
(D)電解質(但し、アルキルメチルタウリン塩を除く)
を含有することを特徴とする水中油型乳化化粧料。 - さらに次の成分(E);
(E)アルキルメチルタウリン塩を0.01〜5質量%含有するものである請求項1記載の水中油型乳化化粧料。 - さらに次の成分(F);
(F)リン脂質を0.01〜5質量%含有するものである請求項1または2に記載の水中油型乳化化粧料。 - 成分(D)の電解質が、グリチルリチン酸塩、アミノ酸、アミノ酸誘導体、ピロリドンカルボン酸塩、α-ヒドロキシ酸塩、アスコルビン酸およびアスコルビン酸誘導体よりなる群から選ばれる一種または二種以上の化合物である請求項1ないし3のいずれかの項記載の水中油型乳化化粧料。
- 成分(a1)の平均粒子径が10nm〜2000nmである請求項1ないし4のいずれかの項記載の水中油型乳化化粧料。
- 成分(a1)の前記一般式(1)中のR1およびR2が、ともに1,1,3,3−テトラメチルブチル基である請求項1ないし5のいずれかの項記載の水中油型乳化化粧料。
- 成分(a2)のHLBが14.5以上である請求項1ないし6のいずれかの項記載の水中油型乳化化粧料。
- HLBが14.5以上である成分(a2)が、カプリン酸デカグリセリルまたはラウリン酸デカグリセリルである請求項7記載の水中油型乳化化粧料。
- 成分(A)中の成分(a1)の含有量が10〜50質量%である請求項1ないし8のいずれかの項記載の水中油型乳化化粧料。
- 成分(A)中の成分(a1)の含有量に対する成分(a2)の含有量の質量比率が0.05〜0.5である請求項1ないし9のいずれかの項記載の水中油型乳化化粧料。
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