JP4891750B2 - エアロゾル送出システムを使用してガラス体を製作するための装置と方法 - Google Patents
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Description
標準的なドーパントを使用して基板チューブの内壁にスート層を堆積させるが、スート層は焼結されない。スート層はLVP RE先駆物質を含む液体溶液によって浸される。溶液をチューブの外に排出させると、スート層は、スートの細孔の中にある一定量の溶液を保持するスポンジのように作用する。LVP先駆物質を含むスート層を乾燥させ、LVP先駆物質を酸化させ、スート層を焼結させる。溶液ドーピングには次の限界がある。すなわち(i)プリフォームからプリフォームへのLVPドーパント濃度の再現の精度が低い。(ii)スート層によって保持された液体の量が、制御が非常に困難なその孔隙率に依存する。(iii)プロセスが非常に長い時間を要し、通常、標準的なMCVDガラス層における約10分間に対して、堆積ガラス層当り1〜2時間を要する。
プリフォームは、RE元素のキレート先駆物質を使用して製作されている。キレートは、比較的高い蒸気圧を有する大きな有機金属化合物である。キレート法には次の限界がある。すなわちキレートは水素などの好ましくない元素を含み、現在までのところ、高品質の光ファイバに必要な純度を有するガラスを製造していない。
所望のLVP RE先駆物質を入れたアンプルをMCVD基板チューブの内部に置く。アンプルを(火炎または炉などの)外部熱源によって、必要な蒸気圧を得るために十分に高い温度にまで加熱する。参照により本明細書に組み込まれている、1987年5月19日にJ.B.MacChesney他に譲渡された米国特許第4、666、247号明細書を参照されたい。このアンプル手法には次の限界がある。すなわち(i)先駆物質蒸気圧(およびしたがって送出される量)は温度に非常に影響され、この温度は、外部熱源がいくつかの同心ガラス・チューブの中に置かれたRE源材料を加熱するので、制御が困難である。(ii)流れるガス流がチューブを冷却して実際の熱源温度を不確実にする。(iii)先駆物質とキャリア・ガスとの間に小さな表面積が存在するのみで、したがって先駆物質がキャリア・ガスの中で飽和状態にはなりそうもない。このことは、表面が例えばRE酸化物層によってサイズを変えるかまたは被覆される場合に、送出される先駆物質の量の変化をもたらし、(iv)先駆物質がアンプルを離れると、先駆物質の一部またはすべてが周囲の酸素と反応して金属酸化物エアロゾル粒子を形成する。これらのエアロゾル粒子の粒度は制御されない。大きな粒子が形成された場合には、現在の知識では、これらの粒子はREドープ・プリフォームおよびファイバのために有害になり得るクラスタを形成することが示唆される。
有機溶媒における所望のドーパントすべてのための有機金属先駆物質を含む溶液が、噴霧され液体エアロゾル(液滴)となり、基板チューブの中に送出される。液体エアロゾルがホット・ゾーンに近づくと、溶媒は気化して、結果として得られる固体エアロゾル粒子は酸化して、スートの層として基板チューブの上に堆積する。スートの層を焼結しないことに注意が払われる。スート層はいくつかの処理(浄化)工程を経て、水素(H)や炭素(C)などの望ましくない元素を除去する。最後に、スート層が焼結される。例えば、T.F.Morse他による2つの論文、「J.Non−Crystal.Solids」の第129巻、第93頁乃至100頁(1991年)、および「J.Aerosol Sci.」の第22巻第5号、第657頁乃至666頁(1991年)を参照されたい。これらの両論文は参照により本明細書に組み込まれている。Morse他の「J.Non−Crystal.Solids」(同上)の第96頁、第2欄によれば、「溶液は、ガラスの中における結晶の包含を最小限にする微視的均質性を確証するために、エアロゾル粒子の『各々』中にガラス構造の『すべて』の成分を含まなければならない。」としている。語句「すべての成分」とは、例えば、Geおよび/またはPなどの標準HVPドーパントの先駆物質、ならびにNdおよび/またはErなどの選択されたLVP RE元素を含む。この液体エアロゾル手法には次の限界がある。すなわち(i)溶液は可燃性であり、爆発を誘導する可能性がある。(ii)異なるガラス組成物を所望するたびに新しい溶液を作ることが必要である。(iii)このプロセスは時間を要する。および(iv)プロセスでは、反応生成物がH2OやH2などの汚染物および所望のガラス酸化物を含むかぎり、損失が非常に低いガラスを生成することは期待されない。
本発明は、基板の上にガラス体を製作するために適用可能である。ガラス体は、加熱された基板の表面上に堆積してから焼結されてガラス層を形成するガラス・スート層の形を取ってもよい。このようなガラス層を使用して、例えば光ファイバを形成することもできる。代替案として、本発明によって形成されたガラス体は、加熱された基板の上に意図的に堆積して焼結されないガラス・スートの形を取ることもでき、すなわち、ガラス・スートはむしろ適当な収集器(collector)に流される(例えば、スートは、加熱されない基板として使用される真空バッグの表面に収集される)。このようなスートを収集器から容易に除去して、次に例えば光ファイバを作るためのゾル−ゲル・プロセスにおいて使用してもよい。いずれにしても、ガラス体はLVP先駆物質を有する少なくとも1つのドーパントを含む。このようなドーパントは、RE元素(例えばEr、Yb、Nd、Tm、Ho、およびLa、またはこれらの組合せ)ならびにアルミニウム(Al)およびアルカリ土類金属(例えばBe、Mg、およびCa)を含む。
本発明のある態様によれば、図1に示すように、光ファイバを製作するための装置10は、複数の先駆物質源12を含み、この先駆物質源12は光ファイバのさまざまな構成成分(例えば、シリカなどのホスト材料、上で確認されたLVPドーパント、およびGeやPなどの標準HVPドーパント)の先駆物質を発生させる。この供給源12は、LVP先駆物質(例えばRE塩化物)のSCAを提供する少なくとも1つのエアロゾル発生器12aを含む。(省略記号12a’で指示された個別のエアロゾル発生器を、別のLVP先駆物質のSCAを発生させるために使用することもできよう。)その上、供給源12は少なくとも1つの従来の蒸気発生器(または気泡管)12b、12c、12dを含み、この蒸気発生器は他のファイバ構成成分、通常はHVP先駆物質を有する構成成分(例えば、Si、GE、およびPOの塩化物)の蒸気を提供する。
エアロゾルの粒度(大きさ、または、粒径)は0.01μm〜1.0μmの近似範囲内にあることが好ましい。一方、必要であれば、エアロゾル発生器と基板チューブの間の距離を最小にするよう注意することを条件として、10μmもある大きさの粒子を送出することができる。粒子が1μmよりもかなり大きな場合には、粒子は重力によって送出管の内壁の上に定着する。粒子が0.01μmよりもかなり小さな場合には、粒子はブラウン運動によって管壁の上に堆積する。本発明の一実施形態では、大きな粒子を送出中に除去するが、これは、ほとんどの場合大きな粒子がREドープ・ファイバの中にクラスタを生成するので非常に有利であり、クラスタはアップコンバージョンなどの望ましくないプロセスをひき起こすことが知られている。
従来の技術は、本発明における使用に適しているエアロゾルを発生させるための多くの方法を教示しているが、エアロゾル発生器12a、12a’の好ましい設計を図2に示す。本発明のこの形態によれば、エアロゾル発生器12a、12a’は、互いに流体流連絡して結合されている容器12.1と、第1室12.2と、第2室12.3とを含む。ある実施形態では、第1室は第1(例えば下)部分に位置する気泡室12.2であり、第2室は第2(例えば上)部分に位置する凝縮室12.3である。球根状の領域12.8が気泡室12.2の底部に結合されている。第1加熱器12.4aが下部分、すなわち気泡室12.2と球根状の領域12.8の両方を取り囲んでいる。第1入力ポート12.5が、一次キャリア・ガス(例えばHe)がチューブ22を介して球根状の領域12.8の中に給送されることを可能にし、第2入力ポート12.6が、冷却二次キャリア・ガス(例えば室温のHe)がチューブ24を介して凝縮室12.3の中にパイプ輸送されることを可能にする。第2加熱器が凝縮室12.3のすべて(または重要な一部分)を取り囲んでいることは好ましい。第2加熱器12.4bは凝縮室12.3を、ガラス壁上の凝縮を最小限に抑え、所望の1つまたは複数のエアロゾル粒度を生成するために、気泡室12.2より低い温度に維持する。出力チューブ26が出力ポート12.7を介して凝縮室12.3に結合されている。
この節は、本発明の一実施形態によるYbドープ光ファイバのMCVD製作のための例証的な動作条件を説明する。エアロゾル発生器12aは先駆物質YbCl3を包含する。YbCl3の量と発生器の形状は、チューブ22を介する一次Heの流れがYbCl3を通過して流される(気泡になる)とき、YbCl3がその平衡蒸気圧に達することを可能にする。発生器の標準的動作温度は950℃であるが、より高いまたはより低いエアロゾル容積ローディングを望むとき、故意にこの温度を上昇または降下させることができる(例えば800℃〜1100℃)。先に説明したように、エアロゾル発生器12aの中に流れる一般的に(チューブ22、24を介する)2つのHe流がある。チューブ22を介する一次He流は球根状の領域12.8の底部に流れ、ここで一次He流は液化YbCl312.9を通じて気泡になる。任意選択であるが好ましいチューブ24を介する二次He流は、室温から950℃までの範囲にあり(例えば500℃)、凝縮室12.3の中に流れ、ここで二次Heは飽和したYbCl3蒸気を冷却し、これを過飽和してエアロゾルを形成する。二次He流はまたエアロゾル容積ローディングも希釈する。一般的に、全流(気泡管と希釈)は一定に約0.5〜2リットル/分に保たれる。標準流はHe流の各々について約0.5リットル/分である。一般的な範囲は約0.2〜1リットル/分であるが、より高いまたはより低い流量も使用することができる。
第1例は、本発明者らが製作したYb−Alドープ・シリカ・プリフォームを概説する。YbCl3エアロゾル発生器12aを975℃に維持して、高濃度のYbを達成した。溶融YbCl3を通じて気泡になった一次He流を0.5リットル/分に設定し、凝縮室12.1において飽和YbCl3蒸気を冷却した二次He流を0.3リットル/分に設定した。エアロゾル発生器のためのこれらの条件を、送出する前に1時間維持し、システムが平衡に達することができるようにした。
第2例は、別のYb−Alドープ・シリカ・プリフォームおよび本発明者らがそのプリフォームから線引きしたファイバの製作を概説する。エアロゾル発生器12aを950℃に維持した。溶融YbCl3を通じて気泡になった一次He流を0.38リットル/分に設定し、凝縮室12.1において飽和YbCl3蒸気を冷却した二次He流を0.5リットル/分に設定した。エアロゾル発生器のためのこれらの条件を、送出する前に1時間維持し、システムが平衡に達することができるようにした。
上に説明した構成は、本発明の原理の適用を示すために考案することができる多くの可能な特定の実施形態を単に例証するものであることを理解されたい。多くのさまざまな他の構成を、本発明の精神と範囲から逸脱することなく、当業者はこれらの原理に従って考案することができる。
先に指摘したように、本発明において使用されるエアロゾルはSCAまたはMCAのどちらであってもよい。後者の場合には、各エアロゾル粒子は、ドーパントもしくはホスト材料の先駆物質(例えば塩化物)および/またはドーパントもしくはホスト材料の酸化物を含む少なくとも2つの化合物を包含する。例えば、MCAは、各粒子がYbCl3およびErCl3などの2つ(またはそれ以上)のREドーパント先駆物質の複合物である、粒子を含むことができよう。代替案としてMCAは、各粒子がそれぞれYbCl3とAl2O3(アルミナ)などのREドーパント先駆物質と非RELVPドーパントとの複合物である、粒子を含むこともできよう。一方では、MCAは、各粒子がREドーパント先駆物質(例えばYbcl3)とHVPドーパントの酸化物(例えばGe2O3)および/またはホスト材料の酸化物(例えばSiO2)との複合物である、粒子を含むことができよう。
Claims (22)
- 少なくとも1つの構成成分が第1低蒸気圧先駆物質を有する第1ドーパントである、複数の構成成分を含むガラス体を製作する方法であって、
(a)前記第1低蒸気圧先駆物質の第1粒子を含む第1エアロゾルを発生させる工程を含み、前記第1粒子の各々が前記第1ドーパントの前記第1低蒸気圧先駆物質のみを含んでおり、さらに、
(b)他の前記構成成分の蒸気を個別に発生させる工程を含み、前記発生させる工程(a)および(b)は、前記ガラス体を形成するために使用される堆積システムから離れた個所において行われており、さらに、
(c)前記離れた個所からの工程(a)の前記エアロゾルと工程(b)の前記蒸気とを基板を含む前記堆積システムへ対流させる工程と、
(d)前記基板の表面上に、工程(c)において対流した前記エアロゾルと蒸気とに含まれるドーパントを含む少なくとも1つのドープ層を形成する工程とを含む方法。 - 特定の粒度範囲外のエアロゾル粒子を除去して、同じ粒度範囲内のエアロゾル粒子を送るように、前記第1エアロゾルをろ過する工程をさらに含み、前記ろ過する工程は、酸化エアロゾル発生工程(a)において使用される発生器または対流工程(c)において使用される管を全く含まない少なくとも1つの構成部分によって実施されることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記発生工程(a)が、前記低蒸気圧先駆物質を室温より高い第1温度で加熱することを含み、前記対流工程(c)は、前記第1温度より低い温度に維持された管を通じて前記エアロゾルを対流させることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記堆積システムはMCVDシステムを含み、そして前記基板は基板チューブを含んでおり、前記MCVDシステムは、前記基板チューブに軸方向に結合された供給原料チューブと、前記供給原料チューブの中に置かれた同心の内部チューブとを含み、前記対流工程(c)は、前記エアロゾルを前記内部チューブと前記供給原料チューブの1つの中に対流させ、前記エアロゾルが前記基板チューブに入る前に前記エアロゾルを加熱して蒸気状態にすることを含むことを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 別の構成成分が第2低蒸気圧先駆物質を有する第2ドーパントであり、前記第2低蒸気圧先駆物質の第2粒子を含む第2エアロゾルを個別に発生させる工程をさらに含み、前記第2粒子の各々は前記第2ドーパントの前記第2低蒸気圧先駆物質のみを含むことを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記第1エアロゾルおよび前記第2エアロゾルを互いに並列流体流連絡状態に維持する工程をさらに含むことを特徴とする請求項5に記載の方法。
- 工程(a)の前記エアロゾルを、前記堆積システムに対流させる前に互いに混合する工程をさらに含むことを特徴とする請求項5に記載の方法。
- 工程(a)の前記エアロゾルを、前記堆積システムに対流させる前に工程(b)の前記蒸気と混合する工程をさらに含むことを特徴とする請求項5に記載の方法。
- 前記第1エアロゾルが有機化合物、水、またはその他の水素含有種を全く含んでいないことを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記第1低蒸気圧先駆物質が塩化物であることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記対流工程(c)を実施する前に、前記発生工程(a)および(b)が平衡状態に達することができることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 工程(a)において発生する第1粒子の粒度および/または数をモニタリングする工程と、前記モニタリング工程に応じて工程(a)の動作パラメータを制御する工程とをさらに含むことを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 少なくとも1つの構成成分が第1低蒸気圧先駆物質を有する第1ドーパントである、複数の構成成分を含むガラス体を製作する方法であって、
(a)前記第1低蒸気圧先駆物質を含む第1粒子を包含する第1エアロゾルを発生させる工程を含み、前記発生工程(a)は、(a1)前記低蒸気圧先駆物質の蒸気を提供する工程と、(a2)前記低蒸気圧蒸気を過飽和させてエアロゾルを形成する工程とを含む発生工程とを含み、さらに、
(b)他の前記構成成分の蒸気を個別に発生させる工程と、
(c)工程(a)の前記エアロゾルおよび工程(b)の前記蒸気を、基板を含む堆積システムへ対流で送る工程と、
(d)前記基板の表面上に、工程(c)において対流で送られた前記エアロゾルと蒸気とに含まれるドーパントを含む少なくとも1つのドープ層を形成する工程とを含むことを特徴とする方法。 - 工程(a2)は、前記低蒸気圧蒸気を通して一次キャリア・ガスを流して前記低蒸気圧蒸気を飛沫同伴させる工程と、前記飛沫同伴した蒸気を凝縮して前記エアロゾルを形成する工程とを含むことを特徴とする請求項13に記載の方法。
- 前記凝縮工程は、前記飛沫同伴した蒸気を通して冷却二次キャリア・ガスを流すことを含むことを特徴とする請求項14に記載の方法。
- 工程(a1)は、前記低蒸気圧先駆物質の副先駆物質を通じて反応性ガスを流して、前記低蒸気圧先駆物質蒸気を発生する化学反応を起させることを含むことを特徴とする請求項13に記載の方法。
- 前記第1エアロゾルが、有機化合物、水、またはその他の水素含有種を全く含んでいないことを特徴とする請求項13に記載の方法。
- 工程(a2)において、前記第1低蒸気圧先駆物質がシード・エアロゾルの上に凝縮することを特徴とする請求項13に記載の方法。
- 発生工程(a)および(b)が、前記ガラス体を形成するために使用される堆積システムから離れた個所で起り、前記対流工程(c)が、工程(a)の前記エアロゾルおよび工程(b)の前記蒸気を前記の離れた個所から前記堆積システムへ搬送することを特徴とする請求項13に記載の方法。
- 所定の粒度範囲外のエアロゾル粒子を除去し、かつ同範囲内にあるエアロゾル粒子を送るように、前記第1エアロゾルをろ過する工程をさらに含み、前記ろ過工程が、前記エアロゾル発生工程(a)において使用される発生器または対流工程(c)において使用される管を全く含まない少なくとも1つの構成部分によって実施されることを特徴とする請求項13に記載の方法。
- 工程(a)において発生する第1粒子の粒度および/または数をモニタリングする工程と、前記モニタリング工程に応じて工程(a)の動作パラメータを制御する工程をさらに含むことを特徴とする請求項13に記載の方法。
- 前記堆積システムは、前記エアロゾルが気化されるホット・ゾーンを含み、そして、前記方法は、前記ホット・ゾーンに到達する前に前記蒸気と前記エアロゾルとを混合する工程を含む、請求項1に記載の方法。
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