JP4784897B2 - コーティング液および偏光膜 - Google Patents
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Description
本発明のコーティング液の製造方法は次の工程を含む。
(a)リオトロピック液晶化合物を合成した反応溶液から、リオトロピック液晶化合物を塩析により単離する工程。
(b)単離されたリオトロピック液晶化合物と溶媒を混合して混合液を得る工程。
(c)イオン交換樹脂およびメンブレン膜のいずれか一方または両方を用いて、混合液の塩化物イオンの濃度が3×10[4]ppm以下になるように、混合液を精製処理する工程。
本発明の製造方法により製造されたコーティング液は塩析により単離されたリオトロピック液晶化合物と溶媒とを含む。本発明の製造方法により製造されたコーティング液は他に任意のものを含有し得る。例えば塩析により単離されていないリオトロピック液晶化合物を含有していてもよい。またアルカリ剤、界面活性剤、酸化防止剤などの任意の添加剤を含有していてもよい。
本発明に用いられるリオトロピック液晶化合物は、該リオトロピック液晶化合物の合成反応における反応粗生成物から塩析により単離されたものである。本明細書において「塩析」とは親水性化合物を含む溶液に、多量の塩類(通常、塩化ナトリウムまたは塩化リチウム)を加えると、水和している水分子が奪われて、親水性化合物が凝集し沈殿することをいう。
本発明に用いられる溶媒はリオトロピック液晶化合物を均一に溶解するものであって、塩化物イオンを含まないもの、あるいは塩化物イオン濃度が小さいものが好ましい。溶媒は、好ましくは、親水性溶媒である。親水性溶媒としては例えば水、アルコール類、セロソルブ類が挙げられる。水にアルコール類、エーテル類、セロソルブ類、ジメチルスルホオキサイド、ジメチルホルムアミドなどの水溶性の溶剤が添加されていてもよい。またグリセリン、エチレングリコールなどの水溶性の化合物が添加されていてもよい。これらの添加物は水溶性液晶化合物の易溶性や水溶液の乾燥速度を調整するために用いることができる。これらの溶剤の添加量は水溶液中の水100重量部に対して100重量部以下であることが好ましい。
本発明の製造方法により製造されるコーティング液は、例えば、次の工程(1)および工程(2)を含む製造方法により得ることができる。
工程(1):リオトロピック液晶化合物を合成した反応溶液から、リオトロピック液晶化合物を塩析により単離する。
工程(2):工程(1)で単離されたリオトロピック液晶化合物と溶媒を混合して混合液を得て、この混合液をイオン交換樹脂を用いて塩化物イオンの濃度が3×10[4]ppm以下になるように精製処理しコーティング液を得る。
本発明の偏光膜の製造方法においては上記のコーティング液を薄膜状に流延し、リオトロピック液晶化合物を配向させる。本発明の製造方法により製造された偏光膜は、好ましくは、380nm〜780nmの波長域の少なくとも一部、特に波長550nmにおいて吸収二色性を示す。本発明の偏光膜の二色比は波長550nmにおいて、好ましくは20以上であり、より好ましくは30以上である。本発明の偏光膜の単体透過率は波長550nmにおいて、好ましくは30%〜50%である。本発明の製造方法により製造された偏光膜の偏光度は、波長550nmにおいて、好ましくは90%以上であり、より好ましくは95%以上である。
本発明の製造方法により製造されたコーティング液は、例えば基板上に流延することで薄膜状にすることができる。流延方法はコーティング液を均一に流延するものであれば特に制限はなく、適切なコーターを用いた流延方法が採用される。流延装置としてはスライドコーター、スロットダイコーター、バーコーター、ロッドコーター、ロールコーター、フレキソ印刷機、スクリーン印刷機、カーテンコーター、スプレイコーター、スピンコート等が挙げられる。
基板に制限はなく単層のものでもよいし複数層(例えば配向膜を含む)の積層体であってもよい。具体的な基板としてはガラス板や樹脂フィルムが挙げられる。基板が配向膜を含む場合は、配向膜は配向処理の施されたものが好ましい。配向膜を含む基板としては、例えば、ガラス板にポリイミド膜がコーティングされた基板が挙げられる。このポリイミド膜は公知の方法、例えば、一定方向へのラビングなどの機械的配向処理や、光配向処理などの化学的配向処理により配向性が付与される。基板の配向処理については「液晶便覧」(丸善株式会社、平成12年10月30日発行)226頁〜239頁などに記載の公知の方法によることができる。
本発明に用いられるリオトロピック液晶化合物は液晶状態で剪断応力を加えると流動により配向させることができる。リオトロピック液晶化合物は液晶状態で超分子会合体を形成しており、これを含むコーティング液に剪断応力を加えて流動させると超分子会合体の長軸方向が流動方向に配向する。配向手段は剪断応力に加えて、ラビング処理や光配向処理などの配向処理、磁場や電場による配向などを組み合わせて用いてもよい。
本発明の製造方法により製造されたコーティング液は薄膜状に流延したあと乾燥させてもよい。乾燥手段に制限はなく、例えば自然乾燥、減圧乾燥、加熱乾燥、減圧加熱乾燥などが用いられる。加熱乾燥手段としては空気循環式乾燥オーブンや熱ロールなどの任意の乾燥装置を用いた乾燥方法が用いられる。加熱乾燥の場合の乾燥温度は、好ましくは50℃〜120℃であり、より好ましくは80℃〜100℃である。
本発明の製造方法により製造された偏光膜は、光学異方性を活かして各種の光学素子に用いられるが、特に偏光板および位相差板として好適に用いることができる。偏光膜の用途は、例えば、パソコンモニター、ノートパソコン、コピー機などのOA機器、携帯電話、時計、デジタルカメラ、携帯情報端末(PDA)、携帯ゲーム機器などの携帯機器、ビデオカメラ、テレビ、電子レンジなどの家庭用機器、バックモニター、カーナビゲーション、カーオーディオなどの車載用機器、店舗用モニターなどの展示機器、監視用モニターなどの警備機器、介護用モニター、医療用モニターなどの液晶表示装置が挙げられる。偏光膜は基板から剥離して用いてもよいし、基板と積層したまま用いてもよい。積層したまま光学用途に用いる場合、基板は可視光の波長領域で透明なものが好ましい。基板から剥離した場合は、好ましくは他の支持体や光学素子に積層して用いる。
構造式(II)で表わされるアゾ系化合物を次の(a)〜(c)により合成した。
(a)p−アニシジンと8−アミノ−2−ナフタレンスルホン酸リチウムとから常法によりジアゾ化、カップリング工程を経てモノアゾ化合物を得た。
(b)得られたモノアゾ化合物を常法によりジアゾ化し、7−アミノ−1−ナフトール−3,6−ジスルホン酸リチウムとカップリング反応をおこなった。
(c)得られた粗生成物を含む反応溶液に塩化リチウムを加えて塩析し、構造式(II)で表わされるアゾ系化合物を単離した。
イオン交換樹脂による処理時間を短かくして、塩化物イオン濃度が5×10[4]ppmとなるように精製した以外は実施例と同様の方法でコーティング液および偏光膜を作製した。比較例1の偏光膜は表1に示すように、単体透過率は46.4%と非常に高いが、偏光度が57.3%と非常に低い。
イオン交換樹脂による処理時間を短かくして、塩化物イオン濃度が10×10[4]ppmとなるように精製した以外は実施例と同様の方法でコーティング液および偏光膜を作製した。比較例2の偏光膜は表1に示すように、単体透過率は38.4%と高いが、偏光度が86.4%と低い。
イオン交換樹脂による処理時間を短かくして、塩化物イオン濃度が20×10[4]ppmとなるように精製した以外は実施例と同様の方法でコーティング液および偏光膜を作製した。比較例3の偏光膜は表1に示すように、単体透過率が17.4%と非常に低く、偏光度も78.1%と低い。
表1に示すように実施例の偏光膜は単体透過率と偏光度の両方が高く偏光特性に優れる。一方比較例1、比較例2の偏光膜は単体透過率と偏光度のどちらか一方が低く、また比較例3の偏光膜は両方が低いため、いずれも偏光特性が良くない。実施例の偏光膜の偏光特性が良いのは塩化物イオン濃度を小さくしたためであると考えられる。
塩化物イオンの定量方法は次のとおりである。試料(コーティング液または偏光膜)を約20mg秤量し、Sn箔に包み、自動試料燃焼装置を用いて燃焼させ、発生したガスを吸収液(純水に過酸化水素水を30ppm追加したもの)10mlに捕集する。この吸収液を15mlに定容し、イオンクロマトグラフ装置(例えばDIONEX社製DX−320)を用いて測定する。
二色比:log(1/k2)/log(1/k1)
単体透過率:(k1+k2)/2
偏光度:(k1−k2)/(k1+k2)
ここでk1は最大透過率方向の直線偏光の透過率を表し、k2は最大透過率方向に直交する方向の直線偏光の透過率を表す。
Claims (2)
- リオトロピック液晶化合物を合成した反応溶液から、前記リオトロピック液晶化合物を塩析により単離する工程と、
単離された前記リオトロピック液晶化合物と溶媒を混合して混合液を得る工程と、
イオン交換樹脂およびメンブレン膜のいずれか一方または両方を用いて、前記混合液の塩化物イオンの濃度が3×10[4]ppm以下になるように、前記混合液を精製処理する工程
を含むコーティング液の製造方法。 - 請求項1の製造方法により製造されたコーティング液を薄膜状に流延し、リオトロピック液晶化合物を配向させる工程を含む偏光膜の製造方法。
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