JP4974362B2

JP4974362B2 - Ｔａスパッタリングターゲットおよびその製造方法

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Publication number: JP4974362B2
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Inventors: 元則佐藤; 豊金; 学伊藤; 忠増田
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Description

本発明は、薄膜形成技術であるスパッタリング法に供されるスパッタリングターゲットおよびその製造方法に関し、特に均一な微細結晶組織を有するＴａスパッタリングターゲットおよびその製造方法に関するものである。

従来から、半導体分野においては、配線膜と絶縁膜との間にバリアメタル膜を設けているが、このバリアメタル膜はスパッタリング法等により薄膜として形成される。そのため、バリアメタル膜は、より薄く均一な厚みで成膜されることが要望されている。そのため、バリアメタル膜形成のためのスパッタリングターゲットには、スパッタ膜の面内均一性およびスパッタ時のパーティクル発生抑制のため、構成金属の結晶粒径の微細化、均一性が求められる。Ｃｕ配線膜を用いる場合には、バリアメタル膜形成用にＴａを用いることが知られている。Ｔａバリアメタル膜を形成するためのＴａスパッタリングターゲットについても、Ｔａの平均結晶粒径の微細化および結晶粒径の場所によるばらつきを抑えることがパーティクル発生やシート抵抗のばらつき等を抑えるのに有効である。

そのため、Ｔａスパッタリングターゲットの結晶組織を微細化し、その平均結晶粒径を小さくし、そのばらつきを抑える製造方法について種々の検討がなされている。一般的に、金属材料の結晶組織を均一かつ微細化するためには、塑性加工時の加工量(加工率)はできるだけ大きく、その後の熱処理条件を選択して結晶粒径の粗大化を抑制する。Ｔａスパッタリングターゲットの製造方法に関しては、大別して次の方法の報告がなされている。
(１)締め鍛造と据え込み鍛造とを組み合わせて加工量を大きくした鍛造スラブ(ビレット)を準備し、このスラブ(ビレット)を真空熱処理した後、冷間圧延を行い、その圧延板を真空熱処理する方法。
(２)２回以上のこねくり鍛造と真空熱処理とを組み合わせたスラブ又はビレットを準備し、クロス圧延した後にその圧延板を真空熱処理する方法。
(例えば、特許文献１、２、３および４参照)。

しかし、これらの方法に従ってＴａスパッタリングターゲットを試作したが、結晶組織の微細化および平均結晶粒径のばらつきの小さいターゲットを得るには、必ずしも十分な方法でなかった。この原因について調査を行ったところ、次のようなことが原因であることがわかった。
(１)鍛造条件が不適切でビレット(スラブ)の結晶組織が均一でないこと。
(２)圧延時の圧延率が適切でないこと(圧延率が小さいこと)。
(３)圧延板の熱処理条件が適切でなかったこと。

ビレットの結晶組織の均一性が得られなかった原因は、(１)〜(３)のことが考えられる。
(１)インゴットの形状(アスペクト比が大きすぎる或いは小さすぎる)
(２)使用設備(鍛造に用いるプレスの荷重が小さい)
(３)鍛造方法(軸が少ない或いは繰り返し回数が少ない)
例えば、インゴットの長さＬもしくは鍛造変形時の長さＬが直径φに対して０.５倍〜０．６倍以下になると、締め鍛造で力が中央まで伝わりにくいため、外周に近い側(以下、「外周部」と称す)に対して中央付近が凹状になりやすい。結果的に、外周部と中央部とで結晶組織の均一性は乏しくなってしまう。これが酷いときには、中央付近の凹状は、その後に据え込み鍛造を行ってもビレットの厚みによっては残ってしまい、歩留まりを低下させてしまう原因にもなる。また、インゴットの長さLもしくは鍛造変形時の長さLが直径φに対して１.５倍〜２.０倍以上になると、据え込み鍛造の際に挫屈、たわみが生じやすくなる、結局、インゴットもしくは鍛造変形時のアスペクト比(直径／長さ)が適当でない場合は、冷間鍛造で安定的な生産ができず、結晶組織の均一性が達成できないことや歩留まり低下という問題が生じる。

一般的なスパッタリングターゲットは、鍛造後のビレットを圧延、熱処理する工程を経て得られるが、結晶組織の均一性の高いビレットを供しても、その後の圧延時の圧延率が低いと、その後の熱処理で均一かつ微細な結晶組織が得られない。一方、結晶組織の均一性の高いビレットを供しても、圧延率が高すぎると、その後の熱処理で結晶粒の粗大化が進みやすいという問題もある。
特開平１１−８０９４２号公報(特許請求の範囲等) 特開２００４−１０７７５８号公報(特許請求の範囲等) 特開２００４−５２６８６３号公報特表２００２−５３０５３４号公報

本発明の課題は、上述の従来技術の問題点を解決すること、すなわち歩留まりを低下させず結晶組織の均一性を向上せしめ、その後の圧延時の圧延率と真空熱処理との組み合わせ条件を最適化することにより、微細かつ均一な結晶組織を有するＴａスパッタリングターゲットおよびその製造方法を提供することにある。

本発明のＴａスパッタリングターゲットの製造方法では、Ｔａインゴットの鍛造において、「締め鍛造と据え込み鍛造とを交互に３回以上繰り返して行う冷間鍛造工程」を１回の鍛造パターンとして、該Ｔａインゴットに対してこの鍛造パターンを３回以上実施し、かつ、各鍛造パターンの間にそれぞれ第１の真空熱処理を実施してＴａビレットを準備し、このＴａビレットを４軸以上の方向で、かつ、総圧延率６５〜７５％で冷間圧延した後、その圧延板を８５０℃〜９５０℃の範囲で第２の真空熱処理して均一かつ微細な結晶組織を有するＴａスパッタリングターゲットを得ることを特徴とする。この圧延が２軸方向、３軸方向で行われると、円形状が得にくくなる。総圧延率が６５％未満であると、その圧延板の真空熱処理で均一かつ微細な結晶組織が得られず、総圧延率が７５％を超えると、その圧延板の真空熱処理で結晶粒の粗大化が進みやすくなる。また、熱処理温度が８５０℃未満であると、再結晶組織が得られず、９５０℃を超えると、結晶粒の粗大化が起こる部分が現れ、結晶組織の均一性が得られない。

前記製造方法において、Ｔａインゴットの形状として、アスペクト比(長さ／直径)＝０．７〜１．５の範囲内のインゴットを使用することを特徴とする。このような範囲内のアスペクト比(長さ／直径)を有するＴａインゴットを用いることにより、鍛造時の不均一な変形を抑え、全体に歪みを加えることができ、Ｔａビレットの歩留まりを低下させず、Ｔａビレットの結晶組織の均一性が向上する。このアスペクト比が０．７未満であると、締め鍛造の際に、外周部と中央部との変形の違いで、直径の中央部分は凹みになりやすくなり、結果的に結晶組織の均一性等が不十分なＴａビレットになりやすい。逆にアスペクト比が１．５を超えると、据え込み鍛造の際に、座屈、たわみが生じやすく、安定的にビレットを生産できない。

前記締め鍛造と据え込み鍛造とにおけるインゴットの変形の範囲は、アスペクト比(長さ／直径)＝０．７〜１．５の範囲で行われることを特徴とする。インゴットの変形の範囲を、このようなアスペクト比(長さ／直径)の範囲内にすることにより、鍛造時の不均一な変形を抑え、全体に歪みを加えることができるため、Ｔａビレットの歩留まりを低下させず、Ｔａビレットの結晶組織の均一性が向上する。インゴットの変形の範囲が、アスペクト比(長さ／直径)が０．７未満で行われると、結果的に結晶組織の均一性等が不十分なビレットになりやすく、また、アスペクト比(長さ／直径)が１．５を超えると、座屈、たわみが生じやすく安定的にビレットを生産できない。

前記Ｔａインゴットとして、Ａｌ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ｎａ、Ｍｇ、Ｋ、Ｓｉ、Ｃｕ、Ｃｏ、Ｎｂ、Ｗ、Ｍｏ、Ｕ、およびＴｈの不純物含有量の合計が５０ｐｐｍ以下であり、かつ、Ｃ、Ｎ、Ｏの各々が５０ｐｐｍ以下であるインゴットを用いることを特徴とする。このように純度の高いＴａインゴットを用いた場合でも、結晶粒径の微細化および結晶粒径のばらつきの小さいＴａスパッタリングターゲットが製造できる。

本発明のＴａスパッタリングターゲットは、前記製造方法に従って製造され、結晶組織として３０〜５０μｍの平均結晶粒径を有し、かつ結晶粒径の標準偏差が３０μｍ以下であることを特徴とする。かくして得られるＴａスパッタリングターゲットは、Ａｌ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ｎａ、Ｍｇ、Ｋ、Ｓｉ、Ｃｕ、Ｃｏ、Ｎｂ、Ｗ、Ｍｏ、Ｕ、およびＴｈの不純物含有量の合計が５０ｐｐｍ以下であり、かつ、Ｃ、Ｎ、Ｏの各々が５０ｐｐｍ以下であることを特徴とする。このＴａスパッタリングターゲットは、結晶粒径のばらつきが小さいものである。

本発明によれば、鍛造では歩留まりを低下させずにビレットの結晶組織の均一性が向上し、また、そのビレットの圧延時の総圧延率と真空熱処理との組み合わせ条件を最適化することにより、微細かつ均一な結晶組織を有するＴａスパッタリングターゲットおよびその製造方法を提供できるという効果を奏する。

本発明のＴａスパッタリングターゲットの製造方法によれば、Ｔａインゴットを鍛造するに際し、所定の冷間鍛造工程からなる鍛造パターンを３回以上実施し、かつ、各鍛造パターンの間に、それぞれ真空熱処理を実施してＴａビレットが準備される。この鍛造パターンは、「締め鍛造と据え込み鍛造とを交互に３回以上繰り返して行う冷間鍛造工程」からなるものであり、この締め鍛造および据え込み鍛造の順序は、いずれが先に行われても良い。

本発明によれば、投入材としてのＴａインゴットとして、アスペクト比(長さ／直径)＝０．７〜１．５の形状のインゴットを使用し、締め鍛造と据え込み鍛造とにおけるインゴットの変形の範囲は、アスペクト比(長さ／直径)＝０．７〜１．５の範囲で行う。このように、投入材の形状および変形の範囲は、アスペクト比(長さ／直径)＝０．７〜１．５の範囲で行う。締め鍛造と据え込み鍛造とを、合計３回以上、好ましくは合計３回〜５回程度繰り返す１サイクルの鍛造パターンを３回以上行い、かつ、その各鍛造パターン間において真空熱処理（第１の真空熱処理）を行う。この真空熱処理により、鍛造中のＴａインゴットの割れを防止し、得られるＴａビレットの結晶組織の均一化と同時に歩留まりを向上させることができる。この場合の真空熱処理は、１．３×１０^−２Ｐａ以下、１０５０℃±５０℃程度で実施することが好ましい。かくして得られたＴａビレットを用いて所定の圧延率で、特定の真空熱処理条件(１．３×１０^−２Ｐａ以下、８５０〜９５０℃)で真空熱処理（第２の真空熱処理）することにより、結晶組織として平均結晶粒径３０〜５０μｍであり、結晶粒径のばらつきの小さい微細かつ均一な結晶組織を有するＴａスパッタリングターゲットを得ることができる。

本発明によれば、金属材料の均一な微細結晶組織を得るための鍛造、圧延、熱処理工程における従来技術の問題が解決される。すなわち、上記したように、最終製品の形状を得るのに必要な重量と素材のインゴット形状を考慮した上で、鍛造においては、インゴット(投入材)を所定のアスペクト比(長さ／直径＝０．７〜１．５)に設定したものを締め鍛造と据え込み鍛造とにおける変形の範囲をアスペクト比(長さ／直径＝０．７〜１．５)で交互に複数回繰り返す。

しかし、このときの締め鍛造と据え込み鍛造との繰り返し回数が多すぎると鍛造中に割れが発生しやすくなり、逆に回数が少ないと鍛造効果が薄れるため、交互に行う回数は、前記したように、合計３回以上、好ましくは合計３回から５回程度繰り返すことにする。この鍛造工程を１サイクルの鍛造パターンとして、この鍛造パターンを３回以上繰り返すことが好ましい。なお、加工硬化による鍛造割れの防止とビレットの結晶組織の均一化のため、前記した真空熱処理を各鍛造パターンの間に実施する。この真空熱処理により鍛造中の割れの問題を防止することができるため、鍛造回数を減らすことなく、ビレットの結晶組織の均一性が高められる。この鍛造パターンは、鍛造パターン間で真空熱処理を行いながら２回よりも３回以上繰り返すことで、さらにビレットの結晶組織の均一性は向上する。

一般に、Ｔａスパッタリングターゲットは、ビレット(スラブ)を圧延などで厚みを薄くすることで得られるが、その時の冷間加工率が高くなり過ぎると、均一かつ微細な結晶組織を得るための最適な真空熱処理条件の範囲が狭くなる。そのため、均一かつ微細な結晶組織を得るためには、冷間圧延時の圧延率は６５〜７５％程度に抑え、かつ、熱処理温度は８５０℃から９５０℃までに設定することが望ましい。かくして、前記した鍛造、圧延、熱処理の方法によって結晶組織として平均結晶粒径が３０〜５０μｍを有し、結晶粒径のばらつきの小さい均一かつ微細な結晶組織を得ることができる。さらに、圧延時の圧延方向を１軸や２軸よりも４軸以上、好ましくは４〜８軸の多軸方向で行うことで、得られたＴａスパッタリングターゲットを使用した後に観察されるスパッタ表面の方向性を有したモフォロジーをなくすことができる。

以上説明したような鍛造、鍛造パターン間の真空熱処理、圧延、圧延板の真空熱処理を組み合わせることで、本発明の均一かつ微細な結晶組織のスパッタリングターゲットを得ることができる。

Ｔａインゴットφ１４０[ｍｍ]×Ｌ２００[ｍｍ]に対して締め鍛造と据え込み鍛造との繰り返しを３回行って１次鍛造ビレットを得た後、真空熱処理(１．３×１０^−２Ｐａ以下、１０５０℃)を実施した。この一次鍛造ビレットに対し、１次鍛造と同様の方法を実施して、２次鍛造ビレットを準備した。次いで、この２次鍛造ビレットに対して前記と同様の真空熱処理を実施した後、さらに同じ方法で３次鍛造を実施した。得られた３次鍛造ビレットを表面加工(旋盤加工)により表層欠陥、キズ、かぶり等を除去した後、総圧延率７０％で４軸の方向から冷間圧延加工を行い、得られた圧延板に対して８５０℃にて圧延板の真空熱処理(１．３×１０^−２Ｐａ以下)を実施した。得られたスパッタリングターゲット全表面(スパッタリングターゲット表面の中央部、中間部および外周部の３箇所)の平均結晶粒径は２９〜３２μｍであり、かつ、結晶粒径の標準偏差は１３μｍであった。なお、本実施例では、上記表面加工を旋盤加工により行ったが、その他にフライス等の機械加工によって行うこともできる。

実施例１記載の方法に従って準備した表面加工済みの３次鍛造ビレットを総圧延率７０％で６軸の方向から冷間圧延加工を行い、得られた圧延板に対して８８０℃にて圧延板の真空熱処理を実施した。得られたスパッタリングターゲット全表面の平均結晶粒径は２９〜３６μｍであり、かつ、結晶粒径の標準偏差は１７μｍであった。

実施例１記載の方法に従って準備した表面加工済みの３次鍛造ビレットを総圧延率７２％で８軸の方向から冷間圧延加工を行い、得られた圧延板に対して９００℃にて圧延板の真空熱処理を実施した。得られたスパッタリングターゲット全表面の平均結晶粒径は３６〜４２μｍであり、かつ、結晶粒径の標準偏差は１９μｍであった。

実施例１記載の方法に従って準備した表面加工済みの３次鍛造ビレットを総圧延率７２％で６軸の方向から冷間圧延加工を行い、得られた圧延板に対して９５０℃にて圧延板の真空熱処理を実施した。得られたターゲット全表面の平均結晶粒径は４９〜５４μｍであり、かつ、結晶粒径の標準偏差は３０μｍであった。

実施例１記載の方法に従って準備した表面加工済みの３次鍛造ビレットを総圧延率７７％で８軸の方向から冷間圧延加工を行い、得られた圧延板に対して８５０℃にて圧延板の真空熱処理を実施した。得られたスパッタリングターゲット全表面の平均結晶粒径は２７〜３２μｍであり、かつ、結晶粒径の標準偏差は１３μｍであった。

実施例１記載の方法に従って準備した表面加工済みの３次鍛造ビレットを総圧延率７７％で８軸の方向から冷間圧延加工を行い、得られた圧延板に対して８８０℃にて圧延板の真空熱処理を実施した。得られたスパッタリングターゲット全表面の平均結晶粒径は３２〜３７μｍであり、かつ、結晶粒径の標準偏差は１７μｍであった。

実施例１記載の方法に従って準備した３次鍛造ビレットに対し真空熱処理(１．３×１０^−２Ｐａ以下、１０５０℃)を実施し、次いで、同様な方法で４次鍛造ビレットを作製した。得られた４次鍛造ビレットを実施例１の場合と同様に表面加工した後、総圧延率７０％で４軸の方向から冷間圧延加工を行い、得られた圧延板に対して８５０℃にて圧延板の真空熱処理を実施した。得られたスパッタリングターゲット全表面の平均結晶粒径は２９〜３１μｍであり、かつ、結晶粒径の標準偏差は１２μｍであった。

実施例７記載の方法に従って準備した表面加工済み４次鍛造ビレットに対し、総圧延率７７％で６軸の方向に冷間圧延加工を行い、得られた圧延板に対して８５０℃にて圧延板の真空熱処理を実施した。得られたスパッタリングターゲット全表面の平均結晶粒径は２７〜３１μｍであり、かつ、結晶粒径の標準偏差は１２μｍであった。
(比較例１)

Ｔａインゴットφ１４０[ｍｍ]×Ｌ２００[ｍｍ]をスラブに鍛造(展伸鍛造)した後、実施例１の場合と同様に表面加工(但し、フライス加工)を実施した。次いで、１軸方向に総圧延率５７％で冷間圧延加工を行い、１１５０℃で圧延板の真空熱処理した。得られたスパッタリングターゲット内の場所により平均粒径は異なるが、スパッタリングターゲット全表面において平均結晶粒径は２２２〜３８０μｍの範囲にあり、細粒部と粗粒部が混在していた。また、結晶粒径の標準偏差は３４８μｍであった。
(比較例２)

Ｔａインゴットφ１４０[ｍｍ]×Ｌ２００[ｍｍ]をスラブに鍛造(展伸鍛造)した後、実施例１の場合と同様に表面加工(但し、フライス加工)を実施した。次いで、２軸方向に総圧延率５７％で冷間圧延加工を行い、１０５０℃で圧延板の真空熱処理した。得られたスパッタリングターゲットの平均結晶粒径は７５〜３３３μｍであり、比較例１と同様に細粒部と粗粒部が混在していた。また、結晶粒径の標準偏差は２２０μｍであった。
(比較例３)

Ｔａインゴットφ１４０[ｍｍ]×Ｌ２００[ｍｍ]に対し、締め鍛造と据え込み鍛造との繰り返しを３回行って１次鍛造ビレットを得た。得られた１次鍛造ビレットに対して真空熱処理(１０５０℃)を実施した。次いで、１次鍛造と同様な方法で、２次鍛造ビレットを準備した。この２次鍛造ビレットに対し、実施例１の場合と同様に表面加工を実施した後、総圧延率５７％の冷間圧延加工を４軸の方向で行って、圧延板を得た。この圧延板に対し、１０５０℃にて圧延板の真空熱処理を実施した。得られたスパッタリングターゲット全表面の平均結晶粒径は１０４〜１５０μｍであり、かつ、結晶粒径の標準偏差は９０μｍであった。
(比較例４)

比較例３に記載の方法に従って同様に２次鍛造ビレットを準備した。このビレットに対し、実施例１の場合と同様に表面加工を実施した後、総圧延率７２％の冷間圧延加工を６軸で行って、圧延板を得た。この圧延板に対し、１０５０℃にて圧延板の真空熱処理を実施した。得られたスパッタリングターゲット全表面の平均結晶粒径は、８０〜１００μｍであり、かつ、結晶粒径の標準偏差は５９μｍであった。
(比較例５)

実施例１に記載の方法に従って準備した３次鍛造ビレットに対し、実施例１の場合と同様に表面加工を実施した後、総圧延率７２％で６軸の方向から冷間圧延加工を行って、圧延板を得た。この圧延板に対し、１０５０℃にて圧延板の真空熱処理を実施した。得られたスパッタリングターゲット全表面の平均結晶粒径は８６〜９９μｍであり、かつ、結晶粒径の標準偏差は５４μｍであった。
(比較例６)

実施例１に記載の方法に従って準備した３次鍛造ビレットに対し、実施例１の場合と同様に表面加工を実施した後、総圧延率７２％で６軸の方向から冷間圧延加工を行って、圧延板を得た。この圧延板に対し、１０００℃にて圧延板の真空熱処理を実施した。得られたスパッタリングターゲット全表面の平均結晶粒径は７０〜８４μｍであり、かつ、結晶粒径の標準偏差は３９μｍであった。
(比較例７)

実施例１に記載の方法に従って準備した３次鍛造ビレットに対し、実施例１の場合と同様に表面加工を実施した後、総圧延率８３％で８軸の方向から冷間圧延加工を行って、圧延板を得た。この圧延板に対し、９００℃にて圧延板の真空熱処理を実施した。得られたスパッタリングターゲット全表面の平均結晶粒径は５８〜７６μｍであり、かつ、結晶粒径の標準偏差は４４μｍであった。

(比較例８)
実施例１に記載の方法に従って準備した３次鍛造ビレットに対し、実施例１の場合と同様に表面加工を実施した後、総圧延率８３％で６軸の方向から冷間圧延加工を行って、圧延板を得た。この圧延板に対し、９５０℃にて圧延板の真空熱処理を実施した。得られたスパッタリングターゲット全表面の平均結晶粒径は７５〜８２μｍであり、かつ、結晶粒径の標準偏差は４５μｍであった。
(比較例９)

実施例１に記載の方法に従って準備した３次鍛造ビレットに対し、実施例１の場合と同様に表面加工を実施した後、総圧延率８３％で８軸の方向から冷間圧延加工を行って、圧延板を得た。この圧延板に対し、１０００℃にて圧延板の真空熱処理を実施した。得られたスパッタリングターゲット全表面の平均結晶粒径は８６〜１０２μｍであり、かつ、結晶粒径の標準偏差は４９μｍであった。
(比較例１０)

実施例１に記載の方法に従って準備した３次鍛造ビレットに対し、実施例１の場合と同様に表面加工を実施した後、総圧延率８３％で８軸の方向から冷間圧延加工を行って、圧延板を得た。この圧延板に対し、１０５０℃にて圧延板の真空熱処理を実施した。得られたスパッタリングターゲット全表面の平均結晶粒径は１０３〜１３７μｍであり、かつ、結晶粒径の標準偏差は７６μｍであった。

上記実施例１〜８および比較例１〜１０におけるスパッタリングターゲットの製造条件ならびに得られたスパッタリングターゲット全表面(中央部、中間部および外周部の３箇所)の平均粒径および結晶粒径の標準偏差のデータについて、以下の表１〜５に纏めて示すと共に、鍛造回数(鍛造パターンの繰り返し回数)を３回実施して得られたビレットを総圧延率の異なる圧延を行った後に得た圧延板の各々の熱処理温度と平均結晶粒径との関係を図１のグラフに示す。表１〜５中の純度「４Ｎ５」は、Ａｌ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ｎａ、Ｍｇ、Ｋ、Ｓｉ、Ｃｕ、Ｃｏ、Ｎｂ、Ｗ、Ｍｏ、Ｕ、Ｔｈの不純物含有量の合計が５０ｐｐｍ以下であり、かつ、Ｃ、Ｎ、Ｏの各々が５０ｐｐｍ以下であること意味する。「鍛造回数」は、締め鍛造と据え込み鍛造との繰り返しを３回行う工程を１回の鍛造パターンとして、圧延前までにこの鍛造パターンの繰り返しを行う回数をいう。また、「粒径の標準偏差」は、３箇所撮影した粒径写真の視野の中で各々について画像処理装置を用いて算出し、その値のうちの最大値を示すものである。サンプル各位置の平均結晶粒径の値に対する標準偏差ではないが、結晶粒径の均一性の目安として有効な値であると考える。

なお、表２には鍛造手法による結晶粒径均一化の効果、表３には圧延率による結晶粒径均一微細化の効果、表４には鍛造回数による結晶粒径均一化の効果、表５には圧延率と結晶粒径のばらつきに与える影響について纏めて示す。

(表１)

(表１続き)

(表２)鍛造手法による結晶粒径均一化の効果

(表３)圧延率による結晶粒径均一微細化の効果

(表４)鍛造回数による結晶粒径均一化の効果

(表５)圧延率と結晶粒径のばらつきに与える影響

(表５続き)

上記実施例および比較例ならびに表１〜５から明らかなように、Ｔａインゴットの鍛造において、「締め鍛造と据え込み鍛造とを交互に３回以上繰り返して行う冷間鍛造工程」を１サイクルの鍛造パターンとして、Ｔａインゴットに対してこの鍛造パターンを３回以上実施し、かつ、各鍛造パターンの間にそれぞれ真空熱処理を実施し、Ｔａビレットを準備することにより、歩留まりを低下させることなくＴａビレットの結晶組織が均一化される。さらに、このＴａビレットを圧延するときは、圧延率と真空熱処理との組み合わせ条件を最適化することにより、微細かつ均一な結晶組織を有するＴａスパッタリングターゲットを提供できることが分かる。

このＴａインゴットとしては、アスペクト比(長さ／直径)＝０．７〜１．５の範囲内のインゴットを使用する。また、締め鍛造と据え込み鍛造とにおけるインゴットの変形の範囲を、アスペクト比(長さ／直径)＝０．７〜１．５の範囲で行うことにより、鍛造時の不均一な変形を抑え、全体に歪みを加えることができるため、Ｔａビレットの歩留まりを低下させることがない。

さらに、このＴａビレットを、４軸以上の方向から総圧延率として６５〜７５％で冷間圧延した後、その圧延板を８５０℃〜９５０℃の範囲で真空熱処理することにより、均一かつ微細な結晶組織を有するＴａスパッタリングターゲットを提供できることが分かる。

さらにまた、純度の高いＴａインゴットを用いた場合でも、本発明の目的を達成できることが分かる。

本発明によれば、鍛造においては歩留まりを低下させず、Ｔａビレットの結晶組織を均一化させる。さらに、このＴａビレットの圧延と真空熱処理との組み合わせ条件を最適化することにより、微細かつ均一な結晶組織を有するＴａスパッタリングターゲットおよびその製造方法を提供することができるので、本発明は、例えば薄膜を均一かつ薄く形成することが必要な技術分野、例えば半導体分野で利用可能な技術である。

鍛造パターンを３回繰り返した後に得られたビレットを総圧延率の異なる圧延を行った後に得た圧延板各々の熱処理温度と平均結晶粒径との関係を示すグラフ。

Claims

Ｔａインゴットの鍛造において、「締め鍛造と据え込み鍛造とを交互に３回以上繰り返して行う冷間鍛造工程」を１回の鍛造パターンとして、該Ｔａインゴットに対してこの鍛造パターンを３回以上実施し、かつ、各鍛造パターンの間にそれぞれ第１の真空熱処理を実施してＴａビレットを準備し、このＴａビレットを４軸以上の方向で、かつ、総圧延率６５〜７５％で冷間圧延した後、その圧延板を８５０℃〜９５０℃の範囲で第２の真空熱処理してＴａスパッタリングターゲットを製造することを特徴とするＴａスパッタリングターゲットの製造方法。
前記Ｔａインゴットとして、アスペクト比(長さ／直径)＝０．７〜１．５のインゴットを使用することを特徴とする請求項１記載のＴａスパッタリングターゲットの製造方法。
前記締め鍛造と据え込み鍛造時のインゴット形状の変化は、アスペクト比(長さ／直径)＝０．７〜１．５の範囲で行うことを特徴とする請求項１又は２記載のＴａスパッタリングターゲットの製造方法。
前記Ｔａインゴットとしては、Ａｌ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ｎａ、Ｍｇ、Ｋ、Ｓｉ、Ｃｕ、Ｃｏ、Ｎｂ、Ｗ、Ｍｏ、Ｕ、およびＴｈの不純物含有量の合計が５０ｐｐｍ以下であり、かつ、Ｃ、Ｎ、Ｏの各々が５０ｐｐｍ以下であるインゴットを用いることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載のＴａスパッタリングターゲットの製造方法。
前記請求項１〜４のいずれか１項に記載の製造方法に従って製造され、結晶組織として３０〜５０μｍの平均結晶粒径を有し、かつ結晶粒径の標準偏差が３０μｍ以下であることを特徴とするＴａスパッタリングターゲット。
前記Ｔａスパッタリングターゲットにおいては、Ａｌ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ｎａ、Ｍｇ、Ｋ、Ｓｉ、Ｃｕ、Ｃｏ、Ｎｂ、Ｗ、Ｍｏ、Ｕ、およびＴｈの不純物含有量の合計が５０ｐｐｍ以下、かつ、Ｃ、Ｎ、Ｏの各々が５０ｐｐｍ以下含有されていることを特徴とする請求項５記載のＴａスパッタリングターゲット。