JP4934316B2 - 繊維状炭素材料の製造方法 - Google Patents
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Description
(i)28 GHzの周波数のマイクロ波を吸収可能な担持体に触媒を担持する工程と、
(ii)前記触媒が担持された担持体に28 GHzのマイクロ波を照射しながら炭素含有化合物を接触させて、該担持体上に繊維状炭素材料を生成させる工程と
を含むことを特徴とする。
10cm角のカーボンペーパー上にスパッタリングにてFeを投影面稚あたり5nmの膜厚で成膜し、次に、水素雰囲気中650℃にて熱処理を施して、カーボンペーパー上に担持されたFeを還元して、Fe担持カーボンペーパーを作製した。こうして作製したFeが担持されたカーボンペーパーを図1に示す繊維状炭素材料製造装置の石英ガラス製の反応管4内に配置し、また、反応管4内のカーボンペーパーの設置位置の上流に、原料の分解を促進するためにカーボンペーパー(触媒未担持)を配置した。次に、石英ガラス製の反応管4内を窒素によりガス置換した後、マイクロ波(28GHzのミリ波)を印加して、触媒担持体が600℃となるようにミリ波電力を調整した。なお、設定温度までの到達時間は約5分と非常に短時間であった。次に、窒素30sccm、アセチレン30sccmを導入ライン5を通して反応管4に導入し、30分間合成を行った。合成前後での質量変化より、0.8gの繊維状炭素材料が合成されたことが分った。また、生成した繊維状炭素材料をSEM及びラマン分光で分析した結果、シングルウォール及びマルチウォールが混在するCNTであることを確認した。
10cm角のカーボンペーパー上にスパッタリングにてFeを投影面稚あたり5nmの膜厚で成膜し、次に、水素雰囲気中650℃にて熱処理を施して、カーボンペーパー上に担持されたFeを還元して、Fe担持カーボンペーパーを作製した。次に、該Fe担持カーボンペーパーを図2に示す熱CVD装置の石英ガラス製の反応管内に配置した。なお、図2に示す熱CVD装置は、両端に開口を有する石英ガラス製の反応管11と、該反応管11の一方の開口に連結された原料の炭素含有化合物及び不活性ガス等のガスを導入するための導入ライン12と、反応管11のもう一方の開口に連結され、反応管11からの排ガスを排気するための排気ライン13と、反応管11の外周上に配置された断熱材付き電気ヒーター14と、該電気ヒーター14のFe担持カーボンペーパー15の配設位置近傍に配置された熱電対16とを備える。
2 触媒が担持された担持体
3 マイクロ波発生装置
4 導波管
5 反応管
6 導入ライン
7 排気ライン
8 温度計
9 断熱材
10 マイクロ波吸収体
11 反応管
12 導入ライン
13 排気ライン
14 断熱材付き電気ヒーター
15 Fe担持カーボンペーパー
16 熱電対
Claims (5)
- カーボンナノファイバ及びカーボンナノチューブからなる群から選択される少なくとも一種の繊維状炭素材料の製造方法であって、
(i)28 GHzの周波数のマイクロ波を吸収可能な担持体に触媒を担持する工程と、
(ii)前記触媒が担持された担持体に28 GHzのマイクロ波を照射しながら炭素含有化合物を接触させて、該担持体上に繊維状炭素材料を生成させる工程と
を含むことを特徴とする繊維状炭素材料の製造方法。 - 前記マイクロ波を吸収可能な担持体が、カーボンブラック、カーボンパーパー及びカーボン板からなる群から選択される少なくとも一種であることを特徴とする請求項1に記載の繊維状炭素材料の製造方法。
- 前記炭素含有化合物の流路における前記触媒が担持された担持体を配置した位置よりも上流に前記炭素含有化合物が通過可能なマイクロ波吸収体を設置し、該マイクロ波吸収体と前記触媒が担持された担持体との両方にマイクロ波を照射することを特徴とする請求項1に記載の繊維状炭素材料の製造方法。
- 前記マイクロ波吸収体がフィラメント状又はメッシュ状カーボンであることを特徴とする請求項3に記載の繊維状炭素材料の製造方法。
- 前記マイクロ波吸収体がカーボンペーパーであることを特徴とする請求項4に記載の繊維状炭素材料の製造方法。
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