JP4889044B2 - リコンウェーハ熱処理用石英ガラス治具及び該冶具が具備するウェーハ載置用部材の溝切面の形成方法 - Google Patents
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Description
本発明は、溝切面が透明なシリコンウェーハ熱処理用治具及び該冶具が具備するウェーハ載置用部材の溝切面の形成方法に関し、さらに詳しくはシリコンウェーハ熱処理用石英ガラス治具が具備するウェーハ載置用部材の溝切面にパーティクルなどのシリコンウェーハを汚染する物質が少なく、面粗さが小さく透明な溝切面を有するシリコンウェーハ熱処理用石英ガラス治具及び該冶具が具備するウェーハ載置用部材の溝切面の形成方法に関する。
従来からシリコンウェーハの搬送、加熱炉での保持に比較的耐熱性があり、かつ高純度の石英ガラス治具が用いられてきた。この石英ガラス治具としては、図１に示す溝切部３を備えたウェーハ載置用部材２（４本）を天坂４、台板５に溶接した縦型炉用治具などが挙げられる。前記ウェーハ載置用部材の溝は一定のピッチでしかも高精度に形成する必要があり、通常ダイヤモンドブレードで溝切りが行なわれている。しかし、石英ガラスは脆性材料であることからダイヤモンドブレードを用いた加工では、その加工面に微小な凹凸やマイクロクラックが発生し、それでシリコンウェーハが損傷したり、或いはダイヤモンドブレードの結合剤に由来する各種遷移金属元素異物がこの微小な凹凸やマイクロクラックに付着残留し、シリコンウェーハの熱処理時に溶融、拡散してシリコンウェーハを汚染する問題があった。そのためダイヤモンドブレードによる切削後、フッ酸溶液で軽くエッチング洗浄することが行われているが、溝切面は完全に洗浄されることがなく各種遷移金属元素異物が残留しシリコンウェーハを汚染することが起こった。そこで、さらにフッ酸でエッチング洗浄したところ溝切面の微細な凹凸やマイクロクラックの開放に基づく凹凸が鋭角となりシリコンウェーハを損傷する問題が発生した。
特に、近年、製造する半導体素子の集積度が増すとともに、フラッシュメモリーのように極度に不純物を嫌う素子も開発され、上述の石英ガラス治具ではシリコンウェーハの純度が保てなくなってきている。そのため、溝面にバーナーを５〜４５度の角度で溝上方より加熱処理して仕上げる方法（特許文献１）や、溝面を研摩ブラシで研摩する方法（特許文献２）などが提案されている。しかし、前記特許文献１の方法では溝切面に砥石跡が残り、そこに異物やガラス塵などのパーティクルが付着したり、或いは溝部の寸法が変化する、いわゆる溝だれなどが発生することが起こった。また、特許文献２の方法においても溝部に砥石跡が残り、そこに異物やガラス塵などのパーティクルが付着しシリコンウェーハを汚染するなどの問題があった。
特開平１１−３４９３３８号公報
特開２０００−１２７０２０号公報
こうした現状に鑑み、本発明者等は、鋭意研究を続けた結果、ダイヤモンドブレードで研削加工したウェーハ載置用部材の溝切面を透明にするとともに、溝切面全体の表面粗さを中心線平均粗さ（Ra）で０．０３〜０．３μｍ、最大粗さ(Rmax)で０．２〜３
．０μｍで、かつ５％のフッ化水素水溶液にて２４時間エッチング処理した後の中心線平均粗さ（Ra)及び最大粗さ(Rmax)の変化率が５０％以下とすることで、微小な凹凸やマイ
クロクラックの開放に基づく鋭角の凹凸の崩壊に起因するガラス塵や、ダイヤモンドブレ
ードなどから発生する各種遷移金属元素異物などのパーティクルの付着がなく、長時間の使用においてもクリーン度を高く維持でき、さらに、溝切面の凹凸が微細でフッ酸洗浄においても寸法変化が少ない石英ガラス治具が得られることを見出した。そして、前記石英ガラス治具は、具備するウェーハ載置用部材の溝切部を粒度の粗いダイヤモンドブレードで切削加工した後、粒度の小さいダイヤモンドブレードで再度切削加工を行ない、次いで酸水素火炎による焼き仕上げで透明化することで容易に製造できることをも見出して、本発明を完成したものである。すなわち、
．０μｍで、かつ５％のフッ化水素水溶液にて２４時間エッチング処理した後の中心線平均粗さ（Ra)及び最大粗さ(Rmax)の変化率が５０％以下とすることで、微小な凹凸やマイ
クロクラックの開放に基づく鋭角の凹凸の崩壊に起因するガラス塵や、ダイヤモンドブレ
ードなどから発生する各種遷移金属元素異物などのパーティクルの付着がなく、長時間の使用においてもクリーン度を高く維持でき、さらに、溝切面の凹凸が微細でフッ酸洗浄においても寸法変化が少ない石英ガラス治具が得られることを見出した。そして、前記石英ガラス治具は、具備するウェーハ載置用部材の溝切部を粒度の粗いダイヤモンドブレードで切削加工した後、粒度の小さいダイヤモンドブレードで再度切削加工を行ない、次いで酸水素火炎による焼き仕上げで透明化することで容易に製造できることをも見出して、本発明を完成したものである。すなわち、
本発明は、微小な凹凸やマイクロクラックの開放に基づく鋭角な凹凸の崩壊に起因するガラス塵やダイヤモンドブレードなどに起因する遷移金属元素異物のパーティクルの付着がなく、かつフッ酸洗浄においても寸法変化が少なく長時間の使用によってもクリーン度が高く維持できる透明な溝切面を有するシリコンウェーハ熱処理用石英ガラス治具を提供することを目的とする。
また、本発明は、上記シリコンウェーハ熱処理用石英ガラス治具が具備するウェーハ載置用部材の溝切面の形成方法を提供することを目的とする。
上記目的を達成する本発明は、シリコンウェーハ熱処理用石英ガラス治具が具備する切削加工による溝切面を有するウェーハ載置用部材において、ウェーハ載置用部材を粒度＃２５０〜３５０の粗いダイヤモンドブレードで粗切削した後、粒度＃９００〜２０００の細かいダイヤモンドブレードで再切削し、次いで溝内部を全て透明に焼き仕上げした、溝切面全体が透明で、その表面粗さが中心線平均粗さ（Ｒａ）で０．０３〜０．３μｍ、最大粗さ（Rｍａｘ）で０．２〜３．０μｍ、かつ５％のフッ化水素水溶液にて２４時間エッチング処理した後の中心線平均粗さ（Ｒａ）及び最大粗さ（Rｍａｘ）の変化率が５０％以下であることを特徴とするシリコンウェーハ熱処理用石英ガラス治具及び該冶具が具備するウェーハ載置用部材の溝切面の形成方法に係る。
本発明のシリコンウェーハ熱処理用石英ガラス治具が備えるウェーハ載置用部材は、切削加工により溝切りされ、その面全体の表面粗さが中心線平均粗さ（Ｒａ）で０．０３〜０．３μｍ、最大粗さ（Rｍａｘ）で０．２〜３．０μｍで、かつ５％のフッ化水素水溶液にて２４時間エッチング処理した後の中心線平均粗さ（Ra)及び最大粗さ(Rmax)の変化率が５０％以下で溝切面が透明な部材である。この溝切面を有することで本発明のシリコンウェーハ熱処理用石英ガラス治具は、微小な凹凸やマイクロクラックの開放に基づく鋭角な凹凸の崩壊に起因するガラス塵やダイヤモンドブレードなどに起因する遷移金属元素異物のパーティクルの付着がなく、さらに、溝切面の凹凸が微細でフッ酸洗浄においても寸法変化が少なく長時間の使用ができる。前記中心線平均粗さが０．０３μｍ未満に切削することは生産性、コスト上、実用的でなく、また、０．３μｍを超えると焼き仕上げしても切削面に微小な鋭角状の凹凸やマイクロクラックが残りシリコンウェーハを損傷したり、パーティクルが発生しシリコンウェーハを汚染することが起こる。さらに、５％のフッ化水素水溶液にて２４時間エッチング処理した後の中心線平均粗さ（Ra)及び最大粗さ(Rmax)の変化率が５０％を越えると溝切面の凹凸がフッ酸洗浄で変化し長時間安定して使用することができない。前記中心線平均粗さ（Ra)及び最大粗さ(Rmax)の変化率は、ウ
ェーハ載置用部材を５％のフッ化水素水溶液に０〜２４時間浸漬した時、それぞれの浸漬時間における中心線平均粗さ（Ra)及び最大粗さ(Rmax)が最初の中心線平均粗さ（Ra)及び最大粗さ(Rmax)に対して変化した割合である。
ェーハ載置用部材を５％のフッ化水素水溶液に０〜２４時間浸漬した時、それぞれの浸漬時間における中心線平均粗さ（Ra)及び最大粗さ(Rmax)が最初の中心線平均粗さ（Ra)及び最大粗さ(Rmax)に対して変化した割合である。
上記ウェーハ載置用部材は、図２、３に示すように円柱状もしくは角柱状の石英ガラス素材を粒度が粗いダイヤモンドブレード、好ましくは粒度が＃２５０〜３５０のダイヤモンドブレードで溝幅（ｄ）３〜５ｍｍ、ピッチ（ｐ）３〜６ｍｍ、溝深さ４．５〜１０ｍｍに粗切削し、次いで粒度の小さいダイヤモンドブレード、好ましくは粒度＃６００〜２０００のブレードで取りしろ０．０６〜０．１mmに再切削したのち、フッ酸で洗浄し、さらに溝切面を水素ガスと酸素ガスとから得られる酸水素火炎で焼き仕上げし透明化して製造される。このウェーハ載置用部材は天坂や台座に溶接されて石英ガラス治具に組み立てられ、アニール処理、フッ酸洗浄処理が施される。
上記粗い切削加工に用いられるダイヤモンドブレードとしてはメタルボンド型ダイヤモンドブレード、レジンボンド型ダイヤモンドブレード又はビトリファイドボンド型ダイヤモンドブレードが挙げられ、再切削に用いられるダイヤモンドブレードとしては、前述のダイヤモンドブレードで粒度が＃６００〜２０００の細かい粒度のブレードが用いられる
。より好ましくはメタルダイヤモンドを粉砕し、レジンボンドで焼結したダイヤモンドブレードがよい。
。より好ましくはメタルダイヤモンドを粉砕し、レジンボンドで焼結したダイヤモンドブレードがよい。
本発明のシリコンウェーハ熱処理用石英ガラス治具は、そのウェーハ載置用部材の溝切面に微小な凹凸やマイクロクラックの開放に基づく鋭角な凹凸の崩壊に起因するガラス塵や、ダイヤモンドブレードなどに起因する遷移金属元素異物のパーティクルの付着がない上に、使用後のフッ酸洗浄においても寸法変化が少なく長時間使用ができる。該ウェーハ載置用部材の溝切面は、粒度＃２５０〜３５０の粗いダイヤモンドブレードで粗切削した後、粒度＃９００〜２０００の細かいダイヤモンドブレードで再切削し、次いで溝内部を全て透明に焼き仕上げすることで容易に形成できる。
次に具体例に基づいて本発明を詳細に説明するが、本発明はそれにより限定されるものではない。なお、以下の実施例等における表面粗さは表面粗さ計（東京精密（株）製 HA
NDY SURF Eー35A）により測定した値である。また、パーティクルは「純水中に増加した
パーティクルを液中パーティクルカウンターで測定する方法」による値である。
NDY SURF Eー35A）により測定した値である。また、パーティクルは「純水中に増加した
パーティクルを液中パーティクルカウンターで測定する方法」による値である。
実施例１
直径１２ｍｍのむく棒を＃３２５のダイヤモンドブレードを用い周速度８００ｍ／ｍｉｎ、送り速度１００ｍｍ／ｍｉｎで、溝深さ６ｍｍ、溝幅３．４ｍｍ、溝ピッチ３．５ｍｍで切削加工した。得られた溝付きむく棒をさらに＃１０００のブレードを用いて図３に示すように溝の側面の取りしろ０．０７５ｍｍ、底面の取りしろ０．０７ｍｍに再切削し
、ガスバーナーを用いて焼き仕上げし、透明化して溝幅３．５５ｍｍ、ピッチ幅３．６ｍｍの溝付きウェーハ載置用部材を４本作成した。これらを５％のフッ酸水溶液で１０分間洗浄したのち、石英ガラス天坂４と台板５に溶接して図１に示すウェーハボート１に組み立てた。このウェーハ載置用部材の溝切面の表面粗さを表１に示す。前記表１において溝底面の中心線平均粗さ（Ra)及び最大粗さ(Rmax)は、ウェーハ載置用部材の溝切の底面の任意の３点で測定した値である。また、溝壁面のRa及びRmaxは、ウェーハ載置用部材の溝切側壁面の端部、中央部及び底部について測定した値である。この表１から明らかなように本発明のウェーハ載置用部材の溝切面は表面粗さが小さく、透明で微小凹凸やマイクロクラックの崩壊によるガラス塵などのパーティクルの発生はほとんどみられなかった。さらに、前記ウェーハ載置用部材を純水中に５分間静置した時（以下静置処理という）と純水への浸漬中に超音波を５分間印加した時（以下印加処理という）のパーティクルを測定したところ、表２にみるように印加処理した場合にパーティクルの発生が少なかった。さらに、溝切面を目視で観察したところ、切削跡による白っぽさがなく、周囲の石英ガラスと同様に透明であった。
直径１２ｍｍのむく棒を＃３２５のダイヤモンドブレードを用い周速度８００ｍ／ｍｉｎ、送り速度１００ｍｍ／ｍｉｎで、溝深さ６ｍｍ、溝幅３．４ｍｍ、溝ピッチ３．５ｍｍで切削加工した。得られた溝付きむく棒をさらに＃１０００のブレードを用いて図３に示すように溝の側面の取りしろ０．０７５ｍｍ、底面の取りしろ０．０７ｍｍに再切削し
、ガスバーナーを用いて焼き仕上げし、透明化して溝幅３．５５ｍｍ、ピッチ幅３．６ｍｍの溝付きウェーハ載置用部材を４本作成した。これらを５％のフッ酸水溶液で１０分間洗浄したのち、石英ガラス天坂４と台板５に溶接して図１に示すウェーハボート１に組み立てた。このウェーハ載置用部材の溝切面の表面粗さを表１に示す。前記表１において溝底面の中心線平均粗さ（Ra)及び最大粗さ(Rmax)は、ウェーハ載置用部材の溝切の底面の任意の３点で測定した値である。また、溝壁面のRa及びRmaxは、ウェーハ載置用部材の溝切側壁面の端部、中央部及び底部について測定した値である。この表１から明らかなように本発明のウェーハ載置用部材の溝切面は表面粗さが小さく、透明で微小凹凸やマイクロクラックの崩壊によるガラス塵などのパーティクルの発生はほとんどみられなかった。さらに、前記ウェーハ載置用部材を純水中に５分間静置した時（以下静置処理という）と純水への浸漬中に超音波を５分間印加した時（以下印加処理という）のパーティクルを測定したところ、表２にみるように印加処理した場合にパーティクルの発生が少なかった。さらに、溝切面を目視で観察したところ、切削跡による白っぽさがなく、周囲の石英ガラスと同様に透明であった。
実施例２
実施例１と同様に直径１２ｍｍのむく棒を＃３２５のダイヤモンドブレードを用い周速度８００ｍ／ｍｉｎ、送り速度１００ｍｍ／ｍｉｎで、溝深さ６ｍｍ、溝幅３．４ｍｍ、溝ピッチ３．５ｍｍで切削加工し、さらに、＃１０００のブレードを用いて溝の側面の取りしろ０．０７５ｍｍ、底面の取りしろ０．０７ｍｍに再切削し、ガスバーナーを用いて透明化して溝幅３．５５ｍｍ、ピッチ幅３．６ｍｍの溝付きウェーハ載置用部材を作成した。溝付きウェーハ載置用部材のフッ酸洗浄に対する寸法安定性をみるため５％のフッ酸洗浄液に１〜２４時間浸漬した時の溝底面及び溝壁面のRa及びRmaxを調べた。その結果を表３に示すと共に図４〜７の◇印で示す。表３は実施例１と同様に測定した溝底面及び溝壁面の３点の平均値であり、図４〜７はそれをグラフにしたものである。表３及び図４〜７から明らかなように本発明の溝付きウェーハ載置用部材は２４時間のフッ酸洗浄液への浸漬であってもRaの変化率は約１０％、Rmaxの変化率は約１２％と小さく、安定にシリコンウェーハの熱処理ができた。
実施例１と同様に直径１２ｍｍのむく棒を＃３２５のダイヤモンドブレードを用い周速度８００ｍ／ｍｉｎ、送り速度１００ｍｍ／ｍｉｎで、溝深さ６ｍｍ、溝幅３．４ｍｍ、溝ピッチ３．５ｍｍで切削加工し、さらに、＃１０００のブレードを用いて溝の側面の取りしろ０．０７５ｍｍ、底面の取りしろ０．０７ｍｍに再切削し、ガスバーナーを用いて透明化して溝幅３．５５ｍｍ、ピッチ幅３．６ｍｍの溝付きウェーハ載置用部材を作成した。溝付きウェーハ載置用部材のフッ酸洗浄に対する寸法安定性をみるため５％のフッ酸洗浄液に１〜２４時間浸漬した時の溝底面及び溝壁面のRa及びRmaxを調べた。その結果を表３に示すと共に図４〜７の◇印で示す。表３は実施例１と同様に測定した溝底面及び溝壁面の３点の平均値であり、図４〜７はそれをグラフにしたものである。表３及び図４〜７から明らかなように本発明の溝付きウェーハ載置用部材は２４時間のフッ酸洗浄液への浸漬であってもRaの変化率は約１０％、Rmaxの変化率は約１２％と小さく、安定にシリコンウェーハの熱処理ができた。
比較例１
実施例１と同様に石英ガラスむく棒を＃３２５のダイヤモンドブレードを用い周速度８
００ｍ／ｍｉｎ、送り速度１００ｍｍ／ｍｉｎで、溝深さ６ｍｍ、溝幅３．４ｍｍ、溝ピ
ッチ３．５ｍｍで切削加工し、フッ酸洗浄し、溝切面を実施例１と同様にガスバーナーを用いて透明化した。得られたウェーハ載置用部材の溝切面のRa及びRmaxを表１に示す。また、パーティクルを測定した値を表２に示す。該表２にみるように静置処理、印加処理のいずれにおいてもパーティクルの付着が多かった。さらに、溝切面を目視で観察したところ砥石跡が残り白っぽく観察された。このウェーハ載置用部材を実施例２と同様に５％のフッ酸洗浄液に１〜２４時間の長時間浸漬し、その時の溝底面及び溝壁面のRa及びRmaxを調べた。その結果を表３に示すと共に図４〜７の□印で示す。同表３及び図４〜７から明らかなように長時間のフッ酸洗浄液への浸漬でウェーハ載置用部材のRa及びRmaxは大きく変化し、その変化率は５０％を超え、シリコンウェーハの熱処理に支障が生じた。
実施例１と同様に石英ガラスむく棒を＃３２５のダイヤモンドブレードを用い周速度８
００ｍ／ｍｉｎ、送り速度１００ｍｍ／ｍｉｎで、溝深さ６ｍｍ、溝幅３．４ｍｍ、溝ピ
ッチ３．５ｍｍで切削加工し、フッ酸洗浄し、溝切面を実施例１と同様にガスバーナーを用いて透明化した。得られたウェーハ載置用部材の溝切面のRa及びRmaxを表１に示す。また、パーティクルを測定した値を表２に示す。該表２にみるように静置処理、印加処理のいずれにおいてもパーティクルの付着が多かった。さらに、溝切面を目視で観察したところ砥石跡が残り白っぽく観察された。このウェーハ載置用部材を実施例２と同様に５％のフッ酸洗浄液に１〜２４時間の長時間浸漬し、その時の溝底面及び溝壁面のRa及びRmaxを調べた。その結果を表３に示すと共に図４〜７の□印で示す。同表３及び図４〜７から明らかなように長時間のフッ酸洗浄液への浸漬でウェーハ載置用部材のRa及びRmaxは大きく変化し、その変化率は５０％を超え、シリコンウェーハの熱処理に支障が生じた。
上記表１において、ダイヤモンド研削におけるＲａとＲｍａｘは５％フッ酸処理８分後の値であり、焼き仕上げにおけるＲａとＲｍａｘは５％フッ酸処理１０分後の値である。
本発明のシリコンウェーハ熱処理用石英ガラス治具は、パーティクルによるシリコンウ
ェーハの汚染がなく、かつ長期間クリーン度を高く維持でき高集積化した半導体素子の熱
処理、特に拡散工程において有用である。
ェーハの汚染がなく、かつ長期間クリーン度を高く維持でき高集積化した半導体素子の熱
処理、特に拡散工程において有用である。
１：縦型炉用石英ガラス治具
２：ウェーハ載置用部材
３：溝
４：天坂
５：台板
２：ウェーハ載置用部材
３：溝
４：天坂
５：台板
Claims (3)
- 切削加工による溝切面を有するウェーハ載置用部材を具備するシリコンウェーハ熱処理用石英ガラス治具において、ウェーハ載置用部材を粒度＃２５０〜３５０の粗いダイヤモンドブレードで粗切削した後、粒度＃９００〜２０００の細かいダイヤモンドブレードで再切削し、次いで溝内部を全て透明に焼き仕上げした、溝切面全体が透明で、その表面粗さが中心線平均粗さ（Ｒａ）で０．０３〜０．３μｍ、最大粗さ（Rｍａｘ）で０．２〜３．０μｍで、かつ５％のフッ化水素水溶液にて２４時間エッチング処理した後の中心線平均粗さ（Ｒａ）及び最大粗さ（Rｍａｘ）の変化率が５０％以下であることを特徴とするシリコンウェーハ熱処理用石英ガラス治具。
- 請求項１記載のシリコンウェーハ熱処理用石英ガラス治具が具備するウェーハ載置用部材の溝切面の形成方法において、前記ウェーハ載置用部材を粒度＃２５０〜３５０の粗いダイヤモンドブレードで粗切削した後、粒度＃９００〜２０００の細かいダイヤモンドブレードで再切削し、次いで溝内部を全て透明に焼き仕上げすることを特徴とする表面粗さが小さく、透明で微小凹凸やマイクロクラックの崩壊によるガラス塵などのパーティクルがほとんど発生することがない溝切面の形成方法。
- 再切削での取りしろが０．０６〜０．１mmの範囲であることを特徴とする請求項２記載の表面粗さが小さく、透明で微小凹凸やマイクロクラックの崩壊によるガラス塵などのパーティクルがほとんど発生することがない溝切面の形成方法。
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