JP4961103B2 - プラスチックレンズの製造方法及びプラスチックレンズ - Google Patents
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Description
通常、ポリイソシアネート化合物とポリチオール化合物とを含むモノマー組成物を反応させてプラスチックレンズを製造する方法は、前記モノマー組成物を混合攪拌し組成が均一な溶液とする調合工程、この溶液をガラス又は金属製のモールドと樹脂製ガスケットからなるレンズ成形用鋳型に注入する注入工程、適当な温度プログラムで重合を行う重合工程、型から重合したレンズを取り出す離型工程等からなっている。また、調合工程では重合過程でレンズキャビティー内に気泡が発生するのを防ぐため、溶液組成を均一化してから減圧脱泡を行うのが一般的である。減圧脱泡はモノマー溶液を投入した密閉タンクに真空ポンプ等を接続し、適度に攪拌しながら10〜100Pa程度の減圧状態を5〜300分維持することにより行われる。また、減圧脱泡は、調合済みのモノマー組成物を密閉タンクに投入し適度な攪拌を行いながら必要な圧力に一定時間保ち、激しい発泡が徐々に収まってくることによって達成される。
また、本発明は、この方法により製造されてなるプラスチックレンズを提供するものである。
まず、モノマー組成物の全量に添加剤を加えた調合済みモノマー溶液を減圧脱泡したときに泡の吹き上がりが激しく、必要な圧力が得られない場合には、第1の調合工程として泡の吹き上がりが起きない量まで減らしたモノマー組成物に添加剤を溶解し、いったんこれを減圧脱泡する。この場合、激しい発泡が起きても泡の吹き上がりは起こらず、短時間で必要な圧力に到達する。そして、第2の調合工程として、残余のモノマーを加えて再度減圧脱泡を行う。ここではすでに添加剤を含んだモノマー組成物を予備脱泡しているため、短時間で必要な圧力に到達し、予備脱泡と合わせても効率的に減圧脱泡が完了する。
また、前記第1の調合工程におけるモノマー組成物全量のうちの一部としては、少なくとも1種のポリイソシアネート化合物と少なくとも1種のポリチオール化合物のうちの1種であってもよいし、2種以上の混合物であってもよい。また、ここに加える添加剤は全ての添加剤であってもよいし、本発明の効果を損なわない範囲であれば一部の添加剤であってもよい。
これらの中でも特に好ましいポリイソシアネート化合物は、ビス(イソシアナトメチル)シクロヘキサン、ビス(イソシアナトメチル)ビシクロヘプタン、キシリレンジイソシアネート、メシチレントリイソシアネートである。
これらのポリイソシアネート化合物は単独で用いてもよく、2種以上の混合物として用いてもよい。
これらのチオール化合物は単独で用いてもよく、2種以上の混合物として用いてもよい。
また、モノマー組成物がポリイソシアネート化合物とポリチオール化合物以外のモノマー成分を含む場合は、プラスチックレンズ材料として好ましい組成はさらに複雑になってくる。しかし、この場合もモノマー組成物がポリイソシアネート化合物とポリチオール化合物だけからなる場合と同様に好ましい組成範囲が存在し、いずれの場合も製造工程においてあらかじめ設定された好ましい組成範囲に調合された組成物を反応させてレンズを製造する必要がある。
前記重合触媒の例としては、ジブチル錫ジアセテ−ト、ジブチル錫ジラウレ−ト、ジブチル錫ジクロライド、ジメチル錫ジクロライド、モノメチル錫トリクロライド、トリメチル錫クロライド、トリブチル錫クロライド、トリブチル錫フロライド、ジメチル錫ジブロマイド等の有機錫化合物が挙げられる。これらは単独で用いることもできるし、2種以上を併用して用いることもできる。
これら重合触媒は、モノマー組成物全量中の含有量が、通常10〜10000ppm、好ましくは50〜8000ppmの範囲になるように添加する。10〜10000ppmの範囲内であれば、重合速度の調整が容易で、光学歪や脈理が少ない。
これら紫外線吸収剤は、モノマー組成物全量中の含有量が、通常10〜10000ppm、好ましくは20〜8000ppmの範囲になるように添加する。含有量が10ppm以上であれば十分な紫外線吸収効果ありレンズの耐光性が良好である。また、10000ppm以下であればレンズが着色することがない。
これら離型剤は、離型工程での作業性に無理のない範囲で最低量に設定されるのが一般的であり、モノマー組成物全量中の含有量が、通常10〜10000ppmの範囲になるように添加する。
本発明においては、前記調合工程以外の工程、すなわち、調合工程で得られた溶液をガラス又は金属製のモールドと樹脂製ガスケットからなるレンズ成形用鋳型に注入する注入工程、適当な温度プログラムで重合を行う重合工程、型から重合したレンズを取り出す離型工程等は特に限定されず、公知の方法によればよい。
本発明のプラスチックレンズは、以上のような方法により製造されるものであり、例えば、眼鏡用等のプラスチックレンズとして好適である。
実験例1(必要な真空度の確認)
ポリイソシアネート化合物モノマーとしてMR−10A(三井化学(株)製)4.06kgに、紫外線吸収剤として2−(2−ヒドロキシ−4−オクチルオキシフェニル)ベンゾトリアゾール4.0g、離型剤としてブトキシエチルアシッドフォスフェート1.2gを添加し、撹拌溶解して混合物を得た。この混合液を内部が目視で確認できるプロペラ攪拌機付きの40リットル密閉タンクに投入し、さらにポリチオール化合物モノマーとしてMR−10B(三井化学(株)製)4.94kg、重合触媒としてジブチル錫ジクロライド(三共有機合成(株)製)0.1gをMR−10Aの1.0kgに溶解した溶液を添加して十分混合し、モノマー組成物の溶液を調製した。この溶液の全量は、約8.1リットルであった。
次に、このタンクに真空ポンプを接続し、30rpmのゆっくりとした回転速度でプロペラによる攪拌を行いながら減圧脱泡を行った。内部は激しい発泡が起きていたが、著しい泡の吹き上がりは認められなかった。5分後、発泡の勢いが収まってきたところでプロペラの回転速度を180rpmに上げてさらに40分間保った。このときの真空度(圧力)は30Paに達して落ち着いていた。以上より、このモノマー組成物の調合に必要な真空度は30Paと判定した。
次いでこのモノマー組成物をガラス型と軟質プラスチック製ガスケットよりなる成形型中に注入し、熱風循環式重合炉に入れて重合を行った。成形型を30℃から120℃まで24時間かけて昇温し、120℃にて3時間加熱した後、成形型を重合炉から出し、成形型からアワのない無色透明のプラスチックレンズを取り出した。
実験例1において、プラスチックレンズの生産性を確保するため、タンクを60リットルのものに変更し、各モノマー、添加剤の量を全て5倍に増やした以外は同様にして操作を行った。このときのモノマー組成物の溶液全量は、約40.4リットルであった。減圧を開始し、真空度100Paに達したところで激しい発泡が起こり、泡が激しく吹き上がってきてタンク上部に達したため、減圧を中止、乾燥窒素を導入して発泡を消滅させた。再度この操作を行ったところ、同様に真空度100Paで激しい泡の吹き上がりが起き、さらに5回同じ操作を行っても泡の吹き上がりは全く治まらなかった。
このモノマー組成物を、実験例1の操作と同様に成形型中に注入し、熱風循環式重合炉に入れて重合を行った。ここで得られたプラスチックレンズには0.5mm程度の無数の微小アワが発生しており、レンズとして使用できないものであった。以上の通り、調合モノマー量の拡大は従来の減圧脱泡方法では激しい泡の吹き上がり現象を起こすため、実質的に必要な真空度が得られず、良好なプラスチックレンズが得られないことが分かった。各モノマー量及び以上の結果を表1に示す。
まず、予備脱泡(第1の調合工程)として内部が目視で確認できるプロペラ攪拌機付きの60リットル密閉タンクに、ポリイソシアネート化合物モノマーとしてMR−10A 20.3kgに、紫外線吸収剤として2−(2−ヒドロキシ−4−オクチルオキシフェニル)ベンゾトリアゾール20.0g、離型剤としてブトキシエチルアシッドフォスフェート6.0gを溶解したモノマー溶液を投入した。このときのモノマー溶液全量は、約16.9リットルであった。このタンクに真空ポンプを接続し、30rpmのゆっくりとした回転速度でプロペラによる攪拌を行いながら減圧脱泡を行った。まもなく激しい発泡が始まったが泡の吹き上がり現象は見られず、回転速度を180rpmに上げて真空度が40Paで落ち着いたため、20分で脱泡を終了した。
次に、本脱泡(第2の調合工程)として、比較例1と最終組成が同量になるように、ポリチオール化合物モノマーとしてMR−10B 24.7kgと、重合触媒としてジブチル錫ジクロライド(三共有機合成(株)製)0.5gをMR−10Aの5.0kgに溶解した溶液とを加え(このときのモノマー溶液全量は、約40.4リットル)、再度脱泡操作を行ったところ、回転速度180rpmで必要な真空度の30Paで落ち着いたため、20分で脱泡を終了した。
得られたモノマー組成物を、実験例1の操作と同様に成形型中に注入し、熱風循環式重合炉に入れて重合を行った。ここで得られたプラスチックレンズはアワのない無色透明な良好なものであった。各モノマー量及び以上の結果を表1に示す。
まず、予備脱泡(第1の調合工程)として内部が目視で確認できるプロペラ攪拌機付きの60リットル密閉タンクに、ポリイソシアネート化合物モノマーとしてMR−10A 10.0kg(8.3リットル)に、紫外線吸収剤として2−(2−ヒドロキシ−4−オクチルオキシフェニル)ベンゾトリアゾール20.0g、離型剤としてブトキシエチルアシッドフォスフェート6.0gを溶解した溶液とポリチオール化合物モノマーとしてMR−10B 10.0kg(7.8リットル)とを投入しモノマー溶液とした。このときのモノマー溶液全量は、約16.2リットルであった。このタンクに真空ポンプを接続し、30rpmのゆっくりとした回転速度でプロペラによる攪拌を行いながら減圧脱泡を行った。まもなく激しい発泡が始まったが泡の吹き上がり現象は見られず、回転速度を180rpmに上げて真空度が30Paで落ち着いたため、20分で脱泡を終了した。
次に、本脱泡(第2の調合工程)として、比較例1と最終組成が同量になるように、MR−10B 14.7kgと、重合触媒としてジブチル錫ジクロライド(三共有機合成(株)製)0.5gをMR−10A 15.3kgに溶解した溶液とを加え(このときのモノマー溶液全量は、約40.4リットル)、再度脱泡操作を行ったところ、回転速度180rpmで必要な真空度の30Paで落ち着いたため、20分で脱泡を終了した。
得られたモノマー組成物を、実験例1の操作と同様に成形型中に注入し、熱風循環式重合炉に入れて重合を行った。ここで得られたレンズはアワのない無色透明な良好なものであった。各モノマー量及び以上の結果を表1に示す。
Claims (7)
- 少なくとも1種のポリイソシアネート化合物と少なくとも1種のポリチオール化合物と添加剤とを含むモノマー組成物を反応させて得られるプラスチックレンズの製造方法において、前記モノマー組成物のうちの少なくとも1種のポリイソシアネート化合物の一部と少なくとも1種のポリチオール化合物の一部と添加剤、又は少なくとも1種のポリイソシアネート化合物の一部と添加剤をタンクに入れて第1の減圧脱泡を行う工程と、前記モノマー組成物の残余を前記タンクに入れて第2の減圧脱泡を行う工程とを有するプラスチックレンズの製造方法であって、
前記モノマー組成物に含まれる添加剤が、紫外線吸収剤、離型剤及び重合触媒であり、前記第1の減圧脱泡を行う工程における添加剤が紫外線吸収剤及び離型剤であり、前記第2の減圧脱泡を行う工程における前記モノマー組成物の残余に含まれる添加剤が重合触媒であり、
前記第1の減圧脱泡を行う工程において、前記タンクに入れる少なくとも1種のポリイソシアネート化合物の一部と少なくとも1種のポリチオール化合物の一部と添加剤、又は少なくとも1種のポリイソシアネート化合物の一部と添加剤の体積量が、タンクの容量1に対して、1/6〜16.9/60であるプラスチックレンズの製造方法。 - 前記第1の減圧脱泡及び第2の減圧脱泡を行う際の圧力が、それぞれ10〜300Paである請求項1記載のプラスチックレンズの製造方法。
- 前記モノマー組成物におけるポリイソシアネート化合物とポリチオール化合物との割合が、前記モノマー組成物がポリイソシアネート化合物とポリチオール化合物のみからなる場合には、NCO基/SH基のモル比で0.9〜1.2である請求項1又は2記載のプラスチックレンズの製造方法。
- 前記重合触媒の含有量が、前記モノマー組成物全量中に10〜10000ppmである請求項1〜3のいずれか1項記載のプラスチックレンズの製造方法。
- 前記紫外線吸収剤の含有量が、前記モノマー組成物全量中に10〜10000ppmである請求項1〜4のいずれか1項記載のプラスチックレンズの製造方法。
- 前記内部離型剤の含有量が、前記モノマー組成物全量中に10〜10000ppmである請求項1〜5のいずれか1項記載のプラスチックレンズの製造方法。
- 請求項1〜6のいずれか1項記載の方法により製造されてなるプラスチックレンズ。
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