JP5013567B2 - Fluid supply system - Google Patents
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Description
本発明は、微細構造(表面)等を有する被処理体を処理するユースポイントにおける装置(例えば、洗浄装置、乾燥装置、剥離装置など)へ、所定の流体(例えば、超臨界流体など)を供給するシステムに関し、特に、半導体デバイス、液晶ディスプレイ、MEMS(Micro Electro Mechanical Systems)製造工程などの高清浄度が求められる(精密洗浄が求められる)場合に好適な、超臨界流体等の供給システムに関する。 The present invention supplies a predetermined fluid (for example, a supercritical fluid) to an apparatus (for example, a cleaning apparatus, a drying apparatus, a peeling apparatus, etc.) at a use point for processing an object to be processed having a fine structure (surface). In particular, the present invention relates to a supercritical fluid supply system suitable for a case where high cleanliness is required (precision cleaning is required) such as a semiconductor device, a liquid crystal display, and a MEMS (Micro Electro Mechanical Systems) manufacturing process.
半導体デバイス、液晶ディスプレイなどの製造工程では、微細構造(表面)を有する被処理体を処理する工程が繰り返される。ウエハや基板など被処理体表面の汚染物を除去し、高度な清浄度を達成、維持することは製品の品質保持や歩留まり向上にとって重要であるため、洗浄処理の工程は必要不可欠でありその回数は多い。従来、洗浄工程で使用される最も一般的な洗浄装置は、洗浄媒質として(超)純水や、酸・アルカリ水溶液、有機溶剤などの薬液を利用したウェット洗浄装置である。また、洗浄装置に供給される(超)純水や薬液には高純度が要求される。半導体デバイス製造工場に供給する超純水の要求水質の一例として、抵抗率が18.2MΩ・cm以上、0.05μm以上の微粒子数1個/mL以下、TOC1μg/L以下、メタル5ng/L以下といった高純度の超純水が要求されている(例えば、特許文献1)。更に、デバイスの高度化、高集積化、微細化などが進むにつれ、要求水質は厳しくなる傾向にある。また、薬液についても同様に高純度が要求されている。 In a manufacturing process of a semiconductor device, a liquid crystal display, etc., a process of processing a target object having a fine structure (surface) is repeated. Since it is important to remove contaminants such as wafers and substrates and achieve and maintain a high degree of cleanliness in order to maintain product quality and improve yield, the number of cleaning processes is indispensable. There are many. Conventionally, the most common cleaning apparatus used in the cleaning process is a wet cleaning apparatus that uses (ultra) pure water, an acid / alkali aqueous solution, an organic solvent, or the like as a cleaning medium. Moreover, high purity is required for (ultra) pure water and chemicals supplied to the cleaning device. Examples of the required water quality of ultrapure water supplied to semiconductor device manufacturing factories include resistivity of 18.2 MΩ · cm or more, number of fine particles of 0.05 μm or more, 1 mL / mL, TOC 1 μg / L or less, metal 5 ng / L or less High purity ultrapure water is required (for example, Patent Document 1). Furthermore, as the device becomes more sophisticated, highly integrated, and miniaturized, the required water quality tends to become stricter. Similarly, high purity is required for chemical solutions.
近年、半導体デバイスをはじめとする被処理体の高度化、高集積化、微細化などが更に進むにつれて、従来の(超)純水や薬液を用いた洗浄、乾燥といったウェット洗浄処理の限界が指摘されはじめており、これを克服するため低粘性、低表面張力等の特徴をもつ超臨界流体、特に超臨界二酸化炭素を使用した洗浄処理装置が注目されている。超臨界流体とは、物質固有の臨界温度及び臨界圧力を超えた領域にある流体を指す。この超臨界流体は、密度が液体に近いが、低粘度・高拡散性で気体のような挙動を示し、浸漬力に優れ、汚れ成分を拡散しやすい性質があり、微細構造(表面)を有する被処理体を洗浄処理するのに適している。また、洗浄後に温度と圧力を常温常圧に戻すことで、乾燥が瞬時に行われる特徴がある。 In recent years, the advancement, high integration, and miniaturization of objects to be processed such as semiconductor devices have further pointed out the limitations of conventional wet cleaning processes such as cleaning with (ultra) pure water or chemicals, and drying. In order to overcome this problem, a cleaning apparatus using supercritical fluid having characteristics such as low viscosity and low surface tension, particularly supercritical carbon dioxide, has attracted attention. A supercritical fluid refers to a fluid in a region exceeding the critical temperature and critical pressure inherent to a substance. This supercritical fluid has a density close to that of a liquid, but exhibits low viscosity, high diffusibility, gas-like behavior, excellent immersion power, and easily diffuses dirt components, and has a fine structure (surface). It is suitable for cleaning an object to be processed. In addition, drying is performed instantaneously by returning the temperature and pressure to normal temperature and pressure after washing.
このような超臨界流体の媒質として採用される物質(材料)としては、二酸化炭素、亜酸化窒素、亜硫酸、エタン、プロパン、フロン等があるが、二酸化炭素は、不燃性、無害で、臨界温度が31℃、臨界圧力が7.4MPaと取り扱いが容易であるので好ましい(例えば、特許文献2、3)。 Such employed substances as the medium of the supercritical fluid (material), carbon dioxide, nitrous oxide, sulfur, ethane, propane, there are CFCs such as carbon dioxide, non-flammable, nontoxic, critical Since the temperature is 31 ° C. and the critical pressure is 7.4 MPa, handling is easy (for example, Patent Documents 2 and 3).
しかし、従来の超臨界流体(例えば、超臨界二酸化炭素)の純度や清浄度は十分に管理されていない、あるいは十分に配慮されていないため、洗浄媒質である超臨界流体中の不純物が被処理体表面に付着し、逆に汚染されてしまう懸念がある。特に、半導体デバイスなど被処理体表面の極微量の汚染物や清浄度が製品の品質保持や歩留まりに大きく影響するような精密洗浄を行う場合、洗浄処理に伴う逆汚染を抑制・防止することが重要となる。 However, the purity and cleanliness of conventional supercritical fluids (for example, supercritical carbon dioxide) are not adequately controlled or not fully considered, so impurities in the supercritical fluid that is the cleaning medium are treated. There is a concern that it will adhere to the body surface and become contaminated. In particular, when performing precise cleaning where the trace amount of contaminants and cleanliness on the surface of the object to be processed such as semiconductor devices greatly affect product quality maintenance and yield, it is possible to suppress / prevent back-contamination associated with the cleaning process. It becomes important.
近年のデバイスの高度化、高集積化、微細化の進行によって、従来では問題とされなかったレベルの不純物が問題視されるようになっており、不純物の低減、クリーン度の向上がますます重要になっている。従来のウェット洗浄装置で使用される超純水の要求水質が厳しくなっているのもこうしたことが背景にある。 With recent advances in device sophistication, high integration, and miniaturization, impurities at levels that were not considered a problem in the past have become a problem, and it is increasingly important to reduce impurities and improve cleanliness. It has become. This is the reason why the required water quality of ultrapure water used in conventional wet cleaning apparatuses is becoming strict.
超臨界流体を用いた洗浄等の処理装置は、従来のウェット洗浄処理装置では適用困難な被処理体(例えば、最新又は次世代デバイス等)の処理装置としての位置付けもあるので、ここで使用される超臨界流体の純度や清浄度は極めて高度に維持、管理される必要がある。 A processing apparatus such as cleaning using a supercritical fluid is used as a processing apparatus for an object to be processed (for example, the latest or next generation device) that is difficult to apply with a conventional wet cleaning processing apparatus. The purity and cleanliness of supercritical fluids must be maintained and managed at a very high level.
微粒子汚染は、製品の歩留まりに大きな影響を与える(例えば、ショート、断線等)。そのため、清浄度を維持・管理する上で重要な項目である。汚染源は、原料(二酸化炭素であれば、ボンベやタンクに充填された液化CO2 やCO2 ガス)に由来するもの、供給装置に由来するもの、洗浄装置や洗浄工程(操作)に由来するものなど様々である。 Particulate contamination greatly affects the product yield (for example, short circuit, disconnection, etc.). Therefore, it is an important item in maintaining and managing cleanliness. Contamination sources are those derived from raw materials (liquefied CO 2 or CO 2 gas filled in cylinders or tanks if carbon dioxide), those derived from supply devices, those derived from cleaning devices or cleaning processes (operations) And so on.
例えば特許文献4に記載の技術では、液化二酸化炭素タンクから供給された洗浄媒質である二酸化炭素を、昇圧ポンプで昇圧し、加熱器で加熱し超臨界二酸化炭素として、使用点である洗浄室へ供給し、被洗浄物の洗浄が行われる。洗浄で使用された二酸化炭素は超臨界流体の状態のままフィルターで濾過されて冷却器で冷却された後、再度昇圧ポンプと加熱器に供給され再利用される。
For example, in the technique described in
これに対し、特許文献5には、洗浄室の後に、洗浄で使用された後の二酸化炭素を気化室で超臨界状態から気体状態に変化させ、気体状態の二酸化炭素をフィルターで濾過し、液化室で気体状態から液体状態に変化させ、昇圧、加熱して超臨界二酸化炭素として再利用する洗浄方法及び洗浄装置が提案されている。 On the other hand, in Patent Document 5, after the cleaning chamber, carbon dioxide used in cleaning is changed from a supercritical state to a gaseous state in the vaporizing chamber, and the gaseous carbon dioxide is filtered by a filter to be liquefied. A cleaning method and a cleaning apparatus have been proposed in which a gas state is changed to a liquid state in a chamber, and the pressure is increased and heated to be reused as supercritical carbon dioxide.
また、特許文献3には、洗浄槽に循環経路を設け、洗浄中に洗浄媒質である超臨界流体を循環する洗浄装置が提案されている。また、この循環経路に濾過フィルターを設置することが提案されている。 Patent Document 3 proposes a cleaning device that provides a circulation path in a cleaning tank and circulates a supercritical fluid that is a cleaning medium during cleaning. It has also been proposed to install a filtration filter in this circulation path.
上記3つの公報は、洗浄室を含む循環系とその循環経路上にフィルターを有する点では共通しており、フィルター濾過による微粒子低減効果はある。しかし、どれも循環経路に洗浄室を含んでいるため、被処理体の出し入れ時に昇圧ポンプのON/OFFを頻繁に行う必要がある。ポンプのON/OFF時の大きな振動や衝撃により、多くの発塵がある(微粒子が発生する)。ポンプの後段にフィルターが設置されている場合は、フィルターでの捕捉も可能であるが、定常運転時に比べて微粒子がリークする確率は高まる。また、ポンプで発生した振動や衝撃が配管を伝わり、配管やバルブ内表面や、フィルター、洗浄室内面などでの発塵が発生しやすく、ポンプの後段にフィルターが設置されている場合でも、微粒子汚染の可能生が高い。 The above three publications are common in that a circulation system including a cleaning chamber and a filter on the circulation path have a filter, and there is an effect of reducing particulates by filter filtration. However, since all of them include a cleaning chamber in the circulation path, it is necessary to frequently turn on / off the booster pump when the workpiece is taken in and out. There is a lot of dust generation (fine particles are generated) due to large vibrations and shocks when the pump is ON / OFF. When a filter is installed at the rear stage of the pump, trapping with the filter is possible, but the probability that fine particles will leak is higher than in steady operation. In addition, vibrations and shocks generated by the pump are transmitted through the piping, and dust is likely to be generated on the piping and valve inner surfaces, filters, and the inside of the cleaning chamber. Even when a filter is installed after the pump, The potential for contamination is high.
一方、特許文献2及び特許文献6には、洗浄室(容器/槽)のバイパスラインを設置し、洗浄容器の開放中(被洗浄体の出し入れ中)や、洗浄装置の起動時や全停止中に、超臨界流体をバイパスラインを介して循環運転することが提案されている。これによって、次の始動時間を早めることができ、超臨界流体の供給側を洗浄装置と無関係に単独で運転することができる利点が挙げられている。しかし、洗浄室に超臨界流体の供給を開始または停止する際、バイパスラインの切り替え(弁の開閉)時に超臨界流体製造供給部(回収部を含む)の運転状況(圧力、流量など)が瞬間的に変化して、発塵がしやすい。この理由は、上述と同様に、振動や衝撃の発生に起因する。また、この洗浄室バイパスラインは、後段の分離槽や濾過器などの二酸化炭素の回収部に接続されている。回収部は、被洗浄体(表面)から除去した不純物(汚染物)を含む二酸化炭素を導入して、不純物と二酸化炭素を分離・精製して再利用する目的で設置される。すなわち、回収部内には少なくとも被洗浄体(表面)から除去される不純物が含まれている。一方、パイパスラインを通る二酸化炭素は、被洗浄体(表面)から除去される不純物を含んでおらず、洗浄室を通る二酸化炭素に比べて清浄度は高い。しかし、パイパスラインを通る相対的に清浄度の高い二酸化炭素は、回収部に入った時点で清浄度が低下し、再処理されてから再利用される。つまり、バイパスライン中ではきれいな二酸化炭素を、手間とコストがかかり、汚染のリスクがある回収部にわざわざ導入して再処理するといった問題がある。更に、バイパスラインの切り替え(弁の開閉)時には、回収部の運転状況(圧力、流量など)も瞬間的に変化して、分離槽での分離不良や発塵がしやすくなるといった問題がある。
本発明は、純度や清浄度を高度に維持・管理された超臨界流体を含む流体(例えば、超臨界二酸化炭素)を製造し、ユースポイントのある処理装置へ、安定して供給することができる流体供給システム、とくに超臨界流体供給システムを提供することを目的とする。特に、半導体デバイス、液晶ディスプレイ、MEMS製造工程などの高清浄度が要求される精密洗浄装置へ、高清浄度の超臨界流体を製造供給するのに適した流体供給システムを提供することを目的とする。 The present invention can produce a fluid (for example, supercritical carbon dioxide) containing a supercritical fluid whose purity and cleanliness are highly maintained and controlled, and can stably supply the fluid to a processing apparatus having a use point. An object is to provide a fluid supply system, particularly a supercritical fluid supply system. In particular, an object is to provide a fluid supply system suitable for manufacturing and supplying a supercritical fluid with high cleanliness to a precision cleaning apparatus that requires high cleanliness such as a semiconductor device, a liquid crystal display, and a MEMS manufacturing process. To do.
上記課題を解決するために、本発明に係る流体供給システムは、流体の常時循環系と、該常時循環系から必要に応じてユースポイントに流体を供給する供給系と、を有し、
前記常時循環系内に、前記流体の圧力を臨界圧力以上にする加圧手段と、前記ユースポイントに供給されなかった残余の流体の圧力を減圧する減圧手段としての圧力調整弁が設けられていることを特徴とするシステムからなる。該流体としては気相または液相または気液混合相あるいは超臨界相が挙げられる。
In order to solve the above problems, a fluid supply system according to the present invention, possess a constant circulation of fluid, a supply system for supplying fluid to the point of use as required from the constant circulation, the,
In the constant circulation system, and a pressure means for the pressure of the fluid above the critical pressure, that has a pressure regulating valve is provided in the pressure of the residual fluid that is not supplied to the use point as a pressure reducing means for reducing the pressure It consists of a system characterized by this. Examples of the fluid include a gas phase, a liquid phase, a gas-liquid mixed phase, and a supercritical phase.
この流体供給システムにおいては、上記常時循環系に前記流体の貯槽を設けておくことができる。 In this fluid supply system, the fluid reservoir can be provided in the constantly circulating system.
また、上記常時循環系は、ユースポイントに供給されなかった残余の流体を前記貯槽に戻す循環系に構成することができる。また、上記常時循環系内に、該流体の温度を臨界温度以上にする加熱手段が設けられている構成とすることもできる。 The constant circulation system can be configured as a circulation system that returns the remaining fluid that has not been supplied to the use point to the storage tank. Further, in the continuously circulating system may also be configured to heating means you the temperature of the fluid above the critical temperature is provided.
また、上記常時循環系は、上記加熱手段に加え、前記ユースポイントに供給されなかった残余の流体を冷却する冷却手段も設けられている構成とすることができる。例えば、上記流体が、この減圧手段および冷却手段を経た後気相および/または液相にて前記貯槽に戻される構成とすることができる。 Furthermore, the constantly circulating system, in addition to the heating means, cooling means for cooling the residual that is not supplied to the use point fluid may also be a configuration provided. For example, the fluid can be configured to be returned to the storage tank in the gas phase and / or liquid phase after passing through the pressure reducing means and cooling means.
なお、加圧手段および加熱手段の両方を設ける場合は、加圧手段、加熱手段の順に設けることが好ましく、減圧手段および冷却手段の両方を設ける場合は、冷却手段、減圧手段の順に設けることが好ましい。 When both the pressurizing means and the heating means are provided, it is preferable to provide the pressurizing means and the heating means in this order. When both the pressure reducing means and the cooling means are provided, the cooling means and the pressure reducing means are provided in this order. preferable.
また、本発明に係る流体供給システムにおいては、前記流体のユースポイントへの供給系に、流体の供給を制御するための弁が設けられていることが好ましい。 In the fluid supply system according to the present invention, it is preferable that a valve for controlling the supply of the fluid is provided in the supply system to the use point of the fluid.
また、上記常時循環系および上記ユースポイントへの供給系の少なくともいずれかの位置に、前記流体の精製手段が設けられている構成とすることができる。精製手段は、少なくとも濾過手段を含んでいる構成とでき、濾過手段には例えば膜濾過手段を用いることができる。 Further, the fluid purifying means may be provided in at least one of the position of the continuous circulation system and the supply system to the use point. The purification means can include at least a filtration means, and for example, a membrane filtration means can be used as the filtration means.
さらに、本発明に係る流体供給システムにおいては、前記ユースポイントに供給された流体の少なくとも一部を処理して前記常時循環系に戻す回収系が設けられている構成とすることができる。この処理は、膜濾過処理、蒸留処理、モレキュラーシーブ、シリカゲルもしくはポーラスビーズを用いる吸着剤処理または二酸化炭素分離膜処理のうち少なくとも一つの処理であることが好ましい。 Furthermore, in the fluid supply system according to the present invention, a recovery system may be provided in which at least a part of the fluid supplied to the use point is processed and returned to the constant circulation system. This treatment is preferably at least one of membrane filtration treatment , distillation treatment , molecular sieve, adsorbent treatment using silica gel or porous beads , or carbon dioxide separation membrane treatment .
このような本発明に係る流体供給システムにおける前記流体としては、例えば、その主成分が二酸化炭素からなる流体を用いることができ、被処理体の洗浄等に供することができる。 As the fluid in such a fluid supply system according to the present invention, for example, a fluid whose main component is carbon dioxide can be used, which can be used for cleaning of an object to be processed.
上記本発明に係る流体供給システムでは、該流体供給システムに、洗浄装置(洗浄槽)等を介さない循環経路が設けられ、該循環系は常に流体を流すことのできる常時循環系に構成される。そして、「所定の流体の供給能力=洗浄装置等のユースポイントへの供給量(使用量)+残余の循環量(リターン量)」とし、最大使用量を超える供給能力でこの流体供給システムを定常的な安定運転とし、常に高清浄度の所定の流体、例えば超臨界流体を供給できるようにしておく。使用量の時間的な増減は基本的にリターン量の増減で吸収される。流体のリターン量は使用量の増減に伴う時間的な増減があるが、流体の供給系への影響はほとんどない。更に、循環系での精製処理を加えることによって、常時循環系には常に清浄な所定の流体が循環され、その常時循環系から必要に応じた量だけユースポイントに供給される流体も、常時望ましい清浄な状態に保たれることになる。 In the fluid supply system according to the present invention, the fluid supply system is provided with a circulation path that does not involve a cleaning device (cleaning tank) or the like, and the circulation system is configured as a constant circulation system that can always allow fluid to flow. . And, “Supplying capacity of the specified fluid = Supply amount to the point of use such as a cleaning device (usage amount) + Remaining circulation amount (return amount)”. In this way, a predetermined fluid having a high cleanliness, for example, a supercritical fluid can be always supplied. Changes in usage over time are basically absorbed by changes in return. The return amount of the fluid may increase or decrease with time according to the increase or decrease of the usage amount, but there is almost no influence on the fluid supply system. Furthermore, by adding a refining treatment in the circulation system, a predetermined fluid that is always clean is circulated in the circulation system at all times, and a fluid that is supplied from the circulation system to the use point as much as necessary is always desirable. It will be kept clean.
また、超臨界流体等の流体供給システムの常時循環系から分岐したライン上に、洗浄装置等のユースポイントへの流体の供給を制御するための弁を設けた構成の場合、洗浄装置等への供給は、必要なとき必要なだけその弁を開ければよいことになる。弁の開閉操作や他の洗浄装置での使用状況に関わらず、一定圧力、一定温度の超臨界流体等の流体が供給できるように、後述の実施態様に示す如く、圧力調整弁や加熱器(又は冷却器の併用)を制御することが好ましい。特に循環系からの圧力差(ΔP)で流体を供給・制御することが好ましく、例えば、2次圧調整弁→ワーク槽(チャンバー)→ニードル弁(流量調整弁)→1次圧調整弁のようなラインとし、ΔP分の流量を流す(チャンバーに供給する)ことができる。供給系にポンプを配置せず、圧力差で流体を供給・制御することで、(ポンプ由来の)微粒子(発塵)などの不純物の発生を防止することなどの利点がある。本発明では、上述の如く、この弁開閉操作自身が製造供給系の超臨界流体等の流体の清浄度に影響することはない。また、弁をクリーンなものにする、弁開閉速度をゆっくりにして、振動や衝撃を少なくするなどして、洗浄装置等へ供給する超臨界流体等の流体の清浄度をより高くする工夫も容易にできる。 In the case of a configuration in which a valve for controlling the supply of fluid to a use point such as a cleaning device is provided on a line branched from the continuous circulation system of a fluid supply system such as a supercritical fluid, The supply will be as open as necessary when necessary. Regardless of the opening / closing operation of the valve or the use situation in other cleaning devices, a pressure regulating valve or a heater (as shown in the embodiment described later) can be supplied so that a fluid such as a supercritical fluid having a constant pressure and a constant temperature can be supplied. Or the combined use of a cooler) is preferably controlled. In particular, it is preferable to supply and control the fluid by the pressure difference (ΔP) from the circulation system. For example, secondary pressure adjustment valve → work tank (chamber) → needle valve (flow rate adjustment valve) → primary pressure adjustment valve And a flow rate of ΔP can be supplied (supplied to the chamber). There is an advantage of preventing generation of impurities such as fine particles (dust generation) (from the pump) by supplying and controlling the fluid with a pressure difference without arranging a pump in the supply system. In the present invention, as described above, the valve opening / closing operation itself does not affect the cleanliness of the fluid such as the supercritical fluid in the production supply system. In addition, it is easy to devise to improve the cleanliness of the fluid such as supercritical fluid supplied to the cleaning device by making the valve clean, slowing the valve opening / closing speed, reducing vibration and shock, etc. Can be.
また、この流体供給システムの常時循環系、又は、ユースポイントへの供給系のどこかに、精製手段(例えば、濾過膜)を設けておくことが好ましい。原料由来の不純物、システム装置内で発生した不純物等は除去しない限り、循環系内を循環し、不純物を含む超臨界流体等の流体が洗浄装置等のユースポイントへと供給されてしまう。原料由来の不純物の低減は、原料メーカーの努力によるところも大きいが、システム装置からの不純物は、極力発生させない、発生した場合は除去することが重要である。好ましくは、原料(例えば、二酸化炭素)の補給系、循環系、供給系にそれぞれ精製手段を設ける。補給系では、原料メーカーから運ばれた容器(ボンベやローリー)由来の不純物を除去する。微粒子の除去については、気体の方が効果的に行えるので、気化→精製(濾過)→液化とすることが好ましい。循環系については、洗浄装置等のユースポイント付近からリターンする場合は、ユースポイントへの供給が安定するなどの利点がある。サプライライン上では供給系のユースポイントの近く、および/または循環系の分岐点の近くに精製手段を設置するのが望ましく、リターンライン上では貯槽手前に設置するのが望ましい。また、循環系のリターンラインでは、微粒子の除去効果の点からは、気体状態にしてから処理することが好ましい(例えば二酸化炭素の場合:気化→精製(ろ過)→液化の順)。循環系には常に流体を流し精製する。 In addition, it is preferable to provide a purification means (for example, a filtration membrane) somewhere in the always circulating system of the fluid supply system or the supply system to the use point. Unless impurities derived from the raw materials, impurities generated in the system apparatus, and the like are removed, fluid such as supercritical fluid containing impurities is supplied to a use point such as a cleaning apparatus. The reduction of impurities derived from raw materials is largely due to the efforts of raw material manufacturers, but it is important that impurities from system devices are not generated as much as possible, and if they are generated, they are removed. Preferably, a refining means is provided in each of a replenishment system, a circulation system, and a supply system for raw materials (for example, carbon dioxide). In the replenishment system, impurities derived from containers (cylinders and lorries) carried from raw material manufacturers are removed. Regarding the removal of the fine particles, since gas can be more effectively performed, vaporization → purification (filtration) → liquefaction is preferable. As for the circulation system, when returning from the vicinity of a use point such as a cleaning device , there is an advantage that the supply to the use point is stabilized . It is desirable to install the purification means near the supply system use point and / or the circulation system branch point on the supply line, and before the storage tank on the return line. Further, in the return line of the circulation system, from the viewpoint of the effect of removing the fine particles, it is preferable to carry out the treatment after making it into a gas state (for example, in the case of carbon dioxide: the order of vaporization → purification (filtration) → liquefaction). Always circulate in the circulatory system and purify it.
使用後の流体(例えば、二酸化炭素)を分離精製して回収再利用する手段を設けることも好ましい。但し、上述の循環系に設置する精製手段とは別個独立に設けることが好ましい。つまり、回収再利用は地球環境にとって好ましいが、高い純度や清浄度の維持・管理が難しいので、上述の循環系とは別に用意するのである。回収した二酸化炭素等の品質に問題があった場合は、直ちに排気系で処分することが好ましい。 It is also preferable to provide a means for separating and purifying the used fluid (for example, carbon dioxide) and recovering and reusing it. However, it is preferable to provide it separately from the purification means installed in the above-mentioned circulation system. In other words, collection and reuse are preferable for the global environment, but it is difficult to maintain and manage high purity and cleanliness, so they are prepared separately from the above-mentioned circulation system. If there is a problem with the quality of the recovered carbon dioxide or the like, it is preferable to dispose of it immediately in the exhaust system.
なお、上記精製の操作に関しては、濾過膜を中心に、微粒子の管理について述べたが、その他、水分、有機物、メタル、O2 ガス、N2 ガス等の不凝縮性ガスなどの不純物についても同様な考え方ができる。除去したい不純物に応じて処理(精製)の単位操作を選べばよい。 Regarding the above purification operation, the management of fine particles has been described focusing on filtration membranes, but the same applies to impurities such as moisture, organic matter, metal, O 2 gas, N 2 gas and other noncondensable gases. Can think about it. The unit operation of the treatment (purification) may be selected according to the impurity to be removed.
処理(精製)手段としては、例えば二酸化炭素の場合、蒸留で水分、メタル及び蒸気圧の低い有機物を液側に残留・除去させて、二酸化炭素を精製することができる。蒸気圧の高い有機物や不凝縮性ガスは蒸気側(気体側)に除去し、二酸化炭素を精製することができる。蒸留の組み合わせによって、蒸気側と液側の両方を多段で精製することもできる。また、活性炭やモレキュラーシーブ、シリカゲル、ポーラスビーズ等の吸着剤を用いて(除去対象物質や処理条件などによって吸着剤は選定する)、二酸化炭素を精製することができる。さらに、二酸化炭素分離膜(例えば、特許第2086581号)のような分離膜(促進輸送膜)を用いて、二酸化炭素を精製することもできる。さらにまた、脱気操作や抽気操作によって、不凝縮性ガス等の不純物を除去し、二酸化炭素を精製することもできる。 As a treatment (purification) means, for example, in the case of carbon dioxide, carbon dioxide can be purified by leaving and removing moisture, metal, and an organic substance having a low vapor pressure on the liquid side by distillation. Organic substances with high vapor pressure and non-condensable gases can be removed on the vapor side (gas side) to purify carbon dioxide. Depending on the combination of distillation, both the vapor side and the liquid side can be purified in multiple stages. Further, carbon dioxide can be purified by using an adsorbent such as activated carbon, molecular sieve, silica gel, porous beads, etc. (the adsorbent is selected according to the substance to be removed, processing conditions, etc.). Furthermore, carbon dioxide can be purified using a separation membrane (facilitated transport membrane) such as a carbon dioxide separation membrane (for example, Japanese Patent No. 2086581). Furthermore, impurities such as non-condensable gas can be removed and carbon dioxide can be purified by deaeration operation or extraction operation.
このように本発明によれば、純度や清浄度を高度に維持・管理された所定の流体、とくに超臨界流体(例えば、超臨界二酸化炭素)を、常にその高清浄度を維持した状態で準備しておき、要求に応じてユースポイントに供給できるようにしたので、ユースポイントの処理装置には、望ましい状態の流体を安定して供給することができるようになる。特に、半導体デバイス、液晶ディスプレイ、MEMS製造工程などの高清浄度を求められる精密洗浄装置へ、高清浄度の超臨界流体を安定的に製造し供給することができる。 As described above, according to the present invention, a predetermined fluid whose purity and cleanliness are highly maintained and controlled, in particular, a supercritical fluid (for example, supercritical carbon dioxide) is always prepared while maintaining its high cleanliness. In addition, since it can be supplied to the use point as required, the fluid in a desired state can be stably supplied to the use point processing apparatus. In particular, it is possible to stably produce and supply a supercritical fluid with high cleanliness to a precision cleaning apparatus that requires high cleanliness such as a semiconductor device, a liquid crystal display, and a MEMS manufacturing process.
以下に、本発明の望ましい実施の形態を、図面を参照して説明する。但し、本発明はこれら実施の形態に限定されるものではない。
図1は、本発明の一実施態様に係る流体供給システム、とくに洗浄用流体としての二酸化炭素(CO2 )を超臨界状態にして各ユースポイントに供給する超臨界流体供給システムを示している。図1において、1は、ボンベや貯槽からなるCO2 源を示しており、CO2 源1では一般に液体CO2 として貯留されている。CO2 源1からのCO2 は、蒸発器(気化器)2で気化された後、フィルター3を通して、本発明における常時循環系4に送られる。常時循環系4では、CO2 源1から供給されてきたCO2 は、凝縮器5で凝縮され、液化または気液2相の状態とされて、CO2 貯槽6に貯留される。
Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. However, the present invention is not limited to these embodiments.
FIG. 1 shows a fluid supply system according to an embodiment of the present invention, particularly a supercritical fluid supply system that supplies carbon dioxide (CO 2 ) as a cleaning fluid to each use point in a supercritical state. In FIG. 1, reference numeral 1 denotes a CO 2 source composed of a cylinder or a storage tank. The CO 2 source 1 is generally stored as liquid CO 2 . CO 2 from the CO 2 source 1, after being vaporized in the evaporator (evaporator) 2, through the filter 3, it is sent to a constantly circulating
CO2 貯槽6に貯留されたCO2 は、本実施態様では、冷却手段としての冷却器7で冷却された後、ポンプ8により循環系4内を常時循環される。このポンプ8は、本発明で言う加圧手段を兼ねている。ポンプ8からのCO2 は、本実施態様では、流体精製手段、とくに濾過手段としてのフィルター9で濾過された後、加熱手段としての加熱器10で加熱されるようになっている。濾過手段としてのフィルター9は、膜濾過手段からなることが好ましい。これら加圧手段としてのポンプ8による加圧および加熱器10による加熱により、系内のCO2 を超臨界状態にすることが可能になっている。
In this embodiment, the CO 2 stored in the CO 2 storage tank 6 is circulated through the
超臨界状態にされたCO2 は、再び、流体精製手段、とくに濾過手段としてのフィルター11で濾過された後、常時循環系4の分岐部に接続された流体供給系12により、必要に応じて必要な量だけ、各ユースポイントにある洗浄装置等のチャンバー13に供給される。この供給系12には、流体の供給を制御する弁14が設けられており、流体精製手段、とくに濾過手段としてのフィルター15を通して各チャンバー13に流体が供給されるようになっている。図示例では、流体供給系12は2系統のみ示してあるが、任意の数だけ設けることが可能である。
The CO 2 that has been brought into the supercritical state is filtered again by a fluid purification means, in particular, a filter 11 as a filtration means, and then, as needed, by a
常時循環系4内において、各ユースポイントに供給されなかった残余の超臨界CO2 は、常時循環系4のリターンラインを介して再びCO2 貯槽6に戻され、常時循環される。気相状態、気液混合相状態の場合は、凝縮器5を介して、図示するラインを通してCO2 貯槽6に戻すのが好ましく、液相状態の場合は、凝縮器5を介さずに、図示していないラインを通して直接CO2 貯槽6に戻すのが好ましい。
In the
超臨界CO2 を製造するための初期供給状態に戻すために、本実施態様では、次のような流体温度・圧力制御系16が介装されている。すなわち、循環されてきた超臨界CO2 を冷却器17で冷却し、圧力調整弁18で圧力を調整した後、一旦蒸発/分離器19で蒸発させる。また、必要に応じて不要な流体をドレイン20、排気21として系外に排出する。蒸発/分離器19により気液2相の状態とされた流体の気体相がフィルター22で、液体相がフィルター23で、それぞれもしくはどちらか一方で濾過された後、圧力調整弁24で圧力が調整され、しかる後に上述の如く、CO2 貯槽6に戻される。高い精製を必要としない場合、精製手段である流体温度・圧力制御系16の蒸発/分離器19および/またはフィルター22、23を省略してもよい。
In order to return to the initial supply state for producing supercritical CO 2 , in the present embodiment, the following fluid temperature /
上記常時循環系4におけるリターンラインは、破線ラインで示すように、各ユースポイントへの供給のための分岐部以前で、リターン、循環させてもよい。図示例では、フィルター9後加熱器10前の位置から圧力制御系25を介して、CO2貯槽6に流体を戻すようにしている(ラインL)。このようにすれば、循環のエネルギーを小さく抑えることができる。つまり、配管距離を短くして圧損ロスを抑え、加熱器10手前から戻すことによりエネルギーロスも小さく抑えることが可能になる。なお、圧力制御系25は、圧力調整弁を介して直接CO2貯槽6に戻すのが好ましく、具体的構成を省略した状態で図示してあるが、流体温度・圧力制御系16と同等の機器が配置された系統に構成されていてもよい。
The return line in the
図2は、本発明の別の実施態様に係る超臨界CO2 供給システムを示している。本実施態様においては、図1に示した実施態様に比べ、各ユースポイントにおけるチャンバー13から使用済み、あるいは使用に供されなかったCO2 を回収ライン31を介して回収するようにした構成が付加されている。回収されるCO2 は、前記同様、CO2 貯槽6に戻されるようになっており、この回収ライン31に、前記同様の流体温度・圧力制御系32が介装されている。すなわち、回収されてきたCO2 を冷却器33で冷却し、圧力調整弁34で圧力を調整した後、一旦蒸発/分離器35で蒸発させるとともに、必要に応じて不要な流体をドレイン36、排気37として系外に排出する。回収系(部)のCO2 には、被洗浄体(表面)から除去された不純物が含まれる。蒸気圧の低い不純物であれば、蒸発/分離器35の液側にたまるので、ドレイン36から系外に排出する。蒸気圧の高い不純物であれば、蒸発/分離器35の気体側にたまるので、排気37から系外に排出する。そして、気体相を回収するときはフィルター38、液体相を回収するときはフィルター39で濾過され回収される。蒸発により気液2相の状態に分離された流体の気体相がフィルター38で、液体相がフィルター39で、それぞれ濾過された後、圧力調整弁40で圧力が調整され、しかる後に上述の如く、CO2 貯槽6に戻されて回収されるようになっている。回収したCO2 に問題がある場合、ドレイン36および/または排気37より系外に排出する。
FIG. 2 shows a supercritical CO 2 supply system according to another embodiment of the present invention. In this embodiment, compared to the embodiment shown in FIG. 1, a configuration in which CO 2 that has been used or has not been used from each
図1、図2に示したいずれの実施形態においても、常時循環系4においてCO2 流体が常時循環され、常時清浄な超臨界CO2 が製造されているので、この清浄な超臨界CO2 は、弁14の開閉操作により、必要に応じて必要な量だけ、清浄な状態を維持したまま、所望のユースポイントに供給されることになる。
In any of the embodiments shown in FIG. 1 and FIG. 2, since the CO 2 fluid is constantly circulated in the
本発明に係る流体供給システムは、所定の状態で清浄な流体を必要に応じて必要な量だけ供給することが要求されるあらゆる用途に適用でき、とくに、超臨界CO2 等の超臨界流体を各ユースポイントに供給する、半導体デバイス、液晶ディスプレイ、MEMS製造工程などの高清浄度の精密洗浄が求められる、超臨界流体の製造・供給システムに適用して好適なものである。 The fluid supply system according to the present invention can be applied to any application that requires supplying a necessary amount of a clean fluid in a predetermined state as needed. In particular, a supercritical fluid such as supercritical CO 2 is used. It is suitable for application to a supercritical fluid production / supply system that requires high-precision cleaning such as semiconductor devices, liquid crystal displays, and MEMS production processes supplied to each use point.
1 CO2 源
2 蒸発器(気化器)
3 フィルター
4 常時循環系
5 凝縮器
6 CO2 貯槽
7 冷却器
8 ポンプ
9 フィルター
10 加熱器
11 フィルター
12 流体供給系
13 チャンバー
14 弁
15 フィルター
16 流体温度・圧力制御系
17 冷却器
18 圧力調整弁
19 蒸発/分離器
20 ドレイン
21 排気
22 フィルター
23 フィルター
24 圧力調整弁
25 圧力制御系
31 回収ライン
32 流体温度・圧力制御系
33 冷却器
34 圧力調整弁
35 蒸発/分離器
36 ドレイン
37 排気
38 フィルター
39 フィルター
40 圧力調整弁
1 CO 2 source 2 Evaporator (vaporizer)
3
Claims (12)
前記常時循環系内に、前記流体の圧力を臨界圧力以上にする加圧手段と、前記ユースポイントに供給されなかった残余の流体の圧力を減圧する減圧手段としての圧力調整弁が設けられていることを特徴とする流体供給システム。 A fluid continuous circulation system, and a supply system for supplying fluid from the constant circulation system to a use point as needed,
In the constant circulation system, there are provided a pressurizing means for setting the pressure of the fluid to a critical pressure or higher and a pressure adjusting valve as a pressure reducing means for reducing the pressure of the remaining fluid that has not been supplied to the use point. A fluid supply system.
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