JP4993337B2

JP4993337B2 - 多孔質ガラス母材の製造装置

Info

Publication number: JP4993337B2
Application number: JP2006032686A
Authority: JP
Inventors: 真吉田
Original assignee: Shin Etsu Chemical Co Ltd
Current assignee: Shin Etsu Chemical Co Ltd
Priority date: 2006-02-09
Filing date: 2006-02-09
Publication date: 2012-08-08
Anticipated expiration: 2026-02-09
Also published as: JP2007210837A

Description

本発明は、光ファイバの製造に用いられる大型の光ファイバ用ガラス母材（以下、単に光ファイバ母材と称する）、特にはバーナ火炎中でのガラス原料の火炎加水分解反応によって生成するガラス微粒子を堆積させて製造する、多孔質ガラス母材の製造装置に関する。

光ファイバ母材の製造方法としては、VAD法が良く知られている。この方法は、装置の上部構造に支持された、回転しつつ上昇するシャフトに出発部材を取り付けて反応室内に垂下し、反応室内に設置したコア堆積バーナとクラッド堆積バーナにより生成させたガラス微粒子を出発部材の先端に堆積させることで、コア層とクラッド層からなる多孔質ガラス母材（以下、単に多孔質母材と称する）が製造される。

生成したガラス微粒子は、その全てが堆積されるわけではなく、堆積されなかった未付着のガラス微粒子が製造中を通して発生している。この未付着のガラス微粒子の大部分は、排気ガス等の他の気体とともに反応室に別途設けられた排気口より反応室外に排出される。

しかしながら、バーナ火炎で生成してから排出されるまでの間に、ガラス微粒子の一部は反応室内の天井や側壁に付着する。この天井や側壁に付着・堆積したガラス微粒子が剥離・落下して製造中の多孔質母材に付着し、透明ガラス化後の光ファイバ母材に気泡や異物を生じる原因となることがあった。

近年、低コスト化が要求され、光ファイバ母材の大型化が急務となっている。製造する光ファイバ母材を大きくしようとすると、原料投入量を増やす必要があるが、原料供給量が増えると堆積効率が変化しなくても、堆積しなかった余剰のガラス微粒子量は増加する。その結果、反応室の内壁に付着したガラス微粒子が剥離・落下する頻度も増す。

このような問題を解決するために、特許文献１によれば、バーナが設置されている反応室側壁面の天井付近に沿ってスリット状の給気口を設け、この給気口と対向する側壁面に排気口を設けることによって、天井に付着するガラス微粒子、つまりススの付着を低減する方法が示されている。
特開2002-193633

しかしながら特許文献１による方法は、給気口側から見て、多孔質母材の裏側にあたる天井へのススの付着は避けられず、堆積したススの剥離を解消するのは困難であった。そこで、排気効率を上げ給排気量を増すことでススの付着を避けようとすると、チャンバー内の気流に乱れを生じ、コア堆積用バーナの火炎が乱され、安定して堆積することができず、得られる光ファイバ母材に脈理が生じたり、その長手方向に光学特性が変動する、という新たな問題が発生する。

本発明の目的は、VAD法により多孔質母材を製造する装置において、多孔質母材に付着しなかったガラス微粒子の排出効率が高く、かつチャンバー内の気流に乱れを生じることなく、ガラス微粒子を安定して堆積させることができ、気泡や異物の発生が少ない多孔質母材の製造装置を提供することにある。

本発明の多孔質母材の製造装置は、ガラス用原料、可燃性ガス及び助燃性ガスをバーナに供給し、ガラス原料の火炎加水分解反応によって生成するガラス微粒子を堆積させて多孔質母材を製造する装置において、給気口と排気口を有する上部堆積室と、給気口を有する下部堆積室と、上部堆積室の上部にあって、堆積によって形成された多孔質母材を引上げ格納する上室とを有する反応容器において、上部堆積室の床面が、堆積中の多孔質ガラス母材の直胴部下端と堆積先端部との間の高さに設置され、上部堆積室の床部に上部堆積室と下部堆積室を接続する接続口が設けられ、上部堆積室の排気口および給気口が、排気口上端からこれと対向する壁に設けられた給気口上端を見上げたときの角度をθとするとき、角度θが式５°≦θ≦50°を満たす位置にそれぞれ設けられ、かつ接続口の開口径をA 、接続口を通過する多孔質母材の径をBとするとき、B/Aが式0.05≦B/A≦0.6を満たすことを特徴としている。

本発明の装置は、接続口の中心から上部堆積室の内壁までの距離をA以上とし、接続口の中心から下部堆積室の内壁までの距離を0.7A以上とするのが好ましい。上部堆積室と下部堆積室の接続口は、その内面を面取りまたは曲面に加工し、上部堆積室床部から取り外し可能な構造とする。
なお、給気口から供給する気体は、フィルタを通した室内空気を使用する。反応容器内の圧力は、排気口の下流に設置された自動圧力制御装置によって制御される。

本発明の多孔質母材の製造装置によれば、大型の多孔質母材を製造する場合においても、堆積用バーナの火炎が安定しているために、長手方向に安定した光学特性が得られ、かつガラス微粒子の排出効率が高いために、気泡や異物の発生が少ない光ファイバ母材が得られる。

鋭意検討の結果、未付着のガラス微粒子の排出効率を高め、かつチャンバー内の気流が速くなった場合でも、堆積用バーナの火炎を安定させるには、上下堆積室の接続口の開口部の高さと開口径の条件が重要であることが判明した。
本発明は、これらの条件を明らかにしたものである。

以下、図１〜６を用いて本発明を詳細に説明する。
図１は、本発明の製造装置の概略を示す縦断面図であり、多孔質母材１の製造装置は、排気口５と給気口６を有する上部堆積室２と、給気口７を有する下部堆積室３と、上部堆積室２の上部にあって、堆積によって形成された多孔質母材１を引上げ格納する上室４とを有する反応容器16を備えている。上部堆積室２の床面11は、堆積中の多孔質母材１の直胴部下端13と堆積先端部14との間の高さ位置にくるように設置され、上部堆積室２の床部に上部堆積室２と下部堆積室３を接続する接続口12が設けられている。
なお、多孔質母材１は、下部堆積室３のコア堆積用バーナ８によりそのコア部が堆積され、クラッド堆積用バーナ９によりクラッドの一部が堆積される。さらに、上部堆積室２ではクラッド堆積用バーナ10によりクラッド部が所定の径に達するまで堆積される。

図２は、接続口12の開口径と多孔質母材１の径との関係を示す拡大概略縦断面図であり、接続口12の開口径をA 、接続口12を通過する多孔質母材１の径をBとするとき、B/Aが式0.05≦B/A≦0.6を満たすように接続口12が設けられている。なお、多孔質母材１は、堆積によるその成長に合わせて引き上げられるため、接続口12を通過する多孔質母材１の径Bは、製造中ほぼ一定に保たれる。
これによって、多孔質母材１の先端部から直胴部にかけて、多孔質母材１の形状に沿った整った気流が形成される。この結果、付着しなかった余剰のガラス微粒子の排気効率を高めるために、上部堆積室２の給排気量を増やした場合でも、上部堆積室２の気流が下部堆積室３に侵入する頻度を効果的に低減でき、コア堆積用バーナ８の火炎を安定化させることが可能となる。さらに、上部堆積室２と下部堆積室３との接続口12近傍への余剰のガラス微粒子の付着を抑制することができる。なお、B/Aが0.05未満であると、上部堆積室２の乱れた気流が下部堆積室３に侵入する頻度が増す。また、B/Aが0.6を超えると、多孔質母材１と接続口12との隙間が狭いため、下部堆積室３で発生した未付着のガラス微粒子が接続口12に付着しやすくなる。

また、接続口12の中心から上部堆積室２の内壁までの距離をA以上とし、接続口12の中心から下部堆積室３の内壁までの距離を0.7A以上とするのが好ましく、これにより、上部堆積室２の気流が下部堆積室３に流れ込んだ場合においても、下部堆積室３の室内容量が大きいためにバッファとしての役割を果たし、コア堆積用バーナ８の火炎への影響を小さくすることが可能となる。
また、接続口12の中心から上部堆積室２の内壁までの距離をA以上としたことにより、光ファイバ母材の大型化に伴って原料供給量を増加させ、余剰のガラス微粒子が増加した場合でも、上部堆積室内壁への余剰のガラス微粒子の付着が効果的に抑えられる。

気流中には、多孔質母材に付着しなかったガラス微粒子が含まれているため、接続口12を通過する気流によって接続口12にもガラス微粒子が付着・堆積するが、図３に示すように、接続口12の内面に面取り17もしくは曲面18を設けることによって、接続口12の内面に余剰のガラス微粒子が付着し成長するのを抑制することができる。
図３は、上部堆積室２の床部に設けられた接続口12の開口部に面取り17を行った例を示し、図４は、接続口12の開口部に曲面18を設けた例を示している。

また、図５にその一例を示すように、取り外し式接続口15を設けて接続口12を構成する部分を取り外し・交換できるようにしておくことで、簡単に掃除や洗浄を行うことができる。また、この部品を交換するだけで、反応容器16を交換することなく、製造する多孔質母材のサイズに合わせて簡単に接続口12の開口径や接続口12の高さを変更することが可能となる。

さらに、図６に示すように、上部堆積室２において、排気口５の上端から、これと対向するバーナ側の壁に設けられた給気口６の上端を見上げたときの角度θが５°≦θ≦50°となるように排気口５と給気口６を設けることにより、多孔質母材１に付着しなかった余剰のガラス微粒子を排気口側の天井19にまで到達させることなく、排気口５から排出させることができるようになり、バーナ側から見て、多孔質母材１の裏側にあたる天井に付着する余剰のガラス微粒子を低減することができる。

また、反応容器内の圧力は、燃焼フレームやチャンバ内の気流の状態に影響を与えるため、容器内を所定の圧力を保持するように管理する必要があり、これには、自動圧力制御装置（図示を省略）を排気口５の下流に設置して制御するのが好ましい。
なお、給気口６，７から供給する気体は、フィルタを通した室内空気を使用する。
以下、実施例を挙げて本発明を説明するが、本発明はこれらに限定されるものではなく、様々な態様が可能である。

（実施例１）
図１に示した反応容器を用いて、以下の条件で、光ファイバ用多孔質母材の製造を行った。
上部堆積室２の給気口６から２［m³/min］のAirを供給し、下部堆積室３の給気口７からは100［l/min］のAirを供給し、コア堆積用バーナ８には原料ガスとして、SiCl₄450［ml/min］とGeCl₄25［ml/min］を供給した。クラッド堆積用バーナ９，10には原料ガスとしてそれぞれSiCl₄1.0［l/min］、3.0［l/min］を供給した。さらに、各堆積用バーナには、それぞれ燃焼ガスとしてＨ₂、助燃ガスとしてＯ₂を供給した。

上部堆積室２の床面11を、多孔質母材１の直胴部下端13と堆積先端部14との間の高さにあるように設置した。接続口12の開口部は、開口径をA［mm］、接続口12を通過する部分の多孔質母材１の径をB［mm］とするとき、B/Aが0.05≦B/A≦0.6の範囲にあるように設定した。

ガラス微粒子の堆積を24hrs行った後、上室４及び上下堆積室内の天井や壁面・接続口へのガラス微粒子の付着・堆積状態を調べたところ、いずれも堆積量は少なく、これが剥離・落下するようなことは無かった。
得られた多孔質母材１を脱水・透明ガラス化したところ、気泡や異物の存在は認められなかった。このようにして得られた光ファイバ母材の屈折率分布を測定したところ、長手方向で安定しており、優れた光学特性を有していた。

（比較例１）
実施例１と同様のガス条件でガラス微粒子の堆積を行った。このとき、上部堆積室２の床面11を多孔質母材１の直胴部下端よりも上方に設置した場合、もしくは、接続口12の開口径をB/A＞0.6にした場合は、コア堆積用バーナの火炎は安定していたものの、接続口近傍に余剰のススが大量に付着し剥離した。また、透明ガラス化したところ、多数の気泡が発生した。

（比較例２）
実施例１と同様のガス条件でガラス微粒子の堆積を行った。このとき、上部堆積室２の床面11を多孔質母材１の堆積先端部よりも下方に設置した場合、もしくは、接続口12の開口径をB/A＜0.05にした場合は、接続口近傍での余剰のススの付着量は少なく抑えられ、剥離・落下は無く、透明ガラス化後の泡の発生も無かった。
しかしながら、上部堆積室２の気流の下部堆積室３への侵入を防ぐことができず、コア堆積用バーナ８の火炎は、大きく乱されていた。そのため、屈折率分布を測定したところ、長手方向に分布特性に変化があり、また強い脈理を生じていた。

（実施例２）
上部堆積室２の床面11を多孔質母材直胴部下端と堆積先端部との中間点の高さにあるように設置し、実施例１と同様のガス条件で、B/A=0.3として24hrsの堆積を行った。
ここで、上部堆積室２の排気口５の上端から、バーナ側の壁に設けられた給気口６上端を見上げたときの角度θが５°≦θ≦50°となるように排気口５および給気口６を設けたところ、余剰のガラス微粒子が天井19まで浮遊することなく、排気口５から排出することができ、バーナ側から見て多孔質母材裏側の天井19へのガラス微粒子の付着厚さは、従来の１０mmから２mmに大幅に減少した。また、ガラス微粒子が上部堆積室下部で滞留することもないため、上部堆積室側壁下部への付着は認められなかった。

（比較例３）
実施例２と同様のガス条件でガラス微粒子の堆積を行った。このとき、上部堆積室２の排気口上端からバーナ側給気口上端を見上げる角度θが、５°＞θとなるように排気口５および給気口６を設けたところ、余剰のガラス微粒子が排気口５から排出されるまでに上部堆積室２の天井19まで浮遊するため、天井19、特に、バーナ側から見て多孔質母材裏側の天井19にガラス微粒子が大量に付着し、厚さ８mmに達した。

（比較例４）
実施例２と同様のガス条件でガラス微粒子の堆積を行った。このとき、θ＞50°としたところ、天井19に付着する余剰のガラス微粒子は無くなったものの、余剰のガラス微粒子が上部堆積室２の下部に滞留し、上部堆積室２の側壁下側に余剰のガラス微粒子が付着し、厚さ４mmに達した。

光ファイバ母材の品質向上およびコスト低減に寄与する。

本発明の製造装置の概略を示す縦断面図である。接続口の開口径と多孔質母材の径との関係を示す拡大概略縦断面図である。接続口の開口部に面取りを行った例を示す概略縦断面図である。接続口の開口部に曲面加工を施した例を示す概略縦断面図である。取り外し可能な接続口を有する製造装置の一例を示す概略縦断面図である。排気口と給気口の関係を示す概略縦断面図である。

符号の説明

１：多孔質母材、
２：上部堆積室、
３：下部堆積室、
４：上室、
５：排気口、
６，７：給気口、
８：コア堆積用バーナ、
９，１０：クラッド堆積用バーナ、
１１：床面、
１２：接続口、
１３：直胴部下端、
１４：堆積先端部、
１５：取り外し式接続口、
１６：反応容器、
１７：面取り、
１８：曲面、
１９：天井。

Claims

ガラス用原料、可燃性ガス及び助燃性ガスをバーナに供給し、ガラス原料の火炎加水分解反応によって生成するガラス微粒子を堆積させて多孔質ガラス母材を製造する装置において、給気口と排気口を有する上部堆積室と、給気口を有する下部堆積室と、上部堆積室の上部にあって、堆積によって形成された多孔質ガラス母材を引上げ格納する上室とを有する反応容器において、上部堆積室の床面が、堆積中の多孔質ガラス母材の直胴部下端と堆積先端部との間の高さに設置され、上部堆積室の床部に上部堆積室と下部堆積室を接続する接続口が設けられ、上部堆積室の排気口および給気口が、排気口上端からこれと対向する壁に設けられた給気口上端を見上げたときの角度をθとするとき、角度θが式５°≦θ≦50°を満たす位置にそれぞれ設けられ、かつ接続口の開口径をA 、接続口を通過する多孔質ガラス母材の径をBとするとき、B/Aが式0.05≦B/A≦0.6を満たすことを特徴とする多孔質ガラス母材の製造装置。
前記接続口の中心から、上部堆積室の内壁までの距離がA以上である請求項１に記載の多孔質ガラス母材の製造装置。
前記接続口の中心から、下部堆積室の内壁までの距離が0.7A以上である請求項１又は２に記載の多孔質ガラス母材の製造装置。
前記接続口の内面が、面取りまたは曲面に加工されている請求項１乃至３のいずれかに記載の多孔質ガラス母材の製造装置。
前記接続口が、上部堆積室床部から取り外し可能な構造を有する請求項１乃至４のいずれかに記載の多孔質ガラス母材の製造装置。
前記給気口より供給される気体が、フィルタを通した室内空気である請求項１に記載の多孔質ガラス母材の製造装置。
前記反応容器内の圧力が、排気口の下流に設置された自動圧力制御装置によって制御される請求項１に記載の多孔質ガラス母材の製造装置。