JP4906381B2 - 易剥離性ヒートシール物品およびその製造方法 - Google Patents
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層間剥離タイプのものとして、一方のヒートシール層がプロピレン系樹脂よりなり、もう一方のヒートシール層がシングルサイト触媒を用いて重合されたエチレン・α−オレフィン共重合体よりなる、フィルム状の易開封性包装体が提案されているが(例えば、特許文献2、3参照。)。しかし、層間剥離タイプは、シール温度によりシール強度が変化しやすく、易剥離性の制御が困難であるという欠点を有している。
(A)プロピレン系重合体:メタロセン触媒により重合された、DSCによる融解ピーク温度が100〜170℃のプロピレン単独重合体又はプロピレン・α−オレフィン共重合体
(B)エチレン系重合体:触媒作用により重合された密度が0.860〜0.940g/cm3のエチレンと炭素数3〜20のα−オレフィンの共重合体
(1)プロピレン系重合体(A)
本発明のヒートシール物品に用いるプロピレン系重合体(A)は、メタロセン触媒を用いて重合されたプロピレン単独重合体又はプロピレン・α−オレフィン共重合体である。 該プロピレン系重合体は、プロピレン単独重合体、プロピレンと他のα−オレフィンとの共重合体のいずれであってもよいが、プロピレンと他のα−オレフィンとの共重合体、特にプロピレン・α−オレフィンランダム共重合体が好ましい。
ここで、プロピレン単位及びα−オレフィン単位は、下記の条件の13C−NMR法によって計測される値である。
装置:日本電子社製 JEOL−GSX270
濃度:300mg/2mL
溶媒:オルソジクロロベンゼン
ここで、融解ピーク温度(Tm)は、示差走査型熱量計(DSC)を用いて測定して得たチャートに見られるピーク値である。
また、発明の効果を損なわない範囲で、高圧ラジカル重合法低密度ポリエチレン、直鎖状低密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン、エチレン・α−オレフィン共重合体、プロピレン・α−オレフィンブロック共重合体、オレフィン系エラストマー、スチレン系エラストマー、スチレン系重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体、アイオノマー等を混合することもできる。
前記付加成分の市販されているものの例としては、例えばエチレン・α−オレフィン共重合体としては日本ポリエチレン(株)製カーネルシリーズやノバテックLLシリーズが、オレフィン系エラストマーとしては、三井化学(株)製タフマーPシリーズやタフマーAシリーズ、JSR(株)製EPシリーズやEBMシリーズが例示できる。また、プロピレン・α−オレフィンブロック共重合体としては、日本ポリプロ(株)製ノバテックPPシリーズやニューコンシリーズなどが例示できる。スチレン系エラストマーとしては、JSR(株)製ダイナロンシリーズや、旭化成(株)製タフテック、アサプレンやクレイトンポリマージャパン社製クレイトンシリーズなどが例示できる。
本発明のヒートシール物品に用いるエチレン系重合体(B)は、触媒作用により重合されたエチレンと炭素数3〜20のα−オレフィンとの共重合体である。
また、コモノマーとして用いられる上記α−オレフィンは1種類に限られず、ターポリマーのように2種類以上用いた多元系共重合体も好ましい。具体例としては、エチレン・プロピレン・1−ブテン3元共重合体、エチレン・プロピレン・1−ヘキセン3元共重合体等が挙げられる。
装置:日本電子社製 JEOL−GSX270
濃度:300mg/2mL
溶媒:オルソジクロロベンゼン
ここで、密度は、JIS−K6922−2:1997付属書の低密度ポリエチレンの場合に準拠して測定する値である。
また、上記メタロセン触媒とは、(i)シクロペンタジエニル骨格を有する配位子を含む周期表第4族の遷移金属化合物(いわゆるメタロセン化合物)と、(ii)メタロセン化合物と反応して安定なイオン状態に活性化しうる助触媒と、必要により、(iii)有機アルミニウム化合物とからなる触媒であり、公知の触媒はいずれも使用できる。
また、発明の効果を損なわない範囲で、もしくは意図的にヒートシール特性を制御する目的で高圧ラジカル重合法低密度ポリエチレン、直鎖状低密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン、エチレン・α−オレフィン共重合体、アイソタクチックポリプロピレン、プロピレン・α−オレフィンランダム共重合体、プロピレン・α−オレフィンブロック共重合体、オレフィン系エラストマー、スチレン系エラストマー、スチレン系重合体、アイオノマー、エチレン−酢酸ビニル共重合体等を混合することもできる。
本発明のヒートシール物品は、上記プロピレン系重合体(A)を主体としたヒートシール層Aを有する成形体Aと、上記エチレン系重合体(B)を主体としたヒートシール層Bを有する成形体Bとによって形成されるヒートシール物品である。
本発明で用いる成形体Bも同様である。ただし、成形体Aの形態と、成形体Bの形態は、必ずしも同じものである必要はなく、その組合せは任意である。例えば、フィルム状の成形体Aと、射出成形体である成形体Bとの組み合わせであってもなんら問題ない。
加熱処理方法に特に制限は無く、例えば蒸気滅菌処理、ボイル処理、あるいは電子レンジなどによる内容物の加熱による方法も制限無く採用できる。
本発明の易剥離性ヒートシール物品を用いた包装体の具体例としては、袋状、筒状、トレー状の容器に固体、液状物、もしくは半液状物の内容物を入れ、封入し、開封するまでの間に加熱処理を施す方法が挙げられる。より具体的には、米飯包装や豆腐包装、茶碗蒸包装等のトレー状もしくはカップ状の成形体に内容物を充填した後に蓋材をシールした包装体や、2層以上の、一方の表面層(ア)がプロピレン系重合体を主体としたヒートシール層を有し、もう一方の表面層(イ)がエチレン系重合体を主体としたヒートシール層を有するフィルム又はシートにこんにゃく、ソーセージなどの内容物を充填した後に(ア)と(イ)を重ね合わせてヒートシールした包装体に加熱殺菌処理を施したり、又は使用前に電子レンジや湯せんなどで加温処理する方法が挙げられる。
(1)MFR(単位:g/10min):エチレン系重合体は、JIS−K6922−2:1997付属書に準拠し190℃、21.18N荷重で測定し、プロピレン系重合体は、JIS K−7210−1995に準拠し、230℃、荷重21.18N荷重で測定した。
(2)密度:エチレン系重合体の密度は、JIS−K6922−2:1997付属書の低密度ポリエチレンの場合に準拠して測定した。
(3)融解ピーク温度:示差走査型熱量計(セイコー社製DSC)を用い、サンプル量5.0mgを採り、200℃で5分間保持した後、40℃まで10℃/分の降温スピードで結晶化させ、さらに10℃/分の昇温スピードで融解させたときの融解ピーク温度Tmを測定した。
(4)シールド強度(単位:g/15mm):引張試験器を用いて引張速度500mm/分にて引き離し、その強度を求めた。
(1)プロピレン系重合体
(i)PP1(メタロセン触媒で重合したプロピレン・α−オレフィンランダム共重合体):日本ポリプロ(株)WFX4T(融解ピーク温度Tm:124.3℃、MFR:7.2g/10分)。
(ii)PP2(メタロセン触媒で重合したプロピレン・α−オレフィンランダム共重合体):日本ポリプロ(株)WFW4(融解ピーク温度Tm:134.7℃、MFR:6.2g/10分)
(iii)PP3(メタロセン触媒で重合したプロピレン・α−オレフィンランダム共重合体):日本ポリプロ(株)WMB3(融解ピーク温度Tm:141.7℃、MFR:8.3g/10分)99重量部と高密度ポリエチレン(日本ポリエチレン(株)製HJ490)1重量部のブレンド混合物
(iv)PP4(チーグラー触媒で重合したプロピレン・α−オレフィンランダム共重合体):日本ポリプロ(株)FG4(融解ピーク温度Tm:141.7℃、MFR:6.9g/10分)
(v)PP5(チーグラー触媒で重合したプロピレン・α−オレフィンランダム共重合体):日本ポリプロ(株)FX4G(融解ピーク温度Tm:128.5℃、MFR:5.0g/10分)
(2)エチレン系重合体
(i)PE1(メタロセン触媒により重合されたエチレン・α−オレフィン共重合体):日本ポリエチレン(株)製カーネルKF360T(MFR3.5g/10分、密度0.898g/cm3)
(ii)PE2(メタロセン触媒により重合されたエチレン・α−オレフィン共重合体):日本ポリエチレン(株)製カーネルKF380(MFR4g/10分、密度0.918g/cm3)
(iii)PE3(チーグラー触媒により重合されたエチレン・α−オレフィン共重合体):日本ポリエチレン(株)製ノバテックLL UF240(MFR2.1g/10分、密度0.920g/cm3)
(iv)PE4(チーグラー触媒により重合されたエチレン・α−オレフィン共重合体):日本ポリエチレン(株)製ノバテックLL UF840(MFR1.5g/10分、密度0.930g/cm3)
(v)PE5(高圧法により重合された低密度ポリエチレン):日本ポリエチレン(株)製ノバテックLD LF441MD(MFR2.0g/10分、密度0.924g/cm3)
(vi)PE6(エチレン・酢酸ビニル共重合体):日本ポリエチレン(株)製ノバテックEVA LV141(MFR2.0g/10分)
(3)その他の成分
(i)MB1:(アンチブロッキング剤、滑剤マスターバッチ)日本ポリエチレン(株)製カーネルKMB243
(1)成形体Aの成形
プロピレン系重合体(A)として、PP2をプラコー社製35mmφ単層Tダイ成形機に投入し、押出温度220℃で幅300mmのTダイから溶融押出し、40℃に調整された直径300mmのチルロールに巻き付けながら冷却固化し、毎分10mの速度で厚さ60μmのキャストフィルム(ヒートシール層A)を製造した。引き続きフィルムのエアナイフ面に成形直後のJIS K6768による濡れ張力が42mN/mとなるようにコロナ処理を施した。
得られたフィルムのコロナ処理面に東洋モートン(株)製AD−308と東洋モートン(株)製CAT−8Bと酢酸エチルを重量比で18:18:51の割合で混ぜ合わせた接着剤液を最終固形分量として3g/m2となるようグラビアロールにて塗布し、65℃にて20秒間乾燥させた後に片面にコロナ処理が施された厚み12μmの二軸延伸ポリエチレンテレフタレート製フィルムのコロナ処理面側と張り合わせ、成形体Aを得た。得られた成形体Aを40℃にて1日間エージング処理した後23℃にて7日間状態調整を行った。
また、エチレン系重合体(B)として、PE1 96重量%とMB1 4重量%からなる樹脂混合物をプラコー社製35mmφ単層Tダイ成形機に投入し、押出温度220℃で幅300mmのTダイから溶融押出し、40℃に調整された直径300mmのチルロールに巻き付けながら冷却固化し、毎分10mの速度で厚さ60μmのキャストフィルム(ヒートシール層B)を製造した。引き続きフィルムのエアナイフ面に成形直後のJIS K6768による濡れ張力が42mN/mとなるようにコロナ処理を施した。
得られたフィルムのコロナ処理面に東洋モートン(株)製AD−308と東洋モートン(株)製CAT−8Bと酢酸エチルを重量比で18:18:51の割合で混ぜ合わせた接着剤液を最終固形分量として3g/m2となるようグラビアロールにて塗布し、65℃にて20秒間乾燥させた後に片面にコロナ処理が施された厚み12μmの二軸延伸ポリエチレンテレフタレート製フィルムのコロナ処理面側と張り合わせ、成形体Bを得た。得られた成形体Bを40℃にて1日間エージング処理した後23℃にて7日間状態調整を行った。
上記で得られた成形体Aと得られた成形体Bとのヒートシール層同士を5mm×200mmのヒートシールバーを用い、160℃において、圧力2kg/cm2、時間1秒のヒートシール条件下で溶融押出しした方向(MD)に垂直になるようにシールした試料から15mm幅のサンプルを切り取り、シール強度を求め、加熱処理前のシール強度とした。結果を表1に示した。
また、得られた成形体Aを160mm×160mmに切出したものおよび成形体Bを160mm×160mmに切出したものを各々用意し、ヒートシール層同士が内側になるよう重ねあわせ、5mm×200mmのヒートシールバーを用い、160℃において、圧力2kg/cm2、時間1秒のヒートシール条件下で各々端から約5mmの位置で三方をシールし、一方の口が開いた袋を作成した。作成した袋に蒸留水400mlを入れ、気泡が入らないようにインパルスシーラーを用いて端から約5mmの位置で開口部をシールした。
得られた蒸留水入りの袋を蒸気滅菌装置にて121℃で30分間加熱処理を行い、ヒートシール物品を得た。溶融押出しした方向(MD)に垂直になるような部位から15mm幅のサンプルを切り取り、加熱処理後のシール強度とした。
また、加熱処理後のシール強度を加熱処理前のシール強度で割った値を強度低下とした。その結果を表1に示す。
本発明の構成を満足する易剥離性ヒートシール物品は、封入時に高いヒートシール強度を有し、加熱処理後(開封時)のヒートシール強度が適度に低い(易剥離性)ものであった。
実施例1のプロピレン系重合体(A)において、PP2をPP3に代えた以外は実施例1と同様な操作を行い、フィルムを得、その物性を測定した。表1に評価結果を示す。
本発明の構成を満足する易剥離性ヒートシール物品は、封入時に高いヒートシール強度を有し、加熱処理後(開封時)のヒートシール強度が適度に低い(易剥離性)ものであった。
実施例1のエチレン系重合体(B)において、PE1をPE2に代えた以外は実施例1と同様な操作を行い、フィルムを得、その物性を測定した。表1に評価結果を示す。
本発明の構成を満足する易剥離性ヒートシール物品は、封入時に高いヒートシール強度を有し、加熱処理後(開封時)のヒートシール強度が適度に低い(易剥離性)ものであった。
実施例2のエチレン系重合体(B)において、PE1をPE2に代えた以外は実施例2と同様な操作を行い、フィルムを得、その物性を測定した。表1に評価結果を示す。
本発明の構成を満足する易剥離性ヒートシール物品は、封入時に高いヒートシール強度を有し、加熱処理後(開封時)のヒートシール強度が適度に低い(易剥離性)ものであった。
実施例3のエチレン系重合体(B)において、PE2をPE3に代えた以外は実施例3と同様な操作を行い、フィルムを得、その物性を測定した。表1に評価結果を示す。
本発明の構成を満足する易剥離性ヒートシール物品は、封入時に高いヒートシール強度を有し、加熱処理後(開封時)のヒートシール強度が適度に低い(易剥離性)ものであった。
実施例5のプロピレン系重合体(A)において、PP2をPP1に代えた以外は実施例5と同様な操作を行い、フィルムを得、その物性を測定した。表1に評価結果を示す。
本発明の構成を満足する易剥離性ヒートシール物品は、封入時に高いヒートシール強度を有し、加熱処理後(開封時)のヒートシール強度が適度に低い(易剥離性)ものであった。
実施例6のエチレン系重合体(B)において、PE3をPE4に代えた以外は実施例6と同様な操作を行い、フィルムを得、その物性を測定した。表1に評価結果を示す。
本発明の構成を満足する易剥離性ヒートシール物品は、封入時に高いヒートシール強度を有し、加熱処理後(開封時)のヒートシール強度が適度に低い(易剥離性)ものであった。
実施例7のエチレン系重合体(B)において、PE4を触媒作用により重合されていないエチレン系重合体PE5に代えた以外は実施例7と同様な操作を行い、フィルムを得、その物性を測定した。表2に評価結果を示す。
触媒作用により重合されたエチレンと炭素数3〜20のα−オレフィンの共重合体を用いなかったため、加熱前のシール強度が大幅に低下してしまった。
実施例7のエチレン系重合体(B)において、PE4を本発明の構成であるエチレン・α−オレフィン共重合体とは異なるPE6に代えた以外は実施例7と同様な操作を行い、フィルムを得、その物性を測定した。表2に評価結果を示す。
触媒作用により重合されたエチレンと炭素数3〜20のα−オレフィンの共重合体を用いなかったため、加熱前のシール強度が大幅に低下してしまった。
実施例3のプロピレン系重合体(A)において、PP2をチーグラー触媒により重合されたPP4に代えた以外は実施例3と同様な操作を行い、フィルムを得、その物性を測定した。表2に評価結果を示す。
メタロセン触媒により重合されたプロピレン系重合体を用いなかったため、加熱前のシール強度が低下し、更に加熱後のシール強度が実用上許容できないまでに低下してしまった。
実施例3のプロピレン系重合体(A)において、PP2をチーグラー触媒により重合されたPP5に代えた以外は実施例3と同様な操作を行い、フィルムを得、その物性を測定した。表2に評価結果を示す。
メタロセン触媒により重合されたプロピレン系重合体を用いなかったため、加熱後のシール強度が実用上許容できないまでに低下してしまった。
Claims (5)
- 下記プロピレン系重合体(A)を主体としたヒートシール層Aを有する成形体Aと、下記エチレン系重合体(B)を主体としたヒートシール層Bを有する成形体Bとによって形成され、各成形体のヒートシール層同士をシールするヒートシール物品の製造方法であって、該ヒートシール物品内に内容物をヒートシール強度3300g/15mm幅以上でヒートシールし封入し、尚且つ開封されるまでの間に80℃〜160℃で10秒〜3時間加熱処理することにより、ヒートシール強度を加熱処理前の5〜80%に低下させることを特徴とする易剥離性ヒートシール物品の製造方法。
(A)プロピレン系重合体:メタロセン触媒により重合された、DSCによる融解ピーク温度が100〜170℃のプロピレン単独重合体又はプロピレン・α−オレフィン共重合体
(B)エチレン系重合体:触媒作用により重合された密度が0.860〜0.940g/cm3のエチレンと炭素数3〜20のα−オレフィンの共重合体 - プロピレン系重合体(A)のDSCによる融解ピーク温度が110℃〜165℃であり、エチレン系重合体(B)の密度が0.880〜0.935g/cm3であることを特徴とする請求項1記載の易剥離性ヒートシール物品の製造方法。
- エチレン系重合体(B)がチーグラー触媒を用いて重合されることを特徴とする請求項1又は2記載の易剥離性ヒートシール物品の製造方法。
- 成形体Aおよび/または成形体Bが射出成形体であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の易剥離性ヒートシール物品の製造方法。
- 内容物が、固形物、半固形物、または液状物のいずれかであることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の易剥離性ヒートシール物品の製造方法。
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