JP4975438B2 - ポリイミドマトリクス電解質 - Google Patents
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Description
C(ジーメンス/センチメートル)=t/R×10-4
式中、tはミクロン単位の膜厚でRはオーム単位の膜抵抗測定値である。
(本発明による例示のPMEに比較して市販のポリイミド/塩/溶媒の光学的透明性)
この実施例の目的は、可視光の高レベルの光学的透過性によって実証されるように、リチウム塩と強い相互作用をもつポリイミドから形成されるPMEの均一性の本質を明らかにすることである。PME膜は、図1b、1cおよび1mで示すポリイミドから生成されるが、一方、マトリミド(Matrimid)5218p/塩/溶媒は比較のために生成した。PMEおよびマトリミドベースの膜はNMPから透明なポリエチレンテレフタレート支持フィルム上に成形し、真空オーブン内、120℃で3時間乾燥して作成された。残存溶媒量は約4重量%であった。PME組成およびマトリミド配合はすべて、ポリイミド32%、LiTFSi塩64%で、残りは少量の溶媒であった。すべての測定は540nm光を用いて室温で実施した。
本発明によるPMEの形態を評価するために走査型電子顕微鏡(SEM)写真を撮った。図7は、PMEの2枚の(2)SEM写真であり、それぞれ実質的に欠陥が無く、細孔が無い膜を証拠づけている。示したPME膜の厚みは両方とも約75μmであった。
ポリイミドを少なくとも1つの溶媒に溶解する工程と、
前記ポリイミドと前記溶媒に、前記ポリイミドによってもたらされたイミド環のモル当たり少なくとも0.5モルのリチウム濃度である少なくとも1つのリチウム塩を加える工程とを含み、前記ポリイミド、前記塩および前記溶媒が混合状態になり、前記PMEが実質的に光学的に透明であるPMEを形成する方法である。
Claims (31)
- ポリマーマトリクス電解質(PME)膜であって、
ポリイミド、前記ポリイミドによってもたらされたイミド環のモル当たり少なくとも0.5モルのリチウム濃度である少なくとも1つのリチウム塩および少なくとも1つの溶媒をすべて混合して含み、前記PME膜が540nmで前記PME膜の規格化した1mil膜を通して少なくとも90%の光学的透明性を与え、
前記ポリイミドが、
ポリ(PMDA/6FDA+TMMDA)イミド、
ポリ(PMDA/PSDA+TMMDA)イミド、
ポリ(BPDA+ズレン)イミド、
ポリ(6FDA+ズレン)イミド、
ポリ(PSDA+TMMDA)イミド、
ポリ(6FDA+TMMDA)イミド、
ポリ(BPDA+4,4’−(9−フルオレニリデン)ジアニリン)、
ポリ(PMDA+TMMDA/TMPDA)イミド、
ポリ(PMDA+DAMs)イミド、
ポリ(PMDA+4−イソプロピル−m−フェニレンジアミン)イミド、または、
ポリ(PMDA+TMMDA/DAMs)イミド、
のいずれかで規定される、PME膜。 - 前記PME膜が540nmで前記PME膜の規格化した1mil膜を通して少なくとも95%の光学的透明性を与える、請求項1に記載のPME膜。
- 前記PME膜が540nmで前記PME膜の規格化した1mil膜を通して少なくとも99%の光学的透明性を与える、請求項1に記載のPME膜。
- 前記リチウム塩が、LiCl、LiBr、LiI、LiBOB、LiClO4、LiBF4、LiAsF6、LiPF6、LiCF3SO3、LiN(CF3SO2)2およびリチウムビス(トリフルオロスルホニル)イミド(LiTFSi)からなる群から選択される、請求項1に記載のPME膜。
- 前記ポリイミドのイミド環当たり繰り返し単位の重量が350以下である、請求項1に記載のPME膜。
- 前記ポリイミドのイミド環当たり繰り返し単位の重量が300以下である、請求項1に記載のPME膜。
- 前記ポリイミドのイミド環当たり繰り返し単位の重量が250以下である、請求項1に記載のPME膜。
- 前記ポリイミドがN−メチルピロリジノン(NMP)、ジメチルアセトアミド(DMAc)およびジメチルホルムアミド(DMF)からなる群から選択される少なくとも1つの溶媒に25℃で溶解する、請求項1に記載のPME膜。
- 前記PME膜のイオン導電率が25℃で少なくとも1×10-4S/cmである、請求項1に記載のPME膜。
- 前記PME膜のイオン導電率が25℃で少なくとも3×10-4S/cmである、請求項1に記載のPME膜。
- 前記リチウム塩の濃度が前記ポリイミドによってもたらされたイミド環のモル当たり0.5から2.0モルLiである、請求項1に記載のPME膜。
- 前記リチウム塩の濃度が前記ポリイミドによってもたらされたイミド環のモル当たり1.2から2.0モルLiである、請求項1に記載のPME膜。
- 前記塩が1630と1690cm-1の間にいかなる吸収ピークを与えず、前記ポリイミドが1630と1690cm-1の間にいかなる吸収ピークを与えず、しかし、前記PME膜は約1630と1690cm-1の間に少なくとも1つの吸収ピークを与える、請求項1に記載のPME膜。
- 前記PME膜が540nmで前記PME膜の規格化した1mil膜を通して少なくとも95%の光学的透明性を与え、前記ポリイミドが、N−メチルピロリジノン(NMP)、ジメチルアセトアミド(DMAc)およびジメチルホルムアミド(DMF)からなる群から選択される少なくとも1つの溶媒に25℃で溶解する、請求項1に記載のPME膜。
- 前記PME膜のイオン導電率が25℃で少なくとも1×10-4S/cmであり、および前記塩が1630と1690cm-1の間にいかなる吸収ピークを与えず、前記ポリイミドが1630と1690cm-1の間にいかなる吸収ピークを与えず、前記PME膜は約1630と1690cm-1の間に少なくとも1つの吸収ピークを与える、請求項14に記載のPME膜。
- 前記ポリイミドのイミド環当たり繰り返し単位の重量が350以下であり、前記リチウム塩の濃度が前記ポリイミドによってもたらされたイミド環のモル当たり1.2から2.0モルLiである、請求項1に記載のPME膜。
- 前記リチウムi塩が、LiCl、LiBr、LiI、LiBOB、LiClO4、LiBF4、LiAsF6、LiPF6、LiCF3SO3、LiN(CF3SO2)2およびリチウムビス(トリフルオロスルホニル)イミド(LiTFSi)からなる群から選択され、前記PME膜が540nmで前記PME膜の規格化した1mil膜を通して少なくとも95%の光学的透明性を与える、請求項16に記載のPME膜。
- 前記PME膜が540nmで前記PME膜の規格化した1mil膜を通して少なくとも99%の光学的透明性を与え、前記ポリイミドが、N−メチルピロリジノン(NMP)、ジメチルアセトアミド(DMAc)およびジメチルホルムアミド(DMF)からなる群から選択される少なくとも1つの溶媒に25℃で溶解する、請求項1に記載のPME膜。
- 前記PME膜のイオン導電率が25℃で少なくとも1×10-4S/cmである、請求項18に記載のPME膜。
- ポリマーマトリクス電解質(PME)膜であって、
リチウム塩と錯体をつくりイオン導電性に機能することができる官能基をもつ高い極性基を含むポリマー、少なくとも1つのリチウム塩および少なくとも1つの溶媒をすべて混合して含み、前記PME膜が540nmで前記PME膜の規格化した1mil膜を通して少なくとも90%の光学的透明性を与え、
前記ポリマーが、
ポリ(PMDA/6FDA+TMMDA)イミド、
ポリ(PMDA/PSDA+TMMDA)イミド、
ポリ(BPDA+ズレン)イミド、
ポリ(6FDA+ズレン)イミド、
ポリ(PSDA+TMMDA)イミド、
ポリ(6FDA+TMMDA)イミド、
ポリ(BPDA+4,4’−(9−フルオレニリデン)ジアニリン)、
ポリ(PMDA+TMMDA/TMPDA)イミド、
ポリ(PMDA+DAMs)イミド、
ポリ(PMDA+4−イソプロピル−m−フェニレンジアミン)イミド、または、
ポリ(PMDA+TMMDA/DAMs)イミド、
のいずれかで規定される、PME膜。 - ポリマーが200℃〜400℃のガラス転移温度を有する、請求項20に記載のPME膜。
- ポリマーマトリクス電解質(PME)膜であって、
ポリイミドおよび前記ポリイミドによってもたらされたイミド環のモル当たり少なくとも0.5モルのリチウム濃度である少なくとも1つのリチウム塩を含み、前記PME膜が540nmで前記PME膜の規格化した1mil膜を通して少なくとも90%の光学的透明性を与え、
前記ポリイミドが、
ポリ(PMDA/6FDA+TMMDA)イミド、
ポリ(PMDA/PSDA+TMMDA)イミド、
ポリ(BPDA+ズレン)イミド、
ポリ(6FDA+ズレン)イミド、
ポリ(PSDA+TMMDA)イミド、
ポリ(6FDA+TMMDA)イミド、
ポリ(BPDA+4,4’−(9−フルオレニリデン)ジアニリン)、
ポリ(PMDA+TMMDA/TMPDA)イミド、
ポリ(PMDA+DAMs)イミド、
ポリ(PMDA+4−イソプロピル−m−フェニレンジアミン)イミド、または、
ポリ(PMDA+TMMDA/DAMs)イミド、
のいずれかで規定される、PME膜。 - 前記PME膜がさらに、リチウム金属の還元電位まで安定である溶媒を含む、請求項22に記載のPME膜。
- ポリマーマトリクス電解質(PME)膜であって、
リチウム塩と錯体をつくりイオン導電性に機能することができる官能基をもつ高い極性基を含むポリマーおよび少なくとも1つのリチウム塩を含み、前記PME膜が540nmで前記PME膜の規格化した1mil膜を通して少なくとも90%の光学的透明性を与え、
前記ポリマーが、
ポリ(PMDA/6FDA+TMMDA)イミド、
ポリ(PMDA/PSDA+TMMDA)イミド、
ポリ(BPDA+ズレン)イミド、
ポリ(6FDA+ズレン)イミド、
ポリ(PSDA+TMMDA)イミド、
ポリ(6FDA+TMMDA)イミド、
ポリ(BPDA+4,4’−(9−フルオレニリデン)ジアニリン)、
ポリ(PMDA+TMMDA/TMPDA)イミド、
ポリ(PMDA+DAMs)イミド、
ポリ(PMDA+4−イソプロピル−m−フェニレンジアミン)イミド、または、
ポリ(PMDA+TMMDA/DAMs)イミド、
のいずれかで規定される、PME膜。 - ポリマーが200℃〜400℃のガラス転移温度を有し、前記PME膜がさらに、リチウム金属の還元電位まで安定である溶媒を含む、請求項24に記載のPME膜。
- ポリマーマトリクス電解質(PME)膜であって、
ポリイミド、前記ポリイミドによってもたらされたイミド環のモル当たり少なくとも0.5モルのリチウム濃度である少なくとも1つのリチウム塩および少なくとも1つの溶媒を含み、溶媒の重量が溶媒/ポリイミド比率を基に約1から約2であり、前記ポリイミド、リチウム塩および塩がすべて混合され、前記PME膜が540nmで前記PME膜の規格化した1mil膜を通して少なくとも90%の光学的透明性を与え、前記PME膜のイオン導電率が25℃で少なくとも1×10-4S/cmであり、
前記ポリイミドが、
ポリ(PMDA/6FDA+TMMDA)イミド、
ポリ(PMDA/PSDA+TMMDA)イミド、
ポリ(BPDA+ズレン)イミド、
ポリ(6FDA+ズレン)イミド、
ポリ(PSDA+TMMDA)イミド、
ポリ(6FDA+TMMDA)イミド、
ポリ(BPDA+4,4’−(9−フルオレニリデン)ジアニリン)、
ポリ(PMDA+TMMDA/TMPDA)イミド、
ポリ(PMDA+DAMs)イミド、
ポリ(PMDA+4−イソプロピル−m−フェニレンジアミン)イミド、または、
ポリ(PMDA+TMMDA/DAMs)イミド、
のいずれかで規定される、PME膜。 - ポリマーマトリクス電解質(PME)膜であって、
ポリイミド、前記ポリイミドによってもたらされたイミド環のモル当たり少なくとも0.5モルのリチウム濃度である少なくとも1つのリチウム塩および少なくとも1つの溶媒をすべて混合して含み、前記PME膜が540nmで前記PME膜の規格化した1mil膜を通して少なくとも90%の光学的透明性を与え、50A解像力のSEM写真に基づいて細孔がない膜を膜形成してなり、
前記ポリイミドが、
ポリ(PMDA/6FDA+TMMDA)イミド、
ポリ(PMDA/PSDA+TMMDA)イミド、
ポリ(BPDA+ズレン)イミド、
ポリ(6FDA+ズレン)イミド、
ポリ(PSDA+TMMDA)イミド、
ポリ(6FDA+TMMDA)イミド、
ポリ(BPDA+4,4’−(9−フルオレニリデン)ジアニリン)、
ポリ(PMDA+TMMDA/TMPDA)イミド、
ポリ(PMDA+DAMs)イミド、
ポリ(PMDA+4−イソプロピル−m−フェニレンジアミン)イミド、または、
ポリ(PMDA+TMMDA/DAMs)イミド、
のいずれかで規定される、PME膜。 - ポリマー電解質膜であって、
ポリイミド、前記ポリイミドがN−メチルピロリジノン(NMP)、ジメチルアセトアミド(DMAc)およびジメチルホルムアミド(DMF)からなる群から選択される少なくとも1つの溶媒に25℃で溶解する、および
前記ポリイミドによってもたらされたイミド環のモル当たり少なくとも1.2モルのリチウム濃度である少なくとも1つの混合されたリチウム塩を含み、
前記膜が540nmで規格化した1mil膜を通して少なくとも99%の光学的透明性を与え、前記ポリマー電解質膜のイオン導電率が25℃で少なくとも1×10-4S/cmである、および
前記塩が1630と1690cm-1の間にいかなる吸収ピークを与えず、前記ポリイミドが1630と1690cm-1の間にいかなる吸収ピークを与えず、前記ポリマー電解質は約1630と1690cm-1の間に少なくとも1つの吸収ピークを与え、
前記ポリイミドが、
ポリ(PMDA/6FDA+TMMDA)イミド、
ポリ(PMDA/PSDA+TMMDA)イミド、
ポリ(BPDA+ズレン)イミド、
ポリ(6FDA+ズレン)イミド、
ポリ(PSDA+TMMDA)イミド、
ポリ(6FDA+TMMDA)イミド、
ポリ(BPDA+4,4’−(9−フルオレニリデン)ジアニリン)、
ポリ(PMDA+TMMDA/TMPDA)イミド、
ポリ(PMDA+DAMs)イミド、
ポリ(PMDA+4−イソプロピル−m−フェニレンジアミン)イミド、または、
ポリ(PMDA+TMMDA/DAMs)イミド、
のいずれかで規定される、ポリマー電解質膜。 - さらに溶媒を含む、請求項28に記載のポリマー電解質膜。
- ポリマーマトリクス電解質(PME)膜を形成する方法であって、
ポリイミドを少なくとも1つの溶媒に溶解する工程、
前記ポリイミドおよび前記溶媒に、前記ポリイミドによってもたらされたイミド環のモル当たり少なくとも0.5モルのリチウム濃度である少なくとも1つのリチウム塩を加えることにより、前記ポリイミド、前記塩および前記溶媒を混合状態とする工程、
540nmで前記PME膜の規格化した1mil膜を通して少なくとも90%の光学的透明性を与えるような前記PME膜を形成するために成形する工程、
を含み、
前記ポリイミドが、
ポリ(PMDA/6FDA+TMMDA)イミド、
ポリ(PMDA/PSDA+TMMDA)イミド、
ポリ(BPDA+ズレン)イミド、
ポリ(6FDA+ズレン)イミド、
ポリ(PSDA+TMMDA)イミド、
ポリ(6FDA+TMMDA)イミド、
ポリ(BPDA+4,4’−(9−フルオレニリデン)ジアニリン)、
ポリ(PMDA+TMMDA/TMPDA)イミド、
ポリ(PMDA+DAMs)イミド、
ポリ(PMDA+4−イソプロピル−m−フェニレンジアミン)イミド、または、
ポリ(PMDA+TMMDA/DAMs)イミド、
のいずれかで規定される、PME膜を形成する方法。 - (1)溶液をつくるためのポリマー、溶媒およびリチウム塩を混合する工程、および(2)溶液から膜を成形する工程を含む、請求項30のポリマーマトリクス電解質(PME)膜を形成する方法。
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