JP4809281B2 - 紅人蔘特異サポニン高含有人蔘エキスの効率的な製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の他の目的はサポニンが転換抽出方法により抽出されたサポニン抽出物を提供することである。
さらに、本発明の目的は回分(batch)式で経済的且つ効率的なサポニン抽出物を提供し、紅人蔘特異サポニンの濃度を自在に調節可能な方法を提供することである。
(a)炭素数1乃至6のアルコールを1乃至10MPaで加圧及び100乃至240℃に加熱して高温、高圧の液状溶媒を製造する段階;及び
(b)前記(a)段階の高温、高圧の液状溶媒を人蔘に処理してサポニンを抽出する段階を含むことを特徴とする、人蔘から紅人蔘特異サポニンへの転換抽出方法を製造する段階を含む紅人蔘特異サポニン及び化合物K、PPD系等を転換して抽出する方法を提供する。
本発明のサポニンの転換抽出方法は抽出溶媒を加圧及び加熱して高温、高圧の液状溶媒を製造する段階及び高温、高圧の液状溶媒を人蔘に処理してサポニンを抽出する段階を含むことを特徴とする。
前記サポニンの転換抽出方法を段階別に説明すれば、下記の通りである。
本発明で抽出溶媒は食用可能な単数又は複数種類の溶媒であることもあり得るものの、好ましくは炭素数1乃至6のアルコールを使用することもできる。前記アルコールは好ましくはエタノール、メタノール、ブタノール、ペンタノール又は酒精の場合もあり得、より好ましくはエタノール又は酒精の場合もあり得る。前記エタノールは好ましくは1%乃至99%の濃度を有することができ、より好ましくは70%又は99%の濃度を有することができる。前記溶媒は本発明者等が実験を通じて特定サポニンの抽出に最も適合した種類を選定したものである。
前記(a)段階で加圧及び加熱された高温、高圧の液状溶媒を人蔘に処理して特定のサポニンに転換して抽出する。この際、本発明における「処理」とは、抽出溶媒を原材料の人蔘に加えてサポニンが転換され抽出がなされるようにすることを言い、この時の抽出は当業界に公知された通常の抽出法により行える。
パーカレート式方法は高圧ポンプを利用して溶媒を高圧状態に遊離させ、有効成分を抽出する反面、回分式方法は一定した溶媒、温度、圧力を同時に供給して有効成分を抽出する方法である。従って、速やかな反応により時間的な経済性が高く、大量生産及び産業化に利用可能性が高いと言える。
ただし、下記実施例は本発明を例示するのみであって、本発明の内容が下記実施例に限定されるものではない。
・乾人蔘から紅人蔘特定サポニンの転換抽出
4年根生人蔘(Panax ginseng C.A. Meyer)を適宜の大きさに細切して0.5gを反応器に入れ、それぞれの溶媒(70%エタノール及び99%エタノール)5mlを反応器に入れ、1MPaで加圧した後、加熱装置で前記溶媒の温度をそれぞれ100℃、120℃、140℃、160℃、180℃になるように加熱した。前記加圧加熱された溶媒をそれぞれ10分、30分、50分間サポニンを転換抽出した。抽出物等は冷却/回収した後凍結乾燥した。
・乾人蔘からサポニンの抽出
溶媒として水を用いたことを除いて前記実施例1と同様にして乾人蔘からサポニンを抽出した。
・サポニン転換抽出物のサポニン含量の測定
(1−1)抽出物内サポニン11種の総含量測定
前記実施例1で抽出されたそれぞれの抽出物の1gを1mlのメタノールに溶解させ、不純物をSep−pakコラムに通過させ除去した。これをHPLC分析法(Prevail Carbohydrate ES column(Alltech Associates,inc, 4.6x250mm, U.S.A);移動相はacetonitrile, isopropylalcohol, Water(HPLC Grade, JTBaker, U.S.A);クロマトグラムはELSD detector(Alltech Associates, inc, U.S.A)を利用して検出)で総サポニン量を求めた。各試料当り3回分析して結果の再現性を確認して分析した。含量は11種のサポニン標準品(ジンセノサイドRb1、Rb2、Rc、Rd、Re、Rf、Rg1、Rg2、Rg3、Rh1、Rh2、化合物K、PPT及びPPD)を用いて検量線を作成、比較定量した。
その結果、下記表1(単位:mg/抽出物g)及び図2に示された通り、本発明の転換抽出方法によりサポニンが多量に抽出されたことが確認できた。
尚、図2−図6の棒グラフの記載順は、手前から奥に、水(DW)、70%エタノール(70%EtOH)、99%エタノール(99%EtOH)の順である。
抽出物内のジンセノサイドRg3含量は前記試験例(1−1)における方法と同様にして測定した。
その結果を綜合すれば、下記表2(単位:mg/抽出物g、括弧内は%)及び図3と同じである。表2の数値はジンセノサイドRg3含量を示したものであって、括弧内の数値は総サポニン含量対比ジンセノサイドRg3の比率を示したものである。
下記表2及び図3で見れる通り、抽出溶媒を99%エタノールとした場合、全般的に抽出温度及び時間が増加するにつれて抽出量は増加する傾向を示し、総サポニン含量との比においては、抽出温度100℃、120℃及び140℃(10分及び30分)とした場合、約10乃至20%内外の値を示したが、抽出温度を140℃(50分)、160℃及び180℃にするなど温度又は時間を増加させる場合、その比が約25乃至35%に増加して高い転換能を有することが確認できた。これに比べて抽出溶媒を水にした場合は1mg(1%)内外の低い数値を示し、転換がスムーズになされていないことが確認できた。
抽出物内のジンセノサイドRh2含量は前記試験例(1−1)における方法と同一にして測定した。
その結果を綜合すれば、下記表3(単位:mg/抽出物g、括弧内は%)及び図4と同じである。表3の数値はジンセノサイドRh2の含量を示したものであって、括弧内の数値は総サポニン含量対比ジンセノサイドRh2の比率を示したものである。
下記表4に示された通り、抽出溶媒を99%エタノールとした場合、総サポニン含量対比紅人蔘特異サポニン約15乃至70%のサポニン抽出物を得ることができ、特に抽出温度を160℃以上にするか又は140℃で50分以上抽出した場合、約70%に至る紅人蔘特異サポニン含量を有するサポニン抽出物が得られた。抽出溶媒を70%エタノールとし、抽出温度を180℃にした場合、良好なサポニン転換抽出効果が得られた。
・乾人蔘から紅人蔘特異サポニンの転換抽出
前記実施例1で抽出温度が高い程抽出効率が良好であった為、99%エタノールを利用し、抽出温度及び時間を調節したことを除いて前記実施例1と同様に抽出した。抽出温度はそれぞれ190、200、210、220、240℃であり、抽出時間はそれぞれ30分、40分、50分とした。
・サポニン転換抽出物のサポニン含量の測定
前記実施例2で転換抽出された抽出物の総サポニン含量、ジンセノサイドRg3及びRh2の含量が前記試験例(1−1)と同様に測定した。
その結果、下記表5の通り190℃で40分ではジンセノサイドRg3が総サポニン含量の内、90%まで高濃度で抽出され、ジンセノサイドRh2は220℃・40分で90%まで抽出されたことを確認できた。
・乾人蔘から紅人蔘特異サポニンの転換抽出
PPD系の紅人蔘特異サポニンを抽出する為に、前記実施例1で抽出した方法と同一にし、醸造酢(brewing vinegar)、柿酢(persimmon vinegar)、クエン酸(citric acid)、アセト酸(glacial acetic acid)、2倍醸造酢(twice brewing vinegar)を溶媒として利用し、それぞれの温度80℃(表6)、120℃(表7)、140℃(表8)の条件下でサポニンを抽出した。アルコールの代わりに酸を処理する場合、温度が高過ぎると試料が焦げる場合があるので、温度は80−140℃とすることが好ましいものの、より経済的な抽出の為には120℃以下とすることが効率的である。
・サポニン転換抽出物のサポニン含量の測定
前記実施例3で抽出したサポニン抽出物の総サポニン含量、化合物K及びPPD含量を測定した。
その結果、下記表6での通り80℃の温度条件下で化合物Kはアセと酸(pH0.2)で90分処理したとき、総サポニン含量の内71%の濃度を示し、PPD系含量はクエン酸(pH2.8)90分、アセト酸(pH0.2)60分で82%の濃度を示した。120℃の温度条件下で化合物Kは醸造酢(pH2.4)で30分処理したとき、総サポニン含量の内70%の濃度を示し、PPD系含量は醸造酢(pH2.4)90分処理したとき総サポニン含量の内82%の濃度を示した。
一方、本発明の試験例では本発明の実施例に伴うサポニン抽出物の総含量、ジンセノサイドRg3、ジンセノサイドRh2、化合物K、PPT及びPPD含量を確認した。その結果、本発明の抽出方法によりサポニンが多量抽出され、特に、ジンセノサイドRg3、ジンセノサイドRh2、及び化合物Kが多量抽出されたことが確認できた。
従って、本発明は生人蔘及び乾人蔘等一般的な人蔘から紅人蔘特有のジンセノサイドRg3、Rh2及び化合物Kでサポニンを転換し、これを多量に含むサポニン抽出物を製造できるサポニン転換抽出方法及び前記転換抽出方法により抽出されたサポニン抽出物を提供する。
Claims (4)
- (a)99%エタノール1乃至10MPaで加圧及び190℃で加熱して高温、高圧の液状溶媒を製造する段階;及び
(b)前記(a)段階の高温、高圧の液状溶媒を人蔘に処理してサポニンを40分間抽出する段階を含み、抽出されたジンセノサイドRg3の含量が総サポニン含量対比90%以上であることを特徴とするサポニンの転換抽出方法。 - (a)99%エタノール1乃至10MPaで加圧及び220℃で加熱して高温、高圧の液状溶媒を製造する段階;及び
(b)前記(a)段階の高温、高圧の液状溶媒を人蔘に処理してサポニンを40分間抽出する段階を含み、抽出されたジンセノサイドRh2の含量が総サポニン含量対比90%以上であることを特徴とするサポニンの転換抽出方法。 - 前記人蔘が人蔘(Panax ginseng C.A. Meyer)、花旗蔘(Panax quinquefolium)、田七蔘(Panax quinquefolium)、竹節蔘(Panax notoginseng)、三葉蔘(Panax japonicum)及びヒマラヤ蔘(Panax pseudoginseng)からなる群より選択されることを特徴とする請求項1又は2に記載のサポニンの転換抽出方法。
- (a)アセト酸(glacial acetic acid pH0.2)を1乃至10MPaで加圧及び80℃に加熱して高温、高圧の液状溶媒を製造する段階、又は、醸造酢(brewing vinegar pH2.4)を1乃至10MPaで加圧及び120℃に加熱して高温、高圧の液状溶媒を製造する段階;及び
(b)前記(a)段階の高温、高圧の液状溶媒を人蔘に処理してサポニンを、前記アセト酸を溶媒として用いた場合は90分間、前記醸造酢を溶媒として用いた場合は30分間抽出する段階を含み、抽出された化合物K(20−0−β−D−グルコピラノシル−20(S)−プロトパナキサジオール)の総サポニン対比含量が70%以上であることを特徴とする、化合物K(20−0−β−D−グルコピラノシル−20(S)−プロトパナキサジオール)及びPPT(protopanaxatriol)を抽出する方法。
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