JP4789700B2 - 親水性薄膜の製造方法 - Google Patents
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Description
また、非特許文献2に記載の親水化方法では、酸化チタンの表面にシリカをコーティングする必要があるため、親水性薄膜の形成にかかる工数や必要な材料が多くなり、製造コストが上昇するという不都合があった。
具体的には、スパッタ工程と反応工程によって組成変換後における膜厚の平均値が0.01〜1.5nm程度の中間薄膜を基板Sの表面に形成する工程を、回転ドラムの回転毎に繰り返すことにより、目的とする数nm〜数百nm程度の膜厚を有する最終薄膜を形成している。
図1に示すように、本実施形態の薄膜形成装置1は、真空容器11と、回転ドラム13と、モータ17(図2参照)と、スパッタ手段20と、スパッタガス供給手段30と、プラズマ発生手段60と、反応性ガス供給手段70と、を主要な構成要素としている。
なお、図中では、スパッタ手段20及びプラズマ発生手段60は破線で、スパッタガス供給手段30及び反応性ガス供給手段70は一点鎖線で表示している。
本実施形態では、親水性薄膜として光触媒作用を有する酸化チタン(TiO2)を成膜した例について説明する。
また、ロードロック室11Bには排気用の配管16bが接続され、この配管16bには真空容器11の内部を排気するための真空ポンプ15bが接続されている。
なお、本実施形態の真空容器11は、ロードロック室11Bを備えるロードロック方式を採用しているが、ロードロック室11Bを設けないシングルチャンバ方式を採用することも可能である。また、複数の真空室を備え、それぞれの真空室で独立に薄膜形成を行うことが可能なマルチチャンバ方式を採用することも可能である。
基板保持板13aはステンレススチール製の平板状部材で、基板Sを保持するための複数の基板保持孔を、基板保持板13aの長手方向に沿って板面中央部に一列に備えている。基板Sは、基板保持板13aの基板保持孔に収納され、脱落しないようにネジ部材等を用いて基板保持板13aに固定されている。また、基板保持板13aの長手方向の両端部には、後述する締結具13cを挿通可能なネジ穴が板面に設けられている。
なお、本実施形態における回転ドラム13は、平板状の基板保持板13aを複数配置しているため横断面が多角形をした多角柱状をしているが、このような多角柱状のものに限定されず、円筒状や円錐状のものであってもよい。
以下に、成膜プロセス領域20Aについて説明する。
図3に示すように、成膜プロセス領域20Aにはスパッタ手段20が設置されている。
スパッタ手段20は、一対のターゲット22a,22bと、ターゲット22a,22bを保持する一対のマグネトロンスパッタ電極21a,21bと、マグネトロンスパッタ電極21a,21bに電力を供給する交流電源24と、交流電源24からの電力量を調整する電力制御手段としてのトランス23により構成される。
真空容器11の壁面は外方に突出しており、この突出部の内壁にマグネトロンスパッタ電極21a,21bが側壁を貫通した状態で配設されている。このマグネトロンスパッタ電極21a,21bは、接地電位にある真空容器11に不図示の絶縁部材を介して固定されている。
スパッタガスとしては、例えばアルゴンやヘリウム等の不活性ガスが挙げられる。本実施形態ではアルゴンガスを使用している。
続いて、反応プロセス領域60Aについて説明する。上述したように反応プロセス領域60Aでは、成膜プロセス領域20Aで基板Sの表面に付着した膜原料物質を反応処理して、膜原料物質の化合物又は不完全化合物からなる薄膜の形成を行う。
同時に、反応プロセス領域60Aでは、薄膜形成前の基板Sの表面にプラズマ処理を行う前処理工程や、薄膜形成後の基板Sの表面にプラズマ処理を行う後処理工程が行われる。
本実施形態の薄膜形成装置1では、高周波電源65からアンテナ63に周波数1〜27MHzの交流電圧を印加して、反応プロセス領域60Aに反応性ガスのプラズマを発生させるように構成されている。
アンテナ63は、導線部を介してマッチングボックス64に接続されている。導線部はアンテナ63と同様の素材からなる。ケース体61には、導線部を挿通するための挿通孔が形成されており、アンテナ収容室61A内側のアンテナ63と、アンテナ収容室61A外側のマッチングボックス64とは、挿通孔に挿通される導線部を介して接続される。導線部と挿通孔との間にはシール部材が設けられ、アンテナ収容室61Aの内外で気密が保たれる。
なお、酸素ガスボンベ71及びマスフローコントローラ72は、成膜プロセス領域20Aのスパッタガスボンベ32及びマスフローコントローラ31と同様の装置を採用することが可能である。
また、反応性ガスとしては、酸素ガスが挙げられ、参考例として、窒素ガス、フッ素ガス、オゾンガスなどが挙げられる。
具体的には、反応性ガス供給手段70から酸素ガスが導入され、膜原料物質であるチタン(Ti)が酸化されてチタンの完全酸化物である酸化チタン(TiO2)又は不完全酸化物(TiOx(ここで、0<x<2))が生成する。
従来の一般的な反応性スパッタリング装置では、スパッタを行う成膜プロセス領域20A内で反応性ガスと膜原料物質との反応が行われているため、ターゲット22a,22bと反応性ガスが接触して反応することで、ターゲット22a,22bに異常放電が発生する不都合があった。このため、反応性ガスの供給量を少なくしたり、プラズマの発生密度を小さくしたりすることで、ターゲット22a,22bと反応性ガスの反応を抑制して異常放電の発生を防ぐ必要があった。この場合、基板Sに付着した膜原料物質と反応性ガスの反応が十分とはなりにくく、このため反応性を向上させるために基板Sの温度を高くする必要があった。
なお、基板Sの温度を制御する温度制御手段を設けて基板Sの温度を所定の温度とすることができるのはいうまでもない。この場合、基板Sの耐熱性温度より低い温度となるように温度制御手段を制御することが好ましい。具体的には、温度を上昇させる加熱手段と、温度を下降させる冷却手段の両方を設けると共に、基板Sの配置される位置に温度センサを設けて、この温度センサで検知した温度に基づいて温度制御手段をフィードバック制御すると好ましい。
図5を参照して、本発明の第一の参考形態に係る親水性薄膜の製造方法について説明する。この参考形態では、薄膜形成工程の前に前処理工程としてのプラズマ処理を行っている。
まず、真空容器11の外で回転ドラム13に基板Sをセットし、真空容器11のロードロック室11B内に収容する。そして、図示しないレールに沿って回転ドラム13を薄膜形成室11Aに移動させる。扉11C及び扉11Dを閉じた状態で真空容器11内を密閉し、真空ポンプ15aを用いて真空容器11内を10−1〜10−5Pa程度の高真空状態にする(真空化工程P1)。
続いて、反応プロセス領域60Aの内部に反応性ガス供給手段70から酸素ガスを導入した状態で、高周波電源65からアンテナ63に交流電圧を印加して、反応プロセス領域60Aの内部に酸素ガスのプラズマを発生させる。
前処理工程P2では、反応プロセス領域60Aから成膜プロセス領域20Aに流入する酸素ガスによってターゲット22a,22bの表面が酸化されるのを防ぐため、成膜プロセス領域20A内にアルゴンガスを導入している。アルゴンガスの流量は、通常250〜1000sccm程度である。この前処理工程P2では、マグネトロンスパッタ電極21a,21bには交流電源24から電力を供給していないため、ターゲット22a,22bはスパッタされない。
このようにすることで、前処理工程P2と反応工程P4とでプラズマ処理の条件を変更する必要がなく、親水性薄膜の形成に要する工程を簡略化できる。なお、前処理工程P2と反応工程P4でプラズマ処理の条件を異なるようにしてもよいことはいうまでもない。
回転ドラム13を連続して回転して、スパッタ工程P3と反応工程P4を順次繰り返すことで中間薄膜を複数積層し、所望の厚さの最終薄膜を形成する。この工程は、本発明の薄膜形成工程(P3、P4)に該当する。
次に、図6を参照して、本発明の第二の参考形態に係る親水性薄膜の製造方法について説明する。本参考形態では、第一の参考形態の場合と異なり、前処理工程P2を行わずに、薄膜形成工程の後にプラズマ処理を行う後処理工程を行っている点を特徴としている。
次に、図7を参照して、本発明の実施形態に係る親水性薄膜の製造方法について説明する。この実施形態では、薄膜形成工程の前と後の両方でプラズマ処理を行っている点を特徴としている。
(実施例1及び参考例1,2)
図1に示す薄膜形成装置1を用いて、基板Sの表面に酸化チタン(TiO2)からなる親水性薄膜を形成した。基板Sとしてガラス性基板であるBK8を用いた。前処理工程P2、薄膜形成工程(P3、P4)、後処理工程P5のそれぞれの工程におけるガス流量などの各種条件は以下の通りである。
<前処理工程、薄膜形成工程、後処理工程条件>
ターゲット22a,22bに供給される電力量:5.0kW
高周波電源65からアンテナ63に供給される電力量:4.5kW
成膜プロセス領域20Aに導入されるアルゴンガスの流量:500sccm
反応プロセス領域60Aに導入される酸素ガスの流量:120sccm
前処理工程P2の時間:10分間
薄膜形成工程(P3、P4)の時間:30分間
後処理工程P5の時間:30分間
親水性薄膜の膜厚:440nm
参考例1:前処理工程P2のみ(図5に記載した製造方法)
参考例2:後処理工程P5のみ(図6に記載した製造方法)
実施例1:前処理工程P2及び後処理工程P5の両方(図7に記載した製造方法)
比較例 :前処理工程P2、後処理工程P5のいずれも行わない
作成した親水性薄膜に対して、水の接触角の経時変化を調べた。水の接触角は、JIS R3257のぬれ性試験に準拠する方法で測定した。具体的には、試験台に基板Sを載置し、蒸留水を基板Sに滴下して静置した状態で水滴の接触角を光学的に測定する。
ところが、前処理工程P2と後処理工程P5のいずれも行っていない比較例では、成膜直後の状態から時間が経過するにつれて次第に親水性薄膜の表面における水の接触角が上昇して次第に疎水化していることがわかる。一方、少なくとも前処理工程P2と後処理工程P5のいずれか一方を行った実施例1、参考例1,2では、いずれの場合も比較例より水の接触角が上昇する程度が小さく、疎水化の程度が低下していることがわかる。このことから、少なくとも前処理工程P2と後処理工程P5のいずれかを行うことで、いずれの処理も行わなかった場合と比較して、親水性の持続時間が長くなることがわかった。
反応プロセス領域60Aに導入される酸素ガスの圧力を変えて前処理工程P2及び後処理工程P5を行い、得られた親水性薄膜の接触角を測定した。基板Sやターゲット22a,22bの種類、成膜プロセス領域20Aや反応プロセス領域60Aに導入するガスの種類や流量などの成膜条件は、上述した親水性薄膜の親水性持続試験と同じである。また、前処理工程P2、薄膜形成工程(P3、P4)及び後処理工程P5の条件についても、上述した親水性薄膜の親水性持続試験における条件と同じである。反応プロセス領域60Aに導入される酸素ガスの流量(成膜圧力)を2種類に変えて成膜を行い、得られた親水性薄膜の接触角を測定した。接触角の測定は、成膜直後の状態から0.5時間を経過した時点で行った。測定方法は、上述したJIS R3257に準拠する方法で行った。
以下に、得られた接触角の測定値を示す。
条件1:成膜圧力 0.15Pa、接触角 25.0度
条件2:成膜圧力 0.5Pa、接触角 10.4度
11 真空容器
11a 開口
11A 薄膜形成室
11B ロードロック室
11C 扉
11D 扉
12 仕切壁
13 回転ドラム
13a 基板保持板
13b フレーム
13c 締結具
14 仕切壁
15a 真空ポンプ
15b 真空ポンプ
16a−1 配管
16a−2 配管
16b 配管
17 モータ
17a モータ回転軸
18 ドラム回転軸
20 スパッタ手段
20A 成膜プロセス領域
21a マグネトロンスパッタ電極
21b マグネトロンスパッタ電極
22a ターゲット
22b ターゲット
23 トランス
24 交流電源
30 スパッタガス供給手段
31 マスフローコントローラ
32 スパッタガスボンベ
35a 配管
35b 導入口
35c 配管
60 プラズマ発生手段
60A 反応プロセス領域
61 ケース体
61A アンテナ収容室
62 誘電体板
63 アンテナ
64 マッチングボックス
65 高周波電源
66 グリッド
70 反応性ガス供給手段
71 酸素ガスボンベ
72 マスフローコントローラ
75a 配管
S 基板(基体)
V1 バルブ
V2 バルブ
V3 バルブ
Z 回転軸線
P1 真空化工程
P2 前処理工程
P3 スパッタ工程
P4 反応工程
P5 後処理工程
Claims (3)
- ガラス基体の表面に親水性の薄膜を形成する親水性薄膜の製造方法であって、
前記ガラス基体に対して酸素ガスのプラズマによるプラズマ処理を行う前処理工程と、
該前処理工程後の前記ガラス基体の表面に酸化チタンからなる薄膜を形成する薄膜形成工程と、
前記薄膜の表面に酸素ガスのプラズマによるプラズマ処理を行う後処理工程と、を備え、
前記前処理工程及び前記後処理工程は、前記酸素ガスの圧力を0.3〜0.6Paとして行われることを特徴とする親水性薄膜の製造方法。 - 前記薄膜形成工程は、
真空容器内の成膜プロセス領域内で、チタンをスパッタして前記ガラス基体の表面に膜原料物質を付着させるスパッタ工程と、
前記真空容器内で前記成膜プロセス領域とは離間した位置に形成された反応プロセス領域内に前記ガラス基体を搬送する基体搬送工程と、
前記反応プロセス領域内に少なくとも酸素ガスを導入した状態で該酸素ガスのプラズマを発生させて前記酸素ガスと前記膜原料物質とを反応させ、前記酸素ガスと前記膜原料物質の化合物又は不完全化合物を生成させる反応工程と、
からなる一連の工程を複数回行い、
前記プラズマ処理は、前記反応プロセス領域内で行われ、前記反応工程は、前記酸素ガスの圧力を0.3〜0.6Paとして行われることを特徴とする請求項1に記載の親水性薄膜の製造方法。 - 前記反応プロセス領域内には、イオン消滅手段を備え、
前記プラズマ処理は、前記イオン消滅手段によってイオンの一部を消滅させて行われることを特徴とする請求項2に記載の親水性薄膜の製造方法。
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Families Citing this family (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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Family Cites Families (5)
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JP2002239396A (ja) * | 2001-02-16 | 2002-08-27 | Hitachi Maxell Ltd | 光触媒担持構造体及びその製造方法 |
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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