JP4903072B2 - セルロースエステル微細多孔質膜の製造方法および製造装置 - Google Patents
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Description
図1は、本発明のセルロースエステル微細多孔質膜の製造装置100の概略図である。図1に示すように、本発明のセルロースエステル微細多孔質膜の製造装置100は、帯状基材1を送り出す送り出し機10、走行する帯状基材1に製膜原液を流延する流延手段20、流延した流延膜を乾燥し流延膜中の溶媒を蒸発させることにより、微細孔を形成する乾燥ゾーン30、および微細孔が形成されたセルロースエステル微細多孔質膜を巻き取る巻き取り機40とで構成されている。
送り出し機10は、帯状基材1を送り出す装置である。帯状基材1の搬送速度は、0.4m/分以上0.6m/分以下であることが好ましく、より好ましくは0.5m/分である。搬送速度を上記範囲とすることにより、搬送による風の影響を受けることなく、微細多孔質膜を製造することができる。
流延手段20は、送り出し機10から送り出された帯状基材1に、アセチルセルロースを原料とする製膜原液を流延する装置である。流延手段としては、特に限定されず、流延ダイなどを用いることができる。また、本発明に用いられる流延手段は、吐出口が重力方向に向いており、帯状基材に対して垂直に流延することが好ましい。後述するように、本発明の製造方法に用いられる製膜原液は、固形分濃度を4〜10質量%とすることが好ましいため、溶媒量の多い溶液である。したがって、帯状基材を水平とすることにより、液垂れを防止することができる。
乾燥手段30は、流延手段20により帯状基材1に流延された製膜原液を乾燥し、溶媒を蒸発させ、製膜原液を乾燥するとともに、微細孔を形成する手段である。乾燥手段30は、孔径決定工程を行う孔径決定ゾーン31、無風乾燥工程を行う無風乾燥ゾーン32、および熱風乾燥工程を行う第一乾燥ゾーン33、第二乾燥ゾーン34から構成される。
本発明の製造装置は流延工程直後において、帯状基材の裏面を保温する保温手段60を備える孔径決定ゾーン31を有することが好ましい。この孔径決定ゾーン31の温度条件を設定することにより、微細孔の孔径を決定することができる。温度の範囲としては、帯状基材1の表面温度を、流延膜のゲル化温度を超えて発泡温度未満とすることが好ましい。具体的には、20℃以上30℃以下であることが好ましい。より好ましくは、20℃以上25℃以下である。帯状基材1の表面温度が流延膜のゲル化温度より低いと、流延膜のゲル化が急速に進むために流延膜に形成される孔の径が成長しないため、核酸の分離精製のための適切な孔径を形成できない。また、発泡温度以上とすると溶剤や水が急速に蒸発するため、適切な孔径を形成できない。
図2および3に帯状基材1の裏面を保温する保温手段の例を示す。図2は、保温手段として温水プレート61を用いた流延手段の側面図、図3は、エンドレス支持体62を用いた側面図を示す。また、図4は、温水プレート61の斜視図を示す。
無風乾燥ゾーン32は、流延直後または孔径決定ゾーンを通過した帯状基材1を無風状態で乾燥する区間である。本発明において、製膜原液は、固形分濃度が少ないため、乾燥の初期段階においては、液体を多く含んでいる。したがって、この段階で乾燥風を供給することにより、流延後に形成された微細孔を塞いでしまう可能性がある。また、乾燥風の影響により、流延膜の表面に乾燥ムラが発生する可能性がある。したがって、初期乾燥を無風で行うことにより、流延膜の面状を良好に維持できるとともに、形成された微細孔の孔径を変動させることなく、乾燥することができる。
無風乾燥ゾーン32の通過後は、第一乾燥ゾーン33および第二乾燥ゾーン34において乾燥風を供給し、微細孔多孔質膜の乾燥を行う。無風乾燥ゾーン32では、乾燥ゾーン内の温度も低く、面状維持を目的としているため、無風乾燥ゾーン32を通過した帯状基材の流延膜は、まだ流動性を有している。したがって、第一乾燥ゾーン33においては、乾燥風を供給し、流動性がなくなるまで流延膜の乾燥を行うことを目的とする。
第二乾燥ゾーン34は、第一乾燥ゾーン33を通過した帯状基材上に形成された流延膜の溶剤を完全に蒸発させる工程である。流延膜は、第一乾燥ゾーン33において、流動性がなくなるまで乾燥されているため、水平を維持する必要がなく、第二乾燥ゾーン34内の温度をさらに高くし、高沸点の溶剤を乾燥させることができる。具体的には、図1に示すように複数のガイドローラ70を用いて帯状基材を往復させて乾燥させることができる。
巻き取られた微細多孔質膜は、帯状基材からはがされ、図示しないけん化装置、中和装置、水洗装置、乾燥装置によりけん化処理が施される。けん化装置内には、けん化槽が備えられており、微細多孔質膜をけん化してけん化膜とするためのアルカリ性水溶液が備えられる。
また、本発明の製造装置は、流延手段20により流延する前に、図1に示すように除塵手段50を備え、帯状基材の流延面を除塵することが好ましい。除塵手段50としては、図1に示すように粘着性ゴムによる粘着ロールが好ましい。このような粘着ロールとしては、「MIMOSA B」(宮川ローラー(株)製)、「MIMOSA B19」(宮川ローラー(株)製)などをあげることができる。
次に本発明に用いられる製膜原液について説明する。製膜原液は、膜形成用ポリマーとしてアセチルセルロースを原料とする。このアセチルセルロースを、良溶媒と貧溶媒の混合溶媒に溶解することによって作製される。
本発明の帯状基材の材料としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)等のポリエステル類、ポリプロピレン等のポリオレフィン類、ニトロセルロース等のセルロース誘導体、ポリアミド、ポリイミド、ポリ塩化ビニル、ポリカーボネート、アラミド等の高分子類を用いることができる。なかでも、加工性や機械特性に優れ、コストも低いポリエステル類を用いることが好ましく、特に、ポリエチレンテレフタレートが好ましい。
本発明の製造方法および製造装置で製造された微細多孔質膜は、核酸の分離精製のための濾過用フィルタとして好適に用いることができる。
ジアセチルセルロース(酢化度54.5%)・・・・・2.42重量%
トリアセチルセルロース(酢化度60.8%)・・・・3.43重量%
グリセリン・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・0.18重量%
メチレンクロライド・・・・・・・・・・・・・・・・54.20重量%
メタノール・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・33.22重量%
純水・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・6.35重量%
次に上記で調整したドープを、図1に示す製造装置にて、帯状基材としてポリエチレンテレフタレートを用いて、セルロースエステル微細多孔質膜を製造した。なお、孔径決定ゾーンは以下の条件で行った。
流延速度・・・・・・・・・・0.5m/分
ドープ濃度・・・・・・・・・6%
流延後からの時間・・・・・・20秒
ガス濃度・・・・・・・・・・メタノール:4000ppm
メチレンクロライド:1500ppm
帯状基材温度・・・・・・・・・23℃
[乾燥工程のガス濃度]
上記組成のドープにおいて、各乾燥ゾーンにおけるガス濃度を測定した。測定位置は、A0:流延手段20から10cmの位置、C6:A0から5mの位置(乾燥風供給手段80の先端)とし、B1〜B5は、A0〜C6間を等間隔に6等分した位置とした。結果を表1に示す。
無風乾燥ゾーンにおけるクリーンルームの有無、清浄度を変更して試験を行った。結果を表3に示す。
○・・・・・10μm以上の欠点 5個以内/100mm2
×・・・・・10μm以上の欠点 5個以上/100mm2
Claims (6)
- 水平方向に走行する帯状基材に、水と水よりも低沸点な溶剤とアセチルセルロースとを少なくとも含有する製膜原液を流延して前記帯状基材上に流延膜を形成する流延工程と、該流延膜を乾燥する乾燥工程と、を有するセルロースエステル微細多孔質膜の製造方法において、
前記乾燥工程のうち、前記帯状基材に流延膜を形成した直後に、前記帯状基材の裏面を保温する保温手段を備え、前記帯状基材の表面温度を20℃以上30℃以下に温度制御することにより、微細孔の孔径を決定する孔径決定工程と、
前記孔径決定工程後、前記帯状基材に流延膜を形成した直後から15分以内の初期乾燥においては、前記流延膜を無風状態で20〜40℃の雰囲気温度で乾燥する無風乾燥工程と、を有することを特徴とするセルロースエステル微細多孔質膜の製造方法。 - 前記無風乾燥工程を、ISO 14644に規定されるクラス7以上の清浄度を有するクリーンルーム内で行うことを特徴とする請求項1記載のセルロースエステル微細多孔質膜の製造方法。
- 前記帯状基材がポリエステルフィルムであることを特徴とする請求項1または2に記載のセルロースエステル微細多孔質膜の製造方法。
- 前記孔径決定工程は、前記帯状基材に流延膜を形成した直後から40秒以内の範囲であることを特徴とする請求項1から3のいずれか1項に記載のセルロースエステル微細多孔質膜の製造方法。
- 帯状基材を走行させる送り出し機と、水平方向に走行する前記帯状基材に、水と水よりも低沸点な溶剤とアセチルセルロースとを少なくとも含有する製膜原液を流延して前記帯状基材上に流延膜を形成する流延手段と、該流延膜を乾燥する乾燥手段と、を備えるセルロースエステル微細多孔質膜の製造装置において、
前記乾燥手段は、前記帯状基材に流延膜を形成した直後に、前記帯状基材の裏面を保温する保温手段を備え、前記帯状基材の表面温度を20℃以上30℃以下に温度制御することにより、微細孔の孔径を決定する孔径決定ゾーンと、
前記帯状基材に流延膜を形成した直後から15分以内の初期乾燥において、前記流延膜を20〜40℃の雰囲気温度および無風状態で乾燥する無風乾燥ゾーンと、を備えることを特徴とするセルロースエステル微細多孔質膜の製造装置。 - 前記無風乾燥ゾーンが、ISO 14644に規定されるクラス7以上の清浄度を有するクリーンルーム内に備えられていることを特徴とする請求項5記載のセルロースエステル微細多孔質膜の製造装置。
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