JP5052557B2 - 原子層堆積装置及び薄膜形成方法 - Google Patents

Description

本発明は、基板上に薄膜を形成する原子層堆積（以下、省略してＡＬＤ（Atomic Layer Deposition）ともいう）装置、及び原子層堆積法により基板上に薄膜を形成する薄膜形成方法に関する。

ＡＬＤ法は、形成しようとする膜を構成する元素を主成分とする２種類のガスを成膜対象基板上に交互に供給し、基板上に原子層単位で薄膜を形成することを複数回繰り返して所望厚さの膜を形成する薄膜形成技術である。例えば、基板上にＳｉＯ₂膜を形成する場合、Ｓｉを含む原料ガスとＯを含む酸化ガスが用いられる。また、基板上に窒化膜を形成する場合、酸化ガスの代わりに窒化ガスが用いられる。

ＡＬＤ法では、原料ガスを供給している間に１層あるいは数層の原料ガス成分だけが基板表面に吸着され、余分な原料ガスは成長に寄与しない、いわゆる成長の自己停止作用（セルフリミット機能）を利用する。

ＡＬＤ法は、一般的なＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）法と比較して高い段差被覆性と膜厚制御性を併せ持ち、メモリ素子のキャパシタや、「high-kゲート」と呼ばれる絶縁膜の形成への実用化が期待されている。また、３００℃以下の温度で絶縁膜が形成可能であるため、液晶ディスプレイなどのように、ガラス基板を用いる表示装置の薄膜トランジスタのゲート絶縁膜の形成への適用なども期待されている。
このような用途に用いられる薄膜には、電気的特性や物理的特性の均一性が求められる。下記特許文献１には、均一な膜質の薄膜を形成するために、複数のガス導入口を備えるインジェクターを用いて均一なプロセスガスを導入する構成が記載されている。

特開２００６−９３６５３号公報

しかし、上記特許文献１に記載の装置を用いて、ＡＬＤ法により薄膜を形成する場合、ＡＬＤによる原料ガスの導入を繰り返すにしたがって、薄膜の均一性が劣化するという問題がある。このため、均一な薄膜を再現性よく形成することができない。
この再現性の低下は、原料ガス導入により反応チャンバ等の内部に不要な膜が堆積することで、原料ガスの流れが変化することに起因すると考えられている。

そこで、本発明の原子層堆積装置、及び薄膜形成方法は、均一な薄膜を再現性よく形成するために、原料ガスの流れを監視することを目的とする。

本発明の原子層堆積装置は、基板上に薄膜を形成する原子層堆積装置であって、基板載置位置に載置した基板上に薄膜を形成する原料ガスを導入するガス導入口を備える容器と、前記ガス導入口と正対する位置から該ガス導入口に向けてレーザを照射するレーザ光源部と、前記ガス導入口から原料ガスを導入する際に、原料ガス成分からなるパーティクルが前記レーザに照射されることにより、基板載置位置の前記ガス導入口側の端と該ガス導入口との間で生じる散乱光を測定する測定部と、を有することを特徴とする。

また、本発明の薄膜形成方法は、原子層堆積方法により基板上に薄膜を形成する薄膜形成方法であって、前記基板上に薄膜を形成する原料ガスを導入する工程と、前記原料ガスを導入するガス導入口と正対する位置から、該ガス導入口に向けてレーザを照射する工程と、前記ガス導入口から原料ガスを導入する際に、原料ガス成分からなるパーティクルが前記レーザに照射されることにより、基板を載置する基板載置位置の前記ガス導入口側の端と該ガス導入口との間で生じる散乱光を測定する工程と、を有することを特徴とする。

本発明の原子層堆積装置、及び薄膜形成方法によれば、均一な薄膜を再現性よく形成するために、原料ガスの流れを監視することができる。

本発明の原子層堆積装置の一実施形態の概略の装置構成を示す断面図である。 図１のＡ−Ａ’矢視断面図である。 図１に示す原子層堆積装置の装置構成を示す他の断面図である。 測定部が測定した結果の一例を示す図である。

以下、本発明の原子層堆積装置、及び薄膜形成方法を、実施形態に基づいて説明する。

（原子層堆積装置の構成）
原子層堆積装置は、ＴＭＡ（Tri-Methyl-Aluminium）等の原料ガスと、オゾンＯ₃等の酸化ガスを交互に供給して、原子単位で堆積して薄膜を形成する装置である。
基板１０上に薄膜を形成する原子層堆積装置（ＡＬＤ装置）の概略の装置構成を示す模式断面図を図１に示す。なお、以下の説明では、図１の横方向をＸ方向、縦方向をＺ方向、紙面に垂直な方向をＹ方向とする。

ＡＬＤ装置は、主に、真空容器２０と、ガス導入部３０と、レーザ光源部４０と、測定部５０と、制御部６０と、出力部７０と、排気部８０と、を備える。
真空容器２０の内部は、排気部８０により所定の圧力に維持される。また、ガス導入部３０により、真空容器２０の内部に原料ガスが導入される。導入される原料ガスの流れとともにパーティクルが流れる場合、レーザ光源部４０から照射されたレーザ光がパーティクルを照射することにより、散乱光が生じる。
パーティクルにより生じる散乱光は、測定部５０により測定され、制御部６０は測定されたデータを処理する。制御部６０により処理されたデータは、出力部７０により出力される。また、制御部６０は、測定結果に応じて、ガス導入部３０が真空容器２０の内部に導入するガスの流量を制御する。
以下、これらの構成について、より詳細に説明する。

真空容器２０は、基板１０を支持する基板支持部２２を備える。また、真空容器２０には、ガス導入口２４、レーザ導入窓４６、測定用窓５２、排気口８２が設けられている。
排気口８２には、排気部８０が接続されている。排気部８０は、排気管８４と、真空ポンプ８６と、を備える。真空ポンプ８６は、例えば、ターボ分子ポンプが用いられる。排気部８０により、真空容器２０の内部は、所定の圧力に維持される。

ガス導入口２４は、ガス導入部３０と接続されており、ガス導入部３０からガス導入口２４を介して、真空容器２０の内部に原料ガスが導入される。ガス導入口２４の構成について、図２を用いて説明する。図２は、真空容器２０の内面であって、ガス導入口２４が設けられた面の、図１中右側から見たＡ−Ａ’矢視断面図である。
真空容器２０には、基板１０の幅方向（Ｙ方向）に沿って、複数のガス導入口２４が一列に配列されて設けられている。ガス導入口２４は、基板１０に向けて均一に原料ガスを流すため、基板１０が載置される位置（基板載置位置）よりも広い範囲に、等間隔に設けられている。

図１に示すガス導入部３０は、ガス導入管３２と、バルブ（調整部）３４と、を備える。ガス導入管３２は、ガス導入口２４に接続されており、基板上に薄膜を形成するガスを真空容器２０の内部に導入する。
ガス導入管３２は、原料ガス（例えば、ＴＭＡ等の有機金属のガス）、酸化ガス（例えば、オゾン）、パージガス（例えば、窒素ガス）などのガスを真空容器２０の内部に導入する。図１に示した例では、ガス導入管３２とバルブ３４をそれぞれ１つずつ示しているが、原料ガスを導入するガス導入管と酸化ガスを導入するガス導入管を異なる導入管とするために、ガス導入管とバルブを複数備える構成としてもよい。
バルブ３４は、ガス導入管３２を流れるガスの流量を調整する。バルブ３４の開閉量は、コンピュータなどの制御部６０により制御される。制御部６０がバルブ３４の開閉量を制御する方法については、後述する。

ガス導入口２４が設けられた面と対向する面には、ガス導入口２４と正対する位置に、レーザ導入窓４６が設けられている。そして、真空容器２０の外部に設けられたレーザ光源部４０から出射されたレーザ光４８は、ガス導入口２４と正対する位置に設けられたレーザ導入窓４６から、ガス導入口２４に向けて照射される。
レーザ光源部４０は、レーザダイオード４２と、シリンドリカルレンズ４４と、を備える。レーザダイオード４２は、例えば、発振波長が５３５ｎｍ、出力１Ｗ、発振形態がＣＷ（Continuous Wave）のものを用いる。シリンドリカルレンズ４４は、レーザダイオード４２から出射されたレーザ光４８をシート状のビームにする。

ここで、図１に示した原子層堆積装置のＸＹ平面における断面図である図３を参照して、シート状のレーザ光４８と基板載置位置の関係を説明する。レーザ導入窓４６を通って真空容器２０の内部に照射されるシート状のレーザ光４８は、基板１０の幅方向（Ｙ方向）に広がった幅を有する。レーザ光４８のＹ方向の幅は、基板１０の幅よりも広くなっている。
なお、本実施形態では、シート状のレーザ光４８を形成するためにシリンドリカルレンズ４４を用いたが、レーザ光源部４０から出射されるレーザ光がシート状となるものであれば、他の形態を用いてもよい。例えば、シート状のレーザ光を出射するレーザ光源を用いてもよい。

図１に示すように、シート状のレーザ光４８がなす面（ＸＹ平面）と平行な真空容器２０の面には、測定用窓５２が設けられている。測定用窓５２が設けられる位置について、図３を参照して説明する。測定用窓５２は、基板載置位置のガス導入口２４側の端と、ガス導入口２４との間のＸ方向の位置に設けられる。測定用窓５２のＹ方向の長さは、基板１０の幅よりも広くなっている。

一般に、ガス導入口２４から原料ガスを導入する際、原料ガス成分からなるパーティクル（例えば、酸化アルミニウム微粒子）も真空容器２０の内部を流れる。このパーティクルがレーザ光４８に照射されると、ミー散乱光が生じる。本実施形態では、測定用窓５２を介して、測定部５０がミー散乱光を測定する。以下、測定部５０の構成について、図１を参照して説明する。

測定部５０は、干渉フィルター５４と、イメージインテンシファイア５６と、高速度カメラ５８と、を備える。干渉フィルター５４は、特定の波長領域の光を透過する光学素子である。本実施形態の干渉フィルター５４は、パーティクルがレーザ光４８に照射されることにより生じるミー散乱光を透過する。イメージインテンシファイア５６は、干渉フィルター５４を透過した散乱光を電子に変換して電気的に増幅した後、再度、蛍光像に戻すことで、散乱光の光量を増倍する。イメージインテンシファイア５６で光量を増倍された散乱光は、高速度カメラ（撮像手段）５８により、画像データとして測定される。測定部５０により測定された画像データは、制御部６０により処理される。

制御部６０は、例えば、コンピュータにより構成される。以下、制御部６０による画像データの処理について、図４を参照して説明する。図４は、図１に示す装置で測定される原料ガスの流れを測定した結果の一例を示すものである。図４には、測定用窓５２を介して測定される散乱光の軌跡９０，９４と、この軌跡の速度ベクトル９２，９６と、が示されている。
図４に示す例では、散乱光の軌跡が２つ示されているが、これは、測定用窓５２を介して、２つのパーティクルからの散乱光が測定されたことを示している。制御部６０は、散乱光の軌跡から、パーティクルの進行方向や速さ、すなわち、パーティクルの速度ベクトルを求める。また、制御部６０は、ガス導入口２４の方向に散乱光の軌跡を伸ばすことにより、各パーティクルが通過したガス導入口２４の位置を特定する。

一般に、ガス導入口２４に膜が堆積すると、ガス導入口２４から流れ出る原料ガスの速度が小さくなる。また、ガス導入口２４に膜が堆積すると、原料ガスの導入方向（Ｘ方向）と異なる方向（Ｙ方向）の速度成分を持つようになる。そのため、散乱光の軌跡からパーティクルの速度ベクトルを求めることにより、各ガス導入口２４から流れ出るガスの状態を推定することができる。

図４に示す例では、速度ベクトル９２の大きさは、秒速４．０ｍ、速度ベクトル９６の大きさは、秒速０．９５ｍとする。また、速度ベクトル９６のＹ方向成分は、速度ベクトル９２のＹ方向成分よりも大きくなっている。
これより、軌跡９４の散乱光を生じさせたパーティクルが通過したガス導入口２４には、軌跡９０の散乱光を生じさせたパーティクルが通過したガス導入口２４に比べて、多くの膜が堆積していると推定することができる。

このように、原料ガス成分からなるパーティクルに対し、レーザ光源部４０がレーザ光４８を照射し、それによって生じる散乱光を測定部５０が測定することで、原料ガスの流れを監視することができる。

制御部６０により画像データを処理した結果は、出力部７０に出力される。出力部７０は、例えば、表示装置により構成される。

また、制御部６０は、画像データを処理した結果に応じて、バルブ３４の開閉量を制御する。具体的には、画像データを処理した結果、パーティクルの速度ベクトルの大きさが所定値（速度ベクトルの下限値）よりも小さくなった場合、バルブ３４の開閉量が大きくなるように、制御部６０はバルブ３４の開閉量を制御する。また、画像データを処理した結果、パーティクルの速度ベクトルのＹ方向成分の大きさが所定値（Ｙ方向成分の上限値）よりも大きくなった場合、バルブ３４の開閉量が大きくなるように、制御部６０はバルブ３４の開閉量を制御する。

一般に、ガス導入口２４に膜が付着すると、原料ガスの流れが変化し、原料ガスの流量が低下するが、従来、ガス導入口２４に付着した膜に起因する、原料ガスの流れの変化や流量の低下の度合いを測定することはできなかった。そのため、膜が付着して原料ガスの流量が低下したガス導入口２４であっても十分な流量の原料ガスが流れるように、予めガスの流量を多くする、あるいは、ガスを流す時間を長くするという対策がされていた。しかし、この対策をすると、膜が付着して原料ガスの流量が低下したガス導入口２４からも過剰な流量の原料ガスが流れることとなり、原料ガスの使用効率が低下したり、プロセス時間が長期化したりする。
これに対し、本実施形態の原子層堆積装置は、測定部５０が測定した画像データを制御部６０が処理し、その結果に応じて、制御部６０がバルブ３４の開閉量を制御することにより、過剰な流量の原料ガスが流れるのを抑制しつつ、原料ガスの流れが悪くなったガス導入口２４からも十分な流量の原料ガスを供給することができる。

さらに、制御部６０が画像データを処理した結果、全てのガス導入口２４から過剰な量のガスが流れていると判断された場合、バルブ３４の開閉量が小さくなるように、制御部６０はバルブ３４の開閉量を制御する。そして、測定されるパーティクルの速度ベクトルのうち大きさが最小のものが、前述した速度ベクトルの下限値よりも大きく、かつ、測定されるパーティクルの速度ベクトルのＹ方向成分が最大のものが、前述したＹ方向成分の上限値よりも小さくなる条件を満たしながら、制御部６０はバルブ３４の開閉量を小さくすることが好ましい。
すなわち、全てのガス導入口２４から十分な流量のガスが供給される条件を満たしつつ、過剰な量のガスが供給されることを抑制すべく、制御部６０は、画像データを処理した結果に基づいて、バルブ３４の開閉量をフィードバック制御する。

ＡＬＤ装置は、原料ガスが基板に付着するときの自己停止作用を利用するものであるため、所定の厚さの薄膜が形成されるために必要な最低限の原料ガスの流量が、基板上の各部分で確保されればよく、必要以上の流量が流れても膜の均一性に影響を与えない。したがって、原料ガスの流量の少ない部分において最低限の流量が確保されるとよい。このため、原料ガスの流れが悪い部分を監視し、監視結果に応じてバルブ３４を調整することで、均一な薄膜を再現性よく形成することができる。
また、自己停止作用を利用して、薄膜形成処理当初から過剰な流量の原料ガスを供給して、均一な薄膜を形成することもできるが、この方法は過剰な原料ガスを流すことになるため、原料ガスの使用効率が低くなる。
これに対して、本実施形態に示したＡＬＤ装置は、過剰な流量の原料ガスが供給されることを抑制し、原料ガスの使用効率を向上することができる。

なお、バルブ３４の開閉量を大きくしても、パーティクルの速度ベクトルの大きさが速度ベクトルの下限値以上にならない場合や、パーティクルの速度ベクトルのＹ方向成分の大きさがＹ方向成分の上限値よりも小さくならない場合は、ＡＬＤ装置のメンテナンスを行う必要がある。そのため、これらの場合、メンテナンスを行う必要があることをユーザに知らせるため、出力部７０がメンテナンスの時期を知らせる報知信号を出力するように、制御部６０は出力部７０を制御する。
これにより、ユーザは、ガス導入口２４バルブ３４のクリーニングや交換を行うべき時期を知ることができる。

以上に説明した原子層堆積装置、及び薄膜形成方法によれば、複数のガス導入口から流れる原料ガスの流れを監視することができるため、一部のガス導入口においてガスの流れが悪くなるという状況が生じた場合であっても、原料ガスの使用効率の低下を抑制しつつ、均一な薄膜を再現性よく形成することができる。

１０ 基板
２０ 真空容器
２２ 基板支持部
２４ ガス導入口
３０ ガス導入部
３２ ガス導入管
３４ バルブ
４０ レーザ光源部
４２ レーザダイオード
４４ シリンドリカルレンズ
４６ レーザ導入窓
４８ レーザ光
５０ 測定部
５２ 測定用窓
５４ 干渉フィルター
５６ イメージインテンシファイア
５８ 高速度カメラ
６０ 制御部
７０ 出力部
８０ 排気部
８２ 排気口
８４ 排気管
８６ 真空ポンプ
９０，９４ 軌跡
９２，９６ ベクトル

Claims (8)

1. 基板上に薄膜を形成する原子層堆積装置であって、
   基板載置位置に載置した基板上に薄膜を形成する原料ガスを導入するガス導入口を備える容器と、
   前記ガス導入口と正対する位置から該ガス導入口に向けてレーザを照射するレーザ光源部と、
   前記ガス導入口から原料ガスを導入する際に、原料ガス成分からなるパーティクルが前記レーザに照射されることにより、基板載置位置の前記ガス導入口側の端と該ガス導入口との間で生じる散乱光を測定する測定部と、
   を有することを特徴とする原子層堆積装置。
2. 前記ガス導入口を流れるガスの流量を調整する調整部と、
   前記測定部が測定した結果に応じて、前記調整部を制御する制御部と、
   を有する、請求項１に記載の原子層堆積装置。
3. 前記制御部は、前記測定部が測定した前記散乱光から求まる、パーティクルの速度ベクトルの大きさが所定値未満である場合、前記ガス導入口を流れるガスの流量が多くなるように、前記調整部を制御する、請求項２に記載の原子層堆積装置。
4. 前記制御部は、前記測定部が測定した前記散乱光から求まる、パーティクルの速度ベクトルの成分であって、前記ガス導入口から原料ガスを導入する方向と垂直な方向の成分の大きさが所定値以上である場合、前記ガス導入口を流れるガスの流量が多くなるように、前記調整部を制御する、請求項２又は３に記載の原子層堆積装置。
5. 前記容器には、前記ガス導入口が一列に複数設けられ、
   前記レーザは、一列に複数設けられた前記ガス導入口を照射するシート状のレーザである、請求項１乃至４のいずれかに記載の原子層堆積装置。
6. 前記容器は、前記基板載置位置の前記ガス導入口側の端と該ガス導入口との間であって、前記シート状のレーザがなす面と平行な面に、前記散乱光が透過する測定用窓を備える、請求項５に記載の原子層堆積装置。
7. 前記測定部が測定した結果を出力する出力部を備え、
   前記制御部は、前記測定部が測定した結果に応じて、前記出力部がメンテナンスの時期を知らせる報知信号を出力するように、前記出力部を制御する、請求項１乃至６のいずれかに記載の原子層堆積装置。
8. 原子層堆積方法により基板上に薄膜を形成する薄膜形成方法であって、
   前記基板上に薄膜を形成する原料ガスを導入する工程と、
   前記原料ガスを導入するガス導入口と正対する位置から、該ガス導入口に向けてレーザを照射する工程と、
   前記ガス導入口から原料ガスを導入する際に、原料ガス成分からなるパーティクルが前記レーザに照射されることにより、基板を載置する基板載置位置の前記ガス導入口側の端と該ガス導入口との間で生じる散乱光を測定する工程と、
   を有することを特徴とする薄膜形成方法。