JP5015735B2 - 樹脂組成物及びそれを用いたフレキシブルプリント配線板 - Google Patents
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Description
T1+15℃<T2 式(1)
(ただしT2(℃)は250℃以下とする)
T3≦100℃ 式(2)
120℃≦T4<T2 式(3)
T1+15℃<T2 式(1)
(ただしT2(℃)は250℃以下とする)
T3≦100℃ 式(2)
120℃≦T4<T2 式(3)
これらのシリコーン骨格を有するジアミンは、1種類のみでも使用できるが、2種類以上を組み合わせて使用しても良い。
これらのテトラカルボン酸二無水物成分は、単独又は組み合わせて用いることができる。
これらは単独でも2種以上を組み合わせても使用することができる。
可塑剤(B)のみを加熱した際にみられる発熱の発熱開始温度T1(℃)については、市販の、重合禁止剤、安定剤、溶剤などを含んでいるモノマー成分を可塑剤(B)として用いる場合は、それらの重合禁止剤、安定剤、溶剤などを除去することなく、そのまま熱分析機器により測定した際の測定値を用いることができる。
[ポリイミド合成例1]
攪拌器を取り付けた1リットルのセパラブル3つ口フラスコに、水分定量計を備えた玉付冷却管を取り付けた。窒素気流下にて、γ−ブチロラクトン268.52g(和光純薬株式会社製)、3,3’,4,4’−ジフェニルエーテルテトラカルボン酸二無水物31.02g(100ミリモル)(マナック株式会社製)、1,3−ビス(3−アミノプロピル)ポリシロキサン68.55g(75ミリモル)(分子量916/信越化学工業株式会社製:KF−8010)、3,5−ジアミノ安息香酸7.61g(50ミリモル)(Aldrich社製)を仕込み室温で2時間攪拌した。
可塑剤の発熱開始温度T1(℃)は、TG/DTA6200(エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社製)を用いて、40℃から250℃を10℃/分で昇温し、DTAの測定を行い決定した。
可塑剤B1:ε−カプロラクトン変成トリス(アクリロキシエチル)イソシアヌレート(東亞合成株式会社製:アロニックスM−327 トルエン1%未満、重合禁止剤含有)
可塑剤B2:トリス(ブトシキエチル)ホスフェート(大八化学工業株式会社製:TBXP)
可塑剤B3:クレゾールノボラック型エポキシアクリレート(新中村化学工業株式会社製:NKオリゴ EA7420/PGMAC 平均分子量約3200/固形分70%、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート30%、重合禁止剤含有)
それぞれの発熱開始点T1(℃)は下記のようであった。
可塑剤B1:T1(℃)=188℃
可塑剤B2:T1(℃)=248℃
可塑剤B3:T1(℃)=216℃
樹脂(A)にはポリイミド合成例1で合成したポリマーを用いた。また、可塑剤(B)には先述したB1、B2、B3を用いた。配合例は下記表1に示す。
上記表1に示した配合で作製した樹脂組成物ワニスを25μm厚のPETフィルム(T100−H25/三菱化学ポリエステルフィルム株式会社製)にブレードコーターで塗工後、95℃/30分間オーブンで乾燥しドライフィルムを得た後、PETフィルムを剥離し、フィルムを単離した。
T2(℃)は、T1(℃)の測定と同様の条件にてDTAの測定を行い決定した。サンプルは組成物(a)フィルム作製で得たフィルムを使用した。測定結果より、発熱がないか又は式(1)に該当するか否かを判定した。その結果を下記表3に示す。
樹脂(A)にはポリイミド合成例1で合成したポリマーを用いた。可塑剤(B)には先述したB1、B2、B3を用いた。また、光反応性化合物(C)には次に示す光反応性化合物C1及び光反応性化合物C2を用いた。配合例は下記表2に示す。
光反応性化合物C1:α,α,α’−トリス(4−ヒドロキシフェニル)−1−エチル−4イソプロピル−ベンゼン(1モル)と4−ジアゾ−4,5−ジヒドロ−5−オキソナフタレン−1−スルホン酸(2.8モル)とのエステル
光反応性化合物C2:α,α,α’−トリス(4−ヒドロキシフェニル)−1−エチル−4イソプロピル−ベンゼン(1モル)と4−ジアゾ−4,5−ジヒドロ−4−オキソナフタレン−1−スルホン酸(2.3モル)とのエステル
上記表2に示した配合で作製した樹脂組成物を25μm厚のPETフィルム(T100−H25/三菱化学ポリエステルフィルム株式会社製)にブレードコーターで塗工後、95℃/30分間オーブンで乾燥しドライフィルムを得た後、PETフィルムを剥離し、樹脂組成物からなるフィルムを単離した。
T3はTMA/SS6100(エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社製)を用いて40℃から250℃の間で10℃/分で昇温し、TMAの測定を行い決定した。サンプルは樹脂組成物フィルム作製1で得たフィルムを使用し、大きさは幅4mm×長さ10mm×厚さ約20μmで行った。測定結果より、T3が100℃以下に該当するか否かを判定した。その結果を下記表3に併記する。
上記表2に示した配合で作製した樹脂組成物を12μm厚の銅箔の光沢面にブレードコーターで塗工後、95℃/30分間オーブンで乾燥しフィルムを得た後、銅箔上のフィルムを空気中にてオーブンで120℃/1時間加熱後、各加熱処理温度にて1時間加熱処理を行った。加熱処理を行った後、塩化鉄溶液にて銅箔をエッチングし、フィルムを単離した。
樹脂組成物フィルム作製2で得たフィルムを23℃/湿度45%の恒温恒湿条件にて24時間調湿後、機械物性を測定した。機械物性はテンシロン万能試験機RTG−1210(株式会社エー・アンド・デイ製)を用い引っ張り試験を行い評価した。ロードセルは500Nのものを用い、引っ張り速度は100mm/分、サンプル片は幅5mm×長さ50mm×厚さ約20μmで行った。測定したフィルムの伸度が20%以上である場合を○とし、20%未満である場合を×として、評価結果を下記表3に併記する。
配合1−2、配合2−2、配合3−2、配合5−2、配合6−2の配合にて作製した樹脂組成物を25μm厚のPETフィルム(T100−H25/三菱化学ポリエステルフィルム株式会社製)にブレードコーターで塗工後、95℃/30分間オーブンで乾燥しドライフィルムを得た。得られたドライフィルムをAL−700(旭化成株式会社製)を用い、銅パターン高さ12μmのL/S=100μm/100μmのテストパターンのFPC基板に、基板余熱60℃、ラミネート温度140℃にて0.34MPa、0.5m/minの条件でラミネートを行い、FPC基板上に積層した後、PETフィルムを剥離し、FPC基板上にカバーレイを得た。
攪拌器を取り付けた1リットルのセパラブル3つ口フラスコに、水分定量計を備えた玉付冷却管を取り付けた。窒素気流下にて、γ−ブチロラクトン341.64g(和光純薬株式会社製)、オキシジフタル酸ニ無水物31.02g(100ミリモル)(マナック株式会社製)、1,3−ビス(3−アミノプロピル)ポリシロキサン68.55g(75ミリモル)(分子量914/信越化学工業株式会社製)、3,3’−ジカルボキシ−4,4’−ジアミノジフェニルメタン14.31g(50ミリモル)(和歌山精化株式会社製)を仕込み室温で2時間攪拌した。
Claims (10)
- 樹脂(A)と可塑剤(B)とを含有する樹脂組成物において、前記樹脂(A)はシリコーン骨格を有するポリイミドであり、前記可塑剤(B)は炭素−炭素二重結合、アルキルオキサイド鎖、及びエステル結合からなる群から選ばれた少なくとも一つを有すると共に、窒素原子及び/又はリン原子を含有する化合物であり、前記可塑剤(B)が前記樹脂(A)100重量部に対して50重量部以下であり、前記可塑剤(B)のみを加熱したときにみられる発熱の発熱開始温度をT1(℃)とし、前記樹脂(A)と前記可塑剤(B)とを混合した組成物(組成物(a))を加熱したときにみられる発熱の発熱開始温度をT2(℃)とし、前記樹脂組成物のガラス転移点をT3(℃)とした場合に、前記組成物(組成物(a))は、加熱されたときに発熱がみられないか又は下記式(1)を満たし、かつT3が下記式(2)を満たすことを特徴とする樹脂組成物。
T1+15℃<T2 式(1)
(ただしT2(℃)は250℃以下とする)
T3≦100℃ 式(2) - 請求項1記載の樹脂組成物を加熱処理することによって得られる樹脂組成物であって、前記加熱処理の温度T4(℃)が下記式(3)を満たすことを特徴とする樹脂組成物。
120℃≦T4<T2 式(3) - 前記ポリイミドが水酸基及び/又はカルボキシル基を有することを特徴とする請求項1又は請求項2記載の樹脂組成物。
- 前記可塑剤(B)が分子量1000以下であることを特徴とする請求項1から請求項3のいずれかに記載の樹脂組成物。
- 光反応性化合物(C)を含有することを特徴とする請求項1から請求項4のいずれかに記載の樹脂組成物。
- 前記光反応性化合物(C)がキノンジアジド化合物であることを特徴とする請求項5記載の樹脂組成物。
- 請求項1から請求項6のいずれかに記載の樹脂組成物で構成されることを特徴とするフィルム。
- 請求項7記載のフィルムと、前記フィルム上に設けられたキャリアフィルムと、具備することを特徴とする積層フィルム。
- カバーフィルムを備えることを特徴とする請求項8記載の積層フィルム。
- 配線を有する基材と、前記配線を覆うように前記基材上に形成され、請求項7から請求項9のいずれかに記載のフィルム又は積層フィルムにより構成されたカバーレイと、を具備することを特徴とするフレキシブルプリント配線板。
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