JP5046124B2 - 固相カートリッジ自動切換え装置 - Google Patents
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Description
このような問題点を解決するためには、目的物質の濃縮、あるいは妨害成分からの分離ののち測定する必要がある。
目的物質を分離・濃縮して測定する手段として、従来、図1に示すような、オンライン分離濃縮・測定システムが知られている(以下、従来技術1という。非特許文献1参照。)。従来技術1のオンライン分離濃縮・測定システムにおいては、まず、図1(a)に示すように、ポンプ1を作動して試料液を固相カートリッジに通し、目的物質を捕集する。次に、図1(b)に示すように、バルブを切換えて、ポンプ2を作動し、非特許文献1の場合は目的物質回収のための溶出液として硝酸を固相カートリッジに通し、目的物質を溶出させながら測定装置、例えばICP−MSで測定する。
従来技術2のバッチ式分離濃縮・オフライン測定法においては、まず、図2(a)に示すように、シリンジを作動して試料液を固相カートリッジに通し、目的物質を捕集し、次に、非特許文献2の場合、シリンジを作動して硝酸を固相カートリッジに通し、目的物質を溶出回収することで分離濃縮が達成される。
次に、図2(b)に示すように、濃縮された目的物質を収容した容器を同時に測定装置に接続してオフライン測定する。
Y Zhu, A Itoh, H Haraguchi, Bull. Chem. Soc. Jpn., 78:107-115 (2005). Y Yamini, M Faraji, S Shariati, R Hassani, M Ghambarian, Analytica Chimica Acta, 612:144-151 (2008).
しかしながら、1検体ごとに分離濃縮から測定までの操作を行うため、多検体を分析する場合、測定時の待ち時間が長くなることから測定装置のランニングコストが増加する。また、複数の総役システムおよび切り替えポートが多いバルブを用い、複数検体同時処理システムを構築することも可能だが、装置構築コスト高となること、同時処理できる検体数(4−8検体)にも制限があるという欠点がある。
しかしながら、目的物質を溶出した後に測定するため、コンタミネーションの危険性が高くなると共に、目的物質を完全に回収する必要性から、溶出液が多くなるため、図2(c)に示すようにオンライン測定より分析感度が低下するという欠点がある。
また、本発明は、併せて、目的物質の均質的な溶出回収を可能にすることを目的とする。
まず、シリンジ等を作動して試料を固相カートリッジ1に通し、目的物質を固相カートリッジ1に捕集する(バッチ式濃縮。図3(a)参照。)。
次に、図3(b)に示すように、測定装置2の接続ライン上のバルブ3に固相カートリッジ1の両端を接続する。このとき、バルブ3はバルブ位置1となっており、固相カートリッジ1は測定装置2に接続されていない。
次に、図3(c)に示すように、バルブ3をバルブ位置2に切換え、固相カートリッジ1が測定装置2に接続された状態で、溶出液4をポンプ等で送り出し固相カートリッジ1内の目的物質を溶出させながらオンライン測定する。
図3(b)(c)においては、固相カートリッジ1は1個のみ示されているが、順次、固相カートリッジ1をバルブ3に装着できるようにすること、すなわち、本件発明に係る固相カートリッジ自動切換装置を利用することにより、目的物質を溶出しながらオンライン測定することができるものである。
前記固相カートリッジ送出手段は、固相カートリッジの入口側を上向き、出口側を下向きの姿勢で固相カートリッジを支持しつつ順次間歇的に送出するコンベヤからなり、当該コンベヤの先端は前記保持手段に隣接するように設けられ、
前記保持手段は、基部が固定され基部から伸びる保持部で固相カートリッジを挟持する弾性変形可能な帯状部材からなり、当該帯状部材は固相カートリッジの入口側を挟持するためのものと出口側を挟持するためのものとの上下一対設けられ、かつ、前記保持部の形状は、先端部分では隣接するコンベヤに向けて挟持幅が広がっており、先端部分から一定の挟持幅部分を経て、接続位置では挟持幅が広がった部分で固定カートリッジを挟持し、続いて一定の挟持幅部分を経て、回収位置では固相カートリッジが離脱するように固相カートリッジの寸法より挟持幅が広がった部分を有しており、
前記コンベヤの先端の予備位置まで間歇的に移動してきた固相カートリッジは、次の間歇的な送出で前記接続位置に移動し、当該接続位置で、固相カートリッジの両端に前記ルアコネクターを装着して溶出液を固相カートリッジを通して測定装置に送出し、測定終了後に前記ルアコネクターを離脱し、次の間歇的な送出で前記回収位置に移動してきた固定カートリッジは前記保持手段から離脱して回収容器に収納されることを特徴としている。
また、本発明の固相カートリッジ自動切換え装置は、上記第1の特徴において、前記接続位置に移動してきた固相カートリッジに超音波を加える超音波印加手段を設けることを特徴としている。
(1)バルブ切換えだけで分離濃縮および測定操作ができ、コンタミネーションの低減に有利である。
(2)また、オンライン溶出測定のため、最大瞬間信号強度の上昇により、分析感度が向上するという利点がある。
(3)同時的に多試料の処理操作ができ、測定の待ち時間がなくなるため測定装置のランニングコストが最小限になる。
図4(a)は、固相カートリッジ1の断面図を示すもので、例えば、株式会社日立ハイテクフィールディング社製の「ノビアスカートリッジ」として知られている。
この固相カートリッジ1は、コマ形の容器内に、上フリット1−aと下フリット1−bが挿入され、これらのフリットの間に固相充填剤1−cが充填されている。入口1−dから試料を注入すると試料中に存在する目的物質が固相充填剤1−cで捕集され、残液は出口1−eから排出される。
ルアコネクター・雄5の入口5−1は溶出液(例えば硝酸)の供給源と接続された供給管5−3と接続しており、出口5−2は固相カートリッジ1の入口1−dと接続され、溶出液を固相カートリッジ1に導く役割を奏する。
図4(c)は、ルアコネクター・雌6を示すものである。
ルアコネクター・雌6の入口6−1は固相カートリッジ1の出口1−eに接続され、出口6−2は測定装置と接続された送出管6−3と接続しており、固相カートリッジ1内の目的物質を溶出させながら測定装置に送る役割をもっている。
〔実施の形態1〕
図5は、本発明の固相カートリッジ自動切換装置の実施の形態1を説明する図であり、(a)は正面図、(b)は図(a)のA−A矢視図、(c)は固相カートリッジと保持手段との位置関係を説明する平面図である。
図5(a)において、床から立設して支柱7が設けられ、該支柱7には固相カートリッジ1を上下位置で保持する保持手段8が装着されている。
また、支柱7には、保持手段8の上方に位置してルアコネクター・雄5を固相カートリッジ1に脱着させる脱着手段9および保持手段8の下方に位置してルアコネクター・雌6を固相カートリッジ1に脱着させる脱着手段10が装着されている。
予備位置はコンベヤ11で支持された状態にあり、予備位置から接続位置へはアーム等で移動され、接続位置では保持手段8で保持された状態にあり、接続位置から回収位置へはアーム等で移動され、回収位置では保持手段8から離脱し、回収用の容器に収納される。このため、保持手段8としては、弾性変形可能な帯状部材で図5(c)に示す形状に形成され、その基部が支柱7に固定され、基部から延びる保持部で固相カートリッジ1を狭持するようになっており、 上下に一対設けられる。
図6は、本発明の固相カートリッジ自動切換装置の実施の形態2を説明する図であり、(a)は正面図、(b)は図(a)のB−B矢視図である。
図6において、図5に付された符号と同じ符号は図5の部材と同じ部材を示しており、詳細な説明は省略する。
図6に示されたコンベヤ13は、支柱7に平行に立設されたコンベヤ用支柱14、14に支持され、その周囲を一定方向に周回するようにエンドレスに設けられる。このコンベヤ13は、例えば、多数の固相カートリッジ1の上フリット1−aと下フリット1−bが突出するように上下の支持部材15で一定間隔に保持し、間歇的に駆動されるようになっている。コンベヤ13は、上記した固相カートリッジ1の接続位置を通るように脱着手段9および10の間に配置されている。この実施の形態2の場合、実施の形態1の保持手段8を省略できる。また、測定後の固相カートリッジ1の回収は、例えば、接続位置と反対側の位置でコンベヤ13から回収できるようにしておくとよい。
図7は、本発明の固相カートリッジ自動切換装置の実施の形態3を説明する図であり、(a)は正面図、(b)は図(a)のC−C矢視図である。
図7において、図5に付された符号と同じ符号は図5の部材と同じ部材を示しており、詳細な説明は省略する。
図7において、多数の固相カートリッジ1は、平面視で矩形状のテーブル16に保持されるようになっている。このテーブル16は、固相カートリッジ1の上フリット1−aと下フリット1−bが突出するようにして支持する上下の支持部材17から形成され、支持部材17は、テーブル用の支柱18に支持されている。支柱18は、基板19に対して、前後および左右に間歇的に移動自在に支持されており、多数の固相カートリッジ1は、順次、上記した固相カートリッジ1の接続位置を通るように脱着手段9および10の間に配置されている。この実施の形態3の場合、実施の形態1の保持手段8を省略できる。また、測定後の固相カートリッジ1の回収は、例えば、接続位置と反対側の位置でテーブル16から回収できるようにしておくとよい。
図8は、本発明の固相カートリッジ自動切換装置の実施の形態4を説明する図であり、(a)は正面図、(b)は図(a)のD−D矢視図である。
図8において、図5に付された符号と同じ符号は図5の部材と同じ部材を示しており、詳細な説明は省略する。
図8において、多数の固相カートリッジ1は、平面視で円形状のテーブル20に保持されるようになっている。このテーブル20は、固相カートリッジ1の上フリット1−aと下フリット1−bが突出するようにして支持する上下の支持部材21から形成され、支持部材21は、テーブル用の支柱22に支持されている。支柱22は、基板23に対して、水平回転および左右水平移動が間歇的にできるように支持されており、多数の固相カートリッジ1は、順次、上記した固相カートリッジ1の接続位置を通るように脱着手段9および10の間に配置されている。この実施の形態4の場合、実施の形態1の保持手段8を省略できる。また、測定後の固相カートリッジ1の回収は、例えば、接続位置と反対側の位置でテーブル20から回収できるようにしておくとよい。
図9は、本発明の固相カートリッジ自動切換装置の実施の形態5を説明する図である。
本実施の形態5は、実施の形態1において、固相カートリッジ1に振動を加える手段を付加したものであって、その他の構成は実施の形態1と同じである。
図9において、振動付加手段24は、例えば、公知の振動発生器を固相カートリッジ1に接触可能に支柱7に装着しておき、固相カートリッジ1が接続位置にセットされた場合、振動発生器が固相カートリッジ1に接触するように移動するように構成しておく。
このように、固相カートリッジ1に振動を加えることにより、目的物質の均質的溶出を実現することができる。
図10は、本発明の固相カートリッジ自動切換装置の実施の形態6を説明する図である。
本実施の形態6は、実施の形態2において、固相カートリッジ1に振動を加える手段を付加したものであって、その他の構成は実施の形態2と同じである。
図11は、本発明の固相カートリッジ自動切換装置の実施の形態7を説明する図である。
本実施の形態7は、実施の形態3において、固相カートリッジ1に振動を加える手段を付加したものであって、その他の構成は実施の形態3と同じである。
図12は、本発明の固相カートリッジ自動切換装置の実施の形態8を説明する図である。
本実施の形態8は、実施の形態4において、固相カートリッジ1に振動を加える手段を付加したものであって、その他の構成は実施の形態4と同じである。
図13は、本発明の固相カートリッジ自動切換装置の実施の形態9を説明する図である。
本実施の形態9は、実施の形態1〜4のいずれかにおいて、固相カートリッジ1に超音波を加えられるように一部の構成を変更したものであって、基本的な構成は実施の形態1〜4と同じである。
図13において、コンベヤまたはテーブルで送り出された固相カートリッジ1を把持して水平状態に保持するアーム25を支柱7に装着し(この場合、実施の形態1における保持手段8は不要。)、また、ルアコネクター・雄5およびルアコネクター・雌6を固相カートリッジ1に脱着させる脱着手段26が、ルアコネクター・雄5とルアコネクター・雌6との水平方向距離を調節自在なるように水平状態に配設されている(図13(a)参照。)。水平状態に保持された固相カートリッジ1にルアコネクター・雄5およびルアコネクター・雌6を接続し(図13(b)参照。)、アーム25を固相カートリッジ1から離脱させ、脱着手段26により固相カートリッジ1を保持した状態で脱着手段26を支柱7に沿って下方に移動させ、固相カートリッジ1を超音波槽27内に浸漬する(図13(c)参照。)。
固相カートリッジ1に超音波を加えることにより、目的物質の均質的溶出を実現することができる。
2 測定装置
3 バルブ
4 溶出液
5 ルアコネクター・雄
6 ルアコネクター・雌
7 支柱
8 保持手段
9 脱着手段
10 脱着手段
11 コンベヤ
12 支持部材
13 コンベヤ
14 コンベヤ用支柱
15 支持部材
16 テーブル
17 支持部材
18 支柱
19 基板
20 テーブル
21 支持部材
22 支柱
23 基板
24 振動付加手段
25 アーム
26 脱着手段
27 超音波槽
Claims (3)
- 目的物質を含む試料溶液を通すことにより目的物質を予め捕集した複数の固相カートリッジを順次送出する固相カートリッジ送出手段と、溶出液の供給源と接続され前記固相カートリッジの入口側に接続されるルアコネクターと、測定装置に接続され前記固相カートリッジの出口側に接続されるルアコネクターと、前記固相カートリッジ送出手段から順次送出される固相カートリッジを保持する保持手段と、固相カートリッジの両端に前記ルアコネクターを脱着するためのルアコネクター脱着手段と、固相カートリッジの両端に前記ルアコネクターが装着された状態において溶出液を固相カートリッジを通して測定装置に送出するポンプとを備えた固相カートリッジ自動切換え装置であって、
前記固相カートリッジ送出手段は、固相カートリッジの入口側を上向き、出口側を下向きの姿勢で固相カートリッジを支持しつつ順次間歇的に送出するコンベヤからなり、当該コンベヤの先端は前記保持手段に隣接するように設けられ、
前記保持手段は、基部が固定され基部から伸びる保持部で固相カートリッジを挟持する弾性変形可能な帯状部材からなり、当該帯状部材は固相カートリッジの入口側を挟持するためのものと出口側を挟持するためのものとの上下一対設けられ、かつ、前記保持部の形状は、先端部分では隣接するコンベヤに向けて挟持幅が広がっており、先端部分から一定の挟持幅部分を経て、接続位置では挟持幅が広がった部分で固定カートリッジを挟持し、続いて一定の挟持幅部分を経て、回収位置では固相カートリッジが離脱するように固相カートリッジの寸法より挟持幅が広がった部分を有しており、
前記コンベヤの先端の予備位置まで間歇的に移動してきた固相カートリッジは、次の間歇的な送出で前記接続位置に移動し、当該接続位置で、固相カートリッジの両端に前記ルアコネクターを装着して溶出液を固相カートリッジを通して測定装置に送出し、測定終了後に前記ルアコネクターを離脱し、次の間歇的な送出で前記回収位置に移動してきた固定カートリッジは前記保持手段から離脱して回収容器に収納されることを特徴とする固相カートリッジ自動切換え装置。 - 前記接続位置に移動してきた固相カートリッジを振動させるための振動発生器を設けることを特徴とする請求項1記載の固相カートリッジ自動切換え装置。
- 前記接続位置に移動してきた固相カートリッジに超音波を加える超音波印加手段を設けることを特徴とする請求項1記載の固相カートリッジ自動切換え装置。
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