JP4821936B2 - 光ディスク - Google Patents
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Description
本発明の光ディスクに使用する基板としては、ディスク形状の円形樹脂基板を使用でき、当該樹脂としてはポリカーボネートを好ましく使用できる。光ディスクが再生専用の場合には、基板上に情報記録を担うピットが光反射層と積層される表面に形成される。レーザー光の発振波長が370〜430nmであるブルーレーザーにより情報の読み取りを行うブルーレイディスクとして使用する際には、1.1mm程度の厚さの基板が使用できる。
本発明の光ディスクに使用する光反射層としては、レーザー光を反射し、記録・再生が可能な光ディスクを形成できるものであればよく、例えば、金、銅、アルミニウムなどの金属又はその合金、シリコンなどの無機化合物を使用できる。なかでも、400nm近傍の光の反射率が高いことから銀又は銀を主成分とする合金を使用することが好ましい。光反射層の厚さは、10〜60nm程度の厚さとすることが好ましい。
本発明の光ディスクに使用する光透過層は、稜間角136°のビッカース圧子を用いて荷重100mNで押し込むことによって得られる弾性率(25℃)が1500MPa以下、好ましくは50〜1300MPa、より好ましくは50〜900MPa、最も好ましくは50〜600MPaである。当該光透過層の弾性率を当該範囲とすることにより、紫外線硬化時に反りが生じにくく、かつ、長時間の荷重に対しても変形が回復しやすくなるため良好に情報の記録・再生を行うことができる。当該光透過層の弾性率が小さすぎると、光透過層表面が傷つきやすくなる問題を生じ、一方、当該光透過層の弾性率が大きすぎると、光ディスクの反りが大きくなる問題を生じる。また、上記弾性率が400〜900MPa、好ましくは400〜600MPaとすることで硬化性が良好となるため、良好な硬化性が求められる製造条件下では、当該範囲の弾性率とすることが好ましい。
ISO14577において、稜間角136°のビッカース圧子を押し込むことによって得られる弾性率は、押し込み弾性率EITとして表される。塑性変形率は、押し込みクリープCITと表され、次の式から求められる。
ここで、h1:荷重が100mNに達した時の押し込み深さ、h2:荷重が100mNに達した後に60秒間保持した時の押し込み深さ、である。
光透過層を形成する紫外線硬化型組成物に使用する(メタ)アクリレートオリゴマーは、特に制限されず、各種のウレタン(メタ)アクリレート、エポキシ(メタ)アクリレート、ポリエステル(メタ)アクリレート、ポリエーテル(メタ)アクリレートを使用できる。なかでも紫外線硬化型組成物の(メタ)アクリロイル基濃度と硬化後の弾性率を上記範囲に調整しやすいことから、ウレタン(メタ)アクリレート及びエポキシ(メタ)アクリレートを好ましく使用できる。中でも、エポキシ(メタ)アクリレートを使用すると、ウレタン(メタ)アクリレートを使用した場合と比較して、一定荷重を与えた後にも経時で変形を回復可能な弾性項の高い硬化膜になり、また、光に暴露した際の光反射層の光反射率低下を抑制できるため、より好ましい。
(i)ジオールと2塩基酸とを反応させて得られる分子鎖の両末端にカルボキシル基を有するポリエステルジカルボン酸
(ii)或いは、長鎖アルキルジオール又はポリエーテルジオールに酸無水物を分子末端の水酸基に反応させたジカルボン酸
(iii)二塩基酸にラクトン化合物を反応したジカルボン酸などの分子末端がカルボキシル基のジカルボン酸
等がある。
で表される基であり、D1は、式(10)
で表される構造単位の少なくとも一種と、
式(14)〜(15)
で表される構造単位とからなり、
前記式(12)で表される構造単位中のY1が、式(12)〜(13)で表される他の構造単位のZ1〜Z3のいずれか又は式(14)中のZ4に結合し、
前記式(13)で表される構造単位中のY2〜Y3が、それぞれ水素原子、あるいは、式(12)〜(13)で表される他の構造単位のZ1〜Z3のいずれか又は式(14)中のZ4に結合し、
前記式(12)〜(13)で表される構造単位中のZ1〜Z3が、それぞれ式(12)〜(13)で表される他の構造単位中のY1〜Y3のいずれか又は式(15)中のY4と結合した分岐エポキシ(メタ)アクリレート(E1)を使用することも好ましい。
で表されるエポキシ(メタ)アクリレート(E2)とのエポキシ(メタ)アクリレート混合物として使用されても良い。通常、分岐エポキシ(メタ)アクリレート(E1)の製造時に、式(16)で表されるエポキシ(メタ)アクリレート(E2)が生成するため、両者の混合物を使用することが製造工程上有利である。
で表される分岐エポキシ(メタ)アクリレートを有することが反応制御が容易となるため好ましい。なかでも、X6〜X8が−C(CH3)2−であり、R11〜R16が水素原子のものが、安価に製造できると共に反応制御が容易となるため特に好ましい。
本発明においては、アクリレートオリゴマーとして、ウレタン(メタ)アクリレートを使用してもよい。ウレタン(メタ)アクリレートとしては、ポリエーテル骨格のウレタン(メタ)アクリレート、ポリエステル骨格のウレタン(メタ)アクリレート、ポリカーボネート骨格のウレタン(メタ)アクリレートなどのポリウレタン(メタ)アクリレート等を例示できる。
(メタ)アクリレートモノマーとしては、特に制限されず、一分子中に一の(メタ)アクリロイル基を有する(メタ)アクリレートモノマー(以下、単官能(メタ)アクリレートと称する)や、一分子中に二個の(メタ)アクリロイル基を有する(メタ)アクリレートモノマー(以下、二官能の(メタ)アクリレートと称する。)、更には一分子中に三以上の(メタ)アクリロイル基を有する(メタ)アクリレートモノマー(以下、多官能の(メタ)アクリレートモノマーと称する。)を使用でき、これらを適宜配合することで、所望の粘度、硬化後の弾性率を有する組成物を得ることができる。
光透過層に使用する光ディスク用紫外線硬化型組成物中には、上記(メタ)アクリレートオリゴマーや(メタ)アクリレートモノマー以外に、公知の光重合開始剤、及び熱重合開始剤等を用いる事が出来る。
本発明の光ディスクには、再生専用のディスクと、記録・再生可能なディスクがある。再生専用のディスクは、1枚の円形樹脂基板を射出成形する際に、情報記録層であるピットを設け、次いで該情報記録層上に光反射層を形成し、更に、該光反射層上に紫外線硬化型組成物をスピンコート法等により塗布した後、紫外線照射により硬化させて光透過層を形成することにより製造することができる。また、記録・再生可能なディスクは、1枚の円形樹脂基板上に光反射層を形成し、次いで相変化膜、又は光磁気記録膜等の情報記録層を設け、更に、該光反射層上に紫外線硬化型組成物をスピンコート法等により塗布した後、紫外線照射により硬化させて光透過層を形成することにより製造することができる。
以下、本発明の光ディスクの具体例として、単層型光ディスク及び二層型光ディスクの具体的構成の一例を以下に示す。
まず、ポリカーボネート樹脂を射出成形することによって、記録トラック(グルーブ)と呼ばれるレーザー光をトラッキングするための案内溝を有する基板1を作製する。次に基板1の記録トラック側の表面に、銀合金などをスパッタまたは蒸着することにより光反射層2を成膜する。この上に本発明の紫外線硬化型組成物を塗布し、ディスクの片面または両面から紫外線を照射して、紫外線硬化型組成物を硬化させ、光透過層3を形成し、図1の光ディスクを作製する。図2の光ディスクの場合には、この上に更にスピンコート等によりハードコート層4を形成する。
まず、ポリカーボネート樹脂を射出成形にすることによって、記録トラック(グルーブ)と呼ばれるレーザー光をトラッキングするための案内溝を有する基板1を作製する。次に、基板1の記録トラック側の表面に、銀合金などをスパッタまたは蒸着することにより光反射層6を成膜する。
温度計、攪拌機および環流冷却器を備えたフラスコに、フェノキシエチルアクリレート65.5gを入れ、ビスフェノールA型エポキシ樹脂(エポキシ当量189g/当量;大日本インキ化学工業株式会社製EPICLON850)189gを溶解し、重合禁止剤としてハイドロキノン0.1gを加えた後、アクリル酸50.7g(0.7mol)を仕込んだ。触媒としてトリフェニルホスフィン0.48gを添加し、攪拌を行いながら2時間で130℃まで昇温した。130℃で6時間保持した後、酸価が0mg/KOHになった事を確認した後、80℃まで降温してアクリル酸22.2g(0.3mol)を仕込んだ。1時間で再び130℃まで昇温してトリフェニルホスフィン0.48gを添加し4時間保持後、分岐エポキシアクリレート(EA1)を含有する淡黄色透明の樹脂状の反応混合物(酸価=0.2mg/KOH、酢酸ブチル希釈ガードナー粘度(反応混合物/酢酸ブチル=80/20)=U2−V、エポキシ当量=15,000)を得た。
合成例1と同様の装置を用い、カプロラクトン変性β−ヒドロキシエチルアクリレート(水酸基価=244mg/KOH,ダイセル化学工業株式会社製 プラクセルFA1−DDM)を230g、無水フタル酸を148g、重合禁止剤としてハイドロキノン0.1g仕込んだ後、攪拌を行いながら2時間で120℃まで昇温した。120℃で10時間保持し、酸価が148mg/KOHになった事を確認した後、80℃まで降温してビスフェノールA型エポキシ樹脂189g、トリフェニルホスフィン2.85gを添加した。再び120℃まで昇温後、4時間保持してエポキシ(メタ)アクリレート樹脂(EA−2)を含有する淡黄色透明の樹脂状の反応混合物(酸価=0.7、酢酸ブチル希釈粘度(反応混合物/酢酸ブチル=70/30)=F−G、エポキシ当量=10,200)を得た。GPCによる分子量分布測定結果からエポキシアクリレート樹脂(EA2)の数平均分子量(Mn)は1360、重量平均分子量(Mw)=3840であった。
精溜塔、水分離器、コンデンサー、温度計及び窒素導入管を備えた攪拌機付き反応器に、エチレングリコールを91部、アジピン酸を318部加えて攪拌乍ら140℃まで1時間で昇温する。更に3時間で230℃迄昇温、230℃で3時間反応。酸価221KOHmg/gで冷却した。100℃迄冷却したらエピクロン850(大日本インキ化学工業(株)製ビスフェノールA型エポキシ樹脂、エポキシ当量188g/当量)を529部、トリフェニルホスフィン0.2部を加えて120℃で4時間反応した。酸価7.5KOHmg/gであった。窒素導入管を空気吹き込みに換えて、アクリル酸(98%)99部、メトキノン0.5部、トリフェニルホスフィン1部、フェノキシエチルアクリレート258部を加えて110℃12時間反応した。酸価1.7KOHmg/gの半固形樹脂状物の変性エポキシアクリレート樹脂(EA−3)を得た。得られた変性エポキシアクリレートのGPC測定分子量は、数平均分子量(Mn)2000,重量平均分子量(Mw)6400,分散度(Mw/Mn)は3.20であった。
紫外線硬化型組成物について、25℃における粘度をB型粘度計((株)東京計器製、BM型)を用いて測定した。
直径120mm、厚さ1.1mmのポリカーボネート基板を準備し、(株)コベルコ科研製銀合金ターゲットGBD05(銀を主成分とするビスマスとの合金)を20〜40nmの膜厚でスパッタした後、反対面側に窒化シリコン(SiNx)を5〜10nmの膜厚でスパッタした。得られた基板の銀合金反射膜上に、表1の各組成物をスピンコート方式の塗布実験機にて塗布し、ウシオ電機(株)製クセノンフラッシュ照射装置(型式:FUV−201WJ02)を使用し、仮硬化2ショット、本硬化20ショットの条件で紫外線を照射、硬化させた。更に、硬化膜上にハードコート ダイキュアクリアHC−1(DIC(株)製)を約3μmで塗布、上記照射装置にて10ショットで硬化し、光透過層の膜厚が100±5μmの試験用サンプルディスクを得た。
フィッシャースコープHM2000Xyp(フィッシャーインストルメンツ社)を用いて、上記方法にて得た各サンプルディスクの光透過層の面を、稜間角136°のビッカース圧子を図5の荷重プログラムにて押し込み、損失弾性率EIT、塑性変形率CIT1を測定した。
光透過層をダンベルカッターでJIS K 7127の試験片タイプ5の形状に打ち抜き試験片とした。得られた試験片を用いて、レオメトリックス社製の動的粘弾性測定装置RSA−II(周波数3.5Hz、昇温速度3℃/分)により測定し、60℃での損失弾性率、損失正接を得た。また、動的粘弾性スペクトルの損失正接ピーク温度をガラス転移温度とした。
Dr.Schwab Inspection Technology社製 argus bluを用い反り角の測定を行った。半径位置が55mmから56mmでのRadial Tiltの平均値から反り角を求めた。各サンプルディスクについて環境試験器「PR−2PK」(エスペック(株)製)を使用し、80℃85%RH240時間の高温高湿環境下での暴露(耐久試験)前後の反り角を測定し、試験前後の反り変化量をディスク反りとして検出した。なお、耐久試験前の反り角は各組成物を硬化後、25℃45%RH環境下1日放置後の測定値であり、耐久試験後の反り角は80℃85%RHの環境下240時間放置後、サンプルディスクを取り出し25℃45%RH環境下1日放置後の測定値を使用した。ここで、反り角の値が正(+)の場合は組成物を塗布した側とは反対側に、負(−)の場合は塗布した側に反ったことを意味する。
各サンプルディスクの光透過層の面に、CD保管用不織布シートを載せ、半径35〜45mmの範囲に重り625g(単位面積あたりの荷重24.9g/mm2)を載せ、23℃50%RHの条件で96時間荷重を与え続けた。その後、ディスクを取り出し、直ちにエラーレートRandom SERをパルステック工業(株)製「BD MASTER」を用いて測定した。荷重試験直後、1時間後、および、4時間後のRandom SERの平均値を下記基準に基づき評価した。
◎:2×10−4未満
○:2×10−4以上、5×10−3未満
×:5×10−3以上
EA−1:合成例1に記載のエポキシアクリレート(式(17)において、X6〜X8が−C(CH3)2−、R21〜R26が水素原子であるエポキシアクリレート)
EA−2:合成例2に記載のエポキシアクリレート(式(7)において、A2が式(8)、B2が式(9)、D1が式(10)であり、式(8)中のE2が−C(CH3)2−、式(9)中のJ4が式(18)、
EA−3:合成例3に記載のエポキシアクリレート(式(1)において、A1が式(2)、B1が式(3)であり、式(2)中のE1が−C(CH3)2−、式(3)中のJ1が−(CH2)4−、L1が−(CH2)2−であるエポキシアクリレート)
EA−4:ビスフェノールA型エポキシ樹脂のグリシジル基に直接アクリル酸が付加した構造のエポキシアクリレート(DIC(株)製「ユニディックV−5530」)
UA−1:「Photomer6019−20P」 3官能ウレタンアクリレート、20%フェノキシエチルアクリレート希釈物(コグニス社製)
HPNDA:ヒドロキシピバリン酸ネオペンチルグリコールジアクリレート(第一工業製薬(株)製)
CL変性HPNDA:カプロラクトン変性ヒドロキシピバリン酸ネオペンチルグリコールジアクリレート(日本化薬(株)製)
BisA−4EO−DA:EO変性(4モル)ビスフェノールAジアクリレート(第一工業製薬(株)製)
BisA−6PO−DA:PO変性(6モル)ビスフェノールAジアクリレート(第一工業製薬(株)製)
BisA−10EO−DA:EO変性(10モル)ビスフェノールAジアクリレート(第一工業製薬(株)製)
PEA:フェノキシエチルアクリレート(共栄社化学(株)製)
CBA:エチルカルビトールアクリレート(大阪有機(株)製)
PM−2:エチレンオキシド変性リン酸メタクリレート(日本化薬(株)製)
GA:没食子酸(大日本住友製薬(株)製)
Irg184D:1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン
Irg127:2−ヒドロキシ−1−{4−[4−(2−ヒドロキシ−2−メチル−プロピオニル)−ベンジル]−フェニル}−2−メチル−プロパン−1−オン
2 光反射層
3 紫外線硬化型組成物の光透過層
4 ハードコート層
5 光反射層
6 紫外線硬化型組成物の光透過層
Claims (5)
- 基板上に、少なくとも光反射層と、紫外線硬化型組成物の硬化膜からなる光透過層とが積層され、前記光透過層側からブルーレーザーを入射して情報の再生を行う光ディスクであって、
前記紫外線硬化型組成物の硬化膜表面に、稜間角136°のビッカース圧子を荷重100mNで押し込んで測定される弾性率(25℃)が1500MPa以下であり、
前記硬化膜の周波数3.5Hzにて測定される動的粘弾性スペクトルにおける60℃の損失弾性率(E’’)が10MPa以下であり、
前記硬化膜の周波数3.5Hzにて測定される動的粘弾性スペクトルにおける60℃の損失正接(tanδ)が0.25以下であり、
前記硬化膜のガラス転移温度が50℃以下であることを特徴とする光ディスク。 - 前記光透過層の厚さが70〜110μmである請求項1に記載の光ディスク。
- 前記紫外線硬化型組成物が、(メタ)アクリレートオリゴマーとして、式(1)
で表される基であり、B1は式(3)〜(5)
からなる群から選ばれる一種以上の基である。]
で表されるエポキシ(メタ)アクリレートを含有する請求項1又は2に記載の光ディスク。 - 前記紫外線硬化型組成物が、エチレンオキサイド変性ビスフェノールAジ(メタ)アクリレート及びプロピレンオキサイド変性ビスフェノールAジ(メタ)アクリレートの少なくとも一種を含有する請求項1〜3のいずれかに記載の光ディスク。
- 記録トラックを有する基板上に、光反射層、光透過層、及びハードコート層が順に直接積層された請求項1〜4のいずれかに記載の光ディスク。
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