JP5032461B2 - 水中でのチオクト酸の精製方法 - Google Patents
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Description
a)チオクト酸を水溶性のアルカリ溶液に溶解するステップ、又は代替的にその塩を水に溶解し、アルカリのpHに適当に調整するステップと;
b)ステップ(a)で得た溶液から、固形の不純物を除去するステップと;
c)ステップ(a)又は(b)に由来の水溶液を、pH1.0〜5.0のpHに酸性化するステップと;
d)公知の方法でチオクト酸を単離するステップと;
を有する。
a)水性のアルカリ溶液にチオクト酸を溶解するステップ、又は代替的に、チオクト酸の塩を溶解するステップであって、必要であれば、pHをアルカリに調整するステップと;
b)ステップa)の溶液を、硫酸、リン酸、メタンスルフォン酸からなる群から選択した酸で、5.4〜5.8のpHに酸性化するステップと;
c)ステップb)で沈殿したチオクト酸を、従来法で単離するステップと;
を有する。
下記の例の全てにおいて出発物質として用いたチオクト酸は、以下の有機溶媒を含有する:
シクロヘキサン:524ppm
酢酸エチル:92ppm
トルエン:12ppm
30g(0.145モル)のチオクト酸を、20℃で1000mLの水に懸濁する。19.4gの30%の水酸化ナトリウム水溶液(0.145モル)を、1時間かけて滴下して添加し、溶液のpHを9とする。この溶液を、紙フィルターを介して真空下で濾過し、0〜3℃に冷却する。
30g(0.145モル)のチオクト酸を、20℃で1000mLの水に懸濁する。20gの30%の水酸化ナトリウム水溶液(0.15モル)を、1時間かけて滴下して添加し、溶液のpHを9とする。この溶液を、紙フィルターを介して真空下で濾過し、5℃に冷却する。
15g(0.073モル)のチオクト酸を、20℃で500mLの水に懸濁する。10gの30%の水酸化ナトリウム水溶液(0.073モル)を、1時間かけて滴下して添加し、溶液のpHを9とする。この溶液を、紙フィルターを介して真空下で濾過し、5℃に冷却する。
15g(0.073モル)のチオクト酸を、20℃で500mLの水に懸濁する。10gの30%の水酸化ナトリウム水溶液(0.073モル)を、1時間かけて滴下して添加し、溶液のpHを9とする。この溶液を、紙フィルターを介して真空下で濾過し、5℃に冷却する。
15g(0.073モル)のチオクト酸を、20℃で500mLの水に懸濁する。10gの30%の水酸化ナトリウム水溶液(0.073モル)を、1時間かけて滴下して添加し、溶液のpHを9とする。この溶液を、紙フィルターを介して真空下で濾過し、5℃に冷却する。
15g(0.073モル)のチオクト酸を、20℃で500mLの水に懸濁する。10gの30%の水酸化ナトリウム水溶液(0.073モル)を、1時間かけて滴下して添加し、溶液のpHを9とする。この溶液を、紙フィルターを介して真空下で濾過し、5℃に冷却する。
30g(0.15モル)のチオクト酸を、20℃で1000mLの水に懸濁する。20gの30%の水酸化ナトリウム水溶液(0.15モル)を、1時間かけて滴下して添加し、溶液のpHを9とする。この溶液を、紙フィルターを介して真空下で濾過し、5℃に冷却する。
90g(0.437モル)のチオクト酸を、10℃で2900mLの水に懸濁する。62gの30%の水酸化ナトリウム水溶液(0.46モル)を、1時間かけて滴下して添加し、溶液のpHを9とする。この溶液を、紙フィルターを介して真空下で濾過し、5℃に冷却する。
融点:61〜62℃
K.F.=0.07%
純度(HPLC):99.9%
溶媒(シクロヘキサン、酢酸エチル、トルエン):5ppm未満
Claims (9)
- チオクト酸の精製方法であって:
a)水性のアルカリ溶液に前記チオクト酸を溶解するステップ、又は代替的にその塩を溶解し、アルカリのpHに適当に調整するステップと;
b)前記ステップ(a)に由来の溶液を、硫酸、リン酸、メタンスルフォン酸からなる群から選択された酸で、5.4〜5.8のpHに酸性化するステップと;
c)ステップ(b)で沈殿した前記チオクト酸を単離するステップと;
を有することを特徴とする方法。 - 前記ステップ(b)は、5.5〜5.7のpHで実行されることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記ステップ(a)に続いて、前記ステップ(a)に由来のアルカリ性の溶液を濾過するステップを有することを特徴とする請求項1又は2に記載の方法。
- 前記の濾過は、真空下で実行されることを特徴とする請求項3に記載の方法。
- 前記ステップ(a)は、8.5〜14のpHで実行され、組成物の全重量に対して、0.1〜5%の水中でのチオクト酸の濃度とすることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記pHは、9〜11であることを特徴とする請求項5に記載の方法。
- 前記ステップ(b)において、前記酸は、重量比で5〜10%の濃度で添加されることを特徴とする請求項1乃至6のいずれか一項に記載の方法。
- 前記濃度は、重量比で8%であることを特徴とする請求項7に記載の方法。
- 前記チオクト酸は、R(+)及びS(−)の2つの光学活性体のいずれか一方の形態で使用されることを特徴とする請求項1乃至8のいずれか一項に記載の方法。
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