JP5028787B2

JP5028787B2 - Ｅｐｍａ装置

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Publication number: JP5028787B2
Application number: JP2005320268A
Authority: JP
Inventors: 道也山口
Original assignee: Casio Computer Co Ltd
Current assignee: Casio Computer Co Ltd
Priority date: 2005-11-04
Filing date: 2005-11-04
Publication date: 2012-09-19
Anticipated expiration: 2025-11-04
Also published as: JP2007127511A

Description

この発明はＥＰＭＡ(Electron Probe Micro Analysis)装置に関する。

従来のＥＰＭＡ装置には、加速された電子線が照射された試料表面領域から発生する特性Ｘ線を分光結晶で分光し、この分光された特性Ｘ線をＸ線検出器で検出し、この検出結果（特性Ｘ線の波長および強度）に基づいて試料表面領域の元素の種類および含有量を分析するようにしたものがある（例えば、特許文献１参照）。

特開平４−２８５８４７号公報

しかしながら、従来のこのようなＥＰＭＡ装置では、検出感度が０．０１ｗｔ％（１００ｐｐｍ）程度であり、極微量元素の分析には十分とはいえない。その要因としては、分光結晶の回折効率（入射特性Ｘ線と反射特性Ｘ線との強度比）が１０％程度と低いことが挙げられる。また、Ｘ線検出器が比例計数管である場合には、試料表面領域に照射される電子線量を大きくして発生する特性Ｘ線量を増加させると、比例計数管が飽和して数え落としが生じるので、Ｓ／Ｎ比が小さいことが挙げられる。

そこで、この発明は、検出感度を増大することができるＥＰＭＡ装置を提供することを目的とする。

この発明は、上記目的を達成するため、加速された電子線が照射された試料表面領域から発生する特性Ｘ線を分光してＸ線検出器で検出するＥＰＭＡ装置において、前記試料と前記Ｘ線検出器との間に設けられ且つ前記試料表面領域から発生する特性Ｘ線を集光するためのフレネルゾーンプレートを複数有し、円板の同心円上に遮蔽パターンが異なる複数の前記フレネルゾーンプレートを形成し、前記円板を回転させることにより、該複数のフレネルゾーンプレートのうち、検出すべき特性Ｘ線の波長に対応したフレネルゾーンプレートを切り換えて使用することを特徴とするものである。
また、別の発明は、上記目的を達成するため、加速された電子線が照射された試料表面領域から発生する特性Ｘ線を分光してＸ線検出器で検出するＥＰＭＡ装置において、前記試料と前記Ｘ線検出器との間に設けられ且つ前記試料表面領域から発生する特性Ｘ線を集光するためのフレネルゾーンプレートを複数有し、円板の同心円上に形成された複数の孔の部分に遮蔽パターンが異なる複数の前記フレネルゾーンプレートを取り付け、前記円板を回転させることにより、該複数のフレネルゾーンプレートのうち、検出すべき特性Ｘ線の波長に対応したフレネルゾーンプレートを切り換えて使用することを特徴とするものである。

この発明によれば、試料表面領域から発生する特性Ｘ線を集光するためのＸ線集光手段を有しているので、Ｘ線検出器に入射される特性Ｘ線量を増加することができ、ひいては検出感度を増大することができる。

（第１実施形態）
図１はこの発明の第１実施形態としてのＥＰＭＡ装置の概略構成図を示す。このＥＰＭＡ装置は真空容器１を備えている。真空容器１内には、試料２が載置される試料台３が設けられている。試料台３の上方には電子銃４のフィラメント５が設けられている。フィラメント５から加速されて放出された電子線６は、電磁コイル７で走査されて試料台３上の試料２表面に照射される。試料台３上の試料２の斜め上方には分光結晶８が設けられている。試料台３上の試料２と分光結晶８との間にはＸ線集光手段としての後述するフレネルゾーンプレート９が設けられている。分光結晶８の斜め下方にはＸ線検出器１０が設けられている。

このＥＰＭＡ装置では、フィラメント５から加速されて放出された電子線６が試料台３上の試料２表面に照射されると、試料２表面領域から特性Ｘ線１１が発生する。この発生した特性Ｘ線１１は、後述の如く、フレネルゾーンプレート９により集光されて分光結晶８に入射され、分光結晶８で分光され、Ｘ線検出器１０に入射される。そして、Ｘ線検出器１０で特定波長の特性Ｘ線の強度が検出され、この検出結果に基づいて、試料２表面領域の元素の種類および含有量が分析される。

次に、フレネルゾーンプレート９の構造について、図２を参照して説明する。このフレネルゾーンプレート９は、円形状の基板の上面に、半径が整数の平方根に比例する同心円によって形成される複数のリング状のＸ線遮蔽部１２が設けられ、それ以外を基板からなるＸ線透過部１３、１４とされ、すなわち、中心から第１番目のＸ線遮蔽部１２の内側を基板からなる円形状のＸ線透過部１３とされ、各Ｘ線遮蔽部１２間を基板からなるリング状のＸ線透過部１４とされたものからなっている。

次に、フレネルゾーンプレート９の製造方法の一例について説明する。まず、円形状の基板として、質量吸収係数の小さい炭素系材料からなるものを用意する。質量吸収係数の小さい炭素系材料としては、例えば、特性Ｘ線ＣｕＫα（波長１．５４２Å）において、質量吸収係数４．６０ｃｍ²／ｇの炭素、質量吸収係数４．０ｃｍ²／ｇのポリエチレン、質量吸収係数６２．０ｃｍ²／ｇの塩化ビニール、質量吸収係数５．５ｃｍ²／ｇのグラファイト、質量吸収係数３４．５ｃｍ²／ｇの単結晶シリコン等が挙げられる。

次に、この用意した基板の上面に、質量吸収係数の大きい材料（例えば、特性Ｘ線ＣｕＫαにおいて質量吸収係数２６０ｃｍ²／ｇのクロム）からなるＸ線遮蔽部形成用膜をスパッタ法等により形成する。次に、Ｘ線遮蔽部形成用膜をフォトリソグラフィ法によりパターニングすることにより、基板の上面に同心円状の複数のリング状のＸ線遮蔽部１２を形成すると、中心から第１番目のＸ線遮蔽部１２の内側に基板からなる円形状のＸ線透過部１３が形成され、各Ｘ線遮蔽部１２間に同じく基板からなるリング状のＸ線透過部１４が形成される。

次に、フレネルゾーンプレート９の寸法について、図３を参照して説明する。このフレネルゾーンプレート９はＸ線の回折および干渉を利用して焦点を形成する平面レンズである。このフレネルゾーンプレート９においては、主点Ｏから半径ｒだけ離間した部分に入射されて回折されたＸ線は焦点Ｆに集光し、そのときの光路をｄとすると、主点Ｏに入射されたＸ線の焦点Ｆまでの光路ｆ（焦点距離）との光路差はｄ−ｆとなる。

そして、光路差（ｄ−ｆ）がＸ線の波長λのｎ（自然数）倍となるとき、２つのＸ線は干渉して強度が強くなり、逆に、光路差（ｄ−ｆ）が（ｎ±１／２）λとなるとき、強度が弱くなる。そこで、Ｘ線強度が強くなる部分はＸ線透過部１３、１４とし、弱くなる部分はＸ線遮蔽部１２とする。また、光路差（ｄ−ｆ）がＸ線の波長λのｎ倍となるとき、２つのＸ線は干渉して強度が強くなるので、次の式（１）が成立する。
ｄ−ｆ＝ｎλ……（１）

一方、図３から、次の式（２）が成立する。
ｄ−ｆ＝√（ｆ²＋ｒ²）−ｆ……（２）
そして、式（１）および式（２）からｒを求めると、次の式（３）のように表される。
ｒ＝√（（ｆ＋ｎλ）²−ｆ²）……（３）

この式（３）から、Ｘ線透過部１３、１４の半径ｒは、Ｘ線の波長λおよび焦点距離ｆが決まると、求めることができる。ただし、フレネルゾーンプレート９全体としての透過率およびＸ線検出器１０に入射するＸ線の強度を確保するため、特に、リング状のＸ線透過部１４は半径ｒを中心としてある程度の幅を有するように形成する必要がある。この場合、リング状のＸ線透過部１４としては、光路差（ｄ−ｆ）が次の式（４）を満足するようなＸ線を透過するように設計すると、後述するように、フレネルゾーンプレート９におけるＸ線透過部１３、１４とＸ線遮蔽部１２との面積比をほぼ１：１とすることができる。
ｎλ−λ／４≦ｄ−ｆ≦ｎλ＋λ／４……（４）

そして、リング状のＸ線透過部１４の内径ｒ₁および外径ｒ₂は、式（３）および式（４）から次の式（５）および式（６）のように表される。ただし、ｄ₁、ｄ₂は、フレネルゾーンプレート９の主点Ｏから半径ｒ₁、ｒ₂だけ離間した部分を透過して焦点Ｆに集光するＸ線の光路である。
ｒ₁＝√（ｄ₁ ²−ｆ²）＝√（（ｆ＋ｎλ−λ／４）²−ｆ²）……（５）
ｒ₂＝√（ｄ₂ ²−ｆ²）＝√（（ｆ＋ｎλ＋λ／４）²−ｆ²）……（６）

この式（５）および式（６）から、リング状のＸ線透過部１４の内径ｒ₁および外径ｒ₂は、Ｘ線の波長λおよび焦点距離ｆが決まると、求めることができる。また、円形状のＸ線透過部１３の半径は、式（６）においてｎ＝０とし、且つ、Ｘ線の波長λおよび焦点距離ｆが決まると、求めることができる。

ここで、具体的な寸法の一例として、代表的な特性Ｘ線としてのＣｕＫα（波長λ＝１．５４２Å＝１．５４２×１０^-8ｃｍ）をフレネルゾーンプレート９の焦点Ｆ（焦点距離ｆ＝１０ｃｍとする）に集光させるとすると、円形状のＸ線透過部１３の半径（ｒ₂）およびリング状のＸ線透過部１３の内径ｒ₁、外径ｒ₂は、図４に示すようになる。

すなわち、円形状のＸ線透過部１３の半径（ｒ₂）は、式（６）において、ｎ＝０、波長λ＝１．５４２×１０^-8ｃｍ、焦点距離ｆ＝１０ｃｍを代入すると、０．０００２７８ｃｍとなる。また、代表として、中心から第１番目のリング状のＸ線透過部１４の内径ｒ₁および外径ｒ₂は、式（５）および式（６）において、ｎ＝１、波長λ＝１．５４２×１０^-8ｃｍ、焦点距離ｆ＝１０ｃｍを代入すると、０．０００４８１ｃｍおよび０．０００６２１ｃｍとなる。

この場合、中心から第１番目のリング状のＸ線遮蔽部１２の内径は、円形状のＸ線透過部１３の半径（ｒ₂）と同じ値となり、外径は、中心から第１番目のリング状のＸ線透過部１４の内径ｒ₁と同じ値となる。

次に、フレネルゾーンプレート９の開口率について説明する。フレネルゾーンプレート９の半径をｒとすると、フレネルゾーンプレート９の面積Ｓ₀をπで割った値は、式（３）から次の式（７）のように表される。
Ｓ₀／π＝ｒ²＝（ｎλ＋ｆ）²−ｆ²＝２ｎｆλ＋ｎ²λ²……（７）

フレネルゾーンプレート９のＸ線透過部１３、１４の合計面積Ｓ₁をπで割った値は、リング状の各Ｘ線透過部１４の外径ｒ₂の円の面積から内径ｒ₁の円の面積を引いた面積の合計面積に円形状のＸ線透過部１３の面積を加えた面積Ｓ₁をπで割った値であり、その詳細な計算は省略するが、次の式（８）のように表される。
Ｓ₁／π＝ｎｆλ＋ｎ（ｎ＋１）／２……（８）

したがって、フレネルゾーンプレート９の開口率Ｓ₁／Ｓ₀は、式（７）および式（８）から次の式（９）のように表される。
Ｓ₁／Ｓ₀＝［１＋λ／（ｆ＋１）］／２……（９）
この式（９）の中括弧内の第２項［λ／（ｆ＋１）］は１０^-9のオーダーであるので、第１項との比較において無視すると、開口率Ｓ₁／Ｓ₀は１／２（５０％）となる。

次に、フレネルゾーンプレート９の厚さについて説明する。まず、一般的に、強度Ｉ₀のＸ線が質量吸収係数ａ（ｃｍ²／ｇ）の物質内に深さｔ（ｃｍ）侵入した後の強度Ｉは、次の式（１０）で表される。ただし、ｅは自然対数の底（ネピア数ともいう）であり、＾はべき乗である。
Ｉ＝Ｉ₀ｅ＾（−ａｔ）……（１０）

フレネルゾーンプレート９の基板は、質量吸収係数ａ₁の材料からなり、その基板上に質量吸収係数ａ₂の材料からなるＸ線遮蔽部１２が形成されることによってＸ線透過部１３、１４を構成する。そこで、フレネルゾーンプレート９の質量吸収係数ａ₁の材料からなるＸ線透過部１３、１４、すなわち、基板の厚さをｔ₁とし、質量吸収係数ａ₂の材料からなるＸ線遮蔽部１２の厚さをｔ₂とすると、強度Ｉ₀のＸ線がＸ線透過部１３、１４およびＸ線遮蔽部１２を透過した後の強度Ｉ₁、Ｉ₂は、式（１０）から次の式（１１）および（１２）のように表される。
Ｉ₁＝Ｉ₀ｅ＾（−ａ₁ｔ₁）……（１１）
Ｉ₂＝Ｉ₀ｅ＾（−ａ₁ｔ₁−ａ₂ｔ₂）……（１２）

この式（１１）および式（１２）から強度比Ｉ₁／Ｉ₂を求めると、次の式（１３）のように表される。
Ｉ₁／Ｉ₂＝ｅ＾（ａ₂ｔ₂）……（１３）
この式（１３）から、フレネルゾーンプレート９を透過したＸ線の強度比Ｉ₁／Ｉ₂は、Ｘ線透過部１３、１４、すなわち、基板の厚さｔ₁によって変化しない値であり、Ｘ線遮蔽部１２の厚さｔ₂によって変化する値であることがわかる。

一方、理想的には、Ｘ線透過部１３、１４のＸ線透過率は１００％であり、Ｘ線遮蔽部１２のＸ線透過率は０％であるが、実施可能で実用的な値としては、そのＸ線透過率比すなわち強度比Ｉ₁／Ｉ₂は１０００位であればよい。

そこで、一例として、Ｘ線透過部１３、１４を炭素（質量吸収係数ａ₁＝４．６０ｃｍ²／ｇ）によって形成し、Ｘ線遮蔽部１２をクロム（質量吸収係数ａ₂＝２６０ｃｍ²／ｇ）によって形成し、強度比Ｉ₁／Ｉ₂を１０００以上とすると、式（１３）から次の式（１４）が求められる。
Ｉ₁／Ｉ₂＝ｅ＾（２６０ｔ₂）≧１０００……（１４）

この式（１４）からＸ線遮蔽部１２の厚さｔ₂を求めると、次の式（１５）のように表される。ただし、ｌｎは自然対数である。
ｔ₂≧ｌｎ（１０００）／２６０≒０．０２６５（ｃｍ）……（１５）

したがって、Ｘ線遮蔽部１２の厚さｔ₂をほぼ０．０２６５ｃｍ＝２６５μｍ以上とすると、Ｘ線透過率比すなわち強度比Ｉ₁／Ｉ₂を１０００以上とすることができる。なお、Ｘ線透過部１３、１４となる基板は質量吸収係数の小さい炭素系材料から形成されるが、Ｘ線がこの基板を透過するときのＸ線吸収は避けられない。この理由により、基板の厚さｔ₁は、あまり厚くするとＸ線透過率が小さくなるので、０．５ｍｍ以下程度が好ましい。

次に、図１に示すＥＰＭＡ装置の検出感度について説明する。まず、図１に示すようなＥＰＭＡ装置では、一般的に、ブラッグの法則を満たすため、試料２、分光結晶８、Ｘ線検出器１０がローランド円と呼ばれる１つの円周上に位置するように配置され、且つ、この配置関係を維持しながら分光結晶８への特性Ｘ線の入射角を変化させ、これに伴い、試料２表面から分光結晶８までの距離が変化するが、この距離は平均１０ｃｍ程度である。なお、従来のこのようなＥＰＭＡ装置において使用されている分光結晶は、一例として、幅１ｃｍ、長さ３ｃｍ程度の円弧状に湾曲した結晶である。

そこで、この実施形態では、フレネルゾーンプレート９の直径を５ｃｍとし、このフレネルゾーンプレート９を試料２表面における電子線６照射領域の中心と分光結晶８の中心とを結ぶ線分の中点の位置に、線分に垂直となるように配置する。この場合、フレネルゾーンプレート９と試料２表面における電子線６照射領域の中心との距離は５ｃｍとなる。また、フレネルゾーンプレート９の最外周のＸ線透過部１４で回折された特性Ｘ線が、直径３ｃｍの円形の分光結晶８の端部に入射されるとする。

ここで、視野的な広さを表す立体角は次の式（１６）で表される。
Ω＝Ｓ／ｒ²……（１６）
式（１６）では、立体角を求める対象の立体等を中心から半径ｒの球面上に投影してできる閉曲面の面積をＳとしている。

フレネルゾーンプレート９を試料２表面における電子線６照射領域の中心から見たときの立体角は、詳細は省略するが、式（１６）から、Ω＝６．２５π／（５²＋２．５²）≒０．６２８となる。上記フレネルゾーンプレート９の開口率は５０％であるから、実効的な立体角は上記立体角の半分である０．３１４となり、この実効的な立体角に放射される特性Ｘ線１１が、フレネルゾーンプレート９により集光されて直径３ｃｍの円形の分光結晶８に入射されることになる。

一方、直径３ｃｍの円形の分光結晶８を試料２表面における電子線６照射領域の中心から見たときの立体角は、式（１６）から、概算で、Ω≒１．５²×π／１０²≒０．０７０７となる。したがって、フレネルゾーンプレート９を用いない場合と比較しちときの立体角の比は、０．６２８／０．０７０７≒８．８８となり、円形の分光結晶８に入射される特性Ｘ線量が約８．８倍に増加し、Ｘ線検出器１０に入射される特性Ｘ線量を約８．８倍に増加することができ、検出感度を約８．８倍に増大することができる。

ところで、分光結晶８として幅１ｃｍ×長さ３ｃｍ（面積３ｃｍ²）の長方形のものを用い、且つ、フレネルゾーンプレート９を用いない場合の立体角は、概算で、Ω≒３／１０²＝０．０３となる。この場合、上記長方形の分光結晶の面積（３ｃｍ²）は、上記円形の分光結晶の面積（約７ｃｍ²）の約３／７であるので、フレネルゾーンプレート９のＸ線透過部１３、１４（実効立体角約０．３１４）を透過した特性Ｘ線のうち、円形の分光結晶を用いた場合と比べると、約３／７が上記長方形の分光結晶（面積３ｃｍ²）に集光されて入射されることになる。

したがって、上記長方形の分光結晶を用い、且つ、フレネルゾーンプレート９を用いない場合と比較したときの立体角の比は、（０．３１４×３／７）／（３／１０²）≒４．４８６となり、上記円形の分光結晶に入射される特性Ｘ線量が約４．４倍に増加し、Ｘ線検出器１０に入射される特性Ｘ線量を約４．４倍に増加することができ、検出感度を約４．４倍に増大することができる。

以上のように、このＥＰＭＡ装置では、試料２表面に照射される電子線量をある程度少なくして検出されるノイズ量を抑制したまま、検出感度だけをある程度増大することができるので、Ｓ／Ｎ比を向上することができる。この結果、試料２表面に照射される電子線の加速電圧を低くし、試料２表面領域における特性Ｘ線の発生領域の深さをかなり浅くしても分析可能となり、試料２表面のプロセス汚染や異物の分析に非常に有効である。なお、フレネルゾーンプレート９の直径を５ｃｍよりも大きくすれば、検出感度をより一層増大することができる。

（第２実施形態）
図５はこの発明の第２実施形態としてのＥＰＭＡ装置の概略構成図を示す。このＥＰＭＡ装置において、図１に示すＥＰＭＡ装置と異なる点は、分光結晶８を設けずに、所定の箇所に固定されて配置されたフレネルゾーンプレート９の主点を通る垂線（中心軸）上にＸ線検出器１０を移動可能に配置した点である。この場合、Ｘ線検出器１０は、図示していないが、例えば、ステップモータの駆動により回転されるボールネジにより、その中心軸に沿う方向、すなわち、フレネルゾーンプレート９の中心軸に沿う方向に往復動されるようになっている。

ここで、上記式（３）をｆまたはλについて解くと、次の式（１７）および式（１８）のようになる。
ｆ＝（ｒ²−ｎ²λ²）／２ｎλ……（１７）
λ＝［√（ｒ²＋ｆ²）−ｆ］／ｎ……（１８）

これらの式（１７）および式（１８）において、ｒを定数とすると、ｆ（またはλ）はλ（またはｆ）の関数として表される。式（１７）を参照すると、例えば、フレネルゾーンプレート９の焦点距離ｆは、半径ｒに設けられたリング状のＸ線透過部１４を透過する特性Ｘ線の波長λによっ変化する。

一方、式（３）から、第１実施形態と同一のフレネルゾーンプレート９に形成されたｎ番目のＸ線透過部中央部の主点Ｏからの距離ｒ_nは次の式（１９）を満たす。
ｒ_n＝√（２ｎλｆ＋ｎ²λ²）……（１９）

例えば、前述の如く、波長λ＝１．５４２Å、焦点距離ｆ＝１０ｃｍの条件で作成したフレネルゾーンプレート９では、式（１９）においてλ＝１．５４２Å、ｆ＝１０ｃｍとしたｒ_nを、式（１７）に代入すると、次の式（２０）が求められる。
ｒ_n＝√（３０．８４ｎ＋２．３７８×ｎ²）……（２０）

したがって、このフレネルゾーンプレート９を透過する特性Ｘ線の波長をλとすると、その焦点距離ｆは次の式（２１）を満たすことがわかる。
ｆ＝（３０．８４ｎ＋２．３７８×ｎ²）／２ｎλ
＝（１５．４２＋１．１８９×ｎ）／λ……（２１）

具体的に、透過する特性Ｘ線の波長λが１０Åのときは、λ＝１０を式（２１）に代入すると、焦点距離ｆが次の式（２２）のように求められる。
ｆ＝（１５．４２＋１．１８９×ｎ）／１０
＝１．５４２＋０．１１８９×ｎ……（２２）

式（２２）から、このフレネルゾーンプレート９を透過する波長λが１０Åである特性Ｘ線の焦点距離ｆは、ほぼ１．５４ｃｍとなり、同様の手順により、波長λが１Åである特性Ｘ線の焦点距離ｆは、ほぼ１５．４ｃｍとなる。なお、概算のため、右辺第２項を無視している。

ここで、式（２２）を見ると、焦点距離ｆは同じ波長λの特性Ｘ線についてみるとｎによって変化するため、焦点位置はフレネルゾーンプレート９の中心軸に沿って広がりをもっていると考えられる。一方、Ｘ線透過部１４を透過するＸ線の、焦点位置におけるＸ線強度に対する寄与率はｎが小さいほど大きいので、式（２２）においてｎ＝１となる焦点距離におけるＸ線強度が最も強い。したがって、ｎ＝１のときの焦点距離ｆを、波長λである特性Ｘ線の代表的な焦点距離ｆとみなしている。

式（２１）からも明らかな通り、ｎ＝１とすると、焦点距離ｆはフレネルゾーンプレート９を透過するＸ線の波長λによって変化するが、その代表的な焦点距離ｆ₁は波長λが決まれば一意的に決定する。したがって、Ｘ線検出器１０をフレネルゾーンプレート９の中心軸に沿う方向に移動可能に設置し、このＸ線検出器１０とフレネルゾーンプレート９の主点Ｏとの距離を変化させることにより、任意の波長の強度を検出することができる。具体的には、この実施形態のフレネルゾーンプレート９を用いた場合、Ｘ線検出器１０の設置位置を１．５４ｃｍ〜１５．４ｃｍに変化させることにより、波長が１０Å〜１Åである特性Ｘ線を検出することができる。

このように、このＥＰＭＡ装置では、Ｘ線検出器１０を、検出すべき特性Ｘ線１１の波長λに応じた焦点距離ｆに対応する位置に位置させているので、試料２表面領域から発生した特性Ｘ線１１を分光する際に分光結晶が不要となり、上述の如く、分光結晶を備えていない。したがって、回折効率が１０％程度と低い分光結晶によるＸ線強度の低下がなくなり、検出感度をより一層向上することができる。この場合、Ｘ線検出器１０のＸ線検出側にピンホール１５を設けるようにすると、空間分解能を向上することができる。

ここで、主な特性Ｘ線の波長は、Ｌｉ〜ＵのＫ線で２３０〜０．１２８Åであり、Ｃａ〜ＵのＬ線で３６．３０３〜０．９１１Åであり、Ｌａ〜ＵのＭ線で１４．８８〜３．９１０Åである。１枚のフレネルゾーンプレート９でこれら全ての特性Ｘ線を検出しようとすると、焦点距離が長すぎることによって装置が大型化したり、逆に焦点距離が短すぎることによって、分解能が下がるおそれがあるので実際的ではない。

このため、検出したい波長領域を複数に分け、各波長領域のＸ線について、例えば上記実施形態のように適当な焦点距離が得られるようなフレネルゾーンプレートをそれぞれ作成し、これら複数のフレネルゾーンプレートを具備するＥＰＭＡ装置とすることが望ましい。

この場合のＥＰＭＡ装置では、特性Ｘ線の全波長領域を測定するため、フレネルゾーンプレートとして、遮蔽パターンが異なるものが複数用意されている。例えば、ある程度大きめの円板の同心円上に遮蔽パターンが異なる５つの円形状のフレネルゾーンプレートを形成し、あるいは、ある程度大きめの円板の同心円上に形成された５つの円孔の部分に遮蔽パターンが異なる５つの円形状のフレネルゾーンプレートを取り付け、円板を間歇的に回転させることにより、検出すべき特性Ｘ線の波長に応じたフレネルゾーンプレートを切り換えて使用する。

上述したように、このＥＰＭＡ装置では、Ｘ線検出器１０を往復移動させ、且つ、複数例えば５つのフレネルゾーンプレートを有する円板を間歇的に回転させればよいため、試料、分光結晶およびＸ線検出器をローランド円と呼ばれる１つの円周上で移動させるための複雑な機構が不要となり、装置の簡略化を図ることができる。

（第３実施形態）
図６はこの発明の第３実施形態としてのＥＰＭＡ装置の要部の概略構成図を示す。このＥＰＭＡ装置において、図１に示すＥＰＭＡ装置と異なる点は、フレネルゾーンプレート９の代わりに、全反射筒状鏡構成体２１を用いた点である。すなわち、全反射筒状鏡構成体２１は、全反射筒状鏡２２を複数同心円状に配置した構造となっている。この場合、全反射筒状鏡２２は、中央部を回転放物面鏡とされ、その両側を回転双曲面鏡とされたものからなっている。

このような全反射筒状鏡２２では、その反射面を金やプラチナ等の電子密度の高い材料で形成すると、特性Ｘ線１１の入射角が約０．５°以下であると全反射が生じる。この実施形態の場合、特性Ｘ線１１の入射角は０．２〜０．３°となっている。そして、試料２表面領域で発生したある立体角の特性Ｘ線１１は、全反射筒状鏡構成体２１によって集光されて分光結晶８に入射される。

この場合、試料２表面から見たときの全反射筒状鏡構成体２１によって集光される特性Ｘ線１１の立体角を、全反射筒状鏡構成体２１がない場合における分光結晶８に入射される特性Ｘ線１１の立体角よりも大きくしておけば、その分だけ、分光結晶８に入射される特性Ｘ線量が増加し、検出感度を増大することができる。

（その他の実施形態）
Ｘ線検出器としては、比例計数管に限らず、Ｓｉ（Ｌｉ）半導体検出器等であってもよい。Ｓｉ（Ｌｉ）半導体検出器の場合には、検出感度を比例計数管の場合よりも１０倍程度向上することができる。

この発明の第１実施形態としてのＥＰＭＡ装置の概略構成図。フレネルゾーンプレートの構造を説明するために示す図。フレネルゾーンプレートの寸法を説明するために示す図。フレネルゾーンプレートのＸ線透過部の内径および外径を説明するために示す図。この発明の第２実施形態としてのＥＰＭＡ装置の概略構成図。この発明の第３実施形態としてのＥＰＭＡ装置の要部の概略構成図。

符号の説明

１真空容器
２試料
３試料台
４電子銃
５フィラメント
６電子線
７電磁コイル
８分光結晶
９フレネルゾーンプレート
１０Ｘ線検出器
１１特性Ｘ線
１２Ｘ線遮蔽部
１３、１４Ｘ線透過部
２１全反射筒状鏡構成体
２２全反射筒状鏡

Claims

加速された電子線が照射された試料表面領域から発生する特性Ｘ線を分光してＸ線検出器で検出するＥＰＭＡ装置において、前記試料と前記Ｘ線検出器との間に設けられ且つ前記試料表面領域から発生する特性Ｘ線を集光するためのフレネルゾーンプレートを複数有し、円板の同心円上に遮蔽パターンが異なる複数の前記フレネルゾーンプレートを形成し、前記円板を回転させることにより、該複数のフレネルゾーンプレートのうち、検出すべき特性Ｘ線の波長に対応したフレネルゾーンプレートを切り換えて使用することを特徴とするＥＰＭＡ装置。
加速された電子線が照射された試料表面領域から発生する特性Ｘ線を分光してＸ線検出器で検出するＥＰＭＡ装置において、前記試料と前記Ｘ線検出器との間に設けられ且つ前記試料表面領域から発生する特性Ｘ線を集光するためのフレネルゾーンプレートを複数有し、円板の同心円上に形成された複数の孔の部分に遮蔽パターンが異なる複数の前記フレネルゾーンプレートを取り付け、前記円板を回転させることにより、該複数のフレネルゾーンプレートのうち、検出すべき特性Ｘ線の波長に対応したフレネルゾーンプレートを切り換えて使用することを特徴とするＥＰＭＡ装置。
請求項１または２に記載の発明において、前記円板を間歇的に回転させることにより、前記フレネルゾーンプレートを切り換えることを特徴とするＥＰＭＡ装置。
請求項１乃至３の何れか一項に記載の発明において、前記Ｘ線検出器はその中心軸に沿う方向に移動可能であることを特徴とするＥＰＭＡ装置。