JP5843638B2 - Liquefied carbon dioxide production apparatus and cleaning method thereof - Google Patents
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Description
本発明は、半導体デバイス製造プロセスや液晶表示デバイス製造プロセスなどにおいて使用できる高清浄度な液化炭酸ガスを製造する製造装置に関し、特に、装置構成要素を洗浄できる液化炭酸ガス製造装置、及び、その洗浄方法に関する。 The present invention relates to a manufacturing apparatus for manufacturing liquefied carbon dioxide gas having high cleanliness that can be used in a semiconductor device manufacturing process, a liquid crystal display device manufacturing process, and the like, and in particular, a liquefied carbon dioxide manufacturing apparatus capable of cleaning apparatus components and the cleaning thereof. Regarding the method.
半導体デバイスや液晶表示デバイスなどの製造では、表面に微細構造が形成されているウエハや基板などの被処理体を処理する工程が繰り返される。被処理体に付着した汚染物を除去することによって被処理体での高度な清浄度を達成しこれを維持することは、最終的な製品の品質保持や製造時の歩留まり向上にとって重要である。 In manufacturing a semiconductor device, a liquid crystal display device, or the like, a process of processing an object to be processed such as a wafer or a substrate on which a fine structure is formed is repeated. Achieving and maintaining a high degree of cleanliness in the object to be processed by removing contaminants adhering to the object to be processed is important for maintaining the quality of the final product and improving the production yield.
近年、半導体デバイスや液晶表示デバイスなどの製造工程での被処理体の高度化、高集積化、微細化などがさらに進行しており、これに伴って、従来の超純水や薬液を用いた洗浄や乾燥といったウェット（湿式）洗浄処理の限界が指摘され始めてきている。これを克服するため、低粘性、低表面張力などの特徴を有する超臨界流体、特に、超臨界二酸化炭素を使用して洗浄や乾燥を行う処理装置が注目されるようになってきている。超臨界流体は、密度は液体に近いものの、粘性が小さくかつ拡散性が大きくて気体のような挙動を示し、浸漬力に優れ、汚染成分を拡散しやすい性質を有し、表面に微細構造を有する被処理体を洗浄するのに適している。また、超臨界状態では表面張力が働かないので、洗浄後の乾燥工程において、被処理体表面に残存する流体の毛管力に起因する倒壊現象を発生させることなく乾燥を行うことが可能になる。 In recent years, the advancement, high integration, and miniaturization of objects to be processed in the manufacturing process of semiconductor devices, liquid crystal display devices, etc. have further progressed. With this, conventional ultrapure water or chemicals have been used. Limitations of wet (wet) cleaning processes such as cleaning and drying are beginning to be pointed out. In order to overcome this problem, a supercritical fluid having characteristics such as low viscosity and low surface tension, in particular, a processing apparatus that performs cleaning and drying using supercritical carbon dioxide has been drawing attention. A supercritical fluid has a density close to that of a liquid, but has a low viscosity, a high diffusibility, behaves like a gas, has excellent immersion power, and easily diffuses contaminants, and has a fine structure on the surface. It is suitable for cleaning an object to be processed. Further, since the surface tension does not work in the supercritical state, it is possible to perform the drying without causing a collapse phenomenon due to the capillary force of the fluid remaining on the surface of the object to be processed in the drying process after the cleaning.
このような超臨界流体の媒質として採用される物質としては、二酸化炭素、一酸化二窒素（Ｎ2Ｏ）、二酸化硫黄（ＳＯ2）、エタン（Ｃ2Ｈ6）、プロパン（Ｃ3Ｈ8）及びフロンなどがある。特に、二酸化炭素は、不燃性で無害であり、また臨界温度が３１℃、臨界圧力が７．４ＭＰａであるなど取り扱いが容易であるので、超臨界流体の媒質として好ましいものである。液体二酸化炭素（液化炭酸ガスとも呼ばれる）を加熱することで容易に超臨界二酸化炭素（超臨界炭酸ガスとも呼ばれる）を得ることができる。近年、半導体デバイスの製造プロセスに超臨界二酸化炭素を使用した洗浄や乾燥の構成を導入することが検討されているが、その実用化にあたり、高清浄度であって、含有するパーティクル（微粒子）数を極限にまで低下させた二酸化炭素を安定して供給できるようにする必要がある。 Substances employed as a medium for such a supercritical fluid include carbon dioxide, dinitrogen monoxide (N 2 O), sulfur dioxide (SO 2 ), ethane (C 2 H 6 ), propane (C 3 H 8). ) And Freon. In particular, carbon dioxide is nonflammable and harmless, and is preferable as a medium for a supercritical fluid because it is easy to handle such as a critical temperature of 31 ° C. and a critical pressure of 7.4 MPa. Supercritical carbon dioxide (also called supercritical carbon dioxide) can be easily obtained by heating liquid carbon dioxide (also called liquefied carbon dioxide). In recent years, it has been studied to introduce a cleaning and drying configuration using supercritical carbon dioxide into the manufacturing process of a semiconductor device. It is necessary to be able to stably supply carbon dioxide that has been reduced to the limit.
特許文献１には、高度な清浄度を維持して超臨界二酸化炭素を供給するシステムが開示されている。特許文献１のシステムでは、循環処理によって二酸化炭素の精製を行っている。この特許文献１のシステムは、精製された二酸化炭素を常時循環させる循環系と、必要に応じて使用点（ユースポイント）に対して循環系から超臨界二酸化炭素を供給する供給系とを備えている。 Patent Document 1 discloses a system that supplies supercritical carbon dioxide while maintaining a high degree of cleanliness. In the system of Patent Document 1, carbon dioxide is purified by a circulation process. The system of Patent Document 1 includes a circulation system that constantly circulates purified carbon dioxide, and a supply system that supplies supercritical carbon dioxide from the circulation system to a use point (use point) as necessary. Yes.
半導体製造プロセスでは、極めて高い清浄度が要求される。したがって、高清浄度の二酸化炭素で処理することが必要である。また、新規装置の立ち上げの際は、装置の清浄度を短期間で上げること（いわゆる、短期立ち上げ）が要求される。また、メンテナンス後や装置トラブル後の再立ち上げでも、短期立ち上げが要求される。更に、何らかのトラブルで装置が汚染された場合は、早期に清浄度を上げて、復旧する必要がある。 In semiconductor manufacturing processes, extremely high cleanliness is required. Therefore, it is necessary to treat with high clean carbon dioxide. Further, when starting up a new apparatus, it is required to increase the cleanliness of the apparatus in a short period (so-called short-term start-up). Also, short-term startup is required even after restarting after maintenance or equipment trouble. Furthermore, when the device is contaminated due to some trouble, it is necessary to increase the cleanness at an early stage and restore it.
しかしながら特許文献１に記載のシステムは、循環系の運転開始から高清浄度な二酸化炭素が得られるようになるまでに時間がかかり、その間は清浄度がそれほど高くない二酸化炭素が使用点（ユースポイント）に供給されてしまう、という課題を有する。つまり、装置の清浄度を短期間で上げることができなかった。このため、クリーンな部品を使用し、施工時の清浄度を管理し、コンタミネーションを極力排除した装置とし、装置の運転を継続して、所望のＣＯ2品質が得られるのを確認する必要があった。 However, in the system described in Patent Document 1, it takes time from the start of operation of the circulatory system until high-purity carbon dioxide can be obtained. During that time, carbon dioxide that is not so clean is used (use point). ). That is, the cleanliness of the apparatus could not be increased in a short period. For this reason, it is necessary to use clean parts, manage the cleanliness during construction, eliminate contamination as much as possible, continue the operation of the device, and confirm that the desired CO 2 quality can be obtained. there were.
そこで本発明は、半導体デバイス等の電子部品製造に使用できる高清浄度の液化炭酸ガスの製造に関し、装置内を短期間で高い清浄度に達成できる製造装置及びその洗浄方法を提供することを目的とする。 Therefore, the present invention relates to the production of liquefied carbon dioxide gas having high cleanliness that can be used for the production of electronic components such as semiconductor devices, and an object thereof is to provide a production apparatus that can achieve high cleanliness within a short period of time in the apparatus and a cleaning method thereof. And
本発明の一態様は液化炭酸ガス製造装置を提供する。この製造装置は、精製部、二酸化炭素導入部、貯留部、供給部、および加熱機構を備えている。精製部は、二酸化炭素から不純物および汚染物を除去する部分である。二酸化炭素導入部は、精製部に原料又は回収ガスとしての二酸化炭素を導入する部分である。貯留部は、精製部を経た二酸化炭素を液体状態で貯留する部分である。供給部は、貯留部の出口とユースポイントとの間に位置し貯留部の液体二酸化炭素をユースポイントへ圧送するポンプを含む部分である。さらに、加熱機構は、貯留部と貯留部の出口からポンプまでのラインとからなる部位の一部又は全体に対して加熱洗浄を行う機構である。 One embodiment of the present invention provides a liquefied carbon dioxide production apparatus. The manufacturing apparatus includes a purification unit, a carbon dioxide introduction unit, a storage unit, a supply unit, and a heating mechanism. The purification part is a part for removing impurities and contaminants from carbon dioxide. The carbon dioxide introduction part is a part for introducing carbon dioxide as a raw material or a recovered gas into the purification part. A storage part is a part which stores the carbon dioxide which passed through the refinement | purification part in a liquid state. The supply unit is a part including a pump that is located between the outlet of the storage unit and the use point and that pumps liquid carbon dioxide in the storage unit to the use point. Furthermore, the heating mechanism is a mechanism for heating the cleaning for some or all of the sites consisting of a line from the outlet of the reservoir and the reservoir to the pump.
また本発明の他の態様は、上記した精製部、二酸化炭素導入部、貯留部、供給部、および加熱機構を備えた液化炭酸ガス製造装置の洗浄方法を提供する。この方法は、貯留部と貯留部の出口からポンプまでのラインとからなる部位の一部又は全体に対して加熱洗浄を行うことを特徴とする。
Moreover, the other aspect of this invention provides the washing | cleaning method of the liquefied carbon dioxide manufacturing apparatus provided with the above-mentioned refinement | purification part, a carbon dioxide introduction part, a storage part, a supply part, and a heating mechanism. This method is characterized in that heat cleaning is performed on a part or the whole of a part composed of a storage part and a line from the outlet of the storage part to the pump.
液化炭酸ガス製造装置において、精製された高清浄度な液化炭酸ガスを貯留する貯留部から、それをユースポイントに圧送するポンプまでのラインには、従来、気体二酸化炭素を液化する凝縮器や液化炭酸ガスを過冷却する過冷却器などの冷却手段が設けられており、その逆の思想、すなわち上記ラインを加熱する思想は全く考えられていない。本発明は、上記の貯留部からポンプまでのラインの一部又は全体を加熱する機構または方法を提案した。このラインを加熱することにより、貯留部からポンプまでにある機器や配管の中を熱で洗浄することができる。製造装置の新規施工後やメンテナンス後などの製造においては、貯留部からポンプまでのラインに水分、油分、ＣＯ2以外の気体などが在ると、精製部でせっかく二酸化炭素を清浄化しても再び二酸化炭素が汚染されてしまう。そのため、精製部に二酸化炭素を何回も繰り返して通すことが必要になり、二酸化炭素が所望の清浄度以上に達するまで時間がかかる。そこで、製造装置の新規施工後やメンテナンス後などの製造の前に、貯留部からポンプまでにある機器や配管の中を熱で洗浄しておくことにより、製造装置で製造する液化炭酸ガスが短期間で所望の清浄度のものとなる。 In the liquefied carbon dioxide production equipment, the line from the storage section that stores the purified high-purity liquefied carbon dioxide gas to the pump that pumps the liquefied carbon dioxide gas to the point of use has conventionally been used as a condenser or liquefaction for liquefying gaseous carbon dioxide. Cooling means such as a supercooler for supercooling carbon dioxide gas is provided, and the opposite idea, that is, the idea of heating the line is not considered at all. The present invention has proposed a mechanism or method for heating a part or the whole of a line from the above-described reservoir to the pump. By heating this line, the inside of equipment and piping from the reservoir to the pump can be washed with heat. In manufacturing such as after new construction or maintenance of manufacturing equipment, if there is moisture, oil, gas other than CO 2 etc. in the line from the storage section to the pump, even if carbon dioxide is cleaned in the purification section again, Carbon dioxide is contaminated. Therefore, it is necessary to repeatedly pass carbon dioxide through the purification unit, and it takes time until the carbon dioxide reaches a desired cleanliness or higher. Therefore, the liquefied carbon dioxide produced by the production equipment can be produced in a short period of time by washing the equipment and piping from the reservoir to the pump with heat before production such as new construction and maintenance. Between the desired cleanliness.
したがって本発明によれば、高清浄度の液化炭酸ガスの製造に関し、装置内を短期間で高い清浄度に達成できる製造装置及びその洗浄方法を提供することができる。 Therefore, according to the present invention, it is possible to provide a manufacturing apparatus capable of achieving high cleanliness within a short period of time and a cleaning method therefor, in relation to the manufacture of liquefied carbon dioxide gas having a high cleanliness.
以下、本発明の実施の形態について図面を参照して説明する。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings.
図１は本発明の実施の一形態による液化炭酸ガス製造装置を表す配管系統図である。本実施形態の製造装置１００は、二酸化炭素の供給を受けてこの二酸化炭素を精製し、精製された二酸化炭素を液化して装置外のユースポイント（使用点）２００へ供給するものである。 FIG. 1 is a piping system diagram showing a liquefied carbon dioxide production apparatus according to an embodiment of the present invention. The manufacturing apparatus 100 of this embodiment receives supply of carbon dioxide, purifies the carbon dioxide, liquefies the purified carbon dioxide, and supplies it to a use point (use point) 200 outside the apparatus.
製造装置１００は、二酸化炭素を精製する精製部１０と、原料として又はユースポイント２００からの回収ガスとしての二酸化炭素を精製部１０に導入する二酸化炭素導入部１１と、精製部１０にて精製された二酸化炭素を液体状態で貯留する貯留部１２と、貯留した液体二酸化炭素（液化炭酸ガス）をユースポイント２００に送るポンプ２５を含む供給部１３と、を有している。 The production apparatus 100 is purified by a purification unit 10 that purifies carbon dioxide, a carbon dioxide introduction unit 11 that introduces carbon dioxide as a raw material or a recovery gas from a use point 200 into the purification unit 10, and a purification unit 10. And a supply unit 13 including a pump 25 for sending the stored liquid carbon dioxide (liquefied carbon dioxide gas) to the use point 200.
この製造装置１００の各部についてさらに詳しく説明する。 Each part of the manufacturing apparatus 100 will be described in more detail.
二酸化炭素導入部１１としては、コールドエバポレータ（ＣＥ）またはボンベ形超低温容器などの二酸化炭素タンク１４が用いられる。もちろん、精製部１０に対して導入するものは原料としての液体二酸化炭素に限られず、ユースポイント２００で使用されて回収された回収ガスとしての二酸化炭素であってもよい。 As the carbon dioxide introduction unit 11, a carbon dioxide tank 14 such as a cold evaporator (CE) or a cylinder type cryogenic container is used. Of course, what is introduced into the refining unit 10 is not limited to liquid carbon dioxide as a raw material, but may be carbon dioxide as a recovered gas used and recovered at the use point 200.
二酸化炭素タンク１４と精製部１０とが開閉弁１５を介して接続され、二酸化炭素が精製部１０に導入される。二酸化炭素タンク１４と開閉弁１５の間を接続する配管には二酸化炭素を昇圧するポンプ１６が設けられるとよい。二酸化炭素タンク１４から精製部１０への二酸化炭素の供給は、貯留部１２内の二酸化炭素保有量が所定値以上となったところで停止される。 The carbon dioxide tank 14 and the purification unit 10 are connected via the on-off valve 15, and carbon dioxide is introduced into the purification unit 10. A pump 16 for boosting carbon dioxide may be provided in a pipe connecting the carbon dioxide tank 14 and the open / close valve 15. The supply of carbon dioxide from the carbon dioxide tank 14 to the purification unit 10 is stopped when the amount of carbon dioxide held in the storage unit 12 becomes equal to or greater than a predetermined value.
精製部１０は、導入された二酸化炭素をろ過するフィルタ１７と、フィルタ１７を通った二酸化炭素を加熱する蒸発器１９と、蒸発器１９から流出する気体二酸化炭素をろ過するフィルタ２１と、を含む。また、フィルタ２１から流出する気体二酸化炭素が貯留部１２に供給されるが、フィルタ１７を出た二酸化炭素を蒸発器１９、フィルタ２１などを経由させずに貯留部１２へ送るバイパス５１と切換え弁（不図示）が設けられてもよい。 The purification unit 10 includes a filter 17 that filters the introduced carbon dioxide, an evaporator 19 that heats the carbon dioxide that has passed through the filter 17, and a filter 21 that filters the gaseous carbon dioxide flowing out of the evaporator 19. . In addition, gaseous carbon dioxide flowing out from the filter 21 is supplied to the storage unit 12, and a bypass 51 and a switching valve that send the carbon dioxide exiting the filter 17 to the storage unit 12 without passing through the evaporator 19, the filter 21, and the like. (Not shown) may be provided.
貯留部１２は、精製部１０から供給された気体二酸化炭素を液化させる凝縮器２２と、凝縮器２２で液化された二酸化炭素を一時的に貯える貯槽２３と、貯槽２３の出口に設けられて液体二酸化炭素（液化炭酸ガス）を過冷却する過冷却器２４と、を含む。 The storage unit 12 is provided at a condenser 22 for liquefying the gaseous carbon dioxide supplied from the purification unit 10, a storage tank 23 for temporarily storing the carbon dioxide liquefied by the condenser 22, and an outlet of the storage tank 23. And a supercooler 24 for supercooling carbon dioxide (liquefied carbon dioxide).
供給部１３は、貯留部１２の出口すなわち過冷却器２４の出口に設けられていて液化炭酸ガスを昇圧して送出するポンプ２５を有する。供給部１３には、貯留部１２の液化炭酸ガスが昇圧され、昇圧された液化炭酸ガスを半導体プロセス用チャンバー等のユースポイント２００に向けて送るための開閉弁２６も設けられている。ポンプ２５から開閉弁２６までの供給路には、所定の圧力で管路を開く保圧弁２７を備えた配管２８が接続され、それにより、ユースポイント２００で使用されない余剰量の液化炭酸ガスが精製部１０の蒸発器１９に送られる。このとき、所定の圧力で配管２８の保圧弁２７が開くので、ユースポイント２００へ送られる液化炭酸ガスの圧力が一定の圧力に維持されることになる。なお、ポンプ２５の出口から開閉弁２６までの供給路に、不純物を物理的に除去するフィルタ２９が設けられているとよい。これは、供給部１３の機器や配管、ポンプ２５からの万一の発塵（微粒子）を、ユースポイント２００へ供給する液化炭酸ガスに混入させないためである。 The supply unit 13 includes a pump 25 that is provided at the outlet of the storage unit 12, that is, the outlet of the supercooler 24, and pressurizes and delivers liquefied carbon dioxide gas. The supply unit 13 is also provided with an opening / closing valve 26 for increasing the pressure of the liquefied carbon dioxide in the storage unit 12 and sending the pressured liquefied carbon dioxide toward the use point 200 such as a semiconductor process chamber. The supply path from the pump 25 to the on-off valve 26 is connected to a pipe 28 having a pressure-holding valve 27 that opens the pipe at a predetermined pressure, thereby purifying an excess amount of liquefied carbon dioxide that is not used at the use point 200. Sent to the evaporator 19 of the unit 10. At this time, since the pressure holding valve 27 of the pipe 28 is opened at a predetermined pressure, the pressure of the liquefied carbon dioxide gas sent to the use point 200 is maintained at a constant pressure. A filter 29 that physically removes impurities may be provided in the supply path from the outlet of the pump 25 to the on-off valve 26. This is because any dust (fine particles) generated from the equipment and piping of the supply unit 13 and the pump 25 is not mixed into the liquefied carbon dioxide gas supplied to the use point 200.
さらに本例ではフィルタ２９の出口と保圧弁２７の入口を接続する配管（配管２８の一部）から、二酸化炭素をユースポイント２００に供給するための配管３０が複数分岐し、これら分岐した各配管３０に開閉弁２６が設けられている。 Further, in this example, a plurality of pipes 30 for supplying carbon dioxide to the use point 200 are branched from a pipe (a part of the pipe 28) connecting the outlet of the filter 29 and the inlet of the pressure-holding valve 27. An opening / closing valve 26 is provided at 30.
開閉弁２６の出口は、フィルタ３１を介し、ユースポイント２００に接続可能とされる。 The outlet of the on-off valve 26 can be connected to the use point 200 via the filter 31.
上記した製造装置１００では、精製部１０と貯留部１２を経た二酸化炭素の一部を精製部１０に戻すように構成したことにより二酸化炭素を何度も精製部１０に通過させられる。すなわち精製の循環系が構成されている。 In the manufacturing apparatus 100 described above, a part of the carbon dioxide that has passed through the purification unit 10 and the storage unit 12 is configured to be returned to the purification unit 10, so that the carbon dioxide can be passed through the purification unit 10 many times. That is, a purification circulation system is constructed.
また、ユースポイント２００としては、高清浄度な二酸化炭素の供給を受ける各種のものが考えられる。図１に示した一例では、ユースポイント２００は、フィルタ３１の出口に接続されてユースポイント入口となるマスフローコントローラ（ＭＦＣ）３２と、ＭＦＣ３２の出口に接続されたフィルタ３３と、フィルタ３３を経て供給された高清浄度な二酸化炭素を加熱し臨界点以上の温度及び圧力にして超臨界二酸化炭素とする加熱器３４と、超臨界二酸化炭素が供給されウエハに対する洗浄や乾燥などの処理が行われるチャンバー（容器）３５と、チャンバー３５の出口に接続してユースポイント２００内での二酸化炭素の圧力を一定に保つための保圧弁３７と、を備えている。ユースポイント２００で使用された二酸化炭素は、ユースポイント出口としての保圧弁３７の出口から排気される。 Further, as the use point 200, various types that receive supply of carbon dioxide with high cleanliness can be considered. In the example shown in FIG. 1, the use point 200 is supplied through a mass flow controller (MFC) 32 connected to the outlet of the filter 31 and serving as a use point inlet, a filter 33 connected to the outlet of the MFC 32, and the filter 33. A heater 34 that heats the clean carbon dioxide that has been heated to produce supercritical carbon dioxide at a temperature and pressure above the critical point, and a chamber in which the supercritical carbon dioxide is supplied to perform processing such as cleaning and drying of the wafer (Container) 35 and a pressure holding valve 37 connected to the outlet of the chamber 35 to keep the pressure of carbon dioxide within the use point 200 constant. The carbon dioxide used at the use point 200 is exhausted from the outlet of the pressure holding valve 37 as the use point outlet.
当然のことながらユースポイント２００自体は、本発明に係る製造装置１００を構成する要素ではない。 As a matter of course, the use point 200 itself is not an element constituting the manufacturing apparatus 100 according to the present invention.
上記した製造装置１００の基本的な動作を説明する。 A basic operation of the manufacturing apparatus 100 will be described.
図１に示した製造装置１００では、ユースポイント２００に繋がる開閉弁２６を閉じた状態で、まず、二酸化炭素タンク１４から開閉弁１５を介して液体二酸化炭素が精製部１０に供給される。精製部１０に供給された二酸化炭素は、フィルタ１７、蒸発器１９、フィルタ２１をこの順番に通過する。精製された気体二酸化炭素は、貯留部１２に供給され、凝縮器２２で液化され、貯槽２３に一時的に貯えられる。貯槽２３の液体二酸化炭素（液化炭酸ガス）は、過冷却器２４で過冷却され、ポンプ２５によって圧送されて、フィルタ２９及び保圧弁２７を介し、蒸発器１９に供給される。 In the manufacturing apparatus 100 shown in FIG. 1, liquid carbon dioxide is first supplied from the carbon dioxide tank 14 to the purification unit 10 via the on-off valve 15 with the on-off valve 26 connected to the use point 200 being closed. The carbon dioxide supplied to the refinement | purification part 10 passes the filter 17, the evaporator 19, and the filter 21 in this order. The purified gaseous carbon dioxide is supplied to the storage unit 12, liquefied by the condenser 22, and temporarily stored in the storage tank 23. Liquid carbon dioxide (liquefied carbon dioxide gas) in the storage tank 23 is supercooled by the supercooler 24, pumped by the pump 25, and supplied to the evaporator 19 through the filter 29 and the pressure holding valve 27.
蒸発器１９にはヒータが組み込まれており、蒸発器１９内にＣＯ2の気液界面が形成されるようになっている。蒸発器１９に供給された液化炭酸ガスは気化し、二酸化炭素中の難揮発性のパーティクルは液相側に残ることとなる。そして、蒸発器１９において気化することにより精製された二酸化炭素は、気体状態のまま、パーティクル類をさらに除去するためのフィルタ２１に送られる。その後、精製された気体二酸化炭素は、凝縮器２２において冷却されることにより再度液化され、液化炭酸ガスとして貯槽２３に戻される。 A heater is incorporated in the evaporator 19, and a CO 2 gas-liquid interface is formed in the evaporator 19. The liquefied carbon dioxide gas supplied to the evaporator 19 is vaporized, and the hardly volatile particles in the carbon dioxide remain on the liquid phase side. And the carbon dioxide refine | purified by vaporizing in the evaporator 19 is sent to the filter 21 for further removing particles with a gaseous state. Thereafter, the purified gaseous carbon dioxide is liquefied again by being cooled in the condenser 22 and returned to the storage tank 23 as liquefied carbon dioxide gas.
このように製造装置１００内で二酸化炭素を精製部１０に何度も通過させるように循環させることによって、二酸化炭素中のパーティクル等の不純物が次第に減少する。そして、二酸化炭素の清浄度が所定のレベルに達したら、開閉弁２６を開けて、ユースポイント２００に向けて液体二酸化炭素（液化炭酸ガス）を供給する。二酸化炭素の清浄度が所定のレベルに達したかどうかは、予め規定した所定時間以上の循環動作を行ったことを検知するか、又は、清浄度を検出するセンサーを使用することで判断すればよい。 In this way, by circulating carbon dioxide through the purification unit 10 many times in the manufacturing apparatus 100, impurities such as particles in the carbon dioxide gradually decrease. When the carbon dioxide cleanliness reaches a predetermined level, the on-off valve 26 is opened to supply liquid carbon dioxide (liquefied carbon dioxide) toward the use point 200. Whether the cleanliness of carbon dioxide has reached a predetermined level can be determined by detecting that the circulation operation has been performed for a predetermined time or longer, or by using a sensor that detects the cleanliness. Good.
貯留部１２内に保有する二酸化炭素量が減少したら、開閉弁２６を閉じて、ユースポイント２００に対する二酸化炭素の供給を停止し、二酸化炭素タンク１４から精製部１０に対して二酸化炭素の供給を行い、貯留部１２内に二酸化炭素を補給する。これにより、補給された二酸化炭素に対して、循環動作による精製処理が行われることになる。 When the amount of carbon dioxide held in the storage unit 12 decreases, the on-off valve 26 is closed, the supply of carbon dioxide to the use point 200 is stopped, and the carbon dioxide is supplied from the carbon dioxide tank 14 to the purification unit 10. Then, carbon dioxide is replenished in the storage unit 12. Thereby, the refinement | purification process by circulation operation | movement is performed with respect to the supplemented carbon dioxide.
これ以降は、貯留部１２内での二酸化炭素量が所定値に達し、かつ二酸化炭素の清浄度が所定のレベルに達した時点で開閉弁２６を開けてユースポイント２００に対して二酸化炭素を供給し、貯留部１２内の二酸化炭素量が減少したら開閉弁２６を閉じて製造装置１００内に二酸化炭素を補給することを繰り返す。 Thereafter, when the amount of carbon dioxide in the storage unit 12 reaches a predetermined value and the cleanliness of the carbon dioxide reaches a predetermined level, the on-off valve 26 is opened and carbon dioxide is supplied to the use point 200. When the amount of carbon dioxide in the storage unit 12 decreases, the on-off valve 26 is closed and the production apparatus 100 is replenished with carbon dioxide.
なお、超臨界ＣＯ2をポンプ２５では送り出せないので、二酸化炭素の液化、貯留、過冷却が順に実施され、貯留された液体二酸化炭素がポンプ２５で装置外へ圧送され、ユースポイント２００側にて加熱器３４で液体ＣＯ2が超臨界ＣＯ2にされるものとなっている。 Since supercritical CO 2 cannot be sent out by the pump 25, liquefaction, storage, and supercooling of carbon dioxide are performed in order, and the stored liquid carbon dioxide is pumped out of the apparatus by the pump 25, and at the use point 200 side. The liquid CO 2 is changed to supercritical CO 2 by the heater 34.
［加熱機構］
さらに、上記した製造装置１００は、貯留部１２から供給部１３のポンプ２５までの間の構成要素を加熱する加熱機構を備えていることを特徴とする。
[Heating mechanism]
Furthermore, the manufacturing apparatus 100 described above includes a heating mechanism that heats components between the storage unit 12 and the pump 25 of the supply unit 13.
二酸化炭素（二酸化炭素タンク１４から導入される原料ガスまたは、ユースポイント２００から回収した回収ガス）は精製部１０で精製されるが、装置のメンテナンス、運転操作ミス、装置トラブル等で精製部１０以降の装置構成要素が汚染されていた場合は、せっかく精製したＣＯ2が汚染されてしまう。このような場合、新規装置又はメンテナンスした装置の立ち上げから、ユースポイント２００へ供給できる高清浄度な二酸化炭素が得られるようになるまでに時間がかかる。つまり、開閉弁２６を閉じた状態で二酸化炭素を製造装置１００内にて循環させる動作に長い時間を要する。また、この循環動作が十分でないと、極微量の不純物が二酸化炭素から十分に除去されず、半導体製造プロセスでの歩留まりが低下するおそれがある。 Carbon dioxide (the raw material gas introduced from the carbon dioxide tank 14 or the recovered gas collected from the use point 200) is refined by the purification unit 10, but after the purification unit 10 due to equipment maintenance, operation mistakes, equipment troubles, etc. If the apparatus components are contaminated, the purified CO 2 will be contaminated. In such a case, it takes time from the start-up of a new device or a maintained device until high clean carbon dioxide that can be supplied to the use point 200 can be obtained. That is, it takes a long time to circulate carbon dioxide in the manufacturing apparatus 100 with the on-off valve 26 closed. Further, if this circulation operation is not sufficient, a very small amount of impurities cannot be sufficiently removed from carbon dioxide, and the yield in the semiconductor manufacturing process may be reduced.
そこで本発明では、貯留部１２からポンプ２５の間のいずれかに加熱機構を設けることにより、貯留部１２からポンプ２５の間のラインや機器を必要に応じて加熱洗浄することが可能になっている。貯留部１２からポンプ２５の間の部位を製造装置１００の運転開始前に加熱洗浄しておくことにより、運転開始後に精製部１０で精製されたＣＯ2が汚染されることなく、清浄度の高いＣＯ2を短期間で製造してユースポイント２００へ供給することが可能となる。なお、従来技術では、貯留部１２からポンプ２５の間の部位では気相の二酸化炭素を液化炭酸ガスとするために凝縮器２２や過冷却器２４などの冷却手段を設置しているだけで、そこに加熱機構を追加する思想は全く無かった。 Therefore, in the present invention, by providing a heating mechanism anywhere between the storage unit 12 and the pump 25, it becomes possible to heat and wash the lines and equipment between the storage unit 12 and the pump 25 as necessary. Yes. By heating and washing the portion between the storage unit 12 and the pump 25 before the operation of the manufacturing apparatus 100 is started, the CO 2 purified by the purification unit 10 after the operation is started is not contaminated, and the cleanness is high. CO 2 can be manufactured and supplied to the use point 200 in a short period of time. In the prior art, only a cooling means such as a condenser 22 or a supercooler 24 is installed at a portion between the storage unit 12 and the pump 25 in order to convert carbon dioxide in a gas phase into liquefied carbon dioxide gas. There was no idea to add a heating mechanism there.
上記の加熱機構についてさらに詳述する。図１に示されるように、貯槽２３に加熱源４０が接続され、加熱源４０にボンベタイプの洗浄用ガス源４１が接続されている。それにより、洗浄用ガス源４１から洗浄用ガス（パージガスとも言う。）が加熱源４０で加熱されてから貯槽２３の中に流入できるようになっている。洗浄用ガスとしては、ＣＯ2の他、Ｎ2等の不活性ガスや空気が使用され、高温下に曝されるため１ＭＰａ未満の低圧ガスとする。もちろん、貯槽２３内の液化炭酸ガスを抜き出してから、洗浄用ガスによる加熱洗浄が実施される。洗浄用ガスは洗浄中や洗浄完了後、適時、貯槽２３内から流出させ、冷却後、系外へ排出するとよい。高圧ガス設備は常時設置を義務付けられており、完成時には検査も必要になるが、洗浄用ガス源４１の圧力が１ＭＰａ未満であれば、高圧ガス設備ではないので、洗浄時の必要なときのみに設置することができる。 The heating mechanism will be further described in detail. As shown in FIG. 1, a heating source 40 is connected to the storage tank 23, and a cylinder-type cleaning gas source 41 is connected to the heating source 40. As a result, the cleaning gas (also referred to as purge gas) from the cleaning gas source 41 can be flown into the storage tank 23 after being heated by the heating source 40. As the cleaning gas, in addition to CO 2 , an inert gas such as N 2 or air is used, and since it is exposed to a high temperature, a low pressure gas of less than 1 MPa is used. Of course, after the liquefied carbon dioxide gas in the storage tank 23 is extracted, the heat cleaning with the cleaning gas is performed. The cleaning gas may flow out of the storage tank 23 in a timely manner during or after cleaning, and after cooling, may be discharged out of the system. The high-pressure gas equipment is always required to be installed, and inspection is also required when completed. However, if the pressure of the cleaning gas source 41 is less than 1 MPa, the high-pressure gas equipment is not a high-pressure gas equipment. Can be installed.
なお、図１に示した例では加熱された洗浄用ガスを貯槽２３に導入しているが、この例に本発明は限定されず、貯留部１２からポンプ２５までの間であれば、洗浄用ガスの入口はどの場所に設けられてもよい。例えば、凝縮器２２の位置に設けられてもよい。 In the example shown in FIG. 1, the heated cleaning gas is introduced into the storage tank 23, but the present invention is not limited to this example, and if it is between the storage unit 12 and the pump 25, the cleaning gas is used. The gas inlet may be provided at any location. For example, it may be provided at the position of the condenser 22.
上記した加熱機構は、図１のように貯留部１２からポンプ２５までのラインにある貯槽２３等の被洗浄体の外で加熱された洗浄用ガスを被洗浄体内に通過させるものとなっているが、この構成に限られず、加熱された被洗浄体に洗浄用ガスを通過させるものであってもよい。また、被洗浄体に流す洗浄用ガスとしては、洗浄用ガス源４１のガスが使用されているが、洗浄用ガス源４１を用意せずに二酸化炭素タンク１４から導入された原料ガスが使用されてもよい。また、精製部１０を通った精製ガスが使用されてもよい。この場合、高圧の原料ガスが高温になるため、二酸化炭素タンク１４からの原料ガスを減圧して１ＭＰａ未満の低圧ガスにしてから加熱することが好ましい。 The heating mechanism described above allows the cleaning gas heated outside the object to be cleaned such as the storage tank 23 in the line from the storage unit 12 to the pump 25 as shown in FIG. However, the present invention is not limited to this configuration, and a cleaning gas may be passed through a heated object to be cleaned. In addition, as the cleaning gas that flows to the object to be cleaned, the gas of the cleaning gas source 41 is used, but the raw material gas introduced from the carbon dioxide tank 14 without using the cleaning gas source 41 is used. May be. Further, a purified gas that has passed through the purification unit 10 may be used. In this case, since the high-pressure source gas becomes a high temperature, it is preferable to heat after reducing the pressure of the source gas from the carbon dioxide tank 14 to a low-pressure gas of less than 1 MPa.
上記した加熱洗浄において、加熱温度は１００℃〜２５０℃であることが好ましい。加熱温度がより高い方が、被洗浄体内の不純物を除去するのに都合が良いが、装置や部品の熱耐性を上げる設計が必要になり、コストが高くなる。被洗浄体内の水分を除去するためには加熱温度を１００℃以上とすることが好ましく、装置コストを抑えるために加熱温度を２５０℃以下とすることが好ましい。 In the heat cleaning described above, the heating temperature is preferably 100 ° C to 250 ° C. A higher heating temperature is convenient for removing impurities in the body to be cleaned, but a design that increases the heat resistance of the apparatus and parts is required, and the cost increases. In order to remove moisture in the body to be cleaned, the heating temperature is preferably set to 100 ° C. or higher, and the heating temperature is preferably set to 250 ° C. or lower in order to reduce the apparatus cost.
さらに、上記した加熱洗浄中の被洗浄体内の圧力は１ＭＰａ未満であることが好ましい。加熱洗浄中は、高清浄度な液化炭酸ガスの製造（高圧ガス製造）を止め、被洗浄体内の圧力を１ＭＰａ未満まで下げる。１ＭＰａ未満のガスは高圧ガスとして取り扱われないため安全である。もちろん被洗浄体の内圧を高圧にしたままで加熱しても良い。しかしその場合、高圧ガス設備の安全性を高める設計、例えば加熱状態の高温下で装置が耐えうる設計が必要になるため、技術的基準が厳しく、装置コストが高くなる。 Furthermore, it is preferable that the pressure in the body to be cleaned during the above-described heat cleaning is less than 1 MPa. During heat cleaning, the production of liquefied carbon dioxide gas (high pressure gas production) with high cleanliness is stopped, and the pressure in the body to be cleaned is lowered to less than 1 MPa. A gas of less than 1 MPa is safe because it is not handled as a high-pressure gas. Of course, the object to be cleaned may be heated while the internal pressure is kept high. However, in that case, a design that enhances the safety of the high-pressure gas equipment, for example, a design that the device can withstand under a high temperature in a heated state is required, so that technical standards are strict and the device cost is high.
なお、供給部１３からユースポイント２００へのラインの途中で、精製されたＣＯ2の一部を精製部１０に戻しながら、ユースポイント２００へ清浄度の高いＣＯ2を供給する循環方式でなく、前記一部を精製部１０へ戻さないワンウェイ方式の製造装置１００であっても、上記した加熱機構により、貯留部１２からポンプ２５の間の部位を洗浄することができる。しかし、循環方式で、循環系に汚染物を除去する精製部１０を含む場合、洗浄後の装置の立ち上げ期間にＣＯ2を無駄に消費することなく循環使用（精製）しながら、装置の清浄度を短期間で高めることができるという利点がある。 In the middle of the line from the supply unit 13 to the use point 200, a part of the purified CO 2 is returned to the purification unit 10 while not supplying a clean CO 2 to the use point 200. Even in the one-way manufacturing apparatus 100 that does not return the part to the purification unit 10, the portion between the storage unit 12 and the pump 25 can be cleaned by the heating mechanism described above. However, if the circulation system includes a purification unit 10 that removes contaminants in the circulation system, the apparatus can be cleaned while being recycled (purified) without wasting CO 2 during the start-up period of the apparatus after washing. There is an advantage that the degree can be increased in a short period of time.
また、精製されたＣＯ2を保圧弁２７と蒸発器１９との間から分岐して貯槽２３へ送るためのバイパスと切換え弁（不図示）が設けられてもよい。循環方式により清浄度の高いＣＯ2が精製された後は、蒸発器１９や凝縮器２２を通す必要がないので、エネルギーの消費を抑えることができる。 Further, a bypass and a switching valve (not shown) for branching the purified CO 2 from between the pressure holding valve 27 and the evaporator 19 and sending it to the storage tank 23 may be provided. Since it is not necessary to pass through the evaporator 19 and the condenser 22 after the highly clean CO 2 is purified by the circulation method, energy consumption can be suppressed.
図２は、貯槽２３等の被洗浄体を加熱洗浄する方法の一例として、被洗浄体の外で加熱された洗浄用ガスを被洗浄体に流す場合の模式図を示している。なお、図２中の被洗浄体４５は、図１に示した製造装置１００における貯留部１２からポンプ２５の間のラインや機器に相当するものである。 FIG. 2 is a schematic diagram showing a case where a cleaning gas heated outside the object to be cleaned flows through the object to be cleaned as an example of a method for heating and cleaning the object to be cleaned such as the storage tank 23. 2 corresponds to a line or device between the storage unit 12 and the pump 25 in the manufacturing apparatus 100 shown in FIG.
図２の例では、洗浄用ガス源４１から熱交換器４２へ洗浄用ガスが導入され、熱媒体４３やヒータ４４により、熱交換器４２を通過する洗浄用ガスが加熱される。洗浄用ガスとしては、フィルタを通して異物や微粒子が除去されたＣＯ2，Ｎ2等の低圧ガス（１ＭＰａ未満）が用いられる。加熱された洗浄用ガスは被洗浄体４５の中に導入され、それにより被洗浄体４５内の水分や油分等が除去される。このとき、被洗浄体４５の周囲に熱媒体４３を流すジャケット（不図示）、あるいはヒータ４６を設けることによって、被洗浄体４５を加熱してもよい。その後、加熱された洗浄用ガスが被洗浄体４５から排出され、該洗浄用ガスが熱交換器４７を通過して排ガスとして系外へ排出される。このとき、熱交換器４７に冷媒４８を流したり、熱交換器４７の周囲にヒートシンク４９を取り付けたりすることにより、加熱された洗浄用ガスを冷却することが好ましい。また、加熱洗浄中に被洗浄体４５を破損させないように管理できるように、洗浄用ガス源４１から洗浄用ガスの排気部までの間に温度計、流量計、圧力計、バルブを適宜設置することが好ましい。 In the example of FIG. 2, the cleaning gas is introduced from the cleaning gas source 41 to the heat exchanger 42, and the cleaning gas passing through the heat exchanger 42 is heated by the heat medium 43 and the heater 44. As the cleaning gas, a low-pressure gas (less than 1 MPa) such as CO 2 and N 2 from which foreign matters and fine particles have been removed through a filter is used. The heated cleaning gas is introduced into the object to be cleaned 45, whereby moisture, oil, and the like in the object to be cleaned 45 are removed. At this time, the object to be cleaned 45 may be heated by providing a jacket (not shown) through which the heat medium 43 flows around the object to be cleaned 45 or a heater 46. Thereafter, the heated cleaning gas is discharged from the object to be cleaned 45, and the cleaning gas passes through the heat exchanger 47 and is discharged out of the system as exhaust gas. At this time, it is preferable to cool the heated cleaning gas by flowing the refrigerant 48 through the heat exchanger 47 or attaching a heat sink 49 around the heat exchanger 47. Further, a thermometer, a flow meter, a pressure gauge, and a valve are appropriately installed between the cleaning gas source 41 and the exhaust portion of the cleaning gas so that the object to be cleaned 45 can be managed so as not to be damaged during the heat cleaning. It is preferable.
図３は、被洗浄体４５を加熱洗浄する方法の他の例として、加熱された被洗浄体４５に洗浄用ガスを流す場合の模式図を示している。図３に示すように、被洗浄体４５の周囲に熱媒体４３を流すジャケット５０が配置され、その熱媒体４３に換えて冷媒４８を流すことも可能である。被洗浄体４５には、通常時には原料ガスである高圧ＣＯ2が流れ、洗浄時には低圧ＣＯ2などの低圧ガスが流れるようになっている。このガスは、図１の例では二酸化炭素タンク１４から導入された高圧ＣＯ2を減圧したものである。しかし、この原料ガスを用いる代わりに、洗浄時に洗浄用ガス源４１からのＣＯ2，Ｎ2等の低圧ガスが使用されてもよい。 FIG. 3 is a schematic diagram showing a case where a cleaning gas is supplied to the heated object 45 as another example of the method for heating and cleaning the object 45 to be cleaned. As shown in FIG. 3, a jacket 50 through which the heat medium 43 flows is arranged around the object to be cleaned 45, and the refrigerant 48 can be flowed in place of the heat medium 43. A high-pressure CO 2 that is a raw material gas normally flows through the body 45 to be cleaned, and a low-pressure gas such as low-pressure CO 2 flows during cleaning. In the example of FIG. 1, this gas is obtained by reducing the pressure of high-pressure CO 2 introduced from the carbon dioxide tank 14. However, instead of using this raw material gas, low pressure gas such as CO 2 and N 2 from the cleaning gas source 41 may be used during cleaning.
図３の例では、高清浄度な液化炭酸ガスの製造時（通常時）には、被洗浄体４５の周囲のジャケット５０に冷媒４８が流れていて、二酸化炭素が冷却される。一方、被洗浄体４５の洗浄時にはジャケット５０に熱媒体４３を流すことで、被洗浄体４５が加熱される。そして、高温状態の被洗浄体４５の中に、二酸化炭素タンクからの原料ガスである高圧ＣＯ2を１ＭＰａ未満に減圧した低圧ガス、又は別途用意された洗浄用ガス源からの１ＭＰａ未満の低圧ガスが流される。それにより、被洗浄体４５内の水分や油分等が除去され、被洗浄体４５から系外へガスが排出される。 In the example of FIG. 3, during the production of liquefied carbon dioxide gas with high cleanliness (normal time), the refrigerant 48 flows through the jacket 50 around the object to be cleaned 45, and the carbon dioxide is cooled. On the other hand, when the cleaning object 45 is cleaned, the cleaning object 45 is heated by flowing the heat medium 43 through the jacket 50. Then, in the cleaning object 45 of high temperature, the raw material gas low pressure gas to high pressure CO 2 pressure was reduced to less than 1MPa is, or low pressure gas under 1MPa from separately-prepared cleaning gas source from the carbon dioxide tank Will be washed away. Thereby, moisture, oil, and the like in the body to be cleaned 45 are removed, and gas is discharged from the body to be cleaned 45 to the outside of the system.
上記した加熱機構によれば、例えば、図１に示した製造装置１００を新規に施工した後に初めて稼動させるとき、次のような洗浄工程を実施することができる。以下では、図１の貯槽２３が上記の被洗浄体である場合について説明するが、被洗浄体は貯留部１２からポンプ２５までのラインにある機器や配管の一部又は全体であれば、貯槽２３に限定されない。 According to the heating mechanism described above, for example, when the manufacturing apparatus 100 shown in FIG. 1 is operated for the first time after a new construction, the following cleaning process can be performed. Hereinafter, the case where the storage tank 23 of FIG. 1 is the above-described object to be cleaned will be described. However, if the object to be cleaned is a part or the whole of equipment or piping in the line from the storage unit 12 to the pump 25, the storage tank It is not limited to 23.
第一工程
製造装置１００の操作者は、まず、洗浄用ガス源４１から空の貯槽２３へ、清浄な低圧ガス（例えば１ＭＰａ未満のＮ2）を加熱しないで流す。貯槽２３を流れた低圧ガスは貯槽２３から排出される。このようなガスの流れにより、貯槽２３内の汚染物を効率的に系外に排出することができる。すなわち、貯槽２３内に対して汚染物のパージが行われる。なお、洗浄用ガス源４１からの洗浄用ガスを使用せず、二酸化炭素タンク１４から精製部１０を経て貯留部１２に流入する原料ガスのＣＯ2を洗浄用ガスとしてもよい。この場合、精製部１０のフィルタ１７を経たＣＯ2を、経路５１によって貯留部１２に直接供給してもよい。二酸化炭素タンク１４のＣＯ2が精製部１０を通ることで、異物や微粒子が除去された洗浄用ガスとなる。
The operator of the first process manufacturing apparatus 100 first flows clean low-pressure gas (for example, N 2 less than 1 MPa) from the cleaning gas source 41 to the empty storage tank 23 without heating. The low-pressure gas that has flowed through the storage tank 23 is discharged from the storage tank 23. By such a gas flow, the contaminants in the storage tank 23 can be efficiently discharged out of the system. That is, the contaminant is purged into the storage tank 23. The cleaning gas from the cleaning gas source 41 may not be used, and the source gas CO 2 flowing from the carbon dioxide tank 14 through the purification unit 10 into the storage unit 12 may be used as the cleaning gas. In this case, CO 2 that has passed through the filter 17 of the purification unit 10 may be directly supplied to the storage unit 12 through the path 51. The CO 2 in the carbon dioxide tank 14 passes through the purification unit 10 to become a cleaning gas from which foreign substances and fine particles have been removed.
第二工程
次に、洗浄用ガス源４１の洗浄用ガスを加熱源４０で加熱してから貯槽２３に供給する。洗浄用ガス源４１からの洗浄用ガスに代えて、精製部１０を経た原料ガスを洗浄用ガスとして使用する場合は、それを加熱して貯槽２３に供給する。後者の場合、その原料ガスの圧力は二酸化炭素タンク１４の圧力であるため、その原料ガスを加熱前に減圧して１ＭＰａ未満の低圧ガスにしておくことが望ましい。また、上記のように加熱された洗浄用ガスを貯槽２３に供給する方法に代えて、洗浄用ガスを貯槽２３に流しながら貯槽２３の壁を加熱する方法（図３の例）であってもよい。これらの方法により、貯槽２３内の水分や油分が除去される。加熱温度は前述したとおり１００℃〜２５０℃であることが好ましい。貯槽２３に洗浄用ガスを流す時間や流量については、被洗浄体に応じて適宜設定するのが好ましい。
Second Step Next, the cleaning gas from the cleaning gas source 41 is heated by the heating source 40 and then supplied to the storage tank 23. When the raw material gas that has passed through the purification unit 10 is used as the cleaning gas instead of the cleaning gas from the cleaning gas source 41, it is heated and supplied to the storage tank 23. In the latter case, since the pressure of the raw material gas is the pressure of the carbon dioxide tank 14, it is desirable to reduce the pressure of the raw material gas before heating to a low pressure gas of less than 1 MPa. Further, instead of the method of supplying the heated cleaning gas to the storage tank 23 as described above, a method of heating the wall of the storage tank 23 while flowing the cleaning gas into the storage tank 23 (example in FIG. 3). Good. By these methods, moisture and oil in the storage tank 23 are removed. As described above, the heating temperature is preferably 100 ° C to 250 ° C. The time and flow rate for flowing the cleaning gas into the storage tank 23 are preferably set as appropriate according to the object to be cleaned.
第三工程
貯槽２３の所定時間の洗浄が終了したら、貯槽２３を冷却する。冷却方法については自然放冷の他、貯槽２３内へ冷却ガスを流したり、貯槽２３の外壁に冷媒を流したりすることが考えられる。
When the third process storage tank 23 has been cleaned for a predetermined time, the storage tank 23 is cooled. As for the cooling method, in addition to natural cooling, it is conceivable to flow a cooling gas into the storage tank 23 or flow a refrigerant on the outer wall of the storage tank 23.
第四工程
次に、必要であれば貯槽２３内のガスをＣＯ2に置換する。すなわち、洗浄用ガスとしてＮ2を使用した場合は貯槽２３内をＣＯ2の雰囲気に戻しておく。洗浄用ガスとしてＣＯ2を使用した場合はこの工程は省略される。
Fourth step Next, if necessary, the gas in the storage tank 23 is replaced with CO 2 . That is, when N 2 is used as the cleaning gas, the inside of the storage tank 23 is returned to the CO 2 atmosphere. This step is omitted when CO 2 is used as the cleaning gas.
第五工程
その後、加熱源４０、洗浄用ガス源４１、経路５１などを操作して加熱洗浄を終了し、高清浄度な液化炭酸ガスを製造する為の機器を稼動させ、二酸化炭素タンク１４から原料ガスのＣＯ2を製造装置１００に導入する。
After the fifth step , the heating source 40, the cleaning gas source 41, the path 51, etc. are operated to finish the heating cleaning, and the equipment for producing highly clean liquefied carbon dioxide gas is operated. The source gas CO 2 is introduced into the manufacturing apparatus 100.
以上のような加熱洗浄を製造装置１００の新規施工後に行っておくことで、新規施工後の製造装置１００を稼動してから所望の清浄度の液化炭酸ガスになるまでに要する時間（立ち上げ時間）を従来よりも短縮することができる。立ち上げ時間が短縮されるため、蒸発器１９や凝縮器２２の動作時間が減り、省エネルギー化に繋がる。 By performing the above-described heating and washing after the new construction of the manufacturing apparatus 100, the time required for the liquefied carbon dioxide gas having a desired cleanliness after starting the manufacturing apparatus 100 after the new construction (start-up time) ) Can be made shorter than before. Since the start-up time is shortened, the operation time of the evaporator 19 and the condenser 22 is reduced, leading to energy saving.
その他の例として、製造装置１００のメンテナンスを行い、その後再び製造装置１００を稼動させる場合は、開閉弁２６を閉じた状態で貯槽２３内を大気に開放し、貯槽２３内の液化炭酸ガスを抜き出す。その後、上記の第一工程〜第五工程を実施する。なお、被洗浄体の内部状況により第一工程を省略してもよい。装置のメンテナンス後、装置を再稼動させる場合においても、稼動前に上記した加熱洗浄を実施しておくと、液化炭酸ガス製造装置の立ち上げ時間を従来よりも短縮でき、製造時のエネルギー消費も減らせる。 As another example, when the manufacturing apparatus 100 is maintained and then the manufacturing apparatus 100 is operated again, the storage tank 23 is opened to the atmosphere with the on-off valve 26 closed, and the liquefied carbon dioxide gas in the storage tank 23 is extracted. . Then, said 1st process-5th process are implemented. The first step may be omitted depending on the internal state of the object to be cleaned. Even when the equipment is restarted after maintenance of the equipment, the startup time of the liquefied carbon dioxide production equipment can be shortened compared to the conventional case, and energy consumption during production can be reduced if the above-mentioned heating and washing are performed before the equipment is operated. Can be reduced.
１００ 液化炭酸ガス製造装置
２００ ユースポイント
１０ 精製部
１１ 二酸化炭素導入部
１２ 貯留部
１３ 供給部
１４ 二酸化炭素タンク
１５ 開閉弁
１６ ポンプ
１７，２１，２９，３１，３３ フィルタ
１９ 蒸発器
２２ 凝縮器
２３ 貯槽
２４ 過冷却器
２５ ポンプ
２６ 開閉弁
２７ 保圧弁
２８，３０，３８ 配管
３２ ユースポイント入口（マスフローコントローラ）
３４ 加熱器
３５ チャンバー
３７ 保圧弁
４０ 加熱源
４１ 洗浄用ガス源
４２、４７ 熱交換器
４３ 熱媒体
４４、４６ ヒータ
４５ 被洗浄体
４８ 冷媒
４９ ヒートシンク
５０ ジャケット
５１ バイパス
DESCRIPTION OF SYMBOLS 100 Liquefied carbon dioxide production apparatus 200 Use point 10 Refinement | purification part 11 Carbon dioxide introduction part 12 Storage part 13 Supply part 14 Carbon dioxide tank 15 On-off valve 16 Pump 17, 21, 29, 31, 33 Filter 19 Evaporator 22 Condenser 23 Storage tank 24 Supercooler 25 Pump 26 On-off valve 27 Holding valve 28, 30, 38 Piping 32 Use point inlet (mass flow controller)
34 Heater 35 Chamber 37 Holding pressure valve 40 Heat source 41 Cleaning gas source 42, 47 Heat exchanger 43 Heat medium 44, 46 Heater 45 Washed object 48 Refrigerant 49 Heat sink 50 Jacket 51 Bypass
Claims (20)
前記精製部に原料又は回収ガスとしての二酸化炭素を導入する二酸化炭素導入部と、
前記精製部を経た二酸化炭素を液体状態で貯留する貯留部と、
前記貯留部の出口とユースポイントとの間に位置し前記貯留部の液体二酸化炭素を前記ユースポイントへ圧送するポンプを含む供給部と、
前記貯留部と前記貯留部の前記出口から前記ポンプまでのラインとからなる部位の一部又は全体に対して加熱洗浄を行う加熱機構と、を備えたことを特徴とする液化炭酸ガス製造装置。 A purification section to remove impurities and contaminants from carbon dioxide;
A carbon dioxide introduction part for introducing carbon dioxide as a raw material or a recovered gas into the purification part;
A storage section for storing carbon dioxide that has passed through the purification section in a liquid state;
A supply unit including a pump located to pump the liquid carbon dioxide of the reservoir to the use point between the outlet and the use point of the reservoir,
Wherein the reservoir from the outlet of the reservoir and the heating mechanism for heating the cleaning with respect to some or all of the sites consisting of a line to the pump, the liquefied carbon dioxide producing apparatus comprising the.
前記洗浄用ガス供給部からの前記洗浄用ガスを前記加熱源で加熱して前記部位の一部又は全体に流すことにより、前記部位の一部又は全体の加熱洗浄を行うことを特徴とする請求項１に記載の液化炭酸ガス製造装置。 The heating mechanism is installed between a cleaning gas supply unit for supplying carbon dioxide, an inert gas, or air as a cleaning gas to a part or the whole of the site , and between the site and the cleaning gas supply unit. And a heating source for heating the cleaning gas,
By passing part or all of the sites the cleaning gas from the cleaning gas supply portion is heated by the heating source, claims and performs some or all of the heating washing of the site Item 2. The liquefied carbon dioxide production apparatus according to Item 1.
前記加熱手段により前記部位の一部又は全体を加熱し、前記洗浄用ガス供給部から前記部位の一部又は全体に前記洗浄用ガスを流すことにより、前記部位の一部又は全体の加熱洗浄を行うことを特徴とする請求項１に記載の液化炭酸ガス製造装置。 The heating mechanism includes a cleaning gas supply unit for supplying part or all of the sites of carbon dioxide or an inert gas or air as cleaning gas, a heating means for heating a part or whole of the site , And
Heating the part or whole of the site by the heating means, by flowing the cleaning gas to a part or the whole of the region from the cleaning gas supply portion, a part or whole of the temperature cleaning of the site The liquefied carbon dioxide production apparatus according to claim 1, wherein the liquefied carbon dioxide production apparatus is performed.
該加熱手段により加熱された前記原料又は回収ガスの二酸化炭素を前記部位の一部又は全体に洗浄用ガスとして流すことにより、前記部位の一部又は全体の加熱洗浄を行うことを特徴とする請求項１に記載の液化炭酸ガス製造装置。 The heating mechanism has heating means for heating after reducing the pressure of carbon dioxide of the raw material or the recovered gas introduced from the carbon dioxide introduction part,
By flowing carbon dioxide of the raw material or recovered gas is heated as washing gas in a part or the whole of the site by the heating means, claims and performs some or all of the heating washing of the site Item 2. The liquefied carbon dioxide production apparatus according to Item 1.
前記加熱手段により前記部位の一部又は全体を加熱し、前記二酸化炭素導入部から導入された前記原料又は回収ガスの二酸化炭素を減圧して前記部位の一部又は全体に洗浄用ガスとして流すことにより、前記部位の一部又は全体の加熱洗浄を行うことを特徴とする請求項１に記載の液化炭酸ガス製造装置。 The heating mechanism has a heating means for heating a part or whole of said portion,
Wherein the heating means to heat a portion or the whole of the region, flowing carbon dioxide of the raw material or recovered gas is introduced from the carbon dioxide introduction portion as the cleaning gas to a part or the whole of the region in vacuo The apparatus for producing a liquefied carbon dioxide gas according to claim 1, wherein a part or the whole of the part is heated and washed.
前記貯留部と前記貯留部の前記出口から前記ポンプまでのラインとからなる部位の一部又は全体に対して加熱洗浄を行うことを特徴とする、液化炭酸ガス製造装置の洗浄方法。 A purification unit that removes impurities and contaminants from carbon dioxide, a carbon dioxide introduction unit that introduces carbon dioxide as a raw material or recovered gas into the purification unit, and a storage unit that stores carbon dioxide that has passed through the purification unit in a liquid state When, there in the cleaning method of the liquefied carbon dioxide producing apparatus equipped with a supply unit for the liquid carbon dioxide of the reservoir comprises a pump for pumping to the use point located between the outlet and the use point of the reservoir And
Wherein the reservoir from the outlet of the reservoir and performs heat cleaning for some or all of the sites consisting of a line to the pump, the cleaning method of the liquefied carbon dioxide production apparatus.
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