JP5694048B2 - High purity liquefied carbon dioxide production method and apparatus - Google Patents
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Description
本発明は、液化二酸化炭素の製造方法及び装置に関し、半導体デバイス製造をはじめとする電子部品の製造工程などにおいて使用できる高純度の液化二酸化炭素を製造できる液化炭酸ガス製造方法及び装置に関する。 The present invention relates to a method and apparatus for producing liquefied carbon dioxide, and more particularly to a method and apparatus for producing liquefied carbon dioxide that can produce high-purity liquefied carbon dioxide that can be used in the production process of electronic parts including semiconductor device production.
二酸化炭素（炭酸ガス；ＣＯ2）は、気体状態で各種の用途に用いられるほか、液体状態あるいは超臨界状態で、例えば、洗浄や乾燥などの工程に使用される。近年では半導体デバイスの製造における洗浄工程においても液体ＣＯ2や超臨界ＣＯ2の使用が提案されている。半導体デバイス製造などにおいて液体ＣＯ2や超臨界ＣＯ2を使用する場合には、不純物量を極めて少なくし高純度に精製した液体ＣＯ2や超臨界ＣＯ2を供給する必要がある。例えば、特許文献１、２には、液体ＣＯ2を精留塔において気化させることにより精製し、精製された気体ＣＯ2を再度液化させることにより、より純度が高められた液体ＣＯ2を得ることを開示している。 Carbon dioxide (carbon dioxide; CO 2 ) is used in various forms in a gaseous state, and is used in a liquid state or a supercritical state, for example, in a process such as cleaning or drying. In recent years, the use of liquid CO 2 or supercritical CO 2 has also been proposed in a cleaning process in the manufacture of semiconductor devices. When liquid CO 2 or supercritical CO 2 is used in the manufacture of semiconductor devices or the like, it is necessary to supply liquid CO 2 or supercritical CO 2 purified to a high purity with a very small amount of impurities. For example, in Patent Documents 1 and 2, liquid CO 2 is purified by vaporizing it in a rectification column, and purified CO 2 is liquefied again to obtain liquid CO 2 with higher purity. Is disclosed.
高純度の液体ＣＯ2を安定してユースポイントに供給するためには、液体ＣＯ2を精製し供給する装置を循環型の装置として構成することが好ましい。例えば特許文献３は、循環精製型の液化炭酸ガス供給システムを開示している。図４は、特許文献３の記載に基づいて構成された従来の循環精製型液化炭酸ガス製造装置の構成の一例を示している。 In order to stably supply high-purity liquid CO 2 to the use point, it is preferable to configure the apparatus for purifying and supplying the liquid CO 2 as a circulation type apparatus. For example, Patent Document 3 discloses a circulation purification type liquefied carbon dioxide supply system. FIG. 4 shows an example of the configuration of a conventional circulation purification type liquefied carbon dioxide production apparatus configured based on the description of Patent Document 3.
図４に示す液化炭酸ガス製造装置では、高純度の液体ＣＯ2を一時的に貯える貯槽１１と、貯槽１１の出口に設けられて液体ＣＯ2を圧送するポンプ１２と、ポンプ１２の出口に設けられたフィルター１３とが設けられている。フィルター１３から流出した液体ＣＯ2の一部が分岐してユースポイント３０に供給され、残りは、圧力調整弁１４を介して冷却器１５に送られる。圧力調整弁１４は、ユースポイント３０に供給される液体ＣＯ2の圧力を規定された圧力にするために設けられている。冷却器１５に供給されて冷却された液体ＣＯ2は、次に、蒸発器１６に供給されて気液分離がなされる。蒸発器１６にはヒーターが組み込まれて蒸発器１６内にＣＯ2の気液界面が形成されるようになっている。蒸発器１６に供給された液体状態のＣＯ2は気化し、難揮発性のパーティクルは液相側に残ることとなる。そして、蒸発器１６において気化することにより精製されたＣＯ2ガスは、蒸発器１６の気相側出口から、パーティクル類をさらに除去するためのフィルター１７を介して凝縮器１８に送られ、凝縮器１８において冷却されることにより再度液化され、液体ＣＯ2として貯槽１１に戻される。この構成では、貯槽１１、ポンプ１２、フィルター１３、圧力調整弁１４、冷却器１５、蒸発器１６、フィルター１７及び凝縮器１８によってＣＯ2の循環系１０が構成されており、ユースポイント３０において使用されなかった液体ＣＯ2が循環処理されている。蒸発器１６において液相に移行したパーティクルは、蒸発器１６の液相側出口に設けられた弁２１を開放することによって系外に排出（ブロー）される。 In liquefied carbon dioxide producing apparatus shown in FIG. 4, a storage tank 11 for storing the liquid CO 2 of high purity temporarily, a pump 12 for pumping liquid CO 2 is provided at the outlet of the reservoir 11, provided at the outlet of the pump 12 The filter 13 is provided. A part of the liquid CO 2 flowing out from the filter 13 is branched and supplied to the use point 30, and the rest is sent to the cooler 15 via the pressure regulating valve 14. The pressure regulating valve 14 is provided to make the pressure of the liquid CO 2 supplied to the use point 30 a prescribed pressure. The liquid CO 2 supplied and cooled to the cooler 15 is then supplied to the evaporator 16 for gas-liquid separation. A heater is incorporated in the evaporator 16 so that a CO 2 gas-liquid interface is formed in the evaporator 16. The liquid CO 2 supplied to the evaporator 16 is vaporized, and the hardly volatile particles remain on the liquid phase side. Then, the CO 2 gas purified by being vaporized in the evaporator 16 is sent from the vapor phase side outlet of the evaporator 16 to the condenser 18 via the filter 17 for further removing particles. By being cooled in 18, it is liquefied again and returned to the storage tank 11 as liquid CO 2 . In this configuration, the CO 2 circulation system 10 is configured by the storage tank 11, the pump 12, the filter 13, the pressure adjustment valve 14, the cooler 15, the evaporator 16, the filter 17 and the condenser 18. The liquid CO 2 that has not been subjected to circulation treatment. The particles transferred to the liquid phase in the evaporator 16 are discharged (blowed) out of the system by opening a valve 21 provided at the liquid phase side outlet of the evaporator 16.
このような循環系１０に対してＣＯ2を供給する導入手段２０は、液化炭酸ガスボンベなどの液体ＣＯ2源２３と、液体ＣＯ2源２３からの液体ＣＯ2を気化させる蒸発器（気化器）２４と、蒸発器２４で気化したＣＯ2ガス中のパーティクルを除去するフィルター２５とを備えている。フィルター２５を通ったＣＯ2ガスを凝縮器１８に導入することによって、循環系１０に対してＣＯ2が供給される。 Such introduction means 20 for supplying the CO 2 with respect to the circulatory system 10 includes a liquid CO 2 source 23, such as liquefied carbon dioxide cylinder, an evaporator for vaporizing the liquid CO 2 from liquid CO 2 source 23 (vaporizer) 24 and a filter 25 that removes particles in the CO 2 gas vaporized by the evaporator 24. By introducing the CO 2 gas that has passed through the filter 25 into the condenser 18, CO 2 is supplied to the circulation system 10.
ところで、一般的に得られるＣＯ2源からのＣＯ2は、それが気体状態であるか液体状態であるかによらず、少なくない量のパーティクルを含んでいる。工業用のものとして一般的に流通している液体ＣＯ2は、特に多くのパーティクルを含んでいる。そのような液体ＣＯ2源を使用するので、上記の導入手段２０では、液体ＣＯ2源２３からの液体ＣＯ2を蒸発器２４で気化させ、フィルター２５を通すことによって、パーティクルを除去するようにしている。このとき蒸発器２４の内面には、パーティクルが付着・堆積する。しかしながら、蒸発器２４及びフィルター２５だけでは確実にパーティクルを除去できるとは言えず、ＣＯ2とともにパーティクルも導入手段２０から循環系１０に混入するおそれがある。循環系１０では、導入手段２０では除去できなかったパーティクルとポンプ１２や配管において発生したパーティクルとが、蒸発器１６及びフィルター１３，１７によって除去される。 However, CO 2 from the CO 2 source generally obtained, it is regardless of whether the liquid state or in a gaseous state, and includes the amount of particles not less. Liquid CO 2 that is generally distributed for industrial use contains particularly many particles. Since such a liquid CO 2 source is used, in the introduction means 20 described above, the liquid CO 2 from the liquid CO 2 source 23 is vaporized by the evaporator 24 and passed through the filter 25 to remove particles. ing. At this time, particles adhere to and accumulate on the inner surface of the evaporator 24. However, it cannot be said that the particles can be reliably removed only by the evaporator 24 and the filter 25, and there is a possibility that particles together with CO 2 may be mixed into the circulation system 10 from the introduction means 20. In the circulation system 10, particles that could not be removed by the introducing means 20 and particles generated in the pump 12 and piping are removed by the evaporator 16 and the filters 13 and 17.
図４に示す液化炭酸ガス製造装置では、形式こそ異なるものの、循環系１０における気液分離用の蒸発器１６と導入手段２０における気化用の蒸発器２４との２つの蒸発器が設けられている。 In the liquefied carbon dioxide production apparatus shown in FIG. 4, two types of evaporators are provided, that is, a vapor-liquid separation evaporator 16 in the circulation system 10 and a vaporization evaporator 24 in the introduction means 20. .
図４に示した従来の循環精製型の液化炭酸ガス製造装置では、導入手段２０から循環系１０に対して気体状態でＣＯ2が供給されるので、この導入手段２０からのＣＯ2ガスは、循環系１０において凝縮器１８に対して導入される。その結果、導入手段２０のフィルター２５では取り切れなかったパーティクルが貯槽１１、ポンプ１２、フィルター１３を経てそのままユースポイントに送られてしまう可能性がある。 In the conventional circulatory purification type liquefied carbon dioxide production apparatus shown in FIG. 4, CO 2 is supplied in a gaseous state from the introduction means 20 to the circulation system 10, so that the CO 2 gas from the introduction means 20 is It is introduced into the condenser 18 in the circulation system 10. As a result, there is a possibility that particles that could not be removed by the filter 25 of the introduction means 20 are sent to the use point as they are through the storage tank 11, the pump 12, and the filter 13.
本発明の目的は、容易にパーティクルを低減でき、高純度の液化二酸化炭素を生成できる液化炭酸ガス製造方法及び装置を提供することにある。 The objective of this invention is providing the liquefied carbon dioxide manufacturing method and apparatus which can reduce a particle | grain easily and can produce | generate a highly purified liquefied carbon dioxide.
本発明の液化炭酸ガス製造装置は、液体状態の二酸化炭素を供給先に供給する液化炭酸ガス製造装置であって、二酸化炭素を液体状態で貯蔵する貯槽と、二酸化炭素の気液界面が内部に形成された蒸発器と、蒸発器の気相側出口から流出する気体状態の二酸化炭素を凝縮して液体状態の二酸化炭素を生成する凝縮器と、貯槽内の液体状態の二酸化炭素を供給先に供給する供給ラインと、供給ラインから分岐され、貯槽内の液体状態の二酸化炭素の一部または全部を蒸発器に送る循環ラインと、凝縮器で生成した液体状態の二酸化炭素を貯槽に送る戻りラインと、を少なくとも備える循環系と、循環ライン上あるいは蒸発器の入口において、循環系に液体状態または気液混相状態で二酸化炭素を導入する導入手段と、を有する。 The liquefied carbon dioxide production apparatus of the present invention is a liquefied carbon dioxide production apparatus that supplies carbon dioxide in a liquid state to a supply destination, and a storage tank that stores carbon dioxide in a liquid state and a gas-liquid interface of carbon dioxide are inside. The formed evaporator, the condenser that condenses the gaseous carbon dioxide flowing out from the vapor phase side outlet of the evaporator to produce liquid carbon dioxide, and the liquid carbon dioxide in the storage tank to the supply destination A supply line, a circulation line that branches from the supply line and sends part or all of the liquid carbon dioxide in the storage tank to the evaporator, and a return line that sends the liquid carbon dioxide generated by the condenser to the storage tank And an introduction means for introducing carbon dioxide into the circulation system in a liquid state or a gas-liquid mixed phase state on the circulation line or at the inlet of the evaporator.
本発明の液化炭酸ガス製造方法は、二酸化炭素の循環処理を行って液体状態の二酸化炭素を供給先に供給する液化炭酸ガス製造方法であって、循環処理を行う循環系内において、蒸発器の気相側出口から流れ出る気体状態の二酸化炭素を凝縮して液体状態の二酸化炭素として貯槽に貯える工程と、供給先に対して液体状態の二酸化炭素を供給するために貯槽に接続された供給ラインから分岐する循環ラインを介して、貯槽から液体状態の二酸化炭素を蒸発器に供給する工程と、蒸発器内に気液界面が形成されるようにして、蒸発器内において供給された液体状態の二酸化炭素を気化させ、液体状態の二酸化炭素に含まれるパーティクルを液相側に移行させる工程と、循環ライン上あるいは蒸発器の入口において、循環系に対して液体状態または気液混相状態で二酸化炭素を導入する工程と、を有する。 The liquefied carbon dioxide production method of the present invention is a liquefied carbon dioxide production method that circulates carbon dioxide and supplies carbon dioxide in a liquid state to a supply destination. A process of condensing the carbon dioxide in a gas state flowing out from the gas phase side outlet and storing it in a storage tank as liquid carbon dioxide, and from a supply line connected to the storage tank for supplying the liquid state carbon dioxide to a supply destination The step of supplying liquid carbon dioxide from the storage tank to the evaporator via the branching circulation line, and the gas-liquid interface supplied in the evaporator so as to form a gas-liquid interface in the evaporator. The process of vaporizing carbon and transferring particles contained in liquid carbon dioxide to the liquid phase side, and the circulation state or at the inlet of the evaporator, the liquid state or And a step of introducing carbon dioxide in the gas-liquid mixed phase.
本発明によれば、蒸発器の気相側出口から流出する気体状態の二酸化炭素におけるパーティクルの量が減少し、ユースポイントなどに供給されることとなる液体二酸化炭素へのパーティクルの混入を防ぐことができる。また、循環系内のフィルター等の負荷を軽減できるとともに、運転開始時に液体二酸化炭素中の不純物量が一定値以下となるまでの立ち上がり時間も短縮できる。 According to the present invention, the amount of particles in gaseous carbon dioxide flowing out from the vapor phase outlet of the evaporator is reduced, and mixing of particles into liquid carbon dioxide to be supplied to a use point or the like is prevented. Can do. In addition, the load on the filter in the circulation system can be reduced, and the rise time until the amount of impurities in the liquid carbon dioxide becomes a certain value or less at the start of operation can be shortened.
図１は、本発明の実施の一形態の液化炭酸ガス製造装置の構成を示している。図１に示す液化炭酸ガス製造装置は、図４に示した液化炭酸ガス製造装置と同様に、ユースポイント３０に対して液体ＣＯ2（二酸化炭素）を供給するものであって、大別すると、循環系１０と導入手段２０とを備えている。 FIG. 1 shows the configuration of a liquefied carbon dioxide production apparatus according to an embodiment of the present invention. The liquefied carbon dioxide production apparatus shown in FIG. 1 supplies liquid CO 2 (carbon dioxide) to the use point 30 as in the liquefied carbon dioxide production apparatus shown in FIG. A circulation system 10 and introduction means 20 are provided.
循環系１０は、導入手段２０からＣＯ2が供給される位置が異なることと冷却器が設けられていないことの他は、図４に示したものと同じ構成である。すなわち循環系１０は、高純度液体ＣＯ2を一時的に貯える貯槽１１と、貯槽１１の出口に設けられたポンプ１２と、ポンプ１２の出口に設けられたフィルター１３と、ユースポイント３０に供給される液体ＣＯ2の圧力を調整するための圧力調整弁１４と、圧力調整弁１４から流れ出た液体ＣＯ2の気液分離を行う蒸発器１６と、蒸発器１６で気相側出口に接続したフィルター１７と、フィルターから１７から流れ出た気体ＣＯ2を凝縮する凝縮器１８と、を備えており、凝縮器１８で液化したＣＯ2が貯槽１１に戻されるようになっている。ユースポイント３０へは、フィルター１３の出口からの液体ＣＯ2が循環系１０から分岐するように供給され、ユースポイント３０で使用されなかった残りの液体ＣＯ2が圧力調整弁１４に送られるようになっている。貯槽１１には、不純物成分として混入している他の気体成分などを外部に強制的に排出（ブロー）するための弁２２も設けられている。 The circulation system 10 has the same configuration as that shown in FIG. 4 except that the position at which CO 2 is supplied from the introduction means 20 is different and no cooler is provided. That is, the circulation system 10 is supplied to a storage tank 11 for temporarily storing high-purity liquid CO 2 , a pump 12 provided at the outlet of the storage tank 11, a filter 13 provided at the outlet of the pump 12, and a use point 30. a pressure regulating valve 14 for adjusting the pressure of the liquid CO 2 that, an evaporator 16 for gas-liquid separation of the liquid CO 2 flowing out from the pressure regulating valve 14, a filter connected to the gas phase side outlet in the evaporator 16 17, a condenser 18 for condensing the gaseous CO 2 flowing out of the 17 from the filter, provided with a, CO 2 liquefied in the condenser 18 is returned to the storage tank 11. The liquid CO 2 from the outlet of the filter 13 is supplied to the use point 30 so as to branch from the circulation system 10, and the remaining liquid CO 2 not used at the use point 30 is sent to the pressure regulating valve 14. It has become. The storage tank 11 is also provided with a valve 22 for forcibly discharging (blowing) other gas components mixed as impurity components to the outside.
図１に示した構成では、貯槽１１からポンプ１２及びフィルター１３を経てユースポイント３０に至るラインが、液体ＣＯ2のユースポイント３０への供給ラインであり、供給ラインから分岐し圧力調整弁１４を介して蒸発器１６の入口に至るラインが液体ＣＯ2の循環ラインである。また、凝縮器１８から貯槽１１に向かうラインが液体ＣＯ2についての戻りラインとなる。 In the configuration shown in FIG. 1, the line from the storage tank 11 to the use point 30 through the pump 12 and the filter 13 is a supply line to the use point 30 of the liquid CO 2. The line that reaches the inlet of the evaporator 16 through this is a circulation line of liquid CO 2 . Further, the line from the condenser 18 toward the storage tank 11 becomes a return line for the liquid CO 2 .
この循環系においても蒸発器１６内にＣＯ2の気液界面が形成されている。圧力調整弁１４は、ユースポイント３０に供給される液体ＣＯ2の圧力を、ユースポイント３０において規定されている圧力に維持するために設けられているが、ユースポイント３０が必要とする圧力の範囲などによっては必ずしも設ける必要はない。 Also in this circulation system, a CO 2 gas-liquid interface is formed in the evaporator 16. The pressure regulating valve 14 is provided to maintain the pressure of the liquid CO 2 supplied to the use point 30 at the pressure specified at the use point 30, but the pressure range required by the use point 30. It is not always necessary to provide it.
図１に示した液化炭酸ガス製造装置では、循環系１０に対し、導入手段２０から液体状態でＣＯ2が供給される。循環系１０における液体ＣＯ2の供給位置は、圧力調整弁１４の出口から蒸発器１６の入口まで管路、あるいは蒸発器１６の入口である。すなわち、圧力調整弁１４からの液体ＣＯ2と導入手段２０からの液体ＣＯ2とが蒸発器１６に供給される。液体状態でＣＯ2を循環系１０に供給するので、導入手段２０では蒸発器を設ける必要はなく、したがって、導入手段２０は、液体ＣＯ2源２３と、液体ＣＯ2源２３からの液体ＣＯ2中のパーティクルを除去するフィルター２５とからなり、フィルター２５から流出する液体ＣＯ2が循環系１０に供給される。ただし、導入手段２０における配管長や周囲温度等によっては、循環系１０への導入位置において導入手段２０から循環系１０に供給されるＣＯ2の一部または全部が気化していてもよい。 In the liquefied carbon dioxide producing apparatus shown in FIG. 1, CO 2 is supplied in a liquid state from the introduction means 20 to the circulation system 10. The supply position of the liquid CO 2 in the circulation system 10 is a pipe line from the outlet of the pressure regulating valve 14 to the inlet of the evaporator 16 or the inlet of the evaporator 16. That is, the liquid CO 2 from the liquid CO 2 and introduction means 20 from the pressure regulating valve 14 is supplied to the evaporator 16. Since CO 2 is supplied to the circulation system 10 in the liquid state, the introduction unit 20 does not need to be provided with an evaporator. Therefore, the introduction unit 20 includes the liquid CO 2 source 23 and the liquid CO 2 from the liquid CO 2 source 23. The liquid CO 2 that flows out from the filter 25 is supplied to the circulation system 10. However, some or all of CO 2 supplied from the introduction unit 20 to the circulation system 10 may be vaporized at the introduction position to the circulation system 10 depending on the pipe length of the introduction unit 20, the ambient temperature, and the like.
このような構成では、導入手段２０から循環系１０に供給されるＣＯ2中にパーティクルが含まれていたとしても、蒸発器１６及びフィルター１７などによって除去されることとなり、それらのパーティクルがユースポイント３０に送られることが防止される。例えば、難揮発性または蒸気圧が低く、液体ＣＯ2に分散したり溶け込みやすいパーティクルは、蒸発器１６において液相側に移行し、ＣＯ2から除去される。蒸発器１６において液相側に移行したパーティクルは、蒸発器１６の液相側出口に設けられている弁２１を開放することにより、循環系１０の外に排出（パージ）することができる。特にこの構成では、循環系１０内でＣＯ2を循環させる運転を行っているときであっても、適切なタイミングにより弁２１を開放することによってパーティクルを系外に排出でき、これにより、循環系１０の全体や後段のフィルター１３，１７等への負荷を低減することができ、高品質の液体ＣＯ2を安定して得られるようになり、液化炭酸ガス製造装置全体のメンテナンス頻度を低減することが可能になる。気相中に残ったパーティクルは、蒸発器１６の気相側の出口に接続されたフィルター１７によって除去することができる。フィルター１７は、気体状態のＣＯ2に対してフィルター処理を行うので、高い分離除去効率を発揮する。 In such a configuration, even if particles are contained in the CO 2 supplied from the introduction means 20 to the circulation system 10, they are removed by the evaporator 16 and the filter 17 and the like, and these particles are used points. 30 is prevented from being sent. For example, low sparingly volatile or vapor pressure, dispersion or penetration tends particles in the liquid CO 2 is shifted to the liquid phase side in the evaporator 16, is removed from the CO 2. The particles transferred to the liquid phase side in the evaporator 16 can be discharged (purged) out of the circulation system 10 by opening the valve 21 provided at the liquid phase side outlet of the evaporator 16. In particular, in this configuration, even when the operation of circulating CO 2 in the circulation system 10 is performed, the particles can be discharged out of the system by opening the valve 21 at an appropriate timing. 10 and the subsequent filters 13, 17 and the like can be reduced, high-quality liquid CO 2 can be stably obtained, and the maintenance frequency of the entire apparatus for producing liquefied carbon dioxide gas can be reduced. Is possible. Particles remaining in the gas phase can be removed by a filter 17 connected to the gas phase side outlet of the evaporator 16. Since the filter 17 performs a filtering process on CO 2 in a gaseous state, the filter 17 exhibits high separation and removal efficiency.
ところで、図１に示した液化炭酸ガス製造装置において、蒸発器１６の内部圧力よりも液体ＣＯ2源２３からの液体ＣＯ2の圧力が十分に高くない場合には、導入手段２０から循環系１０への液体ＣＯ2の導入が適切に行えないことがある。そのような場合には、例えば、液体ＣＯ2源２３とフィルター２５との間に、液体ＣＯ2の圧送を行うポンプを配置すればよい。循環系１０内にあるパーティクルが蒸発器１６において液相側に移行するためには、ＣＯ2が完全に液体状態で蒸発器１６に供給されることが好ましい。運転条件などによっては圧力調整弁１４の出口から流れ出るＣＯ2の一部が気化していることがあるので、そのような場合には、液体状態でＣＯ2が蒸発器１６に供給されることを確実とするために、圧力調整弁１４と蒸発器１６の入口との間を流れるＣＯ2を冷却する冷却器を設け、冷却器の出口と蒸発器１６の入口との間で導入手段２０から液体ＣＯ2が導入されるようにすればよい。また、導入手段２０からのＣＯ2も完全に液体状態で蒸発器１６に供給されることが好ましく、冷却器１５の手前で循環系にＣＯ2を導入してもよい。ユースポイント３０に対して超臨界ＣＯ2を供給したい場合には、圧力調整弁１４に設定される圧力をＣＯ2の臨界圧力以上とするとともに、ポンプ１２からユースポイント３０までの間にヒーターを設置してＣＯ2の温度をＣＯ2の臨界温度以上にまで上昇させるようにすればよい。 Incidentally, in the liquefied carbon dioxide producing apparatus shown in FIG. 1, when the pressure of the liquid CO 2 from liquid CO 2 source 23 than the internal pressure of the evaporator 16 is not sufficiently high, the circulatory system from the inlet means 20 10 In some cases, liquid CO 2 may not be properly introduced into the liquid. In such a case, for example, a pump for pumping liquid CO 2 may be disposed between the liquid CO 2 source 23 and the filter 25. In order for the particles in the circulation system 10 to move to the liquid phase side in the evaporator 16, it is preferable that CO 2 is supplied to the evaporator 16 in a completely liquid state. Depending on the operating conditions, some of the CO 2 flowing out from the outlet of the pressure regulating valve 14 may be vaporized. In such a case, the CO 2 is supplied to the evaporator 16 in a liquid state. In order to ensure, a cooler for cooling CO 2 flowing between the pressure regulating valve 14 and the inlet of the evaporator 16 is provided, and the liquid is introduced from the introduction means 20 between the outlet of the cooler and the inlet of the evaporator 16. CO 2 may be introduced. Further, CO 2 from the introduction means 20 is preferably supplied to the evaporator 16 in a completely liquid state, and CO 2 may be introduced into the circulation system before the cooler 15. When supercritical CO 2 is to be supplied to the use point 30, the pressure set in the pressure regulating valve 14 is set to be equal to or higher than the critical pressure of CO 2 and a heater is installed between the pump 12 and the use point 30. it suffices to raise the temperature of CO 2 to above the critical temperature of CO 2 in.
図２に示す液化炭酸ガス製造装置は、図１に示す液化炭酸ガス製造装置に対し、圧力調整弁１４と蒸発器１６の入口との間に冷却器１５を設け、ユースポイント３０に対して超臨界ＣＯ2を供給するためにフィルター１３の出口にヒーター１９を設け、導入手段２０において液体ＣＯ2の圧力を高めるために液体ＣＯ2源２３とフィルター２５との間にポンプ２６を設けたものを示している。これらの冷却器１５、ヒーター１９及びポンプ２６は、それぞれ独立に必要に応じて設けることができるものである。 The liquefied carbon dioxide production apparatus shown in FIG. 2 is provided with a cooler 15 between the pressure regulating valve 14 and the inlet of the evaporator 16 with respect to the liquefied carbon dioxide production apparatus shown in FIG. A heater 19 is provided at the outlet of the filter 13 in order to supply critical CO 2 , and a pump 26 is provided between the liquid CO 2 source 23 and the filter 25 in order to increase the pressure of the liquid CO 2 in the introduction means 20. Show. The cooler 15, the heater 19, and the pump 26 can be independently provided as necessary.
次に、本発明の液化炭酸ガス製造装置について、実施例に基づいてさらに詳しく説明する。 Next, the liquefied carbon dioxide production apparatus of the present invention will be described in more detail based on examples.
図３に示す構成の液化炭酸ガス製造装置を組み立てた。図３に示す液化炭酸ガス製造装置は、図１に示したものにおいて液体ＣＯ2源として、二酸化炭素ボンベ２７を用いるようにしたものである。そして、ＣＯ2の気液界面が存在する蒸発器１６の前後で、ＣＯ2のパーティクル数（微粒子数）計測を行い、蒸発器１６によるパーティクル数減少の効果を評価した。サンプリング箇所は３箇所Ｓ１〜Ｓ３とした。Ｓ１は、導入手段２０のフィルター２５の出口の位置であり、Ｓ２は、蒸発器１６の気相側出口の位置であり、Ｓ３は、蒸発器１６の液相側出口の位置である。微粒子数計測には、ＴＳＩ社製ＣＰＣ３７７２を用い、液化炭酸ガス製造装置の運転が定常状態に達した後、サンプリング箇所からＣＯ2を取り出し、それを所定の圧力に減圧した後に計測を行った。結果を表１に示す。 A liquefied carbon dioxide production apparatus having the configuration shown in FIG. 3 was assembled. The liquefied carbon dioxide producing apparatus shown in FIG. 3 uses a carbon dioxide cylinder 27 as the liquid CO 2 source in the apparatus shown in FIG. Then, the number of particles of CO 2 (the number of fine particles) was measured before and after the evaporator 16 where the gas-liquid interface of CO 2 exists, and the effect of reducing the number of particles by the evaporator 16 was evaluated. Sampling locations were 3 locations S1 to S3. S 1 is the position of the outlet of the filter 25 of the introducing means 20, S 2 is the position of the gas phase side outlet of the evaporator 16, and S 3 is the position of the liquid phase side outlet of the evaporator 16. For the measurement of the number of fine particles, CPC3772 manufactured by TSI was used, and after the operation of the liquefied carbon dioxide production apparatus reached a steady state, CO 2 was taken out from the sampling location, and the measurement was performed after reducing the pressure to a predetermined pressure. The results are shown in Table 1.
二酸化炭素ボンベ２７から循環系１０に供給されたＣＯ2に対し、気液界面を有する蒸発器１によって処理を行うことによって、蒸発器１６の気相側出口（Ｓ２）から流れ出るＣＯ2、すなわち循環系１０内を循環するＣＯ2中のパーティクル数が低減されることが分かる。また、蒸発器１６の液相側出口（Ｓ３）で検出されたパーティクル数は、循環系１０に導入される直前の導入手段（Ｓ１）でのパーティクル数や蒸発器１６の気相側出口（Ｓ２）でのパーティクル数と比較して、かなり多くなっている。これは、ＣＯ2中に含まれていたパーティクルが、気液界面を介して共存するＣＯ2の気相と液相に関し、液相側により分散または溶け込みやすいためであると考えられる。これにより、蒸発器１６における液相側のＣＯ2を適宜ブローすることにより、循環系１０内のパーティクルが系外に排出され、循環系の全体や後段のフィルター等への負荷を低減できることになる。 The CO 2 supplied from the carbon dioxide cylinder 27 to the circulation system 10 is processed by the evaporator 1 having a gas-liquid interface, so that the CO 2 flowing out from the gas phase side outlet (S2) of the evaporator 16, that is, the circulation. It can be seen that the number of particles in CO 2 circulating in the system 10 is reduced. The number of particles detected at the liquid phase outlet (S3) of the evaporator 16 is the number of particles at the introduction means (S1) immediately before being introduced into the circulation system 10 or the gas phase side outlet (S2) of the evaporator 16. ) Is considerably larger than the number of particles. This particles were included in the CO 2 is directed to the gas phase and the liquid phase of the CO 2 coexisting via the gas-liquid interface is believed to be due to easily dispersed or penetration by the liquid phase side. Thus, by appropriately blowing the liquid phase side CO 2 in the evaporator 16, particles in the circulation system 10 are discharged out of the system, and the load on the entire circulation system, the subsequent filter, and the like can be reduced. .
１０ 循環系
１１ 貯槽
１２，２６ ポンプ
１３，１７，２５ フィルター
１４ 圧力調整弁
１５ 冷却器
１６，２４ 蒸発器
１８ 凝縮器
１９ ヒーター
２０ 導入手段
２１，２２ 弁
２３ 液体ＣＯ2源
２７ 二酸化炭素ボンベ
10 circulation system 11 the storage tank 12 and 26 pumps 13,17,25 filter 14 pressure regulating valve 15 condenser 16, 24 evaporator 18 condenser 19 heater 20 introducing means 21, 22 valve 23 liquid CO 2 source 27 carbon dioxide cylinder
Claims (7)
二酸化炭素を液体状態で貯蔵する貯槽と、二酸化炭素の気液界面が内部に形成された蒸発器と、前記蒸発器の気相側出口から流出する気体状態の二酸化炭素を凝縮して液体状態の二酸化炭素を生成する凝縮器と、前記貯槽内の液体状態の二酸化炭素を供給先に供給する供給ラインと、前記供給ラインから分岐され、前記貯槽内の液体状態の二酸化炭素の一部または全部を前記蒸発器に送る循環ラインと、前記凝縮器で生成した液体状態の二酸化炭素を前記貯槽に送る戻りラインと、を少なくとも備える循環系と、
前記循環ライン上あるいは前記蒸発器の入口において、前記循環系に液体状態または気液混相状態で二酸化炭素を導入する導入手段と、
を有する、液化炭酸ガス製造装置。 A liquefied carbon dioxide production apparatus for supplying carbon dioxide in a liquid state to a supply destination,
A storage tank for storing carbon dioxide in a liquid state, an evaporator in which a gas-liquid interface of carbon dioxide is formed inside, and gas state carbon dioxide flowing out from the gas phase side outlet of the evaporator is condensed to form a liquid state. A condenser for generating carbon dioxide; a supply line for supplying liquid carbon dioxide in the storage tank to a supply destination; and a part or all of the liquid carbon dioxide in the storage tank branched from the supply line A circulation system comprising at least a circulation line for sending to the evaporator, and a return line for sending liquid carbon dioxide produced by the condenser to the storage tank;
Introducing means for introducing carbon dioxide into the circulation system in a liquid state or a gas-liquid mixed phase state on the circulation line or at the inlet of the evaporator;
An apparatus for producing liquefied carbon dioxide gas.
二酸化炭素を液体状態で貯蔵する貯槽と、二酸化炭素の気液界面が内部に形成された蒸発器と、前記蒸発器の気相側出口から流出する気体状態の二酸化炭素を凝縮して液体状態の二酸化炭素を生成する凝縮器と、前記貯槽内の液体状態の二酸化炭素を供給先に供給する供給ラインと、前記供給ライン上に設けられ、圧力調整弁及びヒーターを備えて前記貯槽から前記供給先に供給される前記液体状態の二酸化炭素を超臨界状態に変化させる手段と、前記供給ラインから分岐され、前記貯槽から前記供給ラインに供給された二酸化炭素の一部または全部を前記蒸発器に送る循環ラインと、前記凝縮器で生成した液体状態の二酸化炭素を前記貯槽に送る戻りラインと、を少なくとも備える循環系と、A storage tank for storing carbon dioxide in a liquid state, an evaporator in which a gas-liquid interface of carbon dioxide is formed inside, and gas state carbon dioxide flowing out from the gas phase side outlet of the evaporator is condensed to form a liquid state. A condenser that generates carbon dioxide; a supply line that supplies liquid carbon dioxide in the storage tank to a supply destination; and a pressure control valve and a heater that are provided on the supply line and are provided from the storage tank to the supply destination. Means for changing the liquid state carbon dioxide supplied to the supercritical state, and a part or all of the carbon dioxide branched from the supply line and supplied from the storage tank to the supply line is sent to the evaporator A circulation system comprising at least a circulation line and a return line for sending liquid carbon dioxide generated in the condenser to the storage tank;
前記循環ライン上あるいは前記蒸発器の入口において、前記循環系に液体状態または気液混相状態で二酸化炭素を導入する導入手段と、Introducing means for introducing carbon dioxide into the circulation system in a liquid state or a gas-liquid mixed phase state on the circulation line or at the inlet of the evaporator;
を有する、超臨界二酸化炭素製造装置。A supercritical carbon dioxide production apparatus comprising:
前記循環処理を行う循環系内において、蒸発器の気相側出口から流れ出る気体状態の二酸化炭素を凝縮して液体状態の二酸化炭素として貯槽に貯える工程と、
前記供給先に対して前記液体状態の二酸化炭素を供給するために前記貯槽に接続された供給ラインから分岐する循環ラインを介して、前記貯槽から前記液体状態の二酸化炭素を前記蒸発器に供給する工程と、
前記蒸発器内に気液界面が形成されるようにして、前記蒸発器内において供給された前記液体状態の二酸化炭素を気化させ、前記液体状態の二酸化炭素に含まれるパーティクルを液相側に移行させる工程と、
前記循環ライン上あるいは前記蒸発器の入口において、前記循環系に対して液体状態または気液混相状態で二酸化炭素を導入する工程と、
を有する液化炭酸ガス製造方法。 A liquefied carbon dioxide production method for supplying a carbon dioxide in a liquid state to a supply destination by performing a circulation process of carbon dioxide,
In the circulation system for performing the circulation treatment, the step of condensing the gaseous carbon dioxide flowing out from the gas phase side outlet of the evaporator and storing it in a storage tank as carbon dioxide in a liquid state;
Supplying the carbon dioxide in the liquid state from the storage tank to the evaporator via a circulation line branched from a supply line connected to the storage tank in order to supply the carbon dioxide in the liquid state to the supply destination Process,
A gas-liquid interface is formed in the evaporator to vaporize the liquid carbon dioxide supplied in the evaporator, and particles contained in the liquid carbon dioxide are transferred to the liquid phase side. A process of
Introducing carbon dioxide in a liquid state or a gas-liquid mixed phase state into the circulation system on the circulation line or at the inlet of the evaporator;
A method for producing liquefied carbon dioxide gas.
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