JP4907008B2 - カーボンナノチューブ、並びにカーボンナノチューブ付ウィスカー及びカーボンナノチューブ付ウィスカーの製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、カーボンナノチューブ、並びにカーボンナノチューブ付ウィスカー及びカーボンナノチューブ付ウィスカーの製造方法に関する。本発明のカーボンナノチューブ、及びカーボンナノチューブ付ウィスカーは、電子材料、電子源、エネルギー源等に広く利用される。
【0002】
【従来の技術】
近年、電子デバイス等の電子材料分野、電界放出型電子源及びフラットパネルディスプレイ等の電子源分野、水素貯蔵及びナノボンベ等のエネルギー分野等への応用のためにカーボンナノチューブ及びカーボンナノチューブ膜の検討、並びにそれらを副生成物を生じることなく高収率且つ安定に製造する方法の検討が活発に行われている。
カーボンナノチューブ及びカーボンナノチューブの製造方法は、特開平10−265208号公報等により知られている。しかし、大きな面積で確実にカーボンナノチューブを成長させて所定方向に配向するカーボンナノチューブ膜が要求されている。また、多孔質SiC及びSiCウィスカーについてもカーボンナノチューブの成長及びカーボンナノチューブ膜の形成の様子も知られていないのが実情である。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、所定方向に配向するカーボンナノチューブ、並びにカーボンナノチューブ付ウィスカー及びカーボンナノチューブ付ウィスカーの製造方法を提供することを目的とする。
【0004】
【課題を解決するための手段】
参考発明1記載のカーボンナノチューブ膜は、真空下でSiCからなる多結晶質焼結体を、該真空の真空度においてSiCが分解して該多結晶質焼結体の表面から珪素原子が失われる温度に加熱することにより、SiCから珪素原子を除去して、該多結晶質焼結体の表面に形成され、且つ所定方向に配向する多数のカーボンナノチューブからなることを特徴とする。
【0005】
上記多結晶質焼結体の結晶相はα−SiCでもβ−SiCでもいずれでもよいが、対称性の高い立方晶のβ−SiCからなるものが好ましい。また、焼結体の形状も、板状(円形、四角形、L形等)、線状(直線、曲線等)、塊状(立方体、直方体、球形、略球形等)等特に限定されない。更に、カーボンナノチューブ膜が形成される上記多結晶質焼結体の表面の粗さの程度も特に限定されず、滑らかな面でも、凹凸面でもいずれでもよいが、焼結体表面のほぼ全面に確実にカーボンナノチューブ膜を得るためには滑らかな面としたものが好ましい。
【0006】
上記多結晶質焼結体の表面は、結晶面がいろいろな方向を向いた状態になっている。立方晶のβ−SiCでは8通りの(111)面を有するので、これを真空下で加熱すると、珪素原子は、(111)面から除去されやすいため、カーボンナノチューブは〔111〕方向、即ち(111)面と垂直な方向に高配向される。上記多結晶質焼結体を真空下で加熱すると、8つの(111)面のうち、例えば、1つのみの(111)面が焼結体表面に平行に表出している場合、カーボンナノチューブは(111)面に対して垂直に成長する。また、2つの(111)面が異なる方向に同時に表出している場合、それぞれの〔111〕方向にカーボンナノチューブが垂直に成長するため、ジグザグ構造のカーボンナノチューブ膜が焼結体表面に形成される。
一方、α−SiCでは(0001)面に配向性が最も高いが、例えば(112 ̄0)系統の面でもカーボンナノチューブは配向されるため、焼結体表面のほぼ全面に形成されたカーボンナノチューブ膜とすることができる。
【0007】
参考発明のカーボンナノチューブ膜は、SiCの分解により珪素原子を除去可能な限りにおいて、真空度及び加熱温度は特に限定されることなく得ることができる。好ましい真空度は10−1〜10−10Torr(より好ましくは10−2〜10−9Torr、更に好ましくは10−4〜10−7Torr)の範囲であり、また、好ましい加熱温度は800〜2200℃(より好ましくは1000〜2000℃、更に好ましくは1200〜1900℃)の範囲である。真空度及び加熱温度が高すぎると、SiCから珪素原子が失われる速度が大きいため、カーボンナノチューブの配向が乱れやすくなるとともに径が大きくなる傾向があり、カーボン自身もCOとなり蒸発し、カーボンナノチューブ膜厚も薄くなり、更に消失してしまい、乱れたグラファイト層が形成されてしまい好ましくない。
上記多結晶質焼結体を加熱する手段としては特に限定されず、電気炉、レーザービーム照射、直接通電加熱、赤外線照射加熱等の手段によることができる。
【0008】
参考発明2のカーボンナノチューブ膜は、真空下でSiCからなる多孔質焼結体を、該真空の真空度においてSiCが分解して該多孔質焼結体の表面から珪素原子が失われる温度に加熱することにより、SiCから珪素原子を除去して、該多孔質焼結体の表面に形成され、且つ所定方向に配向した多数のカーボンナノチューブからなることを特徴とする。
【0009】
上記多孔質焼結体は、気孔率の高い組織を有するものであれば特に限定されない。また、気孔の形状も球状であっても不規則なものであってもよく、閉じた気孔でも外部と通じた気孔であってもよい。更に、焼結体の形状も特に限定されない。
参考発明2のカーボンナノチューブ膜は、参考発明1のものを製造する際の好ましい条件によって製造することができ、凹凸のある焼結体のどの部分にもカーボンナノチューブ膜を形成することができる。即ち、上記多孔質焼結体の内部気孔の表面にもほぼ全面にカーボンナノチューブ膜を形成することができるため、非常に高密度且つ大面積である。そして、実用上、粉末SiCに生成したカーボンナノチューブ膜に比べ、高密度の特性を利用することができ、同時に取り扱いも容易となる。
【0010】
参考発明4のカーボンナノチューブ膜は、立方晶SiCで構成される多結晶質焼結体からなる形状体の表面を研磨した後、該形状体を真空下で、該真空の真空度においてSiCが分解して該形状体の研磨表面から珪素原子が失われる温度に加熱することにより、SiCから珪素原子を除去して、該形状体の研磨表面に形成され、〔111〕方向に配向する多数のカーボンナノチューブからなることを特徴とする。
【0011】
上記形状体は、カーボンナノチューブを成長させる表面を研磨するため、その形状は特に限定されず、板状でも、線状でも、塊状でもよい。また、表面の性状は平らであっても曲面であってもよい。更に大きさも特に限定されない。
上記形状体の表面が研磨された場合、8通りある立方晶SiCの(111)面が表出しやすく、熱処理により、表出するすべての(111)面から確実にカーボンナノチューブを成長させてカーボンナノチューブ膜を形成することができる。上記形状体の表面が研磨されていない場合、形成されるカーボンナノチューブが短くなったり、カーボンナノチューブとは言い難いカーボン層のようなものが形成され、乱れた膜となることとなり好ましくない。
また、上記多結晶質焼結体がα−SiCからなる場合、上記形状体の表面が研磨されると、立方晶SiCよりも多い結晶面が表出することになるが、完全にカーボンナノチューブができない(0001 ̄)−Si面及び(11 ̄00)面を除き、6通りの(112 ̄0)面が存在するため、配向したカーボンナノチューブがほぼ全面に形成される。このとき、上記形状体の表面が研磨されていない場合、乱れた膜となり好ましくない。
上記形状体の研磨表面を得る方法は特に限定されず、公知の方法によることができる。また、好ましい製造条件は請求項1記載のものと同じである。
【0012】
参考発明5のカーボンナノチューブ膜付SiC基板は、多結晶質焼結体SiC基板と、真空下で該多結晶質焼結体SiC基板を、該真空の真空度においてSiCが分解して該焼結体SiC基板の表面から珪素原子が失われる温度に加熱することにより、SiCから珪素原子を除去して、該焼結体SiC基板の表面から所定方向に配向した多数のカーボンナノチューブと、を備えることを特徴とする。
【0013】
上記多結晶質焼結体SiC基板のSiCの結晶相は特に限定されないが、立方晶SiCからなるものが好ましい。また、上記多結晶質焼結体SiC基板の表面は平滑面であることが好ましい。上記多結晶質焼結体SiC基板にカーボンナノチューブ膜を成長させる好ましい条件およびその理由は、前記参考発明1又は参考発明2におけるものと同じである。
【0014】
本発明のカーボンナノチューブ膜及びカーボンナノチューブ膜付基板は、ガス分離膜、水素吸蔵、リチウムイオン電池の負極材等へ応用することができる。
【0015】
請求項1のカーボンナノチューブは、SiCウィスカーの先端に、該ウィスカーの延長線方向に形成されていることを特徴とする。
上記SiCウィスカーとしてはひげ状の単結晶であれば、α−SiCでもβ−SiCでもいずれでもよい。上記SiCウィスカーがα−SiCである場合、ウィスカーの成長方向が〔0001〕方向であるため、ウィスカー先端の端面は(0001)面となりやすく、また、β−SiCである場合、ウィスカーの成長方向が〔111〕方向であるため、先端の端面が(111)面となりやすいことから、カーボンナノチューブはSiCウィスカーの延長線方向に成長しやすい。また、上記SiCウィスカーの側面にはカーボンナノチューブらしきものが成長することもあるが、例えばβ−SiCの場合、(111)面から最も離れた面に相当するため、グラファイト層が表面に沿って平行に形成されるに留まる。
【0016】
本発明のカーボンナノチューブは、上記結晶面を有するSiCウィスカーを、真空度を好ましくは10-1〜10-10Torr(より好ましくは10-2〜10-9Torr、更に好ましくは10-4〜10-7Torr)の範囲で、また、加熱温度を好ましくは800〜2200℃(より好ましくは1000〜2000℃、更に好ましくは1200〜1900℃)の範囲で処理することに製造することができる。上記条件であれば、本発明のカーボンナノチューブはSiCウィスカーの延長線方向に形成されやすくなる。
【0017】
請求項3のカーボンナノチューブ付ウィスカーは、SiCウィスカー本体と、該ウィスカー本体の先端で且つこの延長線方向に形成されたカーボンナノチューブと、を備えることを特徴とする。
また、請求項5のカーボンナノチューブ付ウィスカーの製造方法は、真空下でSiCウィスカーを、該真空の真空度においてSiCが分解して該SiCウィスカーの先端から珪素原子が失われる温度に加熱することにより、該SiCから珪素原子を除去して、該ウィスカーの先端から該ウィスカーの延長線方向にカーボンナノチューブを成長させることを特徴とする。
【0018】
本発明のカーボンナノチューブ付ウィスカーは、請求項1のカーボンナノチューブにおける記載と同様の方法で製造することができる。この場合、SiCウィスカーの大きさによらず製造することができる。また、上記製造方法によれば、SiCウィスカーの先端に形成されるカーボンナノチューブは、1本のみならず、2本以上の集合体として得ることもできる。
本発明のカーボンナノチューブ付ウィスカーの断面図を図9に示す。カーボンナノチューブ付ウィスカー1は、SiCウィスカー3と、その先端から延長線方向に成長したカーボンナノチューブ2と、SiCウィスカー3の側面に形成され、且つSiCウィスカー3の側面を覆うグラファイト層4とからなる。
【0019】
本発明のカーボンナノチューブ及びカーボンナノチューブ付ウィスカーは、ウィスカーの側面にグラファイト層が形成されるため、電気の導電性が得られる特徴があり、そのため、走査型プローブ顕微鏡等の探針等として用いることができる。この場合、カーボンナノチューブより太いSiCウィスカーを扱うため、ハンドリングが容易という利点がある。また、走査型プローブ顕微鏡の探針によるナノ加工等が試みられているが、本発明のカーボンナノチューブは、長さをコントロールすることができるため、加工のための強度のコントロールも可能である。
【0020】
【発明の実施の形態】
以下、実施例を挙げて本発明を更に詳細に説明する(実験例1は参考例であり、実験例2は実施例である)。
実験例1(カーボンナノチューブ膜の作製)
平均粒子径1μmのβ−SiC粉末(商品名「MSC−20β−SiC粉末」、三井東圧社製)を成形し、1950℃で0.5時間焼成し、縦5mm、横5mm、厚さ5mmの多結晶質焼結体を得た。この多結晶質焼結体の表面を、φ0.3μmアルミナスラリーを用いて鏡面研磨した。
上記焼結体を、高温真空加熱炉(ハイマルチ10000型、富士電波工業社製)を用いて、圧力1×10-4Torr、1600℃で0.5時間加熱した。上記焼結体上に形成されたカーボンナノチューブ膜を高分解能透過型電子顕微鏡(200KV−002B型、トプコン社製)を用いて、断面方向から観察した。SiCの(111)面が試料表面にほぼ平行になっているときのカーボンナノチューブ膜と焼結体との界面を示すTEM写真を図1に、SiCの2つの(111)面が異なる方向に同時に表出しているときのTEM写真を図2に、SiCの(111)面が表出しているが、最表面がSi面であるときのTEM写真を図3に、焼結体にSiCの(111)面が表出していないときのTEM写真を図4に示す。
【0021】
図1より、長さ及びチューブ径の均一なカーボンナノチューブが〔111〕方向に配向性よく成長してカーボンナノチューブ膜が形成されたことが分かる。図2より、カーボンナノチューブが2つの(111)面にそれぞれ垂直に成長してジグザグ構造のカーボンナノチューブ膜が形成されたことが分かる。また、図3より、焼結体の表面がSi面であるために、電子線回折で確認された(111)面に垂直な方向には形成されず、電子線回折像に現れていない他のC面の(111)面に対して垂直な方向に形成されたことが分かる。図4は、焼結体の表面の電子線回折像に(111)面が現れていない場合であり、カーボンナノチューブの成長方向がSiC中に見られる(111)面の積層に対応するコントラスト(縞模様)と関連していると予想されるが、(111)面が紙面に対し傾いているため、投影の結果SiC中に見られる(111)面の積層コントラストに対して垂直からずれているように観察される。
以上より、β−SiCからなる多結晶質焼結体の表面に、カーボンナノチューブ膜を作製することができる。生成するカーボンナノチューブは、特に、表出するSiCの結晶面によって異なり、(111)面が焼結体表面に対して平行に配される場合に最も配向性のよいカーボンナノチューブ膜が形成された。β−SiCにおいて、(111)面は8面存在することから、特に研磨等により平滑表面とした場合には、いずれかの(111)面が焼結体表面に現れる可能性が非常に高く、多結晶質焼結体のほぼ全面にカーボンナノチューブ膜が形成されたものと考えられる。
【0022】
実験例2(SiCウィスカー先端へのカーボンナノチューブの作製)
β−SiCウィスカー(商品名「SiCウィスカー」、東海カーボン社製、断面直径0.3μm、長さ数μm)を高温真空加熱炉(ハイマルチ10000型、富士電波工業社製)を用いて、圧力1×10-4Torr、1500℃で2時間加熱し、ウィスカーの延長線方向に成長するカーボンナノチューブを上記高分解能透過型電子顕微鏡を用いて観察した。
ウィスカーの先端に形成されたカーボンナノチューブを図5乃至8に示す。尚、図5及び図7は全体図を、図6及び図8は形成されたカーボンナノチューブの拡大図を示す。
【0023】
図5及び図7より、カーボンナノチューブは、SiCウィスカーの先端に、その延長線方向に形成されたことが分かる。図6及び図8は、1本のカーボンナノチューブが形成された例であるが、条件により多数本のカーボンナノチューブの形成が可能と考えられる。
【0024】
尚、本発明は上記実施例に限定されるものではなく、本発明の範囲内で種々変更した実施例とすることができる。
例えば、セラミックス、金属等からなる基板と接合されたSiCからなる多結晶質焼結体を熱処理することによってカーボンナノチューブ膜を有する基板として利用することができる。この場合、多結晶質焼結体が一部残る形で、カーボンナノチューブ膜、SiC焼結体及び基板の3層構造であってもよいし、SiCを完全分解させて、カーボンナノチューブ膜及び基板の2層構造であってもよい。
上記基板としては、カーボンナノチューブが形成される途中で熱により変形してカーボンナノチューブ膜の形成の妨げとならないものであれば特に限定されない。また、その形態も、板状、フィルム状、筒状等いずれでもよく、更にその表面も、平滑面でも凹凸面でもよい。
【0025】
【発明の効果】
参考発明のカーボンナノチューブ膜は、カーボンナノチューブが焼結体を構成するSiCの結晶面に依存して確実に所定方向に形成された膜とすることができ、大面積の膜を得ることができる。また、カーボンナノチューブ膜付基板によれば、大面積で且つ所定方向に形成されたカーボンナノチューブ膜を機能的に利用することができる。
本発明のカーボンナノチューブは、SiCウィスカーから製造することができ、更にほぼ真っ直ぐの状態で得られることから、走査型プローブ顕微鏡等の探針等として用いることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】カーボンナノチューブ膜を示すTEM写真である。
【図2】別のカーボンナノチューブ膜を示すTEM写真である。
【図3】別のカーボンナノチューブ膜を示すTEM写真である。
【図4】別のカーボンナノチューブ膜を示すTEM写真である。
【図5】カーボンナノチューブを示すTEM写真であり、全体図である。
【図6】SiCウィスカーに形成されたカーボンナノチューブの拡大図である。
【図7】別のカーボンナノチューブを示すTEM写真であり、全体図である。
【図8】別のSiCウィスカーに形成されたカーボンナノチューブの拡大図である。
【図9】カーボンナノチューブ付ウィスカーを示す説明断面図である。
【符号の説明】
1;カーボンナノチューブ付ウィスカー、2;カーボンナノチューブ、3;SiCウィスカー、4;グラファイト層。
Claims (5)
- SiCウィスカーの先端に、該ウィスカーの延長線方向に形成されていることを特徴とするカーボンナノチューブ。
- 該SiCウィスカーの側面にグラファイト層が形成されている請求項1に記載のカーボンナノチューブ。
- SiCウィスカー本体と、該ウィスカー本体の先端で且つこの延長線方向に形成されたカーボンナノチューブと、を備えることを特徴とするカーボンナノチューブ付ウィスカー。
- 該SiCウィスカー本体の側面にグラファイト層が形成されている請求項3に記載のカーボンナノチューブ付ウィスカー。
- 真空下でSiCウィスカーを、該真空の真空度においてSiCが分解して該SiCウィスカーの先端から珪素原子が失われる温度に加熱することにより、SiCから珪素原子を除去して、該ウィスカーの先端から該ウィスカーの延長線方向にカーボンナノチューブを成長させることを特徴とする請求項3又は4のカーボンナノチューブ付ウィスカーの製造方法。
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