JP4963420B2 - キャリア及びキャリアの製造方法 - Google Patents
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Description
また、流動層におけるスプレーコートによる方法では、コート層中に溶媒が残存する影響で現像剤の寿命を短くする場合もある。そこで、流動層コーティングにおけるスプレー条件や雰囲気温度をコントロールし、コーティング後に減圧乾燥させることで残留溶媒の影響を解決する方法(特許文献4参照)が提案されている。
すなわち、本発明の目的は、二成分系現像剤を感光体と接触させ、交番電界と直流電界を重畳して現像スリーブに印加し、静電潜像を二成分系現像剤で現像する二成分現像方式において、現像時のキャリアへの電荷注入を防止する。これによりキャリア付着がなく、ドット再現性に優れ、現像性が高められ、低い交番電界の印加でも高画像濃度を得ることができるキャリア及びその製造方法を提供することにある。
本発明のさらなる目的は、長期にわたり安定した摩擦帯電付与性を保持し、長期使用後もキャリアへの電荷注入を防止することができ、ドット再現性に優れ、高画像濃度画像を形成できるキャリア及びその製造方法を提供することにある。
該スクリーンの内部に沿って下降する該キャリアコア粒子および/または被処理キャリア粒子の凝集を該スクリーンを通過する際に該スクリーンの内部の回転羽根により解砕し、分散する工程と、
該スクリーンを通過したキャリアコア粒子および/または被処理キャリア粒子に樹脂及び溶媒を含む樹脂溶液をスプレーするコーティング工程と、
該コーティング工程におけるキャリアコア粒子への樹脂溶液のコーティング終了後に、該被処理キャリア粒子の温度を該樹脂のTg以下の温度まで冷却する工程とを有し、
該コーティング工程において、該樹脂溶液の主溶媒の沸点をT℃としたとき、給気温度がT℃−60℃乃至T℃−20℃の条件でコーティングすることを特徴とする本発明のキャリアの製造方法に関する。
以下、本発明を詳細に説明する。
上述のように、本発明のキャリアは、磁性体を有するキャリアコアと該キャリアコアの表面に樹脂被覆層とを有するキャリアであって、該キャリアの5000V/cmにおける比抵抗の10点偏差が0.5桁以内であり、該キャリアの円相当径0.5乃至200.0μmの範囲内における個数基準の円相当径50%値が15乃至70μmであり、円相当径0.5乃至200.0μmの範囲内における円形度0.200乃至1.000での平均円形度が0.960以上であり、円相当径15.0乃至100.0μmの範囲内における円形度0.200乃至0.925の粒子の割合が15.0個数%以下であることを特徴とする。
なお、本発明におけるキャリアの円相当径0.5乃至200.0μmの範囲内における個数基準の円相当径50%値の調整については、キャリアの製造工程において、キャリアコアを製造するときの造粒条件をコントロールすることで可能となる。例えば、重合法で製造する場合は、溶媒量に対するモノマー量および攪拌速度を調節する。また、フェライトコアを製造する場合には、最終焼成時の造粒時にスプレードライヤーの回転数をコントロールすることにより可能である。
なお、本発明におけるキャリアの円相当径0.5乃至200.0μmの範囲内における円形度0.200乃至1.000の範囲での平均円形度を調整することは、キャリアの製造工程において、キャリアコアを製造するときの造粒条件をコントロールすることで1粒子の円形度をある程度制御する。さらにコーティング時における均一なコート性、キャリア同士の凝集を良好に防止することで可能となる。例えば、重合法で製造する場合は、攪拌速度を調節することで平均粒径と形状を調節できる。また、フェライトコアの場合には、最終焼成時の温度をコントロールし合一を防止することにより、1粒子の円形度を制御できる。さらに、本発明のコーティング時におけるキャリア同士の凝集や合一を防止することにより可能である。
なお、本発明におけるキャリアの円相当径15.0乃至100.0μmの範囲内における円形度0.200乃至0.925の粒子の割合を調整することは、キャリアの製造工程において、コーティング時におけるキャリア同士の凝集や合一を防止することにより可能である。例えば、該キャリアコア粒子および/またはキャリア粒子の凝集をスクリーンを通過する際に生じる機械的な解砕力により解砕し、分散する工程後に該スクリーンを通過したキャリアコアに樹脂溶液をスプレーするコーティング工程を有することにより可能となる。
なお、本発明におけるキャリアの5000V/cmにおける比抵抗の10点偏差は、キャリアの1個1個が同様の表面状態、すなわち均一にキャリアの表面をコートすることにより小さくすることが可能である。キャリアの表面を均一にコートするためには、キャリアの製造時に、例えば、該キャリアコア粒子および/またはキャリア粒子の凝集を機械的な解砕力により解砕し、分散する工程後に樹脂溶液をスプレーするコーティング工程を有することが挙げられる。これにより、凝集したキャリアの解砕面にスプレーコートがなされ、1個1個が均一なコートが施される。さらに、例えば、該コーティング工程において、コーティングする際の温度を調整することにより均一なコートを達成することもできる。これにより、キャリア表面に付着したコート溶液の溶媒蒸発のスピードがコントロールされ、均一な膜を生成するとともにキャリア同士の凝集や合一も軽減できる。また、例えば、コーティング終了後に、該キャリアの温度を特定温度以下の温度まで冷却することにより、均一なコートを施すことも可能である。
本発明に用いるキャリアコアについて説明する。
本発明に用いられるキャリアコアは、磁性を有する粒子であれば、公知のマグネタイト粒子、フェライト粒子、磁性体分散型樹脂粒子のいずれでもよい。中でもキャリアの真比重が低くなるフェライトや磁性体分散型樹脂粒子がキャリアコアをコートする際の流動層の形成には好適である。さらに、ドット再現性を良好にし、トナーに対するストレス軽減によりトナースペント防止の効果も発現できるために好ましい。具体的には、フェライトは、中空、または、ポーラス形状をしているものが、嵩密度が小さくなり、流動層において
キャリアコア同士の衝撃力が小さくなるために好ましい。中空または、ポーラス形状を得るためには、焼成時に温度を低めに調整することにより結晶の成長速度をコントロールする方法や発泡剤や有機微粒子の空孔形成剤を添加し空孔を発生させる方法を用いることができる。この焼成時の雰囲気を還元雰囲気、具体的には酸素濃度を低くコントロールすることで、低抵抗なキャリアコアを得ることができ、キャリアの現像性を高めることができる。
なお、キャリアコアの見かけ密度は、キャリアコア製造時の造粒条件により、形状、粒度分布をコントロールすることで、所望の見かけ密度のキャリアコアを得ることができる。また、本願でいう見かけ密度とは、一定容積の容器にキャリアコアを一定高さの漏斗から落下させて十分に充填し、その内容積を体積としたときの密度を意味する。キャリアコアの見かけ密度は、「規定漏斗から注ぐことができる材料の見掛け密度の求め方」に準じた測定装置によって求めることができる。
例えば、パウダーテスターPT−R(ホソカワミクロン社製)で、見かけ密度を測定できる。
測定においては、目開き500μmの篩を用いて、振幅を1mmで振動させながら、内容積20mlの容器からこぼれるまでキャリアコア粒子を補給し、そして、容器上面から山になった部分を棒によりすりきりにした後のキャリアコア粒子質量から、見かけ密度(g/cm3)を計算する。
本発明のキャリアは、キャリアコアに樹脂溶液をスプレーして樹脂被覆層を形成して得ることができる。
なお、本願のキャリアコアの比抵抗値については、含有させる磁性体の比抵抗(製造時
の焼成における雰囲気を酸素濃度を低めて還元雰囲気にコントロールすることで比抵抗を調整できる)、及び含有させる磁性体の量を増減させることによって調製することができ
る。また、フェライトコアの場合には、最終焼成時の雰囲気を酸素濃度を低めて還元雰囲気にコントロールすることで比抵抗を調整できる。
キャリアコアの樹脂被覆層の形成に用いられる熱可塑性樹脂としては、以下のものが挙げられる。ポリスチレン、ポリメチルメタクリレート、スチレン−アクリル酸共重合体、アクリル樹脂、スチレン−ブタジエン共重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、ポリフッ化ビニリデン樹脂、フルオロカーボン樹脂、パーフロロカーボン樹脂、溶剤可溶性パーフロロカーボン樹脂、ポリビニルアルコール、ポリビニルアセタール、ポリビニルピロリドン、石油樹脂、セルロース、酢酸セルロース、硝酸セルロース、メチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ノボラック樹脂、低分子量ポリエチレン、飽和アルキルポリエステル樹脂、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリアリレート、芳香族ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリフェニレンサルファイド樹脂、ポリエーテルケトン樹脂。より好適に用いることの出来る樹脂としては、Tgが70℃以上のものが、トナースペントを良好に防止できるために好ましい。さらに、式(A1)で示される構造を有するモノマーを重合した樹脂であることが好ましい。
(式中、R1は炭素数4以上25以下の炭化水素基を示す)
(式中、nは繰り返し回数を示し、正の整数を示す)
また、キャリアの樹脂被覆層中に微粒子を含有していても良い。キャリアコアを被覆する樹脂被覆層における該微粒子の含有量は、被覆樹脂100質量部に対して、微粒子2乃至80質量部の割合で含有されることが好ましい。
ましい。これにより磁性キャリアの比抵抗を下げすぎず、かつ磁性キャリア粒子表面の残留電荷を除去しやすくするためである。
トナースペントが発生しやすくなる場合がある。被覆用樹脂溶液における樹脂固形分濃度は、20質量%以下が好ましく、さらには、10質量%以下がキャリア表面での溶媒乾燥速度と樹脂の伸びとのバランスが取れて、均一な膜の形成ができやすく好ましい。さらには、キャリアコア表面が凹凸またはキャリアコアがポーラスである場合には、5質量%以下にしてコーティングするのが好ましい。
また、本発明で用いる装置には、該解砕機構を通過したキャリア粒子を遠心力によって、流動化気体の上昇気流に送る回転ローターが配設されている。また、処理容器の内部で流動循環するキャリア粒子に向けてコート溶液を噴霧するスプレーノズルが配設され、その場合、スプレーノズルは、解砕機構を通過したキャリア粒子にコート溶液を噴霧可能に配設することが重要である。
導入管4は、解砕機構であるスクリーン2と共に、処理容器1の側壁に固定され、その上
端部は開口している。導入管6はストレート状の円筒形状になっており、スクリーン2は下方が狭くなる様な円錐形状を有する。
回転羽根3は、複数枚の羽根より構成され、3枚の羽根から構成されることが良好な解砕のために好ましい。その回転羽根3はスクリーン2の内面と所定の間隙を有しており、回転軸30により、気体分散板6の中心部を貫通して処理容器1の下方に延び、回転自在に支持されている。また、回転軸30と気体分散板6との間はラビリンスシールによってシールされている。
回転軸30は、回転駆動手段(図示しない)に連結され、該回転駆動手段によって回転駆動される。回転軸30の回転に伴い、回転羽根3、エアキャップ(図示しない)、及び回転ローター5が一体となって高速回転する。尚、スクリーン2の下端開口部は、回転羽根3及びエアキャップ(図示しない)との間にラビリンスシールを構成する。
スプレーノズル7は、例えば、回転軸30の軸心を中心とする所定半径の円に対して、接線方向にコート溶液を噴霧するように配置される。
ーン2から出た位置で、スプレーノズル7からコート溶液(樹脂溶液)の噴霧を受ける。スプレーノズル7から噴霧されるコート溶液のミストによってキャリア粒子表面に付着し、コート溶液の噴霧を受けたキャリア粒子は、導入管4の外周と処理容器1の内壁との間の空間部を上昇する際に乾燥を受け、再び導入管4の内部に流入する。回転ローター5の回転数は、回転羽根と同周期である場合、解砕及び遠心効果により上昇気流部位まで運ぶ作用をするため、コーティング時には、ある程度高速回転であることが好ましい。装置の大きさにもよるが、線速3乃至15m/secであることが良好な解砕とコートの剥がれとを両立させるために好ましい。例えば、20cm径の回転ローターであれば、300乃至1500rpm程度である。
スプレー圧は、アトマイズする気体の供給量による。上記スプレー速度の場合、20乃至50Nl(ノルマルリットル)/minである。
ここで、上記流動、転動、振動とは、それぞれ、キャリア粒子を下部からの熱風により上下方向に流動させる流動層を形成すること、キャリア粒子の上下方向の渦巻き流が水平面に沿って環状に流動進行する転動流動層を形成すること、及びデッキ上のキャリア粒子を機械振動によって跳躍させる振動流動層を形成することを意味する。上記キュアする際のキャリアの品温がキャリアコア表面に被覆する樹脂のTgよりも低い場合には樹脂中の残留溶媒が十分除去できず、その影響でトナーとの摩擦帯電性が低下するようになり、該温度がTg+30℃よりも高い場合にはキャリア粒子同士の合一化や合一した粒子の解砕される面が発生し、コアが露出する結果となる。また、キュアした後、キャリアの品温を該樹脂のTg以下の温度まで冷却しない場合には、合一した粒子が発生したり、また合一化まではしないが、キャリア表面が微小な部分での凹凸(肌荒れ)を発生する場合がある。従って、流動、転動、振動の強度としては、コーティング時よりも粒子の挙動を緩やかにするように適宜調整することが好ましい。
本発明のキャリアを用いる二成分系現像剤に用いられるトナーの好ましい態様として、以下のトナーが挙げられる。
まず、ポリエステルユニットを主成分とする樹脂および着色剤を含有するトナー粒子を有するトナーが挙げられる。「ポリエステルユニット」とは、ポリエステルに由来する部分を示し、また「ポリエステルユニットを主成分とする樹脂」とは、樹脂を構成する繰り返し単位の多くが、エステル結合を有する繰り返し単位である樹脂を意味するが、これらは後に詳細に説明される。
多価アルコール成分のうち二価アルコール成分としては、以下のものが挙げられる。ポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、ポリオキシプロピレン(3.3)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、ポリオキシエチレン(2.0)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、ポリオキシプロピレン(2.0)−ポリオキシエチレン(2.0)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、ポリオキシプロピレン(6)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパンの如きビスフェノールAのアルキレンオキシド付加物、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、1,2−プロピレングリコール、1,3−プロピレングリコール、1,4−ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、1,4−ブテンジオール、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、1,4−シクロヘキサンジメタノール、ジプロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコール、ビスフェノールA、水素添加ビスフェノールA。
〔式中、Rはエチレン基及びプロピレン基から選ばれる1種以上であり、x及びyはそれぞれ1以上の整数であり、且つx+yの平均値は2乃至10である。〕
なお、ビニル系重合体ユニットとは、ビニル系重合体に由来する部分を示す。ビニル系重合体ユニットまたはビニル系重合体は、後述のビニル系モノマーを重合させることで得られる。
スチレン系モノマーとしては、以下のものが挙げられる。スチレン、o−メチルスチレン、m−メチルスチレン、p−メチルスチレン、p−メトキシスチレン、p−フェニルスチレン、p−クロルスチレン、3,4−ジクロルスチレン、p−エチルスチレン、2,
4−ジメチルスチレン、p−n−ブチルスチレン、p−tert−ブチルスチレン、p−n−ヘキシルスチレン、p−n−オクチルスチレン、p−n−ノニルスチレン、p−n−デシルスチレン、p−n−ドデシルスチレン。
アクリル系モノマーとしては、以下のものが挙げられる。アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸n−ブチル、アクリル酸イソブチル、アクリル酸プロピル、アクリル酸n−オクチル、アクリル酸ドデシル、アクリル酸2−エチルヘキシル、アクリル酸ステアリル、アクリル酸ジメチルアミノエチル、アクリル酸フェニルの如きアクリル酸エステル類やアクリル酸及びアクリル酸アミド類。
また、メタクリル系モノマーとしては、以下のものが挙げられる。メタクリル酸エチル、メタクリル酸プロピル、メタクリル酸n−ブチル、メタクリル酸イソブチル、メタクリル酸n−オクチル、メタクリル酸ドデシル、メタクリル酸−2−エチルヘキシル、メタクリル酸ステアリル、メタクリル酸フェニル、メタクリル酸ジメチルアミノエチル、メタクリル酸ジエチルアミノエチルの如きメタクリル酸エステル類やメタクリル酸及びメタクリル酸アミド類。
エチレン不飽和モノオレフィレン類のモノマーとしては、エチレン、プロピレン、ブチレン、イソブチレンが挙げられる。
ビニルエステル類のモノマーとしては、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、ベンゾエ酸ビニルが挙げられる。
ビニルエーテル類のモノマーとしては、ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル、ビニルイソブチルエーテルが挙げられる。
ビニルケトン類のモノマーとしては、ビニルメチルケトン、ビニルヘキシルケトン、メチルイソプロペニルケトンが挙げられる。
N−ビニル化合物のモノマーとしては、N−ビニルピロール、N−ビニルカルバゾール、N−ビニルインドール、N−ビニルピロリドンが挙げられる。
その他のビニルモノマーとしては、ビニルナフタリン類、アクリロニトリル、メタクリロニトル、アクリルアミドの如きアクリル酸誘導体又はメタクリル酸誘導体が挙げられる。
これらのビニル系モノマーは単独で又は2つ以上を用いることができる。
用いられることが好ましい。そのため、本発明の補給用現像剤に用いられるトナーは離型剤を含有することが好ましい。
離型剤としては、以下のものが挙げられる。低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレン、ポリオレフィン共重合物、ポリオレフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、パラフィンワックス、フィッシャートロプシュワックスの如き脂肪族炭化水素系ワックス、酸化ポリエチレンワックスの如き脂肪族炭化水素系ワックスの酸化物、またはそれらのブロック共重合物、カルナバワックス、モンタン酸エステルワックス、ベヘン酸ベヘニルの如き脂肪酸エステルを主成分とするワックス類、脱酸カルナバワックスの如き脂肪酸エステル類を一部又は全部を脱酸化したもの。
本発明に用いられるトナーの摩擦帯電量は、特に限定されないが、絶対値が25乃至45mC/Kgであることが好ましい。
染料としては、以下のものが挙げられる。C.I.ダイレクトレッド1、C.I.ダイレクトレッド4、C.I.アシッドレッド1、C.I.ベーシックレッド1、C.I.モーダントレッド30、C.I.ダイレクトブルー1、C.I.ダイレクトブルー2、C.I.アシッドブルー9、C.I.アシッドブルー15、C.I.ベーシックブルー3、C.I.ベーシックブルー5、C.I.モーダントブルー7、C.I.ダイレクトグリーン6、C.I.ベーシックグリーン4、C.I.ベーシックグリーン6。
顔料としては、以下のものが挙げられる。ミネラルファストイエロー、ネーブルイエロー、ナフトールイエローS、ハンザイエローG、パーマネントイエローNCG、タートラジンレーキ、モリブデンオレンジ、パーマネントオレンジGTR、ピラゾロンオレンジ、
ベンジジンオレンジG、パーマネントレッド4R、ウォッチングレッドカルシウム塩、エオシンレーキ、ブリリアントカーミン3B、マンガン紫、ファストバイオレットB、メチルバイオレットレーキ、コバルトブルー、アルカリブルーレーキ、ビクトリアブルーレーキ、フタロシアニンブルー、ファーストスカイブルー、インダンスレンブルーBC、クロムグリーン、ピグメントグリーンB、マラカイトグリーンレーキ、ファイナルイエローグリーンG。
また、本発明の現像剤をフルカラー画像形成用現像剤として使用する場合は、トナーはマゼンタ用着色顔料を含むことができる。マゼンタ用着色顔料としては、以下のものを上げることができる。C.I.ピグメントレッド1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、21、22、23、30、31、32、37、38、39、40、41、48、49、50、51、52、53、54、55、57、58、60、63、64、68、81、83、87、88、89、90、112、114、122、123、163、202、206、207、209、238、C.I.ピグメントバイオレット19、C.I.バットレッド1、2、10、13、15、23、29、35。
トナー粒子は、マゼンタ用着色顔料だけを含んでもよいが、染料と顔料とを組み合わせて含むと、現像剤の鮮明度を向上させ、フルカラー画像の画質を向上させることができる。マゼンタ用染料としては、以下のものが挙げられる。C.I.ソルベントレッド1、3、8、23、24、25、27、30、49、81、82、83、84、100、109、121、C.I.ディスパースレッド9、C.I.ソルベントバイオレット8、13、14、21、27、C.I.ディスパースバイオレット1の如き油溶染料;C.I.ベーシックレッド1、2、9、12、13、14、15、17、18、22、23、24、27、29、32、34、35、36、37、38、39、40、C.I.ベーシックバイオレット1、3、7、10、14、15、21、25、26、27、28の如き塩基性染料。
シアン用着色顔料としては、以下のものが挙げられる。C.I.ピグメントブルー2、3、15、15:1、15:2、15:3、16、17;C.I.アシッドブルー6;C.I.アシッドブルー45又はフタロシアニン骨格にフタルイミドメチル基を1乃至5個置換した銅フタロシアニン顔料。
イエロー用着色顔料としては、以下のものが挙げられる。C.I.ピグメントイエロー1、2、3、4、5、6、7、10、11、12、13、14、15、16、17、23、65、73、74、83、93、97、155、180、C.I.バットイエロー1、3、20。
黒色の顔料としては、ファーネスブラック、チャンネルブラック、アセチレンブラック、サーマルブラック、ランプブラックの如きカーボンブラックの他、マグネタイト、フェライトの如き磁性粉が挙げられる。
さらに、マゼンタ染料及び顔料、イエロー染料及び顔料、シアン染料及び顔料を組み合わせて調色を行い、上記カーボンブラックと併用して用いてもよい。
のスペーサー粒子として機能するため、その個数平均粒径(個数分布の最大ピーク値)は80乃至200nmであることが好ましい。
外添剤は、80乃至200nmの平均粒径を有する前記無機微粒子とともに、個数平均粒径(個数分布のピーク値)が50nm以下の微粒子を含有することができ、それによりトナーの流動性を向上させることができる。
外添剤に含まれる無機微粒子の疎水化処理を行うためのチタンカップリング剤としては、以下のものが挙げられる。テトラブチルチタネート、テトラオクチルチタネート、イソプロピルトリイソステアロイルチタネート、イソプロピルトリデシルベンゼンスルフォニルチタネート、ビス(ジオクチルパイロフォスフェート)オキシアセテートチタネート。
また、シランカップリング剤としては、以下のものが挙げられる。γ−(2−アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−(2−アミノエチル)アミノプロピルメチルジメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、N−β−(N−ビニルベンジルアミノエチル)γ−アミノプロピルトリメトキシシラン塩酸塩、ヘキサメチルジシラザン、メチルトリメトキシシラン、ブチルトリメトキシシラン、イソブチルトリメトキシシラン、ヘキシルトエリメトキシシラン、オクチルトリメトキシシラン、デシルトリメトキシシラン、ドデシルトリメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、o−メチルフェニルトリメトキシシラン、p−メチルフェニルトリメトキシシラン。
無機微粒子の疎水化処理を行うための脂肪酸としては、以下のものが挙げられる。ウンデシル酸、ラウリン酸、トリデシル酸、ドデシル酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ペンタデシル酸、ステアリン酸、ヘプタデシル酸、アラキン酸、モンタン酸、オレイン酸、リノール酸、アラキドン酸の如き長鎖脂肪酸。それらの脂肪酸金属塩の金属としては亜鉛、鉄、マグネシウム、アルミニウム、カルシウム、ナトリウム、リチウムが挙げられる。
疎水化処理を行うためのシリコーンオイルとしては、ジメチルシリコーンオイル、メチルフェニルシリコーンオイル、アミノ変性シリコーンオイルが挙げられる。
疎水化処理は、無機微粒子に対して1乃至30質量%(より好ましくは3乃至7質量%)の疎水化処理剤を無機微粒子に添加して、無機微粒子を被覆することにより行われることが好ましい。
疎水化処理された無機微粒子の疎水化の程度は特に限定されないが、例えば、処理後の無機微粒子のメタノールウェッタビリティーが40乃至95であることが好ましい。メタノールウェッタビリティーとは、メタノールに対する濡れ性を示すものである。
該外添剤のトナー中における含有量は、0.1乃至5.0質量%であることが好ましく、0.5乃至4.0質量%であることがより好ましい。また外添剤は、複数種の微粒子の組み合わせでもよい。
本発明のキャリア及び本発明のキャリアに用いられるキャリアコアの比抵抗は、図4に概略される測定装置を用いて測定される。抵抗測定セルAは、断面積2.4cm2の穴の開いた円筒状のPTFE樹脂容器25、下部電極(ステンレス製)21、支持台座(PTFE樹脂製)24、上部電極(ステンレス製)22から構成される。支持台座24上に円筒状のPTFE樹脂容器25を載せ、試料(例えば、キャリア)23を約1g充填し、充填された試料23に上部電極22を載せ、試料の厚みを測定する。予め試料のないときの厚みをd’(ブランク)、約1g充填したときの実際の試料の厚みd、試料を充填したと
きの厚みd’(試料)とすると、試料の厚みは下記式で表せる。
[数1]
d=d’(試料)−d’(ブランク)
電極間に電圧を印加し、そのときに流れる電流を測定することによってキャリア及びキャリアコアの比抵抗を求めることができる。測定には、エレクトロメーター26(ケスレー6517 ケスレー社製)及び制御用にコンピュータ27を用いる。
電圧の印加条件は、エレクトロメーターの内部プログラムを利用し、まず最大1000V印加可能かどうか(電流のリミッターを超えない範囲)をエレクトロメーター自身が判断し、印加電圧の最大値を自動的に決める。その最大電圧値を5分割した電圧をステップとして30秒間保持させた後の電流値を測定する。例えば、最大印加電圧が1000Vの場合には、1000V、800V、600V、400V、200Vを印加し、それぞれのステップで30秒保持後の電流値を測定する。それをコンピュータにより処理することで、電界強度、比抵抗を算出して、グラフにプロットする。図5に一例を示す。
比抵抗、電界強度は、下記式にて求められる。
[数2]
比抵抗(Ω・cm)=(印加電圧(V)/測定電流(A))×S(cm2)/d(cm)
電界強度(V/cm)=印加電圧(V)/d(cm)
キャリアの比抵抗測定に準じる)グラフ上の500V/cmの縦線と実測した比抵抗のラ
インの交点をもって、500V/cm時の比抵抗値とする。
キャリアからキャリアコアを取り出す方法としては、以下の方法が挙げられる。キャリアを10g準備し、ビーカーに50mlトルエンを入れる。そして、発振周波数50kHz、電気的出力150Wの卓上型の超音波洗浄器分散機「VS−150」(ヴェルヴォクリーア社製)を用いて2分間分散処理を行い、樹脂被服層を含む上澄み液を取り除く。この時、キャリアコアが流れないようにすすぐ時は磁石で固定して行った。この操作を5回以上繰り返し、上澄み液が無色透明になることを確認し、その後、50℃で窒素フローしている乾燥機に入れ、24時間乾燥させてキャリアコアを得る。
キャリアの円相当径、円相当径50%値、平均円形度、円形度0.200乃至0.925の粒子の割合(限定粒子率)は、フロー式粒子像分析装置「FPIA−3000型」(シスメックス社製)によって、校正作業時の測定・解析条件で測定できる。
フロー式粒子像分析装置「FPIA−3000型」(シスメックス社製)の測定原理は、流れている粒子を静止画像として撮像し、画像解析を行うというものである。試料チャンバーへ加えられた試料は、試料吸引シリンジによって、フラットシースフローセルに送り込まれる。フラットシースフローに送り込まれた試料は、シース液に挟まれて扁平な流れを形成する。フラットシースフローセル内を通過する試料に対しては、1/60秒間隔でストロボ光が照射されており、流れている粒子を静止画像として撮影することが可能である。また、扁平な流れであるため、焦点の合った状態で撮像される。粒子像はCCDカメラで撮像され、撮像された画像は512×512の画像処理解像度(一画素あたり0.37×0.37μm)で画像処理され、各粒子像の輪郭抽出を行い、粒子像の投影面積や周囲長等が計測される。
[数3]
C=2×√(π×S)/L
粒子像が円形の時に円形度は1になり、粒子像の外周の凹凸の程度が大きくなればなるほど円形度は小さい値になる。
各粒子の円形度を算出後、円形度0.200乃至1.000の範囲を800分割し、測定粒子数を用いて平均円形度の算出を行う。
本発明のキャリアの真比重は、乾式自動密度計オートピクノメータ(ユアサアイオニクス社製)を用いて測定する。
セル SMセル(10mL)
サンプル量 2.0g
この測定方法は、気相置換法に基づいて、固体・液体の真密度を測定するものである。液相置換法と同様、アルキメデスの原理に基づいているが、置換媒体としてHeガスを用いるため、微細孔を有するキャリアコアに対して精度が高い。
本発明に用いられるトナーの重量平均粒径は、測定装置として、コールターマルチサイザーII(ベックマン・コールター社製)を用いて測定する。具体的な測定手順は、コールター社発行のコールターマルチサイザーのカタログ(2002年2月版)、該測定装置の操作マニュアルに記載されているが、以下の通りである。電解液は約1%NaCl水溶液であり、一級塩化ナトリウムを用いて調製されてもよく、またISOTON(登録商標)−II(コールターサイエンティフィックジャパン社製)の市販品であってもよい。
トナーの重量平均粒径の測定は以下のように行われる。上記電解液100mlに、分散剤として界面活性剤(好ましくはアルキルベンゼンスルホン塩酸)を0.1ml加え、さらに測定試料(トナー)を2mg加える。試料を懸濁した電解液を発振周波数50kHz、電気的出力150Wの卓上型の超音波洗浄器分散機「VS−150」(ヴェルヴォクリーア社製)で1分間分散処理して、測定サンプルとする。
アパーチャーは100μmのアパーチャーとする。試料の体積及び個数を、チャンネルごとに測定して、試料の体積分布と個数分布を算出する。算出された分布から、試料の重量平均粒径を求める。チャンネルとしては、2.00乃至2.52μm;2.52乃至3.17μm;3.17乃至4.00μm;4.00乃至5.04μm;5.04乃至6.35μm;6.35乃至8.00μm;8.00乃至10.08μm;10.08乃至12.70μm;12.70乃至16.00μm;16.00乃至20.20μm;20.20乃至25.40μm;25.40乃至32.00μm;32乃至40.30μmの13チャンネルを用いる。
微粒子の粒径は、キャリアからコート材をトルエンなどコート材が可溶な溶媒に溶かし出した成分を走査電子顕微鏡(50,000倍)により、粒径が5nm以上の粒子をランダムに500個以上抽出し、長軸と短軸をデジタイザにより測定し、平均したものを粒径とし、500個以上の粒子の粒径分布(カラム幅を5−15,15−25,25−35,35−45,45−55,55−65,65−75,75−85,85−95、・・・のように10nm毎に区切ったカラムのヒストグラムから)のカラムの中心値のピークになる粒径をもって最大ピーク粒径を算出する。
<本発明のキャリアコアの個数平均粒径(円相当径50%値)の測定方法>
キャリアコアの個数平均粒径は、キャリアの平均粒径の測定に準じる。
マグネタイト微粒子(球形、個数平均粒径250nm、磁化の強さ65Am2/kg、500V/cmにおける比抵抗3.3×105Ω・cm)と、シラン系カップリング剤(3−(2−アミノエチルアミノプロピル)トリメトキシシラン)(マグネタイト微粒子の質量に対して3.0質量%の量)とを、容器に導入した。そして、該容器内において温度
100℃以上で高速混合撹拌して、マグネタイト微粒子を表面処理した。
・フェノール 10質量部
・ホルムアルデヒド溶液(ホルムアルデヒド37質量%水溶液) 16質量部
・表面処理したマグネタイト微粒子 84質量部
上記材料を反応釜に導入し、温度40℃にしてよく混合した。
その後、撹拌しながら平均昇温速度3℃/分で、温度85℃に加熱し、28質量%アンモニア水4質量部および水25質量部を反応釜に加えた。温度85℃にて保持し、3時間重合反応させて硬化させた。このときの撹拌翼の周速は1.8m/秒とした。
重合反応させた後、温度30℃まで冷却して水を添加した。上澄み液を除去して得られた沈殿物を水洗し、さらに風乾した。得られた風乾物を、減圧下(5hPa以下)にて、温度60℃で乾燥して、磁性体が分散された平均粒径35μm、平均円形度0.979、500V/cmにおける比抵抗7.0×107Ω・cm、見かけ密度1.9g/cm3のキャリアコア(a)を得た。
し、給気温度を温度65℃とした。回転ローター及び回転羽根の回転数を1000min−1とした。品温が、温度35℃になった後、スプレーを開始した。スプレーノズルの口径は、直径1.2mmであり、スプレー速度5g/min、80分間スプレーをした。80分後の品温は、温度43℃であった。スプレーコート終了後、回転ローター及び回転羽根の回転数を300min−1にして、温度を110℃に上げ、キュアを60分間行った。その後、品温が温度55℃になるまで冷却し、(ヒーターを切ることで冷風が導入される)装置を止めて、樹脂被覆されたキャリアを取り出した。さらに目開き105μmのメッシュで振動ふるいを行い、キャリアAを得た。メッシュ上の凝集物は、目視では確認できないくらいの程度であった。
キャリアコアaを用いて、キャリアAと同様のコート溶液1を用いて、給気温度を温度70℃にし、スプレー速度6g/minに換え、スプレーコート時間を67分にする以外は、キャリアAと同様にしてキャリアBを作製した。コート終了時点での品温は、温度45℃であった。メッシュ上の凝集物は、若干確認できるくらいの程度であった。
得られたキャリアBは、比抵抗測定の結果、5000V/cmにおける比抵抗の10点偏差が、0.1桁であり、10点平均の比抵抗値は、8.8×108Ω・cmであった。FPIA−3000による円相当径0.5乃至200.0μmの範囲内における個数基準の円相当径50%値は36μmであり、円相当径0.5乃至200.0μmの範囲内における円形度0.200乃至1.000での平均円形度は0.980であった。また、円相当径15.0乃至100.0μmの範囲内における円形度0.200乃至0.925の粒子の割合が10.1個数%であった。キャリアBの真比重は、3.6g/cm3であった。
キャリアコアaを用いて、キャリアAと同様のコート溶液1を用いて、スクリーン口径を直径2.0mmにしたものを使用し、給気温度を温度80℃にする以外は、キャリアAと同様にしてキャリアCを作製した。コート終了時点での品温は、温度61℃であった。メッシュ上の凝集物を若干確認できた。
得られたキャリアCは、比抵抗測定の結果、5000V/cmにおける比抵抗の10点偏差が、0.3桁であり、10点平均の比抵抗値は、2.6×108Ω・cmであった。FPIA−3000による円相当径0.5乃至200.0μmの範囲内における個数基準の円相当径50%値は36μmであり、円相当径0.5乃至200.0μmの範囲内における円形度0.200乃至1.000での平均円形度は0.976であった。また、円相当径15.0乃至100.0μmの範囲内における円形度0.200乃至0.925の粒子の割合が12.5個数%であった。キャリアCの真比重は、3.6g/cm3であった。
キャリアコアaを用いて、キャリアAと同様のコート溶液1を用いて、スクリーン口径を直径0.4mmにしたものを使用し、給気風量を0.7m3/minとし、給気温度を
温度45℃とし、スプレーノズルの口径を直径1.0mmとしたものを使用し、スプレー速度4g/minに換え、スプレーコート時間を100分にする以外はキャリアAと同様にしてキャリアDを作製した。コート終了時点での品温は、温度45℃であった。メッシュ上の凝集物を確認できた。
得られたキャリアDは、比抵抗測定の結果、5000V/cmにおける比抵抗の10点
偏差が、0.6桁であり、10点平均の比抵抗値は、8.0×107Ω・cmであった。FPIA−3000による円相当径0.5乃至200.0μmの範囲内における個数基準の円相当径50%値は34μmであり、円相当径0.5乃至200.0μmの範囲内における円形度0.200乃至1.000での平均円形度は0.970であった。また、円相当径15.0乃至100.0μmの範囲内における円形度0.200乃至0.925の粒子の割合が16.3個数%であった。キャリアDの真比重は、3.6g/cm3であった。
キャリアコアaを用いて、キャリアAと同様のコート溶液1を用いて、給気風量を0.7m3/minとし、給気温度を温度95℃とする以外はキャリアAと同様にしてキャリアEを作製した。コート終了時点での品温は、温度77℃であった。メッシュ上の凝集物
を確認できた。
得られたキャリアEは、比抵抗測定の結果、5000V/cmにおける比抵抗の10点
偏差が、0.7桁であり、10点平均の比抵抗値は、7.6×108Ω・cmであった。FPIA−3000による円相当径0.5乃至200.0μmの範囲内における個数基準の円相当径50%値は36μmであり、円相当径0.5乃至200.0μmの範囲内における円形度0.200乃至1.000での平均円形度は0.969であった。また、円相当径15.0乃至100.0μmの範囲内における円形度0.200乃至0.925の粒子の割合が19.2個数%であった。キャリアEの真比重は、3.6g/cm3であった。
キャリアコアaを用いて、キャリアAと同様のコート溶液1と流動層コーティング装置を用いて、コートを行った。コート終了時点での品温は、温度44℃であった。コート終了後、キュア温度を温度110℃とし、60分間保持した後、温度95℃で取り出した。さらに目開き105μmのメッシュで振動ふるいを行い、キャリアFを得た。メッシュ上
には凝集物が存在していた。
得られたキャリアFは、比抵抗測定の結果、5000V/cmにおける比抵抗の10点
偏差が、0.9桁であり、10点平均の比抵抗値は、7.4×108Ω・cmであった。FPIA−3000による円相当径0.5乃至200.0μmの範囲内における個数基準の円相当径50%値は36μmであり、円相当径0.5乃至200.0μmの範囲内における円形度0.200乃至1.000での平均円形度は0.959であった。また、円相当径15.0乃至100.0μmの範囲内における円形度0.200乃至0.925の粒子の割合が30.1個数%であった。キャリアFの真比重は、3.6g/cm3であった。
マグネタイト微粒子(球形、個数平均粒径250nm、磁化の強さ65Am2/kg、500V/cmにおける比抵抗3.3×105Ω・cm)と、シラン系カップリング剤(3−(2−アミノエチルアミノプロピル)トリメトキシシラン)(マグネタイト微粒子の質量に対して3.0質量%の量)とを、容器に導入した。そして、該容器内において温度100℃以上で高速混合撹拌して、マグネタイト微粒子を表面処理した。
・フェノール 10質量部
・ホルムアルデヒド溶液(ホルムアルデヒド37質量%水溶液) 16質量部
・表面処理したマグネタイト微粒子 84質量部
上記材料を反応釜に導入し、温度40℃にしてよく混合した。
その後、撹拌しながら平均昇温速度3℃/分で、温度85℃に加熱し、28質量%アンモニア水4質量部および水40質量部を反応釜に加えた。温度85℃にて保持し、3時間重合反応させて硬化させた。このときの撹拌翼の周速は2.2m/秒とした。
重合反応させた後、温度30℃まで冷却して水を添加した。上澄み液を除去して得られた沈殿物を水洗し、さらに風乾した。得られた風乾物を、減圧下(5hPa以下)にて、温度60℃で乾燥して、磁性体が分散された平均粒径14μm、平均円形度0.967、500V/cmにおける比抵抗値1.2×108Ω・cm、見かけ密度1.7g/cm3のキャリアコア(b)を得た。
キャリアコアbを用いて、キャリアAと同様のコート溶液1と流動層コーティング装置を用いて、コートを行った。コート終了時点での品温は、温度44℃であった。さらに目開き105μmのメッシュで振動ふるいを行い、キャリアGを得た。メッシュ上には若干凝集物が存在していた。
得られたキャリアGは、比抵抗測定の結果、5000V/cmにおける比抵抗の偏差が、0.4桁であり、10点平均の比抵抗値は、6.5×108Ω・cmであった。FPIA−3000による円相当径0.5乃至200.0μmの範囲内における個数基準の円相当径50%値は、14μmであり、円相当径0.5乃至200.0μmの範囲内における円形度0.200乃至1.000での平均円形度は0.973であった。また、円相当径15.0乃至100.0μmの範囲内における円形度0.200乃至0.925の粒子の割合が13.8個数%であった。キャリアGの真比重は、3.6g/cm3であった。
マグネタイト微粒子(球形、個数平均粒径250nm、磁化の強さ65Am2/kg、500V/cmにおける比抵抗3.3×105Ω・cm)と、シラン系カップリング剤(3−(2−アミノエチルアミノプロピル)トリメトキシシラン)(マグネタイト微粒子の質量に対して3.0質量%の量)とを、容器に導入した。そして、該容器内において温度100℃以上で高速混合撹拌して、マグネタイト微粒子を表面処理した。
・フェノール 10質量部
・ホルムアルデヒド溶液(ホルムアルデヒド37質量%水溶液) 16質量部
・表面処理したマグネタイト微粒子 84質量部
上記材料を反応釜に導入し、温度40℃にしてよく混合した。
その後、撹拌しながら平均昇温速度3℃/分で、温度85℃に加熱し、28質量%アンモニア水4質量部および水10質量部を反応釜に加えた。温度85℃にて保持し、3時間重合反応させて硬化させた。このときの撹拌翼の周速は1.4m/秒とした。
重合反応させた後、温度30℃まで冷却して水を添加した。上澄み液を除去して得られた沈殿物を水洗し、さらに風乾した。得られた風乾物を、減圧下(5hPa以下)にて、温度60℃で乾燥して、磁性体が分散された平均粒径74μm、平均円形度0.974、500V/cmにおける比抵抗7.2×106Ω・cm、見かけ密度1.9g/cm3のキャリアコア(c)を得た。
キャリアコアcを用いて、キャリアAと同様のコート溶液1を用いて、スクリーンの口径を直径2.0mmにする以外は、キャリアAと同様にしてコートを行った。コート終了時点での品温は、温度43℃であった。さらに目開き105μmのメッシュで振動ふるいを行い、キャリアHを得た。メッシュ上には若干凝集物が存在していた。
得られたキャリアHは、比抵抗測定の結果、5000V/cmにおける比抵抗の10点偏差が、0.5桁であり、10点平均の比抵抗値は、1.1×1010Ω・cmであった。FPIA−3000による円相当径0.5乃至200.0μmの範囲内における個数基準の円相当径50%値は75μmであり、円相当径0.5乃至200.0μmの範囲内における円形度0.200乃至1.000での平均円形度は0.977であった。また、円相当径15.0乃至100.0μmの範囲内における円形度0.200乃至0.925の
粒子の割合が15.3個数%であった。キャリアHの真比重は、3.6g/cm3であった。
モル比で、Fe2O3=50モル%、CuO=26モル%、ZnO=24モル%になるように秤量し、ボールミルを用いて10時間混合を行った。これを温度900℃で2時間仮焼した後、ボールミルにより粉砕を行い、更にスプレードライヤーにより造粒を行った。これを温度1050℃で15時間焼結し、解砕し更に分級して平均粒径36μm、平均円形度0.931、500V/cmにおける比抵抗3.0×108Ω・cm、見かけ密度2.4g/cm3のキャリアコア(d)を得た。
キャリアコアdを用いて、キャリアAと同様のコート溶液1を用いて、スクリーンの口径を直径1.5mm、給気風量を1.0m3/minにする以外は、キャリアAと同様にしてコートを行った。コート終了時点での品温は、温度45℃であった。さらに目開き105μmのメッシュで振動ふるいを行い、キャリアIを得た。メッシュ上には凝集物が存在していた。
得られたキャリアIは、比抵抗測定の結果、5000V/cmにおける比抵抗の10点偏差が、0.6桁であり、10点平均の比抵抗値は、6.8×109Ω・cmであった。FPIA−3000による円相当径0.5乃至200.0μmの範囲内における個数基準の円相当径50%値は、36μmであり、円相当径0.5乃至200.0μmの範囲内における円形度0.200乃至1.000での平均円形度は0.943であった。また、円相当径15.0乃至100.0μmの範囲内における円形度0.200乃至0.925の粒子の割合が29.4個数%であった。キャリアIの真比重は、5.0g/cm3であった。SEMの観察において、特に小粒径側のキャリア粒子がコアの露出しているものが多くみられた。
モル比で、Fe2O3=70モル%、MnO=20モル%、MgO=10モル%になるように秤量し、ボールミルを用いて10時間混合を行った。これを温度900℃で2時間仮焼した後、ボールミルにより粉砕を行い、更にスプレードライヤーにより造粒を行った。これを温度1150℃で15時間焼結し、解砕し更に分級して平均粒径35μm、平均円形度0.929、500V/cmにおける比抵抗6.8×107Ω・cm、見かけ密度2.2g/cm3のキャリアコア(e)を得た。
キャリアコアeと、キャリアAと同様のコート溶液1を用いて、万能混合攪拌機(不二パウダル社製)を用いて、窒素を導入しながら温度65℃に加熱し、攪拌しつつ、コート溶液1を5回に分けて投入し、キャリアがさらさらになるまで溶剤を除去した。さらに目開き105μmのメッシュで振動ふるいを行い、キャリアJを得た。メッシュ上には凝集物がかなり存在していた。
得られたキャリアJは、比抵抗測定の結果、5000V/cmにおける比抵抗の10点偏差が、1.1桁であり、10点平均の比抵抗値は、8.8×107Ω・cmであった。FPIA−3000による円相当径0.5乃至200.0μmの範囲内における個数基準の円相当径50%値は、36μmであり、円相当径0.5乃至200.0μmの範囲内における円形度0.200乃至1.000での平均円形度は0.935であった。また、円相当径15.0乃至100.0μmの範囲内における円形度0.200乃至0.925の粒子の割合が35.6個数%であった。キャリアJの真比重は4.5g/cm3であった。SEMの観察において、キャリア粒子が凝集して解砕した後のようなクレーター状のコアの露出しているものが多くみられた。
キャリアコアeを用いて、キャリアAと同様のコート溶液1を用いて、給気風量を0.9m3/minにする以外は、キャリアAと同様にしてコートを行った。コート終了時点
での品温は、温度45℃であった。さらに目開き105μmのメッシュで振動ふるいを行い、キャリアKを得た。メッシュ上には凝集物が若干存在していた。
得られたキャリアKは、比抵抗測定の結果、5000V/cmにおける比抵抗の10点偏差が、0.4桁であり、10点平均の比抵抗値は、3.2×1010Ω・cmであった。FPIA−3000による円相当径0.5乃至200.0μmの範囲内における個数基準の円相当径50%値は、37μmであり、円相当径0.5乃至200.0μmの範囲内における円形度0.200乃至1.000での平均円形度は0.962であった。また、円相当径15.0乃至100.0μmの範囲内における円形度0.200乃至0.925の粒子の割合が11.8個数%であった。キャリアKの真比重は4.4g/cm3であった。SEMの観察において、キャリアJに比較して、コアの露出も少なく、均一にコートがなされていた。
モル比で、Fe2O3=70モル%、MnO=20モル%、MgO=10モル%になるように秤量し、ボールミルを用いて10時間混合を行った。これを温度900℃で2時間仮焼した後、ボールミルにより粉砕を行い、更にスプレードライヤーにより造粒を行った。これを温度1090℃で8時間窒素雰囲気下で焼結し、解砕し更に分級してポーラス状であり、平均粒径35μm、平均円形度0.927、500V/cmにおける比抵抗5.0×106Ω・cm、見かけ密度2.0g/cm3のキャリアコア(f)を得た。
キャリアAで用いたグラフト共重合体溶液(固形分33質量%)50gをトルエン300gに入れ、溶解させた。
次いで、キャリアコア(f)2000gを、流動層コーティング装置に入れ、スクリーンの口径直径1.0mm、給気風量0.8m3/minとした窒素を導入し、給気温度を温度65℃とした。回転ローター及び回転羽根の回転数1000min−1とした。品温が温度35℃になった後、スプレーを開始した。スプレーノズルの口径は、直径1.2mmであり、スプレー速度5g/min、70分間スプレーをした。その後、キャリアAで用いたコート溶液1に換え、連続してコートを施しキャリアAと同様にして作製し、キャリアLを得た。コート終了時点での品温は、温度52℃であった。メッシュ上の凝集物は、若干確認できる程度であった。
得られたキャリアLは、比抵抗測定の結果、5000V/cmにおける比抵抗の10点偏差が、0.3桁であり、10点平均の比抵抗値は、6.3×109Ω・cmであった。FPIA−3000による円相当径0.5乃至200.0μmの範囲内における個数基準の円相当径50%値は、38μmであり、円相当径0.5乃至200.0μmの範囲内における円形度0.200乃至1.000での平均円形度は0.970であった。また、円相当径15.0乃至100.0μmの範囲内における円形度0.200乃至0.925の粒子の割合が10.6個数%であった。キャリアLの真比重は、4.2g/cm3であった。
マグネタイト微粒子(球形、個数平均粒径250nm、磁化の強さ65Am2/kg、500V/cmにおける比抵抗3.3×105Ω・cm)と、シラン系カップリング剤(3−(2−アミノエチルアミノプロピル)トリメトキシシラン)(マグネタイト微粒子の質量に対して3.0質量%の量)とを、容器に導入した。そして、該容器内において100℃以上で高速混合撹拌して、マグネタイト微粒子を表面処理した。
・スチレン 30質量部
・メタクリル酸メチル 70質量部
・表面処理したマグネタイト微粒子 400質量部
上記材料をイオン交換水2500質量部、ポリビニルアルコール40質量部の溶液中に入れ、さらにアゾビスイソバレロニトリル8.0質量部を加えた。TK式ホモミキサー(特殊機化工業製)を用いて、6,000rpmにて撹拌した。窒素気流下温度70℃で1
0時間保持し、平均粒径36μm、平均円形度0.962、500V/cmにおける比抵抗9.0×108Ω・cm、見かけ密度1.5g/cm3のキャリアコア(g)を得た。
キャリアコアgを用いて、キャリアAと同様のコート溶液1を用いて、回転ローターの速度を800m−1にし、給気風量を0.6m3/min、キュアの温度を温度100℃とする以外はキャリアAと同様にしてキャリアMを作製した。コート終了時点での品温は、温度42℃であった。
得られたキャリアMは、比抵抗測定の結果、5000V/cmにおける比抵抗の10点偏差が、0.2桁であり、10点平均の比抵抗値は、3.9×1010Ω・cmであった。FPIA−3000による円相当径0.5乃至200.0μmの範囲内における個数基準の円相当径50%値は、37μmであり、円相当径0.5乃至200.0μmの範囲内における円形度0.200乃至1.000での平均円形度は0.963であった。また、円相当径15.0乃至100.0μmの範囲内における円形度0.200乃至0.925の粒子の割合が14.0個数%であった。キャリアMの真比重は、2.7g/cm3であった。
マグネタイト微粒子(球形、個数平均粒径250nm、磁化の強さ65Am2/kg、500V/cmにおける比抵抗3.3×105Ω・cm)と、シラン系カップリング剤(3−(2−アミノエチルアミノプロピル)トリメトキシシラン)(マグネタイト微粒子の質量に対して3.0質量%の量)とを、容器に導入した。そして、該容器内において100℃以上で高速混合撹拌して、マグネタイト微粒子を表面処理した。
・フェノール 10質量部
・ホルムアルデヒド溶液(ホルムアルデヒド37質量%水溶液) 16質量部
・表面処理したマグネタイト微粒子 84質量部
上記材料を反応釜に導入し、温度40℃にしてよく混合した。
その後、撹拌しながら平均昇温速度3℃/分で、温度85℃に加熱し、28質量%アンモニア水4質量部および水15質量部を反応釜に加えた。温度85℃にて保持し、3時間重合反応させて硬化させた。このときの撹拌翼の周速は1.7m/秒とした。
重合反応させた後、温度30℃まで冷却して水を添加した。上澄み液を除去して得られた沈殿物を水洗し、さらに風乾した。得られた風乾物を、減圧下(5hPa以下)にて、温度60℃で乾燥して、磁性体が分散された平均粒径48μm、平均円形度0.970、500V/cmにおける比抵抗5.6×107Ω・cm、見かけ密度1.9g/cm3のキャリアコア(h)を得た。
次いで、キャリアコア(h)2000gを、流動層コーティング装置に入れ、スクリーンの口径直径1.5mm、給気風量0.8m3/minとした窒素を導入し、給気温度を温度60℃とした。回転ローター及び回転羽根の回転数を1000min−1とした。品温が温度35℃になった後、スプレーを開始した。スプレーノズルの口径は、直径1.2mmであり、スプレー速度5g/min、80分間スプレーをした。80分後の品温は、温度40℃であった。スプレーコート終了後、回転ローター及び回転羽根の回転数を300min−1にして、温度を100℃に上げ、キュアを60分間行い、その後、品温が温度55℃になるまで冷却し、装置を止めて、樹脂被覆されたキャリアを取り出した。さらに目開き90μmのメッシュで振動ふるいを行い、キャリアNを得た。メッシュ上の凝集物は、ほとんどなかった。
得られたキャリアNは、比抵抗測定の結果、5000V/cmにおける比抵抗の10点偏差が、0.4桁であり、10点平均の比抵抗値は、6.2×109Ω・cmであった。FPIA−3000による円相当径0.5乃至200.0μmの範囲内における個数基準の円相当径50%値は、50μmであり、円相当径0.5乃至200.0μmの範囲内における円形度0.200乃至1.000での平均円形度は0.977であった。また、円相当径15.0乃至100.0μmの範囲内における円形度0.200乃至0.925の粒子の割合が12.4個数%であった。キャリアNの真比重は3.6g/cm3であった。
スチレンモノマー30質量部、メタクリル酸メチルモノマー70質量部を還流冷却器、温度計、窒素吸い込み管、及びすり合わせ方式撹拌装置を有する四つ口フラスコに加えた。さらにトルエン100質量部、メチルエチルケトン100質量部、及びアゾビスイソバレロニトリル2.0質量部を加えた。得られた混合物を、窒素気流下温度70℃で10時間保持し、スチレンメタクリル酸メチル共重合体溶液(固形分33質量%)を得た。この溶液のゲルパーミエーションクロマトグラフィ(GPC)による重量平均分子量は、46,000であった。また、Tgは99℃であった。
得られた共重合体溶液30質量部に、疎水化処理することにより得られたシリカ粒子(個数平均粒径が290nm)1.5質量部、およびトルエン200質量部を加えて、ホ
モジナイザーによりよく混合して、コート溶液3を得た。主溶媒であるトルエンの沸点は、110℃である。
キャリアコアaを用いて、コート溶液3を用いて、給気温度を温度80℃にし、キュア温度を温度120℃にする以外は、キャリアAと同様にしてキャリアPを作製した。コート終了時点での品温は、温度61℃であった。メッシュ上の凝集物は、若干確認できるくらいであった。
得られたキャリアPは、比抵抗測定の結果、5000V/cmにおける比抵抗の10点偏差が、0.5桁であり、10点平均の比抵抗値は、3.6×1011Ω・cmであった。FPIA−3000による円相当径0.5乃至200.0μmの範囲内における個数基準の円相当径50%値は、36μmであり、円相当径0.5乃至200.0μmの範囲内における円形度0.200乃至1.000での平均円形度は0.973であった。また、円相当径15.0乃至100.0μmの範囲内における円形度0.200乃至0.925の粒子の割合が12.2個数%であった。キャリアPの真比重は3.6g/cm3であった。
シリコーン樹脂SR2410(東レダウコーニング(株)製)を、シリコーン樹脂固形分として10質量%になるようトルエン200質量部で希釈した後、γ−アミノプロピルトリメトキシシランをシリコーン樹脂に対して8質量部添加し、よく混合する。得られたコート溶液4を用いて、キャリアコアa2000gを流動層装置に入れ、給気温度を温度70℃、キュア温度を温度100℃にする以外、キャリアAと同様にしてキャリアを得た。さらに、得られたキャリアをロータリーキルンに移し、窒素フロー下で温度150℃、2時間のキュアをさらに行い、温度30℃まで温度を下げた状態で取り出し、キャリアQを得た。
得られたキャリアQは、比抵抗測定の結果、5000V/cmにおける比抵抗の10点偏差が、0.4桁であり、10点平均の比抵抗値は、3.9×1013Ω・cmであった。FPIA−3000による円相当径0.5乃至200.0μmの範囲内における個数基準の円相当径50%値は、36μmであり、円相当径0.5乃至200.0μmの範囲内における円形度0.200乃至1.000での平均円形度は0.982であった。また、円相当径15.0乃至100.0μmの範囲内における円形度0.200乃至0.925の粒子の割合が7.8個数%であった。キャリアQの真比重は、3.6g/cm3であった。
ビニル系共重合体の材料として、スチレン10質量部、2−エチルヘキシルアクリレート5質量部、フマル酸2質量部、α−メチルスチレンの2量体5質量部にジクミルパーオキサイド5質量部を滴下ロートに入れた。また、ポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン25質量部、ポリオキシエチレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン15質量部、テレフタル酸9質量部、無水トリメリット酸5質量部、フマル酸24質量部及び2−エチルヘキサン酸錫0.2質量部をガラス製4リットルの四つ口フラスコに入れ、温度計、撹拌棒、コンデンサー及び窒素導入管を四つ口フラスコに取りつけ、この四つ口フラスコをマントルヒーター内に設置した。次に四つ口フラスコ内を窒素ガスで置換した後、撹拌しながら徐々に昇温し、温度130℃の温度で攪拌しつつ、先の滴下ロートより、ビニル系共重合体の単量体、架橋剤及び重合開始剤を約4時間かけて滴下した。次いで温度200℃に昇温を行い、4時間反応せしめて、重量平均分子量78,000,数平均分子量3800の樹脂を得た。
・上記樹脂 100質量部
・精製ノルマルパラフィン(最大吸熱ピーク温度80℃) 5質量部
・3,5−ジ−t−ブチルサリチル酸アルミニウム化合物 0.5質量部
・C.I.ピグメンブルー15:3 6質量部
上記の処方の材料をヘンシェルミキサ(FM−75型、三井三池化工機(株)製)で混合した後、温度130℃に設定した二軸混練機(PCM−30型、池貝鉄工(株)製)にて混練した。得られた混練物を冷却し、ハンマーミルにて1mm以下に粗粉砕し、粗砕物を得た。得られたトナー粗砕物を、高圧気体を用いた衝突式気流粉砕機を用いて微粉砕した。さらに、得られた微粉砕物をハイブリダイザー(奈良機械製作所製)処理装置を用い、重量平均粒径5.9μm、平均円形度0.954のシアン粒子を得た。
得られたシアン粒子100質量部に、個数分布基準の最大ピーク粒径110nmのシリカ粒子を1.0質量部、個数分布基準の最大ピーク粒径50nmの疎水化度70%酸化チタン粒子を0.9質量部、個数分布基準の最大ピーク粒径20nmの疎水化度98%オイル処理シリカ粒子を0.5質量部添加した。そして、ヘンシェルミキサ(三井三池化工機製)で混合して、重量平均粒径5.8μm、平均円形度0.953のシアントナー1を得た。トナーの平均円形度については、キャリアの平均円形度の測定方法と同様の測定方法により求めた。
イオン交換水700質量部に、0.12M−Na3PO4水溶液450質量部を投入し、温度60℃に加温した後、TK式ホモミキサー(特殊機化工業製)を用いて、11,000rpmにて撹拌した。これに1.2M−CaCl2水溶液70質量部を徐々に添加し、Ca3(PO4)2を含む水系媒体を得た。
・スチレン 162質量部
・n−ブチルアクリレート 38質量部
・エステルワックス(最大吸熱ピーク温度72℃) 20質量部
・3,5−ジ−t−ブチルサリチル酸アルミニウム化合物 1質量部
・飽和ポリエステル(テレフタル酸−プロピレンオキサイド
変性ビスフェノールA;酸価15,ピーク分子量6000) 10質量部
・C.I.ピグメントブルー15:3 12質量部
上記材料を温度60℃に加温し、TK式ホモミキサー(特殊機化工業製)を用いて、10,000rpmにて均一に溶解、分散した。これに、重合開始剤2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)8質量部を溶解し、重合性単量体組成物を調製した。
得られたシアン粒子100質量部に、個数分布基準の最大ピーク粒径40nmの疎水化度65%酸化チタン粒子を0.5質量部、個数分布基準の最大ピーク粒径30nmの疎水化度95%シリカ粒子を0.8質量部添加し、ヘンシェルミキサ(三井三池化工機製)で混合して、重量平均粒径7.1μm、平均円形度0.985のトナー2を得た。
キャリアAの92質量部に対し、トナー1を8質量部加え、ターブラーミキサーにより2分間混合し、現像剤とする。また、補給用現像剤として、トナー1の90質量部に対して、キャリアAを10質量部加えた。
キヤノン製プロダクション複合機imagePRESS C1を用いて画像形成出来るようにした。現像周辺の模式図を図6に示す。補給用現像剤収容容器101から補給用現像剤を現像器102に補給し、現像器内部で過剰になったキャリアを現像器から排出し、現像剤回収容器104に回収する。また、感光体上に現像されたトナーは、中間転写体に転写され、転写されずに感光体上に残ったトナーは、クリーニング装置103によりクリ
ーニングされ、現像剤回収容器104に回収される。図6に示すように静電荷像担持体(感光体)が1個で現像器が複数ある(図示していない)現像システムにおいては、現像器が回転体に具備されている。また、回転する位置を利用して補給用現像剤の補給と過剰になったキャリアの排出を行えるように補給用現像剤供給口、キャリア排出口をそれぞれ設けている。
シアン位置の回転可能な現像器に上記現像剤を入れ、現像条件として、常温常湿(23℃、50%RH)環境下で、レーザースポット径1200dpiを用いた。そして、現像スリーブと感光体を現像領域において順方向で回転させ、現像スリーブと感光体の現像極での間隔(S−D間)を400μm、感光体に対する現像スリーブ周速を1.7倍とした。さらに、Vpp0.8kV、周波数1.8kHzとして、コントラスト電位300V、カブリ取り電圧(Vback)を150Vとする。そのときの画像濃度を求めた。そのときの帯電量、画質(ドット再現性)の評価、キャリア付着、カブリ、リーク(白ポチ)を評価する。初期及び耐久後における画出し評価の項目と評価基準を以下に示す。
定着画像の画像濃度をX−Rite500シリーズを用いて測定する。具体的にはカラーレーザーコピア用紙に、上記条件で、画像を出力し、ベタ画像の部分の画像濃度を測定する。その場合、任意の5点を測定し、その平均値をもって、画像濃度とする。操作手順は、X−Rite500シリーズ添付の「基本操作の手引き」に準じて行う。
A:Δ=0.05以下(Δは、耐久前と耐久後の差の絶対値を示す)
B:0.05<Δ≦0.10
C:0.10<Δ≦0.15(ここまで実用レベル)
D:0.15<Δ≦0.20
E:Δ<0.20
(2)ドット再現性(初期及び耐久後)
ハーフトーン画像(30H画像)を形成し、この画像を目視にて観察し、前記画像のドットの再現性について以下の基準に基づき評価した。なお、30H画像とは、256階調を16進数で表示した値であり、00Hをベタ白とし、FFHをベタ黒とするときのハーフトーン画像である。
A:全くガサツキを感じなく、なめらかである。
B:ガサツキを余り感じない。
C:ややガサツキ感はあるが、実用上問題ないレベルである。
D:ガサツキ感があり、問題である。
E:非常にガサツキ感がある。
(3)カブリ(初期及び耐久後)
画出し前の普通紙の平均反射率Dr(%)をリフレクトメータ(東京電色株式会社製の「REFLECTOMETER MODEL TC−6DS」)によって測定する。一方、普通紙上にベタ白画像をVbackを150Vにした状態で画出しし、次いでベタ白画像の反射率Ds(%)を測定する。カブリ(Fog)(%)は下記式から算出する。
Fog(%)=Dr(%)−Ds(%)
A:0.4%未満
B:0.4以上1.0%未満
C:1.0以上2.5%未満(ここまで実用レベル)
D:2.5以上5.0%未満
E:5.0%以上
(4)キャリア付着(初期及び耐久後)
キャリア付着を評価するときのみ、Vbackを200Vに変更して普通紙上にベタ白画像の画出しを行った。その際、現像部とクリーナー部との間の感光体ドラム上の部分を透明な接着テープを密着させてサンプリングし、1cm×1cm中の感光ドラム上に付着していた磁性キャリア粒子の個数をカウントし、1cm2あたりの付着キャリアの個数を
算出する。
A:10個/cm2未満
B:10以上20個/cm2未満
C:20以上50個/cm2未満(ここまで実用レベル)
D:50以上100個/cm2未満
E:100個/cm2以上
(5)白ポチ(初期及び耐久後)
A4普通紙上にベタ黒画像を5枚連続して出力して、画像に直径が1mm以上の白く抜けている点の個数をカウントして、5枚中のその個数から評価を行う。
A:1個未満
B:1以上10個未満
C:10以上20個未満(ここまで実用レベル)
D:20以上100個未満
E:100個以上
(6)帯電量(初期及び耐久後)
帯電量を測定する装置として、吸引分離式帯電量測定器セパソフト STC−1−C1型(三協パイオテク製)を用いる。サンプルフォルダー(ファラデーゲージ)底に目開き20μmのメッシュ(金網)を設置し、その上に、現像剤約0.1gを入れフタをする。この時のサンプルフォルダー全体の質量を秤りW1(g)とする。次にサンプルフォルダーを本体に設置し風量調節弁を調整して吸引圧力を2kPaとする。この状態で2分間吸引しトナーを吸引除去する。この時の電荷Q(μC)とする。また、吸引後のサンプルフォルダー全体の質量を秤りW2(g)とする。この現像剤の帯電量(mC/kg)は下式の如く算出される。電荷Qは、キャリアの電荷であり、トナーの電荷としては、逆極性となる。尚、測定は、常温常湿環境下(23℃、60%)で実施した。現像剤は、現像器のスリーブ上からサンプリングする。
帯電量(mC/kg)=Q/(W1−W2)
A:Δ=1以下(Δは、耐久前と耐久後の差の絶対値を示す)
B:1<Δ≦3
C:3<Δ≦5(ここまで実用レベル)
D:5<Δ≦7
E:Δ<7
キャリアの製造例を表1に、キャリアの物性を表2に、現像剤の試験結果を表3に記載する。
キャリアBの92質量部に対し、トナー1を8質量部加え、ターブラーミキサーにより2分間混合し、現像剤とする。また、補給用現像剤として、トナー1の90質量部に対して、キャリアBを10質量加えた。
この現像剤を用いて、実施例1と同様に試験を行った。その結果、A4ベタ黒画像5枚中に白ポチが1個あったが、その他は実施例1と同様に良好な結果が得られた。
該現像剤の試験結果を表3に記載する。
キャリアCの92質量部に対し、トナー1を8質量部加え、ターブラーミキサーにより2分間混合し、現像剤とする。また、補給用現像剤として、トナー1の90質量部に対して、キャリアCを10質量部加えた。
この現像剤を用いて、実施例1と同様に試験を行った。その結果、カブリが若干実施例1に比較すると劣ったが良好な結果であり、A4ベタ黒画像5枚中白ポチも見られたが、その他は実施例1と同様に良好な結果が得られた。
現像剤の試験結果を表3に記載する。
キャリアDの92質量部に対し、トナー1を8質量部加え、ターブラーミキサーにより2分間混合し、現像剤とする。また、補給用現像剤として、トナー1の90質量部に対して、キャリアDを10質量部加えた。
この現像剤を用いて、実施例1と同様に試験を行った。その結果、電荷注入によると思われるキャリア付着が発生し、また白ポチも見られた。耐久によりキャリア付着、白ポチは軽減されたが、補給用現像剤からの新しいキャリアが供給されることで、キャリア付着、白ポチともに完全には良化しなかったと考えられる。耐久中にキャリア凝集塊がほぐされて、電荷注入を引き起こしたものと考えられる。
現像剤の試験結果を表3に記載する。
キャリアEの92質量部に対し、トナー1を8質量部加え、ターブラーミキサーにより2分間混合し、現像剤とする。また、補給用現像剤として、トナー1の90質量部に対して、キャリアEを10質量部加えた。
この現像剤を用いて、実施例1と同様に試験を行った。その結果、耐久後にキャリア付着が発生し、また白ポチが発生した。これは、耐久中にキャリア凝集塊がほぐされて、電荷注入を引き起こしためであると思われる。
現像剤の試験結果を表3に記載する。
キャリアFの92質量部に対し、トナー1を8質量部加え、ターブラーミキサーにより2分間混合し、現像剤とする。また、補給用現像剤として、トナー1の90質量部に対して、キャリアFを10質量部加えた。
この現像剤を用いて、実施例1と同様に試験を行った。その結果、初期から白ポチが発生した。これはキャリアコアが露出することによる電荷注入が起こったためであると考えられる。また、耐久後においても、キャリア付着と白ポチが発生した。これは、キャリア凝集塊が多く存在し、耐久により現像器内でそれがほぐされて、電荷注入を引き起こしたためであると思われる。
現像剤の試験結果を表3に記載する。
キャリアGの85質量部に対し、トナー1を15質量部加え、ターブラーミキサーにより2分間混合し、現像剤とする。また、補給用現像剤として、トナー1の95質量部に対して、キャリアGを5質量部加えた。
この現像剤を用いて、実施例1と同様に試験を行った。その結果、画像濃度、現像性に優れ、ドット再現性にも優れていたが、キャリア付着が初期に見られ、白ポチも若干見られた。キャリアが小粒径のために完全に均一にコートが施せなく、キャリアコアが露出している部分が若干存在したためであると考えられる。
現像剤の試験結果を表3に記載する。
キャリアHの95質量部に対し、トナー1を5質量部加え、ターブラーミキサーにより2分間混合し、現像剤とする。また、補給用現像剤として、トナー1の85質量部に対して、キャリアHを15質量部加えた。
この現像剤を用いて、実施例1と同様に試験を行った。その結果、白ポチやカブリが見られた。これは、キャリアの製造時においてキャリアが大粒径のために回転羽根とスクリーンとの間隙でストレスを受け、キャリアのコートが均一になされず、剥がれなども発生したことによるためであると思われる。
現像剤の試験結果を表3に記載する。
キャリアIの93質量部に対し、トナー1を7質量部加え、ターブラーミキサーにより2分間混合し、現像剤とする。また、補給用現像剤として、トナー1の90質量部に対して、キャリアIを10質量部加えた。
この現像剤を用いて、実施例1と同様に試験を行った。その結果、初期において、カブリ、キャリア付着が若干起こり、白ポチが見られた。また、耐久においては、ドット再現性やカブリが悪化し、白ポチが見られた。これは、キャリアの比重が大きいため現像器内でのストレスにより、キャリア凝集塊がほぐされたためであると思われる。
現像剤の試験結果を表3に記載する。
キャリアJの92質量部に対し、トナー1を8質量部加え、ターブラーミキサーにより2分間混合し、現像剤とする。また、補給用現像剤として、トナー1の90質量部に対して、キャリアJを10質量部加えた。
この現像剤を用いて、実施例1と同様に試験を行った。その結果、カブリ、白ポチの評価が非常に悪かった。これはキャリアが均一にコートされていないことによると考えられる。また、耐久でもカブリ、白ポチが見られた。これは、キャリア凝集塊がほぐされ、電荷注入によると思われる。
現像剤の試験結果を表3に記載する。
キャリアKの92質量部に対し、トナー1を8質量部加え、ターブラーミキサーにより2分間混合し、現像剤とする。また、補給用現像剤として、トナー1の90質量部に対して、キャリアKを10質量部加えた。
この現像剤を用いて、実施例1と同様に試験を行った。その結果、実施例1に比べると性能的には若干劣ったが、実用的には問題ないレベルであり、耐久においても問題はなかった。
現像剤の試験結果を表3に記載する。
キャリアLの92質量部に対し、トナー1を8質量部加え、ターブラーミキサーにより2分間混合し、現像剤とする。また、補給用現像剤として、トナー1の90質量部に対して、キャリアLを10質量部加えた。
この現像剤を用いて、実施例1と同様に試験を行った。その結果、実施例1と同様、良好な結果が得られた。
現像剤の試験結果を表3に記載する。
キャリアMの92質量部に対し、トナー1を8質量部加え、ターブラーミキサーにより2分間混合し、現像剤とする。また、補給用現像剤として、トナー1の90質量部に対して、キャリアMを10質量部加えた。
この現像剤を用いて、実施例1と同様に試験を行った。その結果、耐久において帯電量が低くなったのに対して画像濃度が高くはならなかった。実施例1と比較すると現像性が若干劣ると思われるが、実用的には問題ないレベルであり、耐久においても良好な結果が得られた。
現像剤の試験結果を表3に記載する。
キャリアNの93質量部に対し、トナー1を7質量部加え、ターブラーミキサーにより2分間混合し、現像剤とする。また、補給用現像剤として、トナー1を90質量部に対して、キャリアNを10質量部加えた。
この現像剤を用いて、実施例1と同様に試験を行った。その結果、ドット再現性は、実施例1に対して初期、耐久において若干劣ったが、その他は良好な結果が得られた。また、耐久においても良好な結果が得られた。
現像剤の試験結果を表3に記載する。
キャリアPの92質量部に対し、トナー1を8質量部加え、ターブラーミキサーにより2分間混合し、現像剤とする。また、補給用現像剤として、トナー1の90質量部に対して、キャリアPを10質量部加えた。
この現像剤を用いて、実施例1と同様に試験を行った。その結果、白ポチが若干発生した。これは、コート剤を変更したことによると考えられる均一コート性が若干劣ったためであると考えられる。また、耐久においても若干のスペントによる画質低下などが見られたが、総じて良好な結果が得られた。
現像剤の試験結果を表3に記載する。
2‥‥スクリーン
3‥‥回転羽根
4‥‥導入管
5‥‥回転ローター
6‥‥気体分散板
7‥‥スプレーノズル
8‥‥コート溶液
9‥‥送液ポンプ
10‥‥圧縮気体装置
11‥‥ヒーター
12‥‥バグフィルター
13‥‥排気ブロワー
14‥‥給気温度計
15‥‥品温温度計
16‥‥排気温度計
21‥‥下部電極
22‥‥上部電極
23‥‥サンプル
24‥‥下部電極台座
25‥‥ホルダ
26‥‥エレクトロンメーター
27‥‥処理コンピュータ
A‥‥抵抗測定セル
d‥‥サンプル高さ
101‥‥補給用現像剤容器
102‥‥現像器
103‥‥クリーニングユニット
104‥‥回収現像剤容器
Claims (6)
- 磁性体を含有するキャリアコアと該キャリアコアの表面に樹脂被覆層を有するキャリアであって、
該樹脂被覆層には、カーボンブラック微粒子が含有されており、
該キャリアコアの500V/cmにおける比抵抗が1.0×10 6 乃至1.0×10 8 Ω・cmであり、
該キャリアの5000V/cmにおける比抵抗の10点偏差が0.5桁以内であり、
該キャリアの円相当径0.5乃至200.0μmの範囲内における個数基準の円相当径50%値が15乃至70μmであり、
円相当径0.5乃至200.0μmの範囲内における円形度0.200乃至1.000での平均円形度が0.960以上であり、
円相当径15.0乃至100.0μmの範囲内における円形度0.200乃至0.925の粒子の割合が15.0個数%以下であることを特徴とするキャリア。 - 該キャリアの真比重が2.5乃至4.2g/cm3であることを特徴とする請求項1に記載のキャリア。
- 該樹脂被覆層は、樹脂100部質量部に対して、該カーボンブラック微粒子を2乃至80質量部含有していることを特徴とする請求項1又は2に記載のキャリア。
- 請求項1乃至3のいずれか一項に記載のキャリアの製造方法であって、
個数基準の円相当径50%値が15乃至70μmであり、見かけ密度が1.5g/cm3以上2.2g/cm3以下のキャリアコア粒子を用い、
内部に回転羽根を有するスクリーンが内部に配設された処理容器の底部から該キャリアコア粒子および/または被処理キャリア粒子の流動化のための気体を導入し、該処理容器内の該キャリアコア粒子および/または被処理キャリア粒子が、該処理容器の内壁と該スクリーンとの間の空間部を上昇し、該スクリーンの内部を下降する方向に循環する流動層を形成させ、
該スクリーンの内部に沿って下降する該キャリアコア粒子および/または被処理キャリア粒子の凝集を該スクリーンを通過する際に該スクリーンの内部の回転羽根により解砕し、
分散する工程と、
該スクリーンを通過したキャリアコア粒子および/または被処理キャリア粒子に樹脂及び溶媒を含む樹脂溶液をスプレーするコーティング工程と、
該コーティング工程におけるキャリアコア粒子への樹脂溶液のコーティング終了後に、該被処理キャリア粒子の温度を該樹脂のTg以下の温度まで冷却する工程とを有し、
該コーティング工程において、該樹脂溶液の主溶媒の沸点をT℃としたとき、給気温度がT℃−60℃乃至T℃−20℃の条件でコーティングすることを特徴とするキャリアの製造方法。 - 該スクリーンの口径が0.5乃至2.0mmであることを特徴とする請求項4に記載のキャリアの製造方法。
- 該コーティング工程後、流動、転動、振動のいずれかをさせつつ、該被処理キャリア粒子の品温が該樹脂のTg乃至Tg+30℃の温度でキュアした後、該被処理キャリア粒子の品温を該樹脂のTg以下の温度まで冷却する工程を有することを特徴とする請求項4または5に記載のキャリアの製造方法。
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