JP4827835B2 - 固体基板の表面の官能基化のためのゾル−ゲル法 - Google Patents
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Description
−時間がかかる(slow):官能基化は、数時間〜24時間という長期間、表面を分子と接触させることを要する;
−エネルギーが高価である:グラフトは、数時間〜24時間という期間、高温(典型的に80℃)の維持を要する;
−多段階、したがって複雑である:官能基化後、超音波支援により有機溶媒を使用して表面を洗浄することが必要である;
−攻撃的な溶媒(例えば、トルエン及び塩素化溶媒)を使用するため、多数の基板(特に、プラスチック)と適合性がない;
−有毒な溶媒(例えば、トルエン及び塩素化溶媒)を使用するため、人間及び環境に対してあまりやさしくない。
a)水と揮発性水混和性有機溶媒との混合物中の、酸性触媒又は塩基性触媒及びシラン又はシロキサンの溶液が、室温で前記表面上に堆積される段階であって、前記シラン又はシロキサンが、生物学的分子若しくは化学的分子の固定化を可能にさせ及び/又は生物学的分子若しくは化学的分子の固体化を可能にさせる化学官能基A’に変換されることが可能である少なくとも1つの化学官能基Aと、共有結合によって化学的に又は機械的に、前記表面に結合することが可能な少なくとも1つの結合用化学官能基Bとを有し、前記化学官能基Aが、求核性基に関して反応性である官能基であり、且つ前記シラン又はシロキサンが、所定の式(I)に相当する段階、
b)前記揮発性有機溶媒が、段階a)と同時に、及び/又はこの段階の直後に蒸発され、それにより前記溶液が、湿潤ゲルへ変換されてゲル化層を形成する段階、続いて、
c)前記ゲル化層は乾燥され、それにより共有結合によって化学的に又は機械的に前記表面に結合され且つ化学的分子又は生物学的分子の固定化を可能にさせる前記化学官能基Aを有する層が得られる段階
が行われるゾル−ゲル法により、本発明によって達成される。
−固定化されるべき化学的分子又は生物学的分子を含む溶液中に基板を浸漬させることにより;
−この同じ溶液の基板上への液滴の堆積(この堆積は、手動で又は堆積ロボットにより行われることが可能である)により
官能基化された表面上へ固定化させることができる。
この実施例では、水酸化ナトリウム中でストリッピングすること(ブラウンプロセス)により清浄及び調製されるガラス(市販のフロートガラスから作製される細片)から作製される基板上に、エポキシド官能基を含む約100nmの厚さを有する層が、本発明によるゾル−ゲル法により調製される。
この実施例では、アルデヒド官能基を含む約100nmの厚さを有する層が、本発明によるゾル−ゲル法により、ガラス基板(市販のフロートガラスの細片)上に調製される。
NH2修飾されたオリゴヌクレオチド(20量体)は、実施例1で調製される支持体上に堆積及び固定化される。堆積は、圧電タイプのロボットにより水溶液(0.3M Na2HPO4)中で行われる。
実施例3と同じであるが、但し実施例2で調製される支持体を用いる手順を繰り返して、修飾オリゴヌクレオチドが固定化された支持体が得られる。
この比較例では、配列が制御され(SAM層)、且つエポキシド官能基を含む単分子層が、以下の工程により基板上へ調製される:
この比較例では、配列が制御され(SAM層)、且つアルデヒド官能基を含む単分子層が、比較例1と同じ工程により調製されて、続いてエポキシド官能基は、実施例2の手順によりアルデヒド官能基へ変換される。
Claims (33)
- 固体基板の任意に清浄及び/又は活性化された表面の官能基化のためのゾル−ゲル法であって、下記段階:
a)水と揮発性水混和性有機溶媒との混合物中の、酸性触媒又は塩基性触媒及びシラン又はシロキサンの溶液が、室温で前記表面上に堆積される段階であって、前記シラン又はシロキサンが、生物学的分子若しくは化学的分子の固定化を可能にさせ及び/又は生物学的分子若しくは化学的分子の固体化を可能にさせる化学官能基A’に変換されることが可能である少なくとも1つの化学官能基Aと、共有結合によって化学的に又は機械的に、前記表面に結合することが可能な少なくとも1つの結合用化学官能基Bとを有し、前記化学官能基Aが、求核性基に関して反応性である官能基であり、且つ前記シラン又はシロキサンが、下記式(I):
b)前記揮発性有機溶媒が、段階a)と同時に、及び/又はこの段階の直後に蒸発され、それにより前記溶液が、湿潤ゲルへ変換されてゲル化層を形成する段階、続いて、
c)前記ゲル化層が乾燥され、それにより共有結合によって化学的に又は機械的に前記表面に結合され且つ化学的分子又は生物学的分子の固定化を可能にさせる前記化学官能基Aを有する層が得られる段階
が行われるゾル−ゲル法。 - 段階a)における前記溶液の堆積が、スピンコーティング、浸漬コーティング、層流コーティング及びその代替的形態、ローラーコーティング及びカーテンコーティング、スプレーコーティング、プリンティング及びスポッティングから選択される液相堆積技法により行われる請求項1に記載のゾル−ゲル法。
- 段階b)が、室温で行われる請求項1に記載のゾル−ゲル法。
- 段階a)の期間が、1秒〜10分である請求項1〜3のいずれか1項に記載のゾル−ゲル法。
- 段階b)の期間が、10分以下である請求項1〜4のいずれか1項に記載のゾル−ゲル法。
- 段階b)が、段階a)と部分的に同時である請求項1〜5のいずれか1項に記載のゾル−ゲル法。
- 段階c)で行われる乾燥が、15分以下の期間を有する請求項1〜6のいずれか1項に記載のゾル−ゲル法。
- 段階c)の乾燥が、25〜60℃の温度で行われる請求項7に記載のゾル−ゲル法。
- 段階c)の乾燥後に、加熱又はアニーリングの段階d)が、前記乾燥温度よりも高い温度で行われる請求項1〜8のいずれか1項に記載のゾル−ゲル法。
- 段階d)が、70〜200℃の温度で行われる請求項9に記載のゾル−ゲル法。
- 前記シラン又はシロキサンが、(5,6−エポキシヘキシル)トリエトキシシラン(EHTEOS)、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリエトキシシラン、(3−グリシジルオキシプロピル)メチルジエトキシシラン、(3−グリシジルオキシプロピル)トリメトキシシラン(GLYMO)、(3−グリシドキシプロピル)ビス(トリメチルシロキシ)メチルシラン、(3−グリシドキシプロピル)ジメチルエトキシシラン、(3−グリシドキシプロピル)メチルジメトキシシラン及び(3−グリシドキシプロピル)ペンタメチルジシロキサンから選択される請求項1〜10のいずれか1項に記載のゾル−ゲル法。
- 前記シラン又はシロキサンが、0.1〜10重量%の濃度で前記溶液中に存在する請求項1〜11のいずれか1項に記載のゾル−ゲル法。
- 前記触媒が、酸性触媒である請求項1〜12のいずれか1項に記載のゾル−ゲル法。
- 前記触媒が、塩基性触媒である請求項1〜12のいずれか1項に記載のゾル−ゲル法。
- 前記酸性触媒が、無機酸又は有機酸から選択される請求項13に記載のゾル−ゲル法。
- 前記塩基性触媒が、アンモニア、並びに第一級、第二級、第三級及び芳香族アミンから選択される請求項14に記載のゾル−ゲル法。
- 前記触媒が、トリ(C1〜C10アルキル)アミンから選択される請求項16に記載のゾル−ゲル法。
- 前記触媒が、0.005〜5重量%の濃度で前記溶液中に存在する請求項1〜17のいずれか1項に記載のゾル−ゲル法。
- 段階a)の前記溶液において混和性である前記有機溶媒が、アルコールである請求項1〜18のいずれか1項に記載のゾル−ゲル法。
- 水とアルコールとの混合物中のアルコールと水との比率は、前記アルコールに関して水が0.05%〜10%である請求項19に記載のゾル−ゲル法。
- パラメータH=[H2O]/[シラン又はシロキサン]及びT=[触媒]/[シラン又はシロキサン](式中、[x]は、存在物xのモル濃度を表す)により規定される水、シロキサン及び触媒の相対量が、0<H<100及び0<T<100となる請求項1〜20のいずれか1項に記載のゾル−ゲル法。
- 前記層によって有される前記官能基Aが、前記官能基Aとは異なり且つ化学的分子又は生物学的分子の固定化を可能にさせる他の官能基A’へ変換される請求項1〜21のいずれか1項に記載のゾル−ゲル法。
- 前記官能基A’が、求核性基に関して反応性である官能基から選択される請求項22に記載の方法。
- 段階a)の前に、前記溶液が熟成に付される請求項1〜23のいずれか1項に記載のゾル−ゲル法。
- 前記熟成が、15〜60℃の温度で1時間〜10週間、攪拌なしで又は穏やかに攪拌しながら、密閉容器中で前記溶液を貯蔵することを含む請求項24に記載のゾル−ゲル法。
- 前記固体基板が、半導体;有機ポリマー;金属;ガラス;一般に層としての無機酸化物;並びにこれらの材料の幾つかを含む複合材料から選択される材料から成る請求項1〜25のいずれか1項に記載のゾル−ゲル法。
- 前記層が、10nm〜10μmの厚さを有する請求項1〜26のいずれか1項に記載のゾル−ゲル法。
- 段階a)の前記溶液が、トリエチルアミン(TEA)を含む、水及びエタノールの混合物中の(5,6−エポキシヘキシル)トリエトキシシラン(EHTEOS)の溶液であり、
前記溶液中のEHTEOSの濃度が2.5重量%であり、水及びエタノールの濃度の比が0.18重量%であり、構成成分の相対量がパラメータH=[H2O]/[EHTEOS]=1及びT=[TEA]/[EHTEOS]=1により規定され、
前記基板が、水酸化ナトリウム中でストリッピングすることにより清浄及び調製されたガラスから作製される基板であり、
前記溶液が、穏やかに攪拌しながら、22℃で少なくとも3日間熟成された溶液であり、
堆積が、200回転/分〜3000回転/分の速度でのスピンコーティングにより室温で行われて、湿潤層を与え、及び前記基板と前記液体溶液との間の接触の期間が、1〜10秒であり、
前記湿潤層と前記基板との間の接触の期間が、前記基板が依然として回転したままで5分であり、エポキシド官能基を有する140nmの厚さのゲル化層が前記基板上に得られ、
前記ゲル化層は、赤外線ランプ下で5分間乾燥されて、加熱が、80℃〜150℃の温度で1〜30分間行われて、それにより前記基板にグラフトされた高密度化層は、厚さが100nm±5nm及び屈折率が1.47で得られる請求項1〜27のいずれか1項に記載のゾル−ゲル法。 - 化学的分子又は生物学的分子が固定化された表面を含む固体基板の調製方法であって、
固体基板の表面は、請求項1〜28のいずれか1項に記載のゾル−ゲル法により官能基化され、続いて前記官能基化された表面を洗浄せずに、化学的分子又は生物学的分子は、前記層によって有される前記化学官能基A又はA’と反応される調製方法。 - 前記化学的分子又は前記生物学的分子が、求核性基を含む分子、又はそれらの陰イオン性誘導体である請求項29に記載の調製方法。
- 前記化学的分子が、キラル、アキラル、線状、環式又は複素環式分子から選択される請求項29又は30に記載の調製方法。
- 前記生物学的分子が、タンパク質、DNA、オリゴヌクレオチド、ペプチド及びオリゴ糖から選択される請求項29又は30に記載の調製方法。
- 請求項1〜32のいずれか1項に記載の方法の段階c)又はd)の終了時に得られる前記層をブラッグミラーとして使用する方法。
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