JP4922779B2 - 歯牙用漂白剤組成物 - Google Patents
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しかしながら、これらの治療法では、審美的な理由のみで多くの歯質を削除することになり、歯牙は再生できない組織でもあることから、近年の歯科治療のトレンドであるミニマルインターベンション(最小限の侵襲)という概念とも相容れない。
その様な状況の中で、全く歯牙を削除しない審美性回復手段として、歯牙漂白法が多く用いられるようになってきた。歯牙漂白法としては、無髄歯に対して、髄腔内に過硼酸ナトリウムと高濃度(30−35%)の過酸化水素水の混合物を封入して漂白するウォーキングブリーチ法、有髄歯に対して高濃度(30−35%)の過酸化水素水を用いて歯科医院内で漂白するオフィスブリーチ法、比較的低濃度(10−22%)の過酸化尿素を用いて患者自身が自宅で漂白するホームブリーチ法などがある。
しかしながら、ウォーキングブリーチ法やオフィスブリーチ法では、劇薬である高濃度の過酸化水素水を口腔内で使用することから、安全性の点が懸念される。また、ホームブリーチ法では、比較的低濃度の過酸化尿素を口腔内の水分により徐々に分解して過酸化水素を発生させることにより漂白するので、実際に歯面に作用する過酸化水素濃度は低く、漂白効果を発揮するまでの処理時間が長く、漂白効果も低いという問題点がある。
しかし、衣類を洗濯するための水溶液中で過酸化水素を放出する過酸化化合物は、漂白力が劣り短時間の漂白処置では十分な漂白効果を得ることができず、特に低温に於いて十分な漂白効果を得るためには長時間の処置を要するという欠点を有している。
衣類の洗剤の分野では、低温で使用できる漂白剤にするために、過酸化物を活性化する種々の提案がなされた。一つの提案は、溶液中で過ホウ酸ナトリウム、過炭酸ナトリウムのような過酸化物と反応することにより、低温における漂白活性が高い有機パーオキシ酸を形成する、いわゆる有機漂白活性化剤である(特許文献2参照)。
過酸化水素から効率よく活性種を生成させる別の方法として、二酸化チタンを使用した方法が開示されているが(特許文献3参照)、過酸化水素の光活性化をするための光源が必要不可欠であり、使用における汎用性の高い方法とは言えない。
過酸化物から効率よく活性種を生成させる別の方法として、遷移金属化合物を使用する例も知られている(特許文献4参照)。しかしながら、このような遷移金属化合物は、人体に対して有害である場合が多く、人の歯に塗布して使用する歯牙用漂白剤として、安全性の面から好ましくない。さらに別の例として、特定の有機過酸化合物とイミニウム塩からなる組成物を使用する歯牙漂白方法(特許文献5参照)が開示されている。しかしながら、この漂白システムでは、その構成上、イミニウム塩に加えて有機過酸化合物の添加が必須であり、製剤化や使用時の取扱いが煩雑にならざるを得ない。
(AB)水不溶性、水難溶性乃至は水中にて凝集粒子となるCa塩を形成しうる成分として、下記(A)成分と(B)成分、または(A)成分と(B’)成分、
(A)3μm未満の平均粒子径を有しそしてカルシウム化合物と反応して粒径3μm以上の凝集粒子を形成しうる水性エマルジョン成分である、(メタ)アクリル酸アルキルエステル成分とスチレンスルホン酸成分を含む共重合体の水性エマルジョン、
(B)シュウ酸、(B’)硫酸アンモニウム
(C)過硫酸系漂白剤として、ペルオキシ一硫酸カリウム・硫酸水素カリウム・硫酸カリウムの複塩化合物
および過酸化水素水
を含有することを特徴とする歯牙用漂白剤組成物によって達成される。
(C)過硫酸系漂白剤と、(AB)水不溶性、水難溶性乃至は水中にて凝集粒子となるCa塩を形成しうる成分とを含有する、歯牙表面に塗布することにより歯牙を漂白する組成物である。
上記(AB)水不溶性、水難溶性乃至は水中にて凝集粒子となるCa塩を形成しうる成分は、下記(A)成分と(B)成分の組合せまたは下記(A)成分と(B’)成分の組合せである。
(A)3μm未満の平均粒子径を有しそしてカルシウム化合物と反応して粒径3μm以上の凝集粒子を形成しうる水性エマルジョン成分である、(メタ)アクリル酸アルキルエステル成分とスチレンスルホン酸成分を含む一共重合体の水性エマルジョン、
(B)シュウ酸、
(B’)硫酸アンモニウム。
水不溶性ないし水難溶性の沈殿の目安として、一般的には(B’)成分のカルシウム塩の25℃における水への溶解度が0.5g/100ml未満であることが望ましい。
そのような成分である、本発明における(A)成分は、3μm未満の平均粒子径を有しそしてカルシウム化合物と反応して粒径3μm以上の凝集粒子を形成しうる重合体粒子をエマルジョン粒子として含有する水性エマルジョン成分である。
歯牙のエナメル質を脱灰から保護するなどの効果を有効に発現させる為には、(A)成分中の重合体のエマルジョン粒子の平均粒径が3μm未満であることが有効であり、1μm以下であることが好ましく、より好ましくは0.5μm以下である。これは、前記粒径であることにより、(A)成分より形成された凝集体が、エナメル質表面を堅牢にコーティングしたり、エナメル質のマイクロクラックに深く浸透する為であると推定される。
上記の(A)成分としては、(メタ)アクリル酸アルキルエステル成分とスチレンスルホン酸成分を含む共重合体のエマルジョンが用いられる。
通常、該凝集粒子の粒径は3μmを超え、好ましくは10μm以上、より好ましくは50〜数千μmに達する。
上記カルシウム化合物の添加量は、エマルジョン中の不揮発性成分100重量部に対して、好ましくは10〜100重量部の範囲である。
このような性質を有する成分(A)を本発明の組成物に用いることにより、歯表面や歯面亀裂部に侵入した小さい径のエマルジョン粒子は、エナメル質中に存在するハイドロキシアパタイトから溶出したカルシウムイオンと反応して、大きな凝集粒子を多数形成する。
(A)成分100重量部中の不揮発成分が、好ましくは0.1〜60重量部、より好ましくは0.5〜40重量部、さらに好ましくは1〜20重量部の量割合にあるのが望ましい。
上記のように、歯牙漂白材中の(B)成分は、(A)成分に含まれる重合体のエマルジョン粒子の凝集速度、すなわち難溶性ゲル(凝集体)の形成速度を調整するとともに、(B)成分が水に不溶性または難溶性のカルシウム塩を形成することによって難溶性ゲルからなる被膜の耐久性を向上させる役割を果たす。
歯牙漂白剤の(B)成分の配合量は、(B)成分のカルシウム塩の大きさと析出量に影響する。上記の濃度範囲から外れた低い濃度では析出量が少なかったり、結晶サイズが小さ過ぎたりするため、期待される効果が十分に発揮されないことがある。一方、(B)成分が上記の範囲から外れた高い濃度では、飽和濃度に達して溶液から析出したり、エマルジョン粒子を著しく凝集させたりする場合がある。
本発明において(B’)成分は硫酸アンモニウム化合物である。この化合物は25℃における水への溶解度が0.5g/100ml以上である。
(D)成分は必ずしも(B’)成分といっしょに使用しなくてもよいが、(B’)成分の水不溶性ないし水難溶性沈殿の生成を促進する作用を有し、また(D)成分自体が象牙質細管を封鎖する役割を有する。従って、(D)成分は好ましくは水または水性溶媒中に溶解もしくは分散していることが望ましい。さらに、(D)成分自体が象牙質細管を封鎖するためには、象牙質細管径よりも小さなサイズであることが好ましい。
象牙質細管の直径は、位置や深さ、また個体差があるものの通常1〜3μmの範囲にある。
なお、象牙質細管の直径は、通常、抜歯した歯牙のエナメル質を削り取って露出した象牙質表面を歯磨剤と歯ブラシを使って1分以上ブラッシングを行った後、水中で超音波洗浄を施し、走査型電子顕微鏡(SEM)にて観察することによって計測できる。
(D)成分として、水溶性、水不溶性、水難溶性のカルシウム化合物を使用することができる。水溶性のカルシウム化合物としては、塩化カルシウム、次亜塩素酸カルシウム、硝酸カルシウム、水硫化カルシウム、チオシアン化カルシウム、チオ硫酸カルシウム、ヨウ化カルシウムなどを挙げることができる。
歯牙漂白剤において、(B’)、(D)および(A)の成分のすべての成分を使用する場合には、(B’)および(D)および(A)成分の合計100重量部に対して、(A)成分は、好ましくは50〜99.9重量部、より好ましくは70〜99.9重量部、最も好ましくは80〜99.9重量部の範囲となるように、(B’)成分と(D)成分の合計を調整することが好ましい。
ここでも、(B’)成分と(D)成分の割合は、先に記載した比率で使用することができる。また、(A)成分中にあるエマルジョン粒子である重合体が(B’)、(D)および(A)成分の合計100重量部のうち、0.1〜60重量部、好ましくは0.5〜40重量部、さらに好ましくは1〜20重量部の範囲であるのが有利である。
過酸化水素を供給する化合物による過酸化水素の潜在含有量は、該組成物に対して、好ましくは、0.5〜10重量%、より好ましくは2〜5重量%である。前記数値範囲の下限値を下回ると漂白効果が低くなり、上限値を上回ると生体への為害性が懸念されるため、好ましくない。
又、上記過硫酸系漂白剤以外に用いられる過酸化水素の含有量は、好ましくは0.1〜10重量%、より好ましくは1〜5重量%にて歯牙漂白に用いられる。前記数値範囲の下限値を下回ると漂白効果が低くなり、上限値を上回ると生体への為害性が懸念されるため、好ましくない。
上記の組成物には、すべての成分が速やかに混和できるように水混和性溶媒を添加することができる。その溶剤としては、具体的には、エチルアルコール、アセトン、グリセリン、エチレングリコール、プロピレングリコールなどが挙げられる。その中ではエチルアルコール、アセトン、グリセリンが好ましく、さらには、エチルアルコールが特に好ましい。
また、光照射を必ずしも必要としないが、光照射を行ってもかまわない。
歯牙漂白剤には、発明の効果を損なわない濃度範囲において凝集促進剤を添加することができる。凝集促進剤の具体的な例として、塩酸、硝酸などの無機酸;鉄、銅、亜鉛、ストロンチウム、銀、スズなどの塩化物および酸化物;蟻酸、酢酸、乳酸、クエン酸、イタコン酸、マレイン酸、コハク酸、リンゴ酸、タンニン酸、トルエンスルホン酸、アジピン酸、酒石酸、アスコルビン酸、有機酸およびその金属塩;さらにはEDTAなどが挙げられる。また、必要に応じてフッ化ナトリウムやフッ化カリウムなどのフッ化物を使用することができる。
本発明に用いられる水溶エマルジョン成分の金属イオン濃度を低濃度にするために、加水限外濾過法および透析法を用いることができる。なかでも、加水限界濾過法が好ましい。
加水限外濾過法は膜濾過や膜分離手法のひとつとして食料品、医薬をはじめ工業的にも使用されている。限外濾過装置および膜は、編集幹事・清水博、監修・中垣正幸、「膜処理技術大系」(フジテクノシステム出版)において記載されている。
エマルジョン中の微生物の発生を防ぐために、防腐剤成分を使用することができる。ここで、防腐剤は防ばい剤を含む概念である。
ヒト歯表面の色調を高速分光光度計((株)村上色彩技術研究所製 CMS−35FS/C)を用いてLab値を測定し、調整した漂白剤組成物で一定時間漂白処理することによる漂白の進行に伴うΔEの変化で漂白性能を評価した。
蒸留水50mlを60℃に昇温し、窒素ガスを1時間バブリングした。窒素雰囲気下、メチルメタクリレート(MMA)2.0g、スチレンスルホン酸ソーダ(SSNa)0.54g、過硫酸カリウム30mg、亜硫酸水素ナトリウム10mgを添加し、2.5時間60℃で激しく撹拌した。さらに、MMA1.0g、過硫酸カリウム15mg、亜硫酸水素ナトリウム7mgを30分間隔で4回添加した後、さらに19.5時間激しく撹拌した。室温に冷却後、濃塩酸0.19mlを加えて2時間撹拌し、透析チュ−ブに入れて蒸留水を5日間毎日交換しながら透析を繰り返した。このチュ−ブを常温、常圧下、乾燥して、固形分10.9wt%のエマルジョンを得た。元素分析からこの重合体のMMAユニットの含量は96.9mol%であった。得られた重合体を分子量既知のポリメタクリル酸メチルを標準試料としてGPCを用いて分析したところ数平均分子量(Mn)は1.0×106であった。透過型顕微鏡観察より、この乳化重合体エマルジョン粒子は直径0.1〜0.5μmの範囲にあり、レーザ回折/散乱式粒度分布測定装置(LA−910、ホリバ)により全ての重合体のエマルジョン粒子の直径が1μm以下であることが確認された。以下、このエマルジョンをMSEと略記する。
前記エマルジョン合成例において、透析チューブの代わりに加水限外濾過装置を用いる他は、該合成例を繰返し、エマルジョンを合成した。加水限外濾過装置として限外濾過装置PCカセットシステム(ローヌ・プーラン社製)とスルホン化ポリスルホン膜のIRIS3026を用いて加水倍率5倍まで精製をおこなった。限外濾過装置の膜面積は0.506m2、平均操作圧は0.5〜3kgf/cm2であった。以下、限外濾過装置および濾過膜は同じ物を使用し実験に供した。該エマルジョンを不揮発成分濃度5重量%まで蒸留水で希釈した。サンプルの一部を取り出して、エマルジョン粒子を限外濾過装置にて濾過して濾液中の金属イオン濃度を卓上型プラズマ発光分光分析装置(SPS7700、セイコー電子工業(株)製)にて行った。以下の実験においても同測定装置を使用した。測定した分散媒中の金属イオンは、モノマーや重合開始剤由来のナトリウムおよびカリウムイオンが大部分を占め、その他の金属はほとんど検出されなかったため、NaとKに限定して定量した。その結果、金属イオン濃度(Na+K)は230ppmであった。該エマルジョンをふた付ポリ容器中に移し、約3ヶ月間室温暗所中で保存した。その結果、カビの発生は認められなかった。該観察に用いた容器は、容器内に付着した微生物の影響をなくするために、あらかじめエタノールにて洗浄し乾燥した物を使用した。以下、容器は同様に洗浄して実験に供した。エマルジョンMSEを蒸留水で希釈して5重量%の重合体を水中に含むエマルジョンとした。
実施例1
6%過酸化水素水2.0gにオキソン(デュポン社製,KHSO4・K2SO4・2KHSO5)0.20g、炭酸水素ナトリウム0.004g、炭酸ナトリウム0.004g、380(日本アエロジル(株)製)0.39g、エマルジョン液1.0g、3%シュウ酸水溶液1.0gを混合して均一なペーストとした後、歯牙表面に均一に塗布した。
一回の漂白時間を20分間とし、一回毎に新たな上記漂白剤組成物の塗布を3回繰り返した。その結果、明るさΔLが7.4、色差ΔEが11.7に改善し、漂白された。また、歯表面状態はポリマー膜により保護されていた。
10%過酸化水素水2.0gにオキソン(デュポン社製,KHSO4・K2SO4・2KHSO5)0.20g、炭酸水素ナトリウム0.004g、炭酸ナトリウム0.004g、380(日本アエロジル(株)製) 0.39g、エマルジョン液1.0g、3%シュウ酸水溶液1.0gを混合して均一なペーストとした後、歯牙表面に均一に塗布した。
一回の漂白時間を20分間とし、一回毎に新たな上記漂白剤組成物の塗布を3回繰り返した。その結果、明るさΔLが7.5、色差ΔEが12.0に改善し、漂白された。また、歯表面状態はポリマー膜により保護されていた。
6%過酸化水素水0.6gに、炭酸水素ナトリウム0.0005g、炭酸ナトリウム0.0005g、380S 0.13g、エマルジョン液0.25g、3%シュウ酸水溶液0.25gを混合して均一なペーストとした後、歯牙に均一に塗布した。
一回の漂白時間を20分間とし、一回毎に新たな上記漂白剤組成物の塗布を3回繰り返した。その結果、明るさΔLが0.9、色差ΔEが1.4とほとんど漂白されなかった。また、歯表面状態はポリマー膜により保護されていた。
6%過酸化水素水2.0gにオキソン(デュポン社製,KHSO4・K2SO4・2KHSO5)0.20g、炭酸水素ナトリウム0.004g、炭酸ナトリウム0.004g、380(日本アエロジル(株)製)0.39g、2.5重量%の高分子重合体(MSE)および1重量%の硫酸アンモニウムを同時に含む水溶液と0.5重量%の塩化カルシウム水溶液を別の容器に保存し、使用直前に1.0gずつ取り出して十分に混合し、均一なペーストとした後、歯牙表面に均一に塗布した。
一回の漂白時間を20分間とし、一回毎に新たな上記漂白剤組成物の塗布を3回繰り返した。その結果、明るさΔLが5.4、色差ΔEが8.5に改善し、漂白された。また、歯表面状態はポリマー膜により保護されていた。
10%過酸化水素水2.0gにオキソン(デュポン社製,KHSO4・K2SO4・2KHSO5)0.20g、炭酸水素ナトリウム0.004g、炭酸ナトリウム0.004g、380(日本アエロジル(株)製) 0.39g、2.5重量%の高分子重合体(MSE)および1重量%の硫酸アンモニウムを同時に含む水溶液と0.5重量%の塩化カルシウム水溶液を別の容器に保存し、使用直前に1.0gずつ取り出して十分に混合し、均一なペーストとした後、歯牙表面に均一に塗布した。
一回の漂白時間を20分間とし、一回毎に新たな上記漂白剤組成物の塗布を3回繰り返した。その結果、明るさΔLが6.3、色差ΔEが8.6に改善し、漂白された。また、歯表面状態はポリマー膜により保護されていた。
6%過酸化水素水0.6gに、炭酸水素ナトリウム0.0005g、炭酸ナトリウム0.0005g、380S 0.13g、2.5重量%の高分子重合体(MSE)および1重量%の硫酸アンモニウムを同時に含む水溶液と0.5重量%の塩化カルシウム水溶液を別の容器に保存し、使用直前に0.25gずつ取り出して十分に混合し、
て均一なペーストとした後、歯牙に均一に塗布した。
一回の漂白時間を20分間とし、一回毎に新たな上記漂白剤組成物の塗布を3回繰り返した。その結果、明るさΔLが1.0、色差ΔEが1.4とほとんど漂白されなかった。また、歯表面状態はポリマー膜により保護されていた。
Claims (14)
- (AB)水不溶性、水難溶性乃至は水中にて凝集粒子となるCa塩を形成しうる成分として、下記(A)成分と(B)成分、または(A)成分と(B’)成分、
(A)3μm未満の平均粒子径を有しそしてカルシウム化合物と反応して粒径3μm以上の凝集粒子を形成しうる水性エマルジョン成分である、(メタ)アクリル酸アルキルエステル成分とスチレンスルホン酸成分を含む共重合体の水性エマルジョン、
(B)シュウ酸、(B’)硫酸アンモニウム
(C)過硫酸系漂白剤として、ペルオキシ一硫酸カリウム・硫酸水素カリウム・硫酸カリウムの複塩化合物
および過酸化水素水
を含有することを特徴とする歯牙用漂白剤組成物。 - 過酸化ナトリウム、過ほう酸ナトリウム、過炭酸塩、過リン酸塩、過酸化カルシウム、過酸化マグネシウム及び過酸化尿素からなる群から選ばれる少なくとも1種の過酸化水素を供給できる化合物をさらに含有する請求項1に記載の歯牙用漂白剤組成物。
- 増粘剤およびpH調節剤からなる群から選ばれる少なくとも1種をさらに含有する請求項1または2に記載の歯牙用漂白剤組成物。
- 前記過酸化水素を供給できる化合物による過酸化水素の潜在含有量が、該組成物に対して0.5重量%以上である請求項2に記載の歯牙用漂白剤組成物。
- 前記過酸化水素の潜在含有量が、該組成物に対して2重量%以上である請求項2に記載の歯牙用漂白剤組成物。
- 過酸化水素の量が0.1重量%以上である請求項1に記載の歯牙用漂白剤組成物。
- 過酸化水素の量が1重量%以上である請求項1に記載の歯牙用漂白剤組成物。
- リン酸、縮合リン酸、およびこれらの塩からなる群から選ばれる少なくとも1種をさらに含有する請求項1〜7のいずれかに記載の歯牙用漂白剤組成物。
- (D)カルシウム化合物
をさらに含有する請求項1〜8のいずれかに記載の歯牙用漂白剤組成物。 - 前記水性エマルジョン成分(A)は、分散媒中の金属イオン濃度が1,000ppm以下である請求項1〜9のいずれかに記載の歯牙用漂白剤組成物。
- 前記(B’)成分の濃度が1重量%〜飽和濃度までの範囲にあって、水溶性もしくは水性溶液の形態にある請求項1に記載の歯科用漂白剤組成物。
- 前記(D)成分が、塩化カルシウムである請求項9に記載の歯科用漂白剤組成物。
- 前記(D)成分の濃度が0.01重量%〜飽和濃度までの範囲にあって、有機溶媒を含んでいてもよい水溶液または水性溶液の形態にある請求項9に記載の歯科用漂白剤組成物。
- 前記(A)成分を含む歯科用組成物100重量部において、(A)成分中の重合体が固形物換算で0.1〜60重量部の範囲で含有される請求項1に記載の歯科用組成物。
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