JP4838496B2 - 樹脂材料とカーボンナノ材料との混合方法及び同混合装置 - Google Patents

Description

本発明は、樹脂材料とカーボンナノ材料との混合技術に関するものである。

近年、カーボンナノ材料と称する特殊な炭素繊維を、プラスチックに混入することで導電性プラスチックにすることや、溶融金属に混入することで繊維強化金属にする技術が注目を浴びている。

図７はカーボンナノファイバのモデル図であり、カーボンナノ材料の１種であるカーボンナノファイバ１１０は、六角網目状に配列した炭素原子のシートを筒状に巻いた形態のものであり、直径Ｄが１．０ｎｍ（ナノメートル）〜１５０ｎｍであり、ナノレベルであるため、カーボンナノ材料と呼ばれる。なお、長さＬは数μｍ〜１００μｍである。

炭素原子が立方格子状に並んだものがダイヤモンドであって、ダイヤモンドは極めて硬い物質である。カーボンナノファイバ１１０は、ダイヤモンドと同様に規則的な結晶構造を有するために機械的強度は大きい。また、炭素は電気をよく通すため、電極などに用いられる。

しかし、上述したとおりにカーボンナノ材料は超微細であるために、ミクロンオーダーのカーボン粉末と比較すると、凝集しやすくて分散しにくいという特性があるため、取扱いが難しい。
そこで、ペレット化し、このペレットを用いて射出成形する技術が提案されている（例えば、特許文献１参照。）。
特開２００３−３１９４８８公報（段落番号［００３５］、段落番号［００３６］）

特許文献１の段落番号［００３５］第３行〜第６行に「・・・、初めに接着性の良い樹脂にカーボンナノチューブを二軸混練機で一様に分散させたペレットを作製後、ポリプロピレンに所定量添加し、一様に分散して成形材料にする。・・・」、段落番号［００３６］に「このようにして得られたペレットを一般に用いられる射出成形法、押出成形法等によって本発明の振動板を成形することができる。」と記載されている。

これらの記載から、特許文献１の発明は、材料準備→混練→ペレット→ポリプロピレン添加→射出又は押出成形の工程を経て成形品を製造する技術であることが分かる。
一旦、ペレット化することで、カーボンナノ材料の取扱いを容易にし、ペレットを運搬し、ストックすることで、必要なときにペレットを出発材料にして射出成形又は押出成形を実行することができるという、利点はある。

しかし、工程数が多いため、製造コストが嵩む。
また、ストックしたペレットにおけるカーボンナノ材料含有率と、成形品に求められるカーボンナノ材料含有率とに、差が出ることは頻繁に起こる。この場合には、ペレットにカーボンナノ材料又は樹脂材料を混合した状態で、成形機へ供給することになる。これでは、カーボンナノ材料又は樹脂材料をペレットに均一に分散させることが難しく、成形品の品質に悪影響を及ぼす。

したがって、工程数が短く、ペレット化が不要である混合技術が必要となる。

本発明は、樹脂材料とカーボンナノ材料とを混合する混合技術において、ペレット化が不要であって、工程数を短縮することができる技術を提供することを課題とする。

請求項１に係る発明は、樹脂材料とカーボンナノ材料とを混合する混合方法において、
融点が１６０〜１７０℃であるポリプロピレンが、前記樹脂材料であれば、樹脂材料の表面全体が軟化し溶融する温度は１４０〜１６０℃に定め、融点が２５３〜２６５℃であるポリエチレンテレフタレートが、前記樹脂材料であれば、樹脂材料の表面全体が軟化し溶融する温度は２００〜２１０℃に定めて、
前記樹脂材料並びにカーボンナノ材料を、前記樹脂材料の融点温度未満で且つ前記樹脂材料の表面全体が軟化し溶融する温度に保ち、撹拌羽根を用いて混合することで樹脂材料の表面にカーボンナノ材料を付着させることを特徴とする。

請求項２に係る発明は、樹脂材料とカーボンナノ材料とを混合する混合装置において、
融点が１６０〜１７０℃であるポリプロピレンが、前記樹脂材料であれば、樹脂材料の表面全体が軟化し溶融する温度は１４０〜１６０℃に定め、融点が２５３〜２６５℃であるポリエチレンテレフタレートが、前記樹脂材料であれば、樹脂材料の表面全体が軟化し溶融する温度は２００〜２１０℃に定められ、
前記混合装置は、前記樹脂材料並びにカーボンナノ材料を入れる容器と、この容器の内部温度を前記樹脂材料の融点温度未満で且つ前記樹脂材料の表面全体が軟化し溶融する温度に保つヒータ及び温度制御部と、容器内の材料を撹拌する撹拌羽根を含む撹拌手段と、からなることを特徴とする。

請求項３に係る発明では、混合装置は、射出機構のホッパーであることを特徴とする

請求項１に係る発明では、樹脂材料並びにカーボンナノ材料を、樹脂材料の融点温度未満で且つ樹脂材料の表面全体が軟化し溶融する温度に保ち、樹脂材料の表面に粘着性を付与する。そして、樹脂材料の表面にカーボンナノ材料を付着させる。

樹脂材料の周囲にカーボンナノ材料が付着するため、カーボンナノ材料同士が凝集する虞がなく、結果的にカーボンナノ材料を均一に樹脂材料に分散させることができる。
加熱しつつ混合するという、実質的に１つの工程で処理することができるため、混合費用を大幅に低減させることができる。
すなわち、ペレット化工程を要することなく、一工程で樹脂材料とカーボンナノ材料との混合物を得ることができ、工程数を大幅に短縮することができる。

請求項２に係る発明では、容器と、ヒータ及び温度制御部と、撹拌手段とで混合装置を構成する。装置構成が極く単純であり、装置費用を圧縮することができる。

請求項３に係る発明では、混合装置は、射出機構のホッパーであることを特徴とし、ホッパーの位置に本発明の混合装置に置き換えるだけで、既存の射出機構で、樹脂材料及びカーボンナノ材料の混合物を射出させることができる。

本発明を実施するための最良の形態を添付図に基づいて以下に説明する。なお、図面は符号の向きに見るものとする。
図１は本発明に係る製造フロー図であり、ＳＴ××はステップ番号を示す。
ＳＴ０１：先ず、樹脂材料及びカーボンナノ材料を所定量準備する。樹脂材料は、粉末や粒状物など表面積が大きな形態の材料が望ましい。
ＳＴ０２：樹脂材料及びカーボンナノ材料を混合器に入れ、樹脂材料の融点温度未満で且つ樹脂材料の表面全体が軟化し溶融する温度に保ちつつ混合する。
これで、混合物を得ることができる。

樹脂材料の表面全体が軟化する温度は、樹脂材料がポリプロピレンであれば、その融点温度は１６０〜１７０℃であり、加熱温度は１４０〜１６０℃とする。また、樹脂材料がＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）であれば、その融点温度は２５３〜２６５℃であり、加熱温度は２００〜２１０℃とすることが望ましい。

図２は本発明方法で得た混合物の模式図であり、混合物１０は、樹脂材料１１の表面に無数のカーボンナノ材料１２が付着したものである。
例えば、きな粉餅の「餅」が樹脂材料１１に相当し、「きな粉」がカーボンナノ材料１２に相当し、餅の表面の粘着力できな粉を付着させたことが、本発明の混合物１０の構造に類似する。

以上に述べた本発明方法を実現するために好適な混合装置を次に説明する。
図３は本発明に係る混合装置の断面図であり、混合装置２０は、樹脂材料１１の投入口２１並びにカーボンナノ材料１２の投入口２２を備えた蓋２３を有するホッパ形状の容器２４と、この容器２４に貼り付けたヒータ２５・・・（・・・は複数を示す。以下同じ。）と、これらのヒータ２５・・・に被せた保温材２６と、容器２４の内部温度を計測するために容器２４に設けた温度センサ２７と、この温度センサ２７で検出した温度が所定温度になるようにヒータ２５・・・の出力を制御する温度制御部２８と、容器２４内の材料を撹拌して混合する撹拌手段３０（詳細後述）と、からなる。

容器２４の材質は、耐食性を考慮すると、炭素鋼よりはステンレス鋼が好ましい。

撹拌手段３０は、蓋２３にモータ軸３１が下向きになるように取付けた撹拌モータ３２と、蓋２３に設けた軸受リング３３に下から挿入する回転軸３４と、この回転軸３４の途中に設けたボス３５、３５と、ボス３５から放射方向へ突出した撹拌羽根３６・・・と、容器２４の底部を撹拌する下部撹拌羽根３８、３８と、回転軸３４の下端を回転自在に支持するために容器２４から延ばした軸支持ブラケット３７とからなる。５０は断熱構造体（詳細後述）であり、必須要素ではないが、回転軸３４に介在させることが望ましい。

以上の構成からなる混合装置２０の作用を次に述べる。
先ず、ヒータ２５・・・に通電し、温度制御部２８で制御することで、容器２４の内部温度を樹脂材料の融点温度未満で且つ樹脂材料の表面全体が軟化し溶融する温度に保つ。
この状態で、撹拌モータ３２を始動し、回転軸３４、撹拌羽根３６・・・及び下部撹拌羽根３８・・・を所定の速度で連続的に回す。弁４１、４２、４３は閉じておく。

弁４１を開いて投入口２１から所定量の樹脂材料１１を投入し、弁４２を開いて投入口２２から所定量のカーボンナノ材料１２を投入し、弁４１、４２を閉じる。
撹拌羽根３６・・・及び下部撹拌羽根３８・・・で撹拌しつつ、ヒータ２５・・・で加熱することで、樹脂材料１１の表面が軟化し、粘着性が増す。すると、カーボンナノ材料１２が樹脂材料１１の表面に付着する。必要に応じて、弁４３を開けば、混合物１０を落下させることができる。

図４は本発明に係る断熱構造体の拡大図であり、断熱構造体５０は、回転軸３４をごく短い上部軸４４と長い下部軸４５とに熱的に縁切りする部材であって、上部フランジ５１、断熱板５２、下部フランジ５３及びボルト・ナット５４・・・とからなる。

回転軸３４、撹拌羽根３６・・・及び下部撹拌羽根３８・・・は、強度の点から炭素鋼やステンレス鋼などの金属部材とする。金属は熱伝導率が、セラミックスや樹脂に比較して大きいため、熱がモータ軸３１を介して上方へ逃げ、その結果、容器２４（図３参照）の中央が低温になる虞がある。
このときに、断熱構造体５０を採用すれば、下部軸４５から上部軸４４への熱伝導を遮断することができる。この結果、容器２４内部の温度を均一にすることができる。

図３に戻って、回転軸３４、撹拌羽根３６・・・及び下部撹拌羽根３８・・・を、炭素鋼より熱伝導率の大きなアルミニウム合金や銅合金で構成することが望ましい。ヒータ２５・・・で発生した熱を速やかに容器２４の中心へ伝えることができるからである。
しかし、ヒータ２５・・・から容器２４の中心へ熱が移動する限りは、容器２４の中心が最も低温になる。これを解消するには次に述べる構造が有効となる。

図５は本発明に係る回転軸の別実施例図であり、回転軸３４の下部軸４５に棒状ヒータ５５を内蔵し、この棒状ヒータ５５への給電線５６、５７を給電リング５８、５９に結合し、これらの給電リング５８、５９を下部軸４５に嵌める。一方、容器側から延ばしたブラケット６１に給電ブラシ６２、６３を設け、これらの給電ブラシ６２、６３を給電リング５８、５９に摺触させることで、回転軸３４に給電することができる。なお、棒状ヒータ５５は金属管に絶縁材を充填し、この絶縁材に紐状の発熱体を埋設した金属管ヒータであって、絶縁処理は不要である。

この棒状ヒータ５５で回転軸３４を加熱すれば、図３において容器２４の中心と外周で同時に加熱することができ、容器２４の内部温度を容易に均一にすることができる。この場合であっても、回転軸３４、ボス３５、３５、撹拌羽根３６・・・及び下部撹拌羽根３８・・・が、銅合金などの良熱伝導材で構成することは望ましい。そうすれば、樹脂材料並びにカーボンナノ材料をより均一な温度で混合することができる。

なお、回転軸３４を加熱するヒータ５５は、棒状ヒータの他、面ヒータやリボンヒータでもよく、形状、構造は任意であり、要は、回転軸３４を直接的に加熱することができる手段であればよい。
また、回転軸３４の上部に断熱構造体５０を介設したときには、下方の軸支持ブラケット３７のうち、直接的に回転軸３４の下端を支持する軸受部６４は、セラミックス化して、断熱構造にすることが望ましい。

図６は本発明の混合装置を射出機構に適用した例を示す図であり、樹脂の射出機構には各種あるが、その一つが予備可塑化（一般にプリプラと呼ぶ）方式の射出機構である。
プリプラ式射出機構７０は、プリプラ筒体７１にプリプラスクリュー７２を内蔵したプリプラ部７３と、射出筒７４にプランジャ７５を内蔵し、このプランジャ７５を射出ラム７６で前後進させるようにした射出部７７とからなり、予めプリプラ部７３で可塑化処理した材料を、射出部７７で射出することができる射出機である。

プリプラ筒体７１の基部に本発明の混合装置２０を装着することで、樹脂材料１１にカーボンナノ材料１２を付着させた混合物（図２参照）を、直接的に射出機構７０へ供給することができる。なお、射出機構７０は、プリプラ式射出機構の他、スクリュー式射出機構であってもよく、樹脂の射出成形に使用される射出機構であれば、種類は問わない。

尚、本発明の混合装置は、射出機構に搭載する他、単体として混合体を製造する装置として活用することができ、その用途は、格別に限定するものではない。

本発明は、樹脂材料にカーボンナノ材料を混合する混合装置に好適である。

本発明に係る製造フロー図である。 本発明方法で得た混合物の模式図である。 本発明に係る混合装置の断面図である。 本発明に係る断熱構造体の拡大図である。 本発明に係る回転軸の別実施例図である。 本発明の混合装置を射出機構に適用した例を示す図である。 カーボンナノファイバのモデル図である。

符号の説明

１０…混合物、１１…樹脂材料、１２…カーボンナノ材料、２０…混合装置、２４…容器、２５…ヒータ、２７…温度センサ、２８…温度制御部、３０…撹拌手段、３４…回転軸、３６…撹拌羽根、３８…下部撹拌羽根。

Claims (3)

1. 樹脂材料とカーボンナノ材料とを混合する混合方法において、
   融点が１６０〜１７０℃であるポリプロピレンが、前記樹脂材料であれば、樹脂材料の表面全体が軟化し溶融する温度は１４０〜１６０℃に定め、融点が２５３〜２６５℃であるポリエチレンテレフタレートが、前記樹脂材料であれば、樹脂材料の表面全体が軟化し溶融する温度は２００〜２１０℃に定めて、
   前記樹脂材料並びにカーボンナノ材料を、前記樹脂材料の融点温度未満で且つ前記樹脂材料の表面全体が軟化し溶融する温度に保ち、撹拌羽根を用いて混合することで樹脂材料の表面にカーボンナノ材料を付着させることを特徴とする樹脂材料とカーボンナノ材料との混合方法。
2. 樹脂材料とカーボンナノ材料とを混合する混合装置において、
   融点が１６０〜１７０℃であるポリプロピレンが、前記樹脂材料であれば、樹脂材料の表面全体が軟化し溶融する温度は１４０〜１６０℃に定め、融点が２５３〜２６５℃であるポリエチレンテレフタレートが、前記樹脂材料であれば、樹脂材料の表面全体が軟化し溶融する温度は２００〜２１０℃に定められ、
   前記混合装置は、前記樹脂材料並びにカーボンナノ材料を入れる容器と、この容器の内部温度を前記樹脂材料の融点温度未満で且つ前記樹脂材料の表面全体が軟化し溶融する温度に保つヒータ及び温度制御部と、容器内の材料を撹拌する撹拌羽根を含む撹拌手段と、からなることを特徴とする樹脂材料とカーボンナノ材料との混合装置。
3. 前記混合装置は、射出機構のホッパーであることを特徴とする請求項２記載の樹脂材料とカーボンナノ材料との混合装置。

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