JP4948939B2 - カーボンナノチューブの合成方法、シリコン基板、電子源および電界放出型ディスプレイ - Google Patents
カーボンナノチューブの合成方法、シリコン基板、電子源および電界放出型ディスプレイ Download PDFInfo
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Description
(2)請求項2の発明は、請求項1に記載のカーボンナノチューブの合成方法において、シリコン基板清浄化工程では、シリコン基板の表面を水素終端化することを特徴とする。(3)請求項3の発明は、請求項1または2に記載のカーボンナノチューブの合成方法において、炭化水素基形成工程では、シリコン基板の表面に直鎖炭化水素の単分子膜を形成することを特徴とする。
(4)請求項4の発明は、請求項3に記載のカーボンナノチューブの合成方法において、炭化水素基形成工程では、末端に不飽和結合を有する直鎖炭化水素を溶解した無水有機溶媒に清浄化したシリコン基板を浸漬することによって、シリコン基板の表面に直鎖炭化水素の単分子膜を形成することを特徴とする。
(5)請求項5の発明は、請求項1乃至4のいずれか1項に記載のカーボンナノチューブの合成方法において、界面活性剤層形成工程では、界面活性剤として非イオン性界面活性剤を使用することを特徴とする。
(6)請求項6の発明は、請求項5に記載のカーボンナノチューブの合成方法において、触媒金属イオン層には、界面活性剤層の非イオン性界面活性剤が含まれていることを特徴とする。
(7)請求項7の発明は、請求項1乃至6のいずれか1項に記載のカーボンナノチューブの合成方法において、触媒微粒子生成工程では、シリコン基板の表面に1μg/cm2以上、10μg/cm2以下の密度で鉄の微粒子を生成することを特徴とする。
(8)請求項8の発明のシリコン基板は、請求項1乃至7のいずれか1項に記載のカーボンナノチューブの合成方法によって表面にカーボンナノチューブを形成することを特徴とする。
(9)請求項9の発明の電子源は、請求項8に記載のシリコン基板をカソード電極として使用することを特徴とする。
(10)請求項10の発明の電界放出型ディスプレイは、請求項9に記載の電子源を使用することを特徴とする。
シリコン基板清浄化工程では、シリコン基板の表面を清浄化する。シリコン基板の表面に付着した有機物やシリコン基板の表面に形成された酸化膜を除去し、シリコン基板の表面に存在するシリコンの結合手を水素により終端する。シリコン基板の表面に存在するシリコンの結合手を水素によって終端すると、活性なダングリングボンドが存在しなくなるため、空気中で酸化されにくくなる。このため、有機物や酸化物を除去したシリコン基板の表面が再び酸化され、酸化膜が形成されるのを防止できる。具体的には、シリコン基板の表面をフッ化水素酸で処理することによってシリコン基板の表面を清浄化する。
炭化水素基形成工程では、清浄化されたシリコン基板の表面に、炭化水素基を形成し、シリコン基板の表面を疎水性にする。シリコン基板の表面は、もともと疎水性であるが、後述する界面活性剤との間の親和性を高くするため、以下のようにして、シリコン基板の表面に炭化水素基を形成し、表面を疎水性にする。
界面活性剤層形成工程は、シリコン基板に形成された炭化水素基に対して非イオン性界面活性剤を含む界面活性剤層を形成する。ここで、非イオン性界面活性剤を使用するのは、イオン性界面活性剤を使用すると、pHの影響を受け、後述する触媒微粒子の粒径を変えてしまうからである。非イオン性界面活性剤として、たとえば、ポリエチレングリコールモノ[4−(1,1,3,3−テトラメチルブチル)フェニル]エーテル(Triton−X100)などを用いる。非イオン性界面活性剤を含むエタノールなどの溶媒にシリコン基板を所定時間浸漬した後、乾燥して、直鎖炭化水素の単分子膜上に界面活性剤層(界面活性剤の単分子膜)を形成する。このとき、図3に示すように、界面活性剤層のアルキル基などの親油性原子団は直鎖炭化水素の単分子膜側に向き、水酸基などの親水性原子団は解放面側に向く。
触媒金属イオン層形成工程では、界面活性剤層の上に触媒金属イオンを含む触媒金属イオン層を形成する。触媒金属イオンとしては、鉄族金属、白金族金属、希土類金属などの金属イオンが好ましいが、とくに、鉄(Fe)、Ni(ニッケル)、コバルト(Co)のイオンがより好ましい。触媒金属イオンは、触媒金属の水酸化物や硝酸化合物などの触媒金属化合物を溶媒に溶かして生成する。触媒金属イオン層の形成は、界面活性剤層上に触媒金属イオンを含んだ溶液(触媒溶液)を塗布することによって行う。触媒溶液の溶媒は、触媒金属化合物を溶解するものであればとくに限定されず、たとえば、エタノールがよい。触媒金属イオンを含んだ溶液をシリコン基板上に塗布する方法としては、スピンコート法、スプレー塗布法、ハケ塗り法などがある。
触媒微粒子生成工程では、触媒金属イオン層を乾燥して触媒金属化合物を析出させ、それを還元することによって触媒金属の微粒子を生成する。以下、この微粒子を触媒微粒子と呼ぶ。触媒金属化合物を還元させる方法としては、水素雰囲気中で熱処理する方法がある。
カーボンナノチューブ形成工程では、CVD法によって、つまり炭素源材料を熱分解することによって、シリコン基板上の触媒微粒子よりカーボンナノチューブを生成ならびに成長させる。炭素源材料としては、メタン、アセチレン、エチレン、一酸化炭素、エタノールなどが用いられる。これらの炭素源材料を熱CVDやプラズマCVDなどにより分解して、カーボンナノチューブを生成させ、成長させる。炭素源材料は、水素やアルゴンで希釈されて真空容器や反応炉に供給される。
テフロン(登録商標)製シャーレ中で、4インチシリコン基板を10%フッ化水素酸水溶液に10分間浸漬する。このシリコン基板をシャーレより引き上げて純水で洗浄後、ガラス製シャーレに入れた。このガラス製シャーレに1−オクタデセンの1容量%トルエン溶液を投入し、シリコン基板を10分間浸漬した。乾燥した後、シリコン基板をガラス製のシャーレに入れ、このシャーレにトリトン−X100(Triton−X100)の1容量%エタノール溶液を投入し、シリコン基板を10分間浸漬した。
次に、本発明の実施例に対する比較例について説明する。ここで、シリコン基板清浄化工程と、炭化水素基形成工程と、界面活性剤層形成工程とを行わない場合について説明する。
(1)シリコン基板清浄化工程で清浄化したシリコン基板の表面に炭化水素基を形成し、炭化水素基を形成した面に界面活性剤を含んだ界面活性剤層を形成した。次に、界面活性剤層を形成した面に触媒金属イオンを含んだ触媒金属イオン層を形成し、触媒金属イオン層より触媒金属化合物を析出させ、触媒金属化合物を還元して触媒微粒子を生成した。そして、炭素源材料を熱分解することによって、シリコン基板上の触媒微粒子よりカーボンナノチューブを生成ならび成長させた。したがって、管径および成長方向が均一なカーボンナノチューブをシリコン基板上に形成することができる。
(1)実施例では、オクタデセンを用いた場合について説明しているが、不飽和結合を持つ直鎖の不飽和炭化水素であり、シリコン基板の表面のSiと反応して単分子膜を作る化合物であれば、オクタデセンに限定されない。
Claims (10)
- シリコン基板の表面を清浄化するシリコン基板清浄化工程と、
前記シリコン基板清浄化工程で清浄化したシリコン基板の表面に炭化水素基を形成する炭化水素基形成工程と、
前記炭化水素基形成工程で炭化水素基を形成したシリコン基板の表面に界面活性剤を含んだ界面活性剤層を形成する界面活性剤層形成工程と、
前記界面活性剤層形成工程で界面活性剤層を形成したシリコン基板の表面に触媒金属イオンを含んだ触媒金属イオン層を形成する触媒金属イオン層形成工程と、
前記触媒金属イオン層形成工程で形成した触媒金属イオン層より触媒金属化合物を析出させ、前記触媒金属化合物を還元して触媒微粒子を生成する触媒微粒子生成工程と、
炭素源材料を導入し熱分解することによって、前記シリコン基板上の触媒微粒子よりカーボンナノチューブを生成ならびに成長させるカーボンナノチューブ形成工程とを含むことを特徴とするカーボンナノチューブの合成方法。 - 請求項1に記載のカーボンナノチューブの合成方法において、
前記シリコン基板清浄化工程では、前記シリコン基板の表面を水素終端化することを特徴とするカーボンナノチューブの合成方法。 - 請求項1または2に記載のカーボンナノチューブの合成方法において、
前記炭化水素基形成工程では、前記シリコン基板の表面に直鎖炭化水素の単分子膜を形成することを特徴とするカーボンナノチューブの合成方法。 - 請求項3に記載のカーボンナノチューブの合成方法において、
前記炭化水素基形成工程では、末端に不飽和結合を有する直鎖炭化水素を溶解した無水有機溶媒に前記清浄化したシリコン基板を浸漬することによって、前記シリコン基板の表面に前記直鎖炭化水素の単分子膜を形成することを特徴とするカーボンナノチューブの合成方法。 - 請求項1乃至4のいずれか1項に記載のカーボンナノチューブの合成方法において、
前記界面活性剤層形成工程では、前記界面活性剤として非イオン性界面活性剤を使用することを特徴とするカーボンナノチューブの合成方法。 - 請求項5に記載のカーボンナノチューブの合成方法において、
前記触媒金属イオン層には、前記界面活性剤層の非イオン性界面活性剤が含まれていることを特徴とするカーボンナノチューブの合成方法。 - 請求項1乃至6のいずれか1項に記載のカーボンナノチューブの合成方法において、
前記触媒微粒子生成工程では、前記シリコン基板の表面に1μg/cm2以上、10μg/cm2以下の密度で鉄の微粒子を生成することを特徴とするカーボンナノチューブの合成方法。 - 請求項1乃至7のいずれか1項に記載のカーボンナノチューブの合成方法によって表面にカーボンナノチューブを形成することを特徴とするシリコン基板。
- 請求項8に記載のシリコン基板をカソード電極として使用することを特徴とする電子源。
- 請求項9に記載の電子源を使用することを特徴とする電界放出型ディスプレイ。
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