JP2003137558A - ガラス微粒子堆積体製造方法 - Google Patents

ガラス微粒子堆積体製造方法

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JP2003137558A
JP2003137558A JP2001331016A JP2001331016A JP2003137558A JP 2003137558 A JP2003137558 A JP 2003137558A JP 2001331016 A JP2001331016 A JP 2001331016A JP 2001331016 A JP2001331016 A JP 2001331016A JP 2003137558 A JP2003137558 A JP 2003137558A
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Takashi Matsuo
尚 松尾
Motonori Nakamura
元宣 中村
Tadashi Enomoto
正 榎本
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Sumitomo Electric Industries Ltd
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Sumitomo Electric Industries Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 VAD法によりGeを添加されGI型屈折率
分布を有するガラス微堆積体を屈折率分布の乱れや堆積
中の割れ発生なく製造できる方法の提供。 【解決手段】 VAD法において、二重火炎を形成でき
るガラス微合成用バーナーを用い、内側火炎生成に寄与
する可燃性ガスの総量(総流量)をV1 ,外側火炎生成
に寄与する可燃性ガスの総量(総流量)をV2 とすると
き、V1 とV2 が1.0≦V1 /V2 ≦5.0を満足す
るように可燃性ガスを流して行う。より好ましくは2.
0≦V1 /V2 ≦4.5とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、Geを添加された
GI型屈折率分布を有するガラス微粒子堆積体を、VA
D(気相軸付け)法により屈折率制御性を向上して製造
できる方法に関する。
【0002】
【従来の技術】光ファイバをその屈折率構造で分類する
ときに、グレーデッド・インデックス(Graded
Index:GIと略記する)型ファイバと呼ばれるフ
ァイバは、屈折率がコアの中心から周辺にかけて漸次減
少しており、マルチモードファイバコア等に利用されて
いる。GI型コア部材は分散補償ファイバのコアや高N
Aファイバのコア等にも利用されている。図3に、GI
型ファイバのコアの屈折率分布の一例としてα乗分布の
コアのプロファイルを示す。GI型光ファイバのガラス
組成としては、屈折率を上昇するドーパントであるGe
を添加したSiO 2 をコア部に用い、クラッド部にはS
iO2 又は屈折率を低下させるドーパントであるF等を
添加したSiO2 を用いる、またF(フッ素)を含有す
る樹脂でSiO2 との比屈折率差で2%程度低い屈折率
を有するものをクラッド材に用いることもある。
【0003】このようなGI型コアガラスをVAD(気
相軸付け)法により製造するには、図4に示すように、
反応容器9内において、複数のガス噴出ポートを有する
ガラス微粒子合成用バーナー(以下、単にバーナーと略
記する場合もある)10にSiCl4 等のガラス原料ガ
ス、ドーパントであるGeを含有する化合物、例えばG
eCl4 等のGe原料ガス、H2 ,炭化水素等の可燃性
ガス、O2 等の助燃性ガス、及び要すればAr等の不活
性ガスを導入し、該バーナー10に形成される火炎11
中でガラス原料及びGe原料ガスを火炎加水分解反応及
び/又は酸化反応させることによりガラス微粒子を生成
させ、これを回転しつつ該バーナー10に対し相対的に
上方向に移動する出発材(ターゲット)12に吹きつけ
て、該出発材12端部からガラス微粒子を軸方向に堆積
させ、ガラス微粒子堆積体13を形成する。得られたガ
ラス微粒子堆積体13は加熱、焼結により透明化されガ
ラス体(コア母材)となる。
【0004】GeCl4 が火炎中で加水分解反応、酸化
反応することにより生成するGeO 2 は火炎中の反応状
態や堆積面の温度により揮散しやすいため、火炎中の温
度や堆積面の温度を制御することが必要である。GI型
コア母材とするためのガラス微粒子堆積体の形成は、通
常1本のバーナーを用いて行う。ガラス微粒子堆積体の
外側ではGeが揮散しやすいために、設計したとおりの
屈折率分布に制御することは困難である。GI型コアの
プロファイルとしては、図1に示すような中心から周辺
部にかけて滑らかな放物線状とすることが望ましいが、
例えば図5に示すようにα乗分布が重なったような形状
(本明細書ではダブルαプロファイルと呼ぶ)になって
しまうことがある。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、Geを含有
するGI型コア用ガラス微粒子堆積体をVAD法により
屈折率分布の制御性を向上して製造できる新規な方法を
課題とするものである。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明は下記(1) 〜(4)
の構成により上記課題を解決できた。 (1) ガラス原料ガス及びGe化合物ガスをガラス微粒子
合成用バーナーの火炎中に導入し、生成されたガラス微
粒子を回転しつつ該バーナーとは相対的に上下移動する
出発材外周にVAD法により堆積させることによりGe
を含有するGI型屈折率分布のガラス微粒子堆積体を形
成する方法において、上記ガラス微粒子合成用バーナー
として二重に火炎を形成できるバーナーを使用し、内側
火炎の生成に寄与する可燃性ガス総流量をV1 、外側火
炎の生成に寄与する可燃性ガス総流量をV2 とすると
き、V1 とV2 が数3
【数3】 の式を満足するように行うことを特徴とするガラス微粒
子堆積体の製造方法。 (2) 上記V1 とV2 が数4
【数4】 の式を満足するように行うことを特徴とする上記(1) 記
載のガラス微粒子堆積体の製造方法。 (3) 上記可燃性ガスがH2 であることを特徴とする上記
(1) 記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。 (4) 上記ガラス微粒子合成用バーナーとして同心円状の
多重管構造バーナーを用いることを特徴とする上記(1)
記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
【0007】本発明は、VAD法におけるガラス微粒子
合成用バーナーとして二重の火炎を形成できるバーナー
を用いること、このとき内側の火炎と外側の火炎にそれ
ぞれ導入する可燃性ガス(各火炎毎の総流量)の比率を
特定範囲とすることにより、ガラス微粒子堆積体のGI
型屈折率分布を設計値のものにすることができる。
【0008】以下、図面を参照して具体的に本発明を説
明する。図1は本発明の一実施態様に用いるガラス微粒
子合成用バーナーの噴出口断面構造と各ポートに流すガ
スを示した概略説明図である。このバーナーは同心8重
管構造であり、中心ポートを第1ポート1として外側に
向かって第8ポートまであり、中心ポート1から第4ポ
ート4までが一組となって内側の火炎を形成し、第5ポ
ートから第8ポート8の4つのポートが一組となって外
側の火炎を形成している。第1ポートには原料ガス(S
iCl4 及びGeCl4 )が流されるが、場合によって
はさらにH2 を流すこともある。第2ポートにはH2
或いはH2 と原料ガスを流す。第3ポートには不活性ガ
ス(Ar),第4ポートにはO2 を流す。この第1〜第
4ポートに流される可燃性ガス(この場合にはH2 )の
総流量をV 1 とする。第5ポートにはAr、第6ポート
にはH2 、第7ポートにはAr、第8ポートにはH2
流し、第5〜8ポートに流される可燃性ガス(この場合
にはH2 )の総流量をV2 とする。
【0009】また、1ポートに原料ガスと共にO2 を供
給する形態においても、本発明の方法を適用することが
できる。例えば、第1ポートにはSiCl4 、GeCl
4 及びO2 、第2ポートにはAr、第3ポートには
2 、第4ポートにはAr、第5ポートにはO2 を流
し、第1〜5ポートが一組となって内側火炎を形成し、
第6ポートにはAr、第7ポートにはH2 、第8ポート
にはAr、第9ポートにはO 2 を流し、第6〜9ポート
が一組となって外側火炎を形成する。
【0010】本発明は内側火炎の生成に寄与する可燃性
ガス総流量V1 と、外側火炎の生成に寄与する可燃性ガ
ス総流量V2 が、数5
【数5】 を満足するように可燃性ガスを供給する。V2 /V1
1.0ではガラス微粒子堆積体が割れやすく、製造が困
難である。一方V2 /V1 >5.0では、得られたガラ
ス微粒子堆積体のプロファイルが図5に示すように外側
にもα乗分布を有するダブルαの形状と呼ばれるものと
なり、屈折率差△nの盛り上がりが大きなものとなって
しまう。なお、従来法ではV2 /V1 ≒10でガラス微
粒子堆積体を形成していた。
【0011】本発明において、より好ましいV1 とV2
の比率としては、数6
【数6】 であることが挙げられる。流量比率がこの範囲にあると
製造バラツキの中で見られるダブルαを有するものも小
さくすることができ、かつ割れの発生もなく安定に製造
することが可能となる。
【0012】
【実施例】以下、実施例を挙げて本発明を具体的に説明
するが、本発明はこれらの実施例にのみ限定されるとこ
ろはない。
【0013】(実施例1〜3並びに比較例1及び2)図
4に示す構成で、VAD法によりGeを添加されたGI
型屈折率分布を有するガラス微粒子堆積体を製造した。
ガラス微粒子合成用バーナー10としては同心8重管バ
ーナーで、噴出口断面構造は図1に示すのと同様で、噴
出方向断面は図2に示すように、外側火炎を形成する第
5ポート5から第8ポート8が内側火炎を形成する第1
ポートから第4ポートよりも噴出方向に突出した形状を
有し、図中のLは120mm、Rは47mmのものを用
いた。このバーナーの第1〜第8ポートに、表1に示す
ように各ガスを流した。得られたガラス母材は外径12
0mmで引上げ長は400mm、平均引上げ速度は80
mm/hrであった。本実施例及び比較例において、V
1 は第1ポートH2 流量(SLM)と第2ポートH2
量(SLM)の和、V2 は第6ポートのH2 流量(SL
M)である。V2 とV1 を種々に変化させ、V2 /V1
が表1に示す値となるようにした。得られた各ガラス微
粒子堆積体(比較例1、実施例1〜3、比較例2)につ
いて、製造途中の割れ発生の有無と、その後焼結ガラス
化したもののプロファイルを測定した結果を、表3に示
す。
【0014】
【表1】
【0015】(実施例4)図4に示す構成で、VAD法
によりGeを添加されたGI型屈折率分布を有するガラ
ス微粒子堆積体を製造した。ガラス微粒子合成用バーナ
ー10として同心9重管バーナーを用い、表2に示すよ
うに各ガスを流して、第1〜第4ポートで内側火炎、第
5〜第9ポートで外側火炎を形成した。得られたガラス
母材は外径120mmで引上げ長は400mm、平均引
上げ速度は80mm/hrであった。本実施例において
1 は第3ポートのH2 流量(SLM)、V2 は第7ポ
ートのH2 流量(SLM)である。得られたガラス微粒
子堆積体(実施例4)について、製造途中の割れ発生の
有無と、その後焼結ガラス化したもののプロファイルを
測定した結果を表3にあわせて示す。
【0016】
【表2】
【0017】
【表3】
【0018】表3の結果から明らかなように、1.0≦
2 /V1 ≦5.5において、堆積中の割れ発生なく製
造できる。またV2 /V1 ≦5.0において、ダブルα
プロファイルが殆どなく、割れもなく製造できる。
【0019】(比較例3,4及び実施例5〜8)実施例
1〜3において8重管バーナーの各ポートに流すガスの
種類は同様にして、流量のみを変化させることによりV
1 ,V2 の値を変化させて、ガラス微粒子堆積体を製造
し、実施例1〜3の場合と同様に得られたガラス微粒子
堆積体及び透明ガラス体を評価した。結果を表4に示
す。
【0020】
【表4】
【0021】表3及び表4の結果から、2.0≦V2
1 ≦4.5の範囲とすることによりダブルαフロファ
イルなく、また割れ発生もなく、非常に良好に製造でき
ることがわかる。
【0022】以上の説明及び実施例は、ガラス原料とし
てSiCl4 、Ge原料としてGeCl4 を用いた例を
示したが、ガラス原料として例えばSiHCl3 ,Si
2Cl2 等をを用いてもよい。また、可燃性ガスとし
てはH2 以外に、例えばCH4 (メタン),C2
6 (エタン)等の短鎖炭化水素等を用いても本発明の効
果を得られる。
【0023】
【発明の効果】Geを含有しGI型屈折率分布を有する
ガラス微粒子堆積体をVAD法により製造するにあた
り、二重火炎を形成するガラス微粒子合成用バーナーを
用い、内側火炎の可燃性ガス総流量と外側火炎と可燃性
ガス総流量の比率を本発明に範囲内とすることにより、
屈折率分布を制御してきれいなα乗分布とすることがで
き、しかも割れ発生なく製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 GI型屈折率分布の一例を示す図である。
【図2】 本発明の実施例における、VAD法によりG
e添加GI型屈折率分布を有するガラス微粒子堆積体の
製造を示す概略説明図である。
【図3】 本発明の実施例で用いたガラス微粒子合成用
バーナーの噴出口部断面構造とガス種の流しかたを示す
断面図である。
【図4】 本発明の実施例で用いたガラス微粒子合成用
バーナーの噴出方向の概略断面図である。
【図5】 ダブルαプロファイルを説明する屈折率分布
図である。
【符号の説明】
1 第1ポート(中心ポート)、2 第2ポート、
3 第3ポート、4 第4ポート、 5 第5ポー
ト、 6 第6ポート、7 第7ポート、 8 第
8ポート、 9 反応容器、10 ガラス微粒子合成
用バーナー、 11 火炎、12 ターゲット(出発
材)、 13 ガラス微粒子堆積体。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 榎本 正 神奈川県横浜市栄区田谷町1番地 住友電 気工業株式会社横浜製作所内 Fターム(参考) 2H050 AC07 AC72 4G014 AH16 4G021 EA01 EB15 EB26

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ガラス原料ガス及びGe化合物ガスをガ
    ラス微粒子合成用バーナーの火炎中に導入し、生成され
    たガラス微粒子を、回転しつつ該バーナーとは相対的に
    上下移動する出発材外周にVAD法により堆積させるこ
    とによりGeを含有するGI型屈折率分布のガラス微粒
    子堆積体を形成する方法において、上記ガラス微粒子合
    成用バーナーとして二重に火炎を形成できるバーナーを
    使用し、内側火炎の生成に寄与する可燃性ガス総流量を
    1 、外側火炎の生成に寄与する可燃性ガス総流量をV
    2 とするとき、V1 とV2 が数1 【数1】 の式を満足するように行うことを特徴とするガラス微粒
    子堆積体の製造方法。
  2. 【請求項2】 上記V1 とV2 が数2 【数2】 の式を満足するように行うことを特徴とする請求項1記
    載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
  3. 【請求項3】 上記可燃性ガスがH2 であることを特徴
    とする請求項1記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
  4. 【請求項4】 上記ガラス微粒子合成用バーナーとして
    同心円状の多重管構造バーナーを用いることを特徴とす
    る請求項1記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106830664A (zh) * 2017-02-22 2017-06-13 长飞光纤光缆股份有限公司 一种用于制备光纤母材疏松体的喷灯

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