JP2003212560A - ガラス微粒子堆積体製造方法 - Google Patents
ガラス微粒子堆積体製造方法Info
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Abstract
分布を有するガラス微堆積体を屈折率分布の制御性良く
高速に製造できる方法の提供。 【解決手段】 VAD法において、ガラス微粒子合成用
バーナーとして多重管バーナーを用い、ガラス原料を最
も多く導入するポートにおけるガス流速をV1 ,上記ポ
ート以外のポートであって可燃性ガスを導入するポート
のうち上記ポートに最も距離が近いポートにおけるガス
流速ををV2 とするとき、V1 とV2 が2.0≦V1 /
V2 ≦2.5を満足するように各ガスを流してGe含有
のGI型ガラス微粒子堆積体を形成する。本発明の流量
比範囲内とすることによりSiO2収率が70%以上と
高速に合成でき、また屈折率分布の制御性も良好とな
る。
Description
け)法によりGeを添加されたGI型屈折率分布を有す
るガラス微粒子堆積体を、SiO2 堆積効率及び屈折率
制御性を向上して製造できる方法に関する。
ときに、グレーデッド・インデックス(Graded
Index:GIと略記する)型ファイバと呼ばれるフ
ァイバは、屈折率がコアの中心から周辺にかけて漸次減
少しており、例えばマルチモードファイバ等に利用され
ている。GI型コア部材は、分散補償ファイバのコアや
高NAファイバのコア等にも利用されている。図3に、
GI型ファイバのコアの屈折率分布の一例としてα乗分
布のコアのプロファイルを示す。GI型光ファイバのガ
ラス組成としては、屈折率を上昇するドーパントである
Geを添加したSiO2 をコア部に用い、クラッド部に
はSiO2 又は屈折率を低下させるドーパントであるF
等を添加したSiO2 を用いることが知られている。フ
ッ素を含有する樹脂であってSiO2 との比屈折率差が
2%程度低い屈折率を有するものをクラッド材に用いる
こともある。
相軸付け)法により製造するには、図4に示すように、
反応容器14内において複数のガス噴出ポートを有する
ガラス微粒子合成用バーナー(以下、単にバーナーと略
記する場合もある)10にSiCl4 等のガラス原料ガ
ス、ドーパントであるGeを含有する化合物、例えばG
eCl4 等のGe原料ガス、H2 ,炭化水素等の可燃性
ガス、O2 等の助燃性ガス、及び要すればAr等の不活
性ガスを導入し、該バーナー10に形成される火炎11
中でガラス原料及びGe原料ガスを火炎加水分解反応及
び/又は酸化反応させることによりガラス微粒子を生成
させ、これを回転しつつ該バーナー10に対し相対的に
上方向に移動するターゲット部材(出発材)12に吹き
つけて、ターゲット部材12端部からガラス微粒子を軸
方向に堆積させ、ガラス微粒子堆積体13を形成する。
得られたガラス微粒子堆積体13は焼結炉により加熱透
明化されガラス体(コア母材)となる。GeCl4 が火
炎中で加水分解反応、酸化反応することにより生成する
GeO 2 は火炎中の反応状態や堆積面の温度により揮散
しやすいため、火炎中の温度や堆積面の温度を制御する
ことが必要である。
ためのガラス微粒子堆積体の形成は、通常1本のバーナ
ーを用いて行う。ガラス微粒子堆積体の外側ではGeが
揮散しやすいために、設計したとおりの屈折率分布に制
御することは困難である。GI型コアのプロファイルと
しては、図3に示すような中心から周辺部にかけて滑ら
かな放物線状とすることが望ましいが、例えば図6
(a) に示すようにα乗分布の中央部分の屈折率が低
下したり、あるいは図6(b)に示すように尖った形状
になったりする場合がある。一方、GI型コア母材の生
産性を向上するために高速合成する(SiO2 の堆積効
率を収率70%以上とする)ことが望まれているが、高
速合成においても屈折率の制御性は確保する必要があ
る。本発明は、このような現状に鑑み、Geを含有する
GI型コア用ガラス微粒子堆積体をVAD法により高速
に、かつ屈折率分布の制御性を向上して製造できる新規
な方法を課題とするものである。
の構成により上記課題を解決できた。 (1) ガラス原料ガス及びGe化合物ガスをガラス微粒
子合成用バーナーの火炎中に導入し、生成されたガラス
微粒子を、回転しつつ該バーナーとは相対的に移動する
ターゲット部材に付着堆積させる、VAD法によりGe
を含有するGI型屈折率分布のガラス微粒子堆積体を形
成する方法において、上記ガラス微粒子合成用バーナー
として多重管バーナーを用い、該バーナーのガラス原料
ガスを最も多く流すポートに導入するガスの流速を
V1 、上記ポートを除く可燃性ガスを流すポートであっ
て上記ポートに最も近い距離にあるポートに導入するガ
スの流速をV2 とするとき、V1 とV2 が数3
ることを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法。 (2) 上記V1 とV2 が数4
ることを特徴とする前記(1) 記載のガラス微粒子堆積体
の製造方法。 (3) 上記可燃性ガスがH2 であることを特徴とする前
記(1) 記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
ス微粒子合成用バーナーとして多重管バーナーを用いる
こと、このときガラス原料をもっとも多く導入するポー
トにおける流速と、上記を除くポートで可燃性ガスを導
入されかつ上記ポートに最も近い距離(噴出口間距離)
にあるポートの流速の、流速比率を特定範囲とすること
により、ガラス微粒子堆積体のGI型屈折率分布を設計
値のものにすることができる。
明する。図1は本発明の一実施態様に用いるガラス微粒
子合成用バーナーの噴出口断面構造と各ポートに流すガ
スを示した概略説明図である。このバーナーは同心8重
管構造であり、中心ポートを第1ポート1として外側に
向かって第8ポートまである。図2は図1の噴出方向概
略断面図であり、中心ポート1から第4ポート4までが
一組となって内側の火炎を形成し、第5ポートから第8
ポート8の4つのポートが一組となって外側の火炎を形
成している。第1ポートには原料ガス(SiCl4 及び
GeCl4 )が流されるが、場合によってはH2 を流す
こともある。第2ポートにはH2 、或いはH2 と原料ガ
スを流す。第3ポートには不活性ガス(Ar),第4ポ
ートにはO2 ,第5ポートにはAr、第6ポートにはH
2 、第7ポートにはAr、第8ポートにはO2 を流す。
このとき原料ガスを最も多量に流すポートが第1ポート
であれば第1ポートにおけるガス流速をV1 とし、第1
ポート以外のポートであって可燃性ガスを流すポートで
第1ポートに最も近い距離にあるポート(図1の例では
第2ポート)の流速をV2 とする。
0では、ガラス原料流が広がるためにSiO2 の堆積効
率が悪くなり、合成速度が低下する。V1 /V2 >2.
5では、図6(a)のように中央部分で屈折率が低下し
た屈折率分布となる等、プロファイル制御が困難とな
る。本発明は2.0≦V1 /V2 ≦2.5 という関係
を満足するV1 ,V2 となるように各ガスを供給するこ
とにより、GI型屈折率分布のコア母材を屈折率制御性
良く高速合成できる。なお、従来法では V1 /V2 ≒
1.0 でGI型屈折率分布を有するガラス微粒子堆積
体を形成していた。
の比率としては、数6
GI型屈折率分布のコア母材で、後記数7に示したαが
2.0付近で安定に製造できるため、特に好ましい。
するが、本発明はこれらの実施例にのみ限定されるとこ
ろはない。
に示す構成で、VAD法によりGeを添加されたGI型
屈折率分布を有するガラス微粒子堆積体を製造した。ガ
ラス微粒子合成用バーナー10としては同心8重管バー
ナーで、噴出口断面構造は図1に示すのと同様で、噴出
方向断面は図2に示すように、外側火炎を形成する第5
ポート5から第8ポート8が内外火炎を形成する第1ポ
ートから第4ポートよりも噴出方向に突出した形状を有
し、図中のLは120mm、Rは47mmのものを用い
た。このバーナーの第1〜第8ポートに、表1に示すよ
うに各ガスを流した。本実施例及び比較例において、V
1 は第1ポート流速、V2 は第2ポートの流速である。
V1 とV2 を種々に変化させ、V1 /V2 が表1に示す
値となるようにした。得られた各ガラス微粒子堆積体
(比較例1および2、実施例1〜3、比較例3)につい
て、得られたガラス微粒子堆積体のSiO2 収率(定
義:ガラス微粒子堆積体中のSiO2 重量/消費した原
料ガスの量から計算されるSiO2 重量)、及びその後
焼結ガラス化したもののプロファイルを測定した結果を
表1に併せて示す。
向に50%の範囲を、下記の数7の式(1)でフィッテ
ィングしたときのα値であり、
ア中央部の屈折率が低下すると中央部α値は大きくな
り、また中央部α値が1.8未満となると屈折率分布の
放物線形状が図6(b)に示したように尖ってしまう。
成で、図5に噴出方向断面を示す9重管バーナーを用
い、各ポート1〜9に表2に示すようにガラス原料ガス
やその他のガスを流し、VAD法によりガラス微粒子堆
積体を製造した。評価結果を表2に併せて示す。なお、
図5において図1と共通する部分は図1と同じ部分を意
味し、9は第9ポートである。図5のLは80mm、R
は50mmであった。
ら明らかなように、2.0≦V1 /V2 ≦2.5に設定
してガラス微粒子堆積体を製造することにより、屈折率
の制御性が良い。また、2.0≦V1 /V2 ≦2.5の
範囲とすることによりSiO2 の収率を高くすることが
できる。ガラス微粒子合成用バーナーから噴出されたガ
ラス原料の多くがガラス微粒子となって堆積するので、
ガラス微粒子堆積の製造速度を高速とすることができ
る。
てSiCl4 、Ge原料としてGeCl4 を用いた例を
示したが、ガラス原料として例えばSiHCl3 ,Si
HCl2 等を用いてもよい。また、可燃性ガスとしては
H2 以外に、例えばCH4 ,C2 H6 ,C3 H8 ,C4
H10等の短鎖炭化水素等を用いても本発明の効果を得ら
れる。
ガラス微粒子堆積体をVAD法により製造するにあた
り、ガラス微粒子合成用バーナーとして多重管バーナー
を用い、ガラス原料ガスを最も多く流すポートに供給す
るガスの流速V1 と、可燃性ガスを流すポートであって
上記ポート以外で上記ポートに最も近い距離にあるポー
トに供給するガスの流速V2 を本発明の範囲に設定して
ガラス微粒子を堆積することにより、屈折率分布の制御
性良好に高速合成することができる。
バーナーの噴出口部断面構造とガス種の流し方を示す断
面図である。
バーナーの噴出方向の概略断面図である。
e添加GI型屈折率分布を有するガラス微粒子堆積体の
製造方法の概略説明図である。
成用バーナーの噴出方向の概略断面図である。
である。
3 第3ポート、4 第4ポート、 5 第5ポー
ト、 6 第6ポート、7 第7ポート、 8 第
8ポート、 9 第9ポート、10 ガラス微粒子合
成用バーナー、 11 火炎、12 ターゲット部材
(出発材)、 13 ガラス微粒子堆積体、14 反
応容器。
Claims (3)
- 【請求項1】 ガラス原料ガス及びGe化合物ガスをガ
ラス微粒子合成用バーナーの火炎中に導入し、生成され
たガラス微粒子を、回転しつつ該バーナーとは相対的に
移動するターゲット部材に付着堆積させてGeを含有す
るGI型屈折率分布のガラス微粒子堆積体を形成する方
法において、上記ガラス微粒子合成用バーナーとして多
重管バーナーを用い、該バーナーのガラス原料ガスを最
も多く流すポートに導入するガスの流速をV1 、上記ポ
ートを除く可燃性ガスを流すポートであって上記ポート
に最も近い距離にあるポートに導入するガスの流速をV
2 とするとき、V1 とV2 が数1 【数1】2.0≦V1 /V2 ≦2.5 の式を満足するようにしてガラス微粒子を付着堆積させ
ることを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法。 - 【請求項2】 上記V1 とV2 が数2 【数2】2.3≦V1 /V2 ≦2.4 の式を満足するようにしてガラス微粒子を付着堆積させ
ることを特徴とする請求項1記載のガラス微粒子堆積体
の製造方法。 - 【請求項3】 上記可燃性ガスがH2 であることを特徴
とする請求項1記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2002010113A JP2003212560A (ja) | 2002-01-18 | 2002-01-18 | ガラス微粒子堆積体製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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JP2002010113A JP2003212560A (ja) | 2002-01-18 | 2002-01-18 | ガラス微粒子堆積体製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2003212560A true JP2003212560A (ja) | 2003-07-30 |
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ID=27647932
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Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2002010113A Pending JP2003212560A (ja) | 2002-01-18 | 2002-01-18 | ガラス微粒子堆積体製造方法 |
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Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2003212560A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US8356494B2 (en) | 2009-02-24 | 2013-01-22 | Asahi Glass Company, Limited | Process for producing porous quartz glass object, and optical member for EUV lithography |
WO2018155036A1 (ja) | 2017-02-22 | 2018-08-30 | 古河電気工業株式会社 | 多孔質体合成用多重管バーナー及び多孔質体合成装置 |
CN109206006A (zh) * | 2017-06-29 | 2019-01-15 | 中天科技精密材料有限公司 | 喷灯及芯棒的制造方法 |
-
2002
- 2002-01-18 JP JP2002010113A patent/JP2003212560A/ja active Pending
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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WO2018155036A1 (ja) | 2017-02-22 | 2018-08-30 | 古河電気工業株式会社 | 多孔質体合成用多重管バーナー及び多孔質体合成装置 |
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CN109206006A (zh) * | 2017-06-29 | 2019-01-15 | 中天科技精密材料有限公司 | 喷灯及芯棒的制造方法 |
CN109206006B (zh) * | 2017-06-29 | 2021-08-03 | 中天科技精密材料有限公司 | 喷灯及芯棒的制造方法 |
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