JP4996118B2 - 気体サイクロン及びそれを用いた触媒前駆体粉末の捕集方法 - Google Patents

Description

本発明は、付着性の粉体を閉塞することなく捕集するのに適した気体サイクロン、及びそれを用いた触媒前駆体粉末の捕集方法に関する。

気相接触触媒等は、通常、触媒成分を含む混合溶液又はスラリーを乾燥して得られる触媒前駆体を成型、焼成して製造される。
例えば、メタクロレインを気相にて分子状酸素または分子状酸素を含有するガスにより酸化してメタクリル酸を製造する際に用いられる触媒は、リン、モリブデン、バナジウム等の触媒成分を含む混合溶液または水性スラリーをスプレードライヤーで乾燥し、得られる触媒前駆体粉末を成型し、乾燥し、次いで焼成して製造される（特許文献１参照。）。

気流中の粉末は、通常、気体サイクロン及びバグフィルターを用いて捕集されるが、上記の触媒前駆体粉末は付着性であり、分離性能を上げるために気体サイクロンの円錐部下端の開口径が小さくなっていることもあり、触媒前駆体粉末が円錐部下端に押え付けられて開口部を閉塞するので、定期的に停止して閉塞物を除去する必要があった。

液体サイクロンの下部排出管の閉塞防止装置として、下部排出管内を往復動させる進入体を有する装置が知られている（特許文献２参照。）。
しかしながら、このような進入体を往復動させる方法は、上記した触媒前駆体のような付着性の粉体に適用した場合、閉塞の防止が不十分であり、進入体の往復動によって気流が乱れる場合があり、分離性能が低下するという問題も有している。
特開２００３−１１１３号公報 特開２００２−６６３８６号公報

本発明の目的は、気流中の付着性の粉体を閉塞することなく捕集するのに適した気体サイクロン、及びそれを用いた触媒前駆体粉末の捕集方法を提供することにある。

本発明者らは、気流中の付着性の触媒前駆体粉末でも閉塞することなく、また分離性能を低下させることなく捕集する方法について鋭意検討した結果、気体サイクロンの下部排出管の内部にのみ円環または半円環と回転軸からなるスクレーパーを設け、連続回転させることによって、付着性の触媒前駆体粉末を閉塞することなく、また分離性能を低下させることなく捕集できることを見出し、本発明に至った。

すなわち本発明は、気体サイクロンの下部排出管の内部にのみ回転するスクレーパーを具備し、該下部排出管は断面が円形であり、該スクレーパーは、円環または半円環と回転軸からなり、該回転軸は、前記下部排出管の軸に対して直交し、かつ前記下部排出管の直径方向に掛け渡されており、前記円環または半円環は、水平姿勢のとき、下部排出管の内面に対して最も接近した位置にあるように回転軸に接続されていることを特徴とする気体サイクロンである。
また、触媒成分を含有するスラリーを乾燥器で乾燥し、得られる触媒前駆体粉末を含有する気流を、上記気体サイクロンに供給し、スクレーパーを連続回転させながら触媒前駆体粉末を捕集することを特徴とする触媒前駆体の捕集方法である。
本発明において、触媒成分を含有するスラリーがリン、モリブデン、バナジウム成分を含有している場合に特に有効である。

本発明によって、付着性を有する触媒前駆体粉末でも閉塞することなく、また分離性能を低下させることなく捕集することができる。

以下、メタクロレインを気相にて分子状酸素または分子状酸素を含有するガスにより酸化してメタクリル酸を製造する際に用いられる触媒は、リン、モリブデン、バナジウム等の触媒成分を含む混合溶液または水性スラリーを乾燥器で乾燥し、得られる気流中の触媒前駆体粉末を捕集する方法を例に、本発明を詳細に説明する。

触媒は、通常、次のようにして製造される。まず主として水溶液として触媒原料を混合し、沈殿を析出させ、水性スラリーとする。この水性スラリーを乾燥することにより、触媒前駆体粉末が得られる。触媒前駆体粉末は必要に応じて他の成分を添加して、所定形状の触媒前駆体成型品に成型される。成型品は所定の条件にて乾燥され、次いで焼成することにより、触媒が得られる。

触媒調製に用いる原料としては各元素の酸化物、硝酸塩、炭酸塩、アンモニウム塩、水酸化物、ハロゲン化物などを組み合わせて使用することができる。例えば、モリブデン原料としてはパラモリブデン酸アンモニウム、三酸化モリブデン、塩化モリブデン等が、バナジウム原料としては、メタバナジン酸アンモニウム、五酸化バナジウム、塩化バナジウム等が、また、アンチモン原料としては、三酸化アンチモン、五酸化アンチモン等が使用できる。

触媒成分を含む混合溶液又はこれらの水性スラリーは、通常、乾燥器で約２００〜２５０℃で乾燥され、乾燥した触媒前駆体を含む気流は、気体サイクロンに供給され、大部分の触媒が捕集され、捕集されなかった触媒前駆体はバグフィルターで捕集される。
乾燥器としては、噴霧乾燥器（スプレードライヤー）、気流乾燥器、横型連続流動層乾燥器などが用いられる。
捕集した触媒前駆体粉末は必要に応じて他の成分を添加して、所定形状の触媒前駆体成型品に成型し、乾燥し、次いで焼成して触媒を得る。

図１は、本発明の気流中の触媒前駆体の捕集装置の一実施態様の模式図である。
噴霧乾燥器１に熱風１２を供給し、触媒成分を含有するスラリー１１を噴霧する。２００〜２５０℃の熱風中で水分が気化し、触媒前駆体粉末を含む気流が得られる。この気流は気体サイクロン２に供給され、触媒前駆体粉末が捕集される。捕集されなかった触媒前駆体粉末はバグフィルター３で捕集される。バグフィルターからは水分を含むガス１３が排出される。気体サイクロン２及びバグフィルターで捕集された触媒前駆体粉末はホッパー４に貯蔵される。ホッパーから触媒前駆体粉末１４が次の成型機に送られる。

図２は、本発明の気体サイクロンの一実施態様の模式図である。
気体サイクロン２０には供給管２１から触媒前駆体粉末を含む気流が供給され、触媒前駆体粉末が捕集される。捕集されない触媒前駆体粉末を含む気流が排気管２２から排出される。気体サイクロンの円錐部下端の下部排出管の内部に回転するスクレーパー２４を備えている。下部排出管の下には小さいホッパー２３を備えているが、これは無くてもよく、直接、大きなホッパーに接続されていても良い。

従来の気体サイクロンは下部排出管の内部に回転するスクレーパー２４は備えておらず、付着性の触媒前駆体粉末を捕集する場合には閉塞が起こるのに対して、スクレーパーを連続して回転させることによって、閉塞を防止すると共に、気流を乱して分離性能を低下させることも無く、連続して触媒前駆体粉末の捕集が可能になる。
スクレーパーの回転数は、スクレーパーの構造、触媒前駆体粉末の種類等によっても変わるが、通常、５〜２０ｒｐｍ、好ましくは７〜１５ｒｐｍである。

サイクロンの円錐部にはエアノッカー２５が設けられており、これを作動させて円錐部を微振動させて付着を防止する。エアノッカーは円錐部に限らず、付着しやすい個所に設けられるが、エアノッカーでは下部排出管の閉塞を防止することができず、回転するスクレーパーが必要である。

図３は、スクレーパーの構造を示す平面の断面模式図である。（Ａ）は半円環２７と回転軸２６からなるスクレーパー、（Ｂ）は円環２８と回転軸２６からなるスクレーパーである。
スクレーパーの円環または半円環は、通常、ステンレス鋼の棒または平板から作製される。
強度の観点から図３に示すような回転軸を有するものが用いられる。

このような回転するスクレーパーを下部排出管に有する気体サイクロンを用いて、スクレーパーを回転させて触媒前駆体粉末の捕集を行うことによって、定期的に停止して付着物を除去することなく、長期間にわたって触媒前駆体粉末の捕集が可能になる。

以下に実施例をあげて、本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例によって限定されるものではない。

図１、図２および図３（Ａ）に示すと同様の気体サイクロン及び捕集装置を用いて触媒前駆体の捕集を行った。
気体サイクロンの下部排出管の内径は２２７ｍｍφ、スクレーパーは半円環と回転軸からなり、半円環の中心の直径が２００ｍｍφで、半円環は幅３０ｍｍ×厚さ６ｍｍの板状である。

特許文献１に記載の実施例１と同様にして得たスラリーを、約２１６℃の熱風を約２４００Ｎｍ^３／ｈｒで供給しているスプレードライヤーＳ−５０Ｒ（ニロ ジャパン株式会社製）に約１７０ｋｇ／ｈｒ（スラリー濃度：約２２重量％）で供給し、得られた触媒前駆体を含有する気流を気体サイクロン及びバグフィルターに供給し、触媒前駆体を捕集した。この時、スクレーパーは約９．５ｒｐｍで回転させた。また、エアノッカーを作動させ気体サイクロンに微振動を与えて行った。
気体サイクロンから約３４ｋｇ／ｈｒ、バグフィルターから約３ｋｇ／ｈｒで触媒前駆体を捕集した。

約４００時間経過したところで運転を停止し、気体サイクロンの解放点検を実施した結果、サイクロン下部における閉塞は見られなかった。なお閉塞の有無は、定常的には前後の差圧を測定することによって行った。
スクレーパーのない気体サイクロンを用いた場合は、約２００時間程度で閉塞したので、予め約１３０〜１５０時間毎に停止して付着物の除去を行っていたのに対して、格段に改良されている。

本発明の気流中の触媒前駆体の捕集装置の一実施態様の模式図である。 本発明の気体サイクロンの一実施態様の模式図である。 スクレーパーの構造を示す平面の断面模式図であり、（Ａ）は半円環と回転軸からなるスクレーパー、（Ｂ）は円環と回転軸からなるスクレーパーである。

符号の説明

１ 噴霧乾燥器
２ 気体サイクロン
３ バグフィルター
４ ホッパー
１１ スラリー
１２ 熱風
１３ 排気ガス
１４ 触媒前駆体粉末
２０ 気体サイクロン
２１ 供給管
２２ 排気管
２３ ホッパー
２４ スクレーパー
２５ エアノッカー
２６ 回転軸
２７ 半円環
２８ 円環

Claims (3)

1. 気体サイクロンの下部排出管の内部にのみ、回転するスクレーパーを具備し、
   該下部排出管は断面が円形であり、
   該スクレーパーは、円環または半円環と回転軸からなり、
   該回転軸は、前記下部排出管の軸に対して直交し、かつ前記下部排出管の直径方向に掛け渡されており、
   前記円環または半円環は、水平姿勢のとき、下部排出管の内面に対して最も接近した位置にあるように回転軸に接続されていることを特徴とする気体サイクロン。
2. 触媒成分を含有するスラリーを乾燥器で乾燥し、得られる触媒前駆体粉末を含有する気流を請求項１に記載の気体サイクロンに供給し、スクレーパーを連続回転させながら触媒前駆体粉末を捕集することを特徴とする触媒前駆体の捕集方法。
3. 触媒成分を含有するスラリーがリン、モリブデン、バナジウム成分を含有していることを特徴とする請求項２記載の触媒前駆体の捕集方法。

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