JP4802013B2 - 温度センサおよびその製造方法 - Google Patents

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Description

本発明は、温度センサおよびその製造方法に関し、特に、高精度温度制御に用いられる温度センサおよびその製造方法に関する。
近年、精密機械工業や半導体の市場等では、マイクロマシンやナノマシン等の微細加工技術が進み、その微細加工技術の寸法は、温度変化により生じる材料の熱膨張や熱収縮の寸法と同程度となってきている。そのため、加工する材料の温度を高精度で制御する必要がある。現実に、精度±0.01℃以下、制御幅±0.001℃の超高精度温度制御の要求がある。これを実現するためには、温度センサのさらなる高感度化が必要である。
従来、高精度の温度制御に用いられるPt抵抗体式温度センサは、抵抗体としてPt(白金)の抵抗線を備えたものである。この温度センサは抵抗値が通常100Ω程度と低いため、微小な温度変化を測定する場合、大きな電流を供給する必要がある。しかしながら、供給する電流の増加とともに自己発熱も大きくなるため、高精度な測定ができなかった。
上記の自己発熱の問題を解決するため、特許文献1に示すように、絶縁基板に抵抗体としてのNi箔を接合し、このNi箔抵抗体のパターンを基板上で蛇行させることにより抵抗値を大きくした温度センサが知られている。
特開2003−28727号公報
しかしながら、温度センサを高感度化するための最も直接的な方法は、抵抗体の温度比抵抗(TCR:Temperature Coefficient of Resistivity)を大きくすることである。上記Pt抵抗体のTCR値は約4000ppm/℃、Ni抵抗体のTCR値は約6000ppm/℃である。すなわち、これらのTCR値を凌駕することにより、従来になく高感度な温度センサを得ることができる。発明者らは、Ni−Pt合金に注目し、新規抵抗体材料の開発を行ってきた。
本発明は、従来になく高感度であり、高精度温度制御に用いられる温度センサおよびその製造方法を提供することを目的とする。
本発明にかかる温度センサは、絶縁基板上に形成され、20〜40mol%のPtを含有し、加熱処理されたNi基合金薄膜を備えたものである。
本発明にかかる温度センサの製造方法は、絶縁基板上に20〜40mol%のPtを含有するNi基合金薄膜を形成する工程と、前記Ni基合金薄膜を非酸化雰囲気中で加熱処理する工程とを備えたものである。
本発明によれば、従来になく高感度であり、高精度温度制御に用いられる温度センサおよびその製造方法を提供することができる。
以下に、本発明の実施の形態について説明する。ただし、本発明が以下の実施の形態に限定される訳ではない。また、説明を明確にするため、以下の記載及び図面は、適宜、省略及び簡略化されている。
発明の実施の形態
図1を用いて、本発明の実施の形態にかかる温度センサの測温抵抗体について説明する。図1は実施の形態にかかる温度センサの測温抵抗体の膜構造を示す断面図である。実施の形態にかかる温度センサの測温抵抗体は、図1に示すように、絶縁基板1およびNi基合金膜2を有している。なお、図2には、実際の温度センサとしての使用に供する抵抗素子の模式図を示す。絶縁基板1上のNi基合金膜2はフォトリソグラフィ技術により抵抗パターン化され、このNi基合金膜2の抵抗パターンにリード線3が接続される。
絶縁基板1としては、SrTiO(チタン酸ストロンチウム)やMgO(酸化マグネシウム)等のセラミック基板、ガラス基板、石英ガラス等を用いることができる。温度センサは繰り返し使用されるため、絶縁基板1とその上に形成されるNi基合金膜2の熱膨張係数の値が近いことが好ましい。両者の熱膨張係数の値の違いが大きい場合、繰り返しの使用により、Ni基合金膜2が剥離、破壊等しうるからである。また、絶縁基板1上に形成されるNi基合金膜2の結晶性を高めるため、絶縁基板1の素材の格子定数と形成されるNi基合金膜2の格子定数が近いことが好ましい。本実施例では、絶縁基板1として、熱膨張係数および格子定数ともに純Niと純Ptの間の値であるSrTiO単結晶(001)基板を用いた。
また、絶縁基板1上には、Ni基合金膜2が形成されている。このNi基合金膜2が本実施例における抵抗体であり、Ni基合金膜2のTCR値が大きいほど高感度な温度センサとなる。このNi基合金としては、20〜40mol%のPtを含有することが好ましく、20〜30mol%のPtを含有することがより好ましい。本発明における温度センサは金属間化合物NiPtを含有することにより、従来になく高いTCR値を実現できると考えられるからである。別の観点からすれば、Ni:Ptのmol比が3:1に近いほど好ましい。また、当然のことながら、Ni基合金はNi−Pt二元合金に限定されるわけではなく、他の合金元素を含有していてもよい。本実施例では、Ni基合金膜2としてNi−25mol%Pt二元合金を用いた。すなわち、金属間化合物NiPtの化学量論組成である。膜の厚さは約120nmとした。なお、金属間化合物NiPtは、図3に示すNi−Pt二元系状態図から分かるように、組成幅を有するため、厳密にはNi1−xPt(x=0.25近傍)であるが、この金属間化合物相を総称して金属間化合物NiPtという。
実施の形態にかかる温度センサの製造方法について説明する。まず、絶縁基板1上に、スパッタリング法、真空蒸着法、CVD(Chemical Vapor Deposition)法等により、Ni基合金膜2を形成する。本実施例では、高周波マグネトロンスパッタリング装置を用いた。また、形成された膜の結晶性を高めるべく、本実施例では、絶縁基板1を500℃に加熱してスパッタリングを行った。ただし、当該絶縁基板1の加熱は必須ではない。次に、形成された膜を完全に結晶化するとともに格子欠陥をできる限り除去するために、非酸化雰囲気中で加熱処理を行う。この加熱処理は600〜1200℃で行うのが好ましい。図3に示すNi−Pt二元系状態図から分かるように、この温度範囲では、Ni−Pt固溶体となる。すなわち、金属間化合物NiPtは形成されない温度範囲である。本実施例では、真空中1000℃、1時間の加熱処理を行った。
比較例1
比較例1にかかる温度センサの測温抵抗体について説明する。比較例1にかかる温度センサの測温抵抗体は、絶縁基板たるSrTiO(001)単結晶基板および厚さ約120nmの純Pt膜を有している。すなわち、実施の形態との相違点は、Ni基合金膜に代わりに純Pt膜を有している点である。
比較例1にかかる温度センサの製造方法について説明する。まず、絶縁基板上に、高周波マグネトロンスパッタリング装置により、純Pt膜を形成する。比較例では、絶縁基板を300℃に加熱してスパッタリングを行った。次に、真空中1000℃、1時間の加熱処理を行った。すなわち、上記実施の形態との相違点は、スパッタリングでの絶縁基板の加熱温度であるが、その後、真空中1000℃、1時間の加熱処理を行っているため、この相違はほとんど影響しないと考えられる。
比較例2
比較例2にかかる温度センサの測温抵抗体について説明する。比較例2にかかる温度センサの測温抵抗体は、絶縁基板たるSrTiO(001)単結晶基板および厚さ約120nmのNi−22mol%Pt二元合金膜を有している。すなわち、実施の形態との相違点は、Pt濃度が若干異なる点である。
比較例2にかかる温度センサの製造方法について説明する。まず、絶縁基板上に、高周波マグネトロンスパッタリング装置により、Ni基合金膜を形成する。比較例では、絶縁基板を550℃に加熱してスパッタリングを行った。すなわち、上記実施の形態との相違点は、スパッタリングでの絶縁基板の加熱温度および真空中1000℃、1時間の加熱処理の有無である。ただし、スパッタリングでの絶縁基板の加熱温度の相違はほとんど影響しないと考えられる。
実施の形態にかかるNi基合金膜の室温(16℃)でのTCR値は10000ppm/℃であった。比較例1にかかる純Pt薄膜の室温(16℃)でのTCR値は5100ppm/℃であり、約2倍ものTCR値を達成した。比較例2にかかるNi基合金膜の室温(16℃)でのTCR値は1900ppm/℃であった。すなわち、上記真空中1000℃、1時間の加熱処理を経ることによりTCR値が劇的に向上した。
また、実施の形態にかかるNi基合金膜をX線回折測定したところ、金属間化合物NiPtの存在を確認した。一方、比較例2にかかるNi基合金膜をX線回折測定したところ、金属間化合物NiPtの存在は確認されなかった。したがって、金属間化合物NiPtは加熱処理後の冷却過程で析出したものと考えられる。
実施の形態にかかるNi基合金膜のTCR値が、比較例1にかかる純Pt膜のTCR値にくらべ大きいのは、金属間化合物NiPt固有のTCR値が純Pt固有のTCR値より大きいからであると考えられる。これは、純Ni固有のTCR値および純Pt固有のTCR値からは全く予測不可能であり、これまで報告されていない極めて優れた物性値である。
実施の形態にかかるNi基合金膜のTCR値が、比較例2にかかるNi基合金膜のTCR値にくらべ大きくなる理由は以下の通りである。比較例2にかかるNi基合金膜はスパッタリングしたままの状態であるため、結晶性が低く、格子欠陥による電子の散乱が多い。したがって、低温での残留抵抗が大きく、温度に対する抵抗値の傾きであるTCR値も低くなる。一方、実施の形態にかかるNi基合金膜は、真空中1000℃、1時間の加熱処理を経ることにより、完全に結晶化し、さらには冷却過程で金属間化合物NiPtが析出する。このため、格子欠陥による電子の散乱が少なく、低温での残留抵抗が小さい。よって、TCR値も高くなると考えられる。
発明の実施の形態にかかる温度センサの測温抵抗体の膜構造を示す断面図である。 実際の使用に供する温度センサの抵抗素子を模式的に示す平面図である。 Ni−Pt二元系状態図の模式図である。
符号の説明
1 絶縁基板
2 Ni基合金膜
3 リード線

Claims (9)

  1. 絶縁基板上に形成され、20〜40mol%のPtを含有し、加熱処理されたNi基合金薄膜を備えた温度センサ。
  2. 前記加熱処理の温度が600〜1200℃であることを特徴とする請求項1に記載の温度センサ。
  3. 絶縁基板上に形成されたNi基合金薄膜を備えた温度センサであって、前記Ni基合金が金属間化合物NiPtを含有する温度センサ。
  4. 前記Ni基合金が20〜30mol%のPtを含有することを特徴とする請求項3に記載の温度センサ。
  5. 前記絶縁基板がSrTiOであることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の温度センサ。
  6. 絶縁基板上に20〜40mol%のPtを含有するNi基合金薄膜を形成する工程と、前記Ni基合金薄膜を非酸化雰囲気中で加熱処理する工程とを備えた温度センサの製造方法。
  7. 前記Ni基合金薄膜を形成する工程として、スパッタリング法を用いることを特徴とする請求項6に記載の温度センサの製造方法。
  8. 前記加熱処理の温度が600〜1200℃であることを特徴とする請求項6に記載の温度センサの製造方法。
  9. 前記絶縁基板にSrTiOを用いることを特徴とする請求項6〜8のいずれか1項に記載の温度センサの製造方法。
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